a硝酸鉀晶體的制備

1、u紙層析法紙層析法 展開劑：丙酮與鹽酸的混合液展開劑：丙酮與鹽酸的混合液固定相：濾紙上吸附的水固定相：濾紙上吸附的水流動相：丙酮（又稱展開劑）流動相：丙酮（又稱展開劑）惰性支撐物：濾紙惰性支撐物：濾紙分離結構相似、物理化學性質相近的分離結構相似、物理化學性質相近的 物質物質（ Cu2+與與Fe3+ ） 結論：結論： Fe3+的親脂性更強，在上方的親脂性更強，在上方 課題3 硝酸鉀的制備和提純 1.1.蒸發(fā)結晶蒸發(fā)結晶（3）注意事項注意事項: :a a、蒸發(fā)皿中的溶液不超過容積、蒸發(fā)皿中的溶液不超過容積的的2 23 3；b b、加熱時要不斷、加熱時要不斷攪拌攪拌，以免局，以免局部過熱溶液濺出；部

2、過熱溶液濺出；c c、當析出大量晶體時就應熄滅、當析出大量晶體時就應熄滅酒精燈，利用酒精燈，利用余熱余熱蒸發(fā)至干。蒸發(fā)至干。結晶結晶（1）通過蒸發(fā)溶液，減少）通過蒸發(fā)溶液，減少一部分溶劑，使溶液達到一部分溶劑，使溶液達到飽和而析出晶體飽和而析出晶體（2）主要用于溶解度隨溫）主要用于溶解度隨溫度改變變化度改變變化不大不大的物質的物質通過降低溫度使溶液冷卻達到飽和而通過降低溫度使溶液冷卻達到飽和而析出晶體析出晶體主要用于溶解度隨溫度下降明顯減小的物質主要用于溶解度隨溫度下降明顯減小的物質3 3、重結晶：、重結晶：將所得的晶體溶于少量溶劑中，再將所得的晶體溶于少量溶劑中，再進行蒸發(fā)、結晶、過濾進行蒸

3、發(fā)、結晶、過濾2.2.冷卻結晶冷卻結晶過濾過濾 通常用來分離液通常用來分離液體和不溶的固體。體和不溶的固體。1、常壓過濾、常壓過濾 3、減壓過濾、減壓過濾（也稱抽濾或吸濾）（也稱抽濾或吸濾）2、熱過濾、熱過濾濾紙的折疊濾紙的折疊保溫保溫漏斗漏斗 注意注意: 熱過濾時一般不用玻璃棒引流，以熱過濾時一般不用玻璃棒引流，以免免加速加速降溫降溫；接受濾液的容器內壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷接受濾液的容器內壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷卻析出晶體，堵塞漏斗口。卻析出晶體，堵塞漏斗口。2 2、熱過濾、熱過濾 加熱使漏斗保溫，使過濾在熱水保溫加熱使漏斗保溫，使過濾在熱水保溫下進行下進行 1）原理：）原

4、理：防止因冷卻導致其它晶體析出防止因冷卻導致其它晶體析出2）目的：）目的：熱過濾操作視頻熱過濾操作視頻銅質保溫漏斗銅質保溫漏斗濾液在內外壓強差作用下透過濾紙或濾液在內外壓強差作用下透過濾紙或砂芯流下，實現(xiàn)分離。砂芯流下，實現(xiàn)分離。1)原理原理:2)目的：目的： 加快過濾速度，得到較干燥的沉淀加快過濾速度，得到較干燥的沉淀減壓過濾減壓過濾3)操作步驟：見操作步驟：見P144)注意事項：注意事項：過濾時放入布氏漏斗內的濾紙大小應小于漏斗內徑又過濾時放入布氏漏斗內的濾紙大小應小于漏斗內徑又能將全部小孔蓋住。能將全部小孔蓋住。倒入布氏漏斗內的溶液量應不超過漏斗容量的倒入布氏漏斗內的溶液量應不超過漏斗容

5、量的2/3。橡膠塞插入吸濾瓶內的部分不得超過塞子高度的橡膠塞插入吸濾瓶內的部分不得超過塞子高度的2/3。布氏漏斗的頸口斜面應與吸濾瓶的支管口相對，以便布氏漏斗的頸口斜面應與吸濾瓶的支管口相對，以便于吸濾。于吸濾。安全瓶的導管短進長出安全瓶的導管短進長出吸濾完畢或中途需停止吸濾時，應注意先拆下連接抽吸濾完畢或中途需停止吸濾時，應注意先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關閉水龍頭，以防倒吸。氣泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關閉水龍頭，以防倒吸。當過濾的溶液具有強酸性、強堿性或強氧化性時，會當過濾的溶液具有強酸性、強堿性或強氧化性時，會腐蝕濾紙，此時可用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗腐蝕濾紙，此時可用玻

6、璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。代替布氏漏斗。減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀。減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀。膠狀沉淀在快速過濾時易透過濾紙；沉淀顆粒太小則易膠狀沉淀在快速過濾時易透過濾紙；沉淀顆粒太小則易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過。在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過。減壓過濾減壓過濾操作視頻操作視頻一、硝酸鉀的制取原理：一、硝酸鉀的制取原理：工業(yè)上常用硝酸鈉和氯化鉀為原料來制取硝酸鉀：工業(yè)上常用硝酸鈉和氯化鉀為原料來制取硝酸鉀：NaNO3 + KCl =KNO3 +NaCl反應原理：反應原理：將一定溶渡的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱到沸

7、騰，將一定溶渡的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱到沸騰，使溶液濃縮，將有氯化鈉晶體析出。趁使溶液濃縮，將有氯化鈉晶體析出。趁熱過濾熱過濾，即可，即可分離出氯化鈉晶體。將濾液冷卻至室溫，可使硝酸鉀分離出氯化鈉晶體。將濾液冷卻至室溫，可使硝酸鉀晶體析出。經(jīng)晶體析出。經(jīng)減壓過濾減壓過濾就可以分離出硝酸鉀晶體。就可以分離出硝酸鉀晶體。NaNO3 + KCl = NaCl + KNO31、實驗原理：、實驗原理：2、基本流程基本流程：1）固體溶解）固體溶解2）蒸發(fā)、熱過濾）蒸發(fā)、熱過濾3）冷卻、減壓過濾）冷卻、減壓過濾4 4）重結晶）重結晶5 5）稱量）稱量6 6）檢驗）檢驗ClCl- -粗粗KNO3提純提純K

8、NO3純度的檢驗純度的檢驗天平、燒杯、天平、燒杯、 玻璃棒、酒精燈玻璃棒、酒精燈鐵架臺、銅質保溫漏斗鐵架臺、銅質保溫漏斗吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵、布氏漏斗吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵、布氏漏斗二、實驗方案的設計：二、實驗方案的設計：熱過濾：熱過濾：趁熱過濾，趁熱過濾，得得KNOKNO3 3溶液溶液（回收（回收NaClNaCl晶體）晶體）結晶：結晶：KNOKNO3 3溶液冷卻溶液冷卻有有KNOKNO3 3晶體晶體析出析出蒸發(fā)：蒸發(fā)： 小火加熱小火加熱 至有較多至有較多晶體析出晶體析出 溶解：溶解：20g NaNO20g NaNO3 3 17g KCl 17g KCl 35ml35ml水水減壓過濾：減壓過

9、濾：得得KNOKNO3 3晶體晶體稱量：稱量：稱量得稱量得粗粗KNOKNO3 3質量質量1 1、制備、制備KNOKNO3 3粗品流程：粗品流程：三、具體操作：三、具體操作：蒸發(fā)熱過濾，冷卻減壓過濾蒸發(fā)熱過濾，冷卻減壓過濾溶解：溶解：按按KNOKNO3 3HH2 2O= 21 O= 21 加適量水溶解加適量水溶解2 2、KNOKNO3 3提純（重結晶）提純（重結晶）加熱：加熱：沸騰沸騰 即止即止冷卻：冷卻：有針狀有針狀KNOKNO3 3析出析出減壓過濾減壓過濾：得得KNOKNO3 3晶體晶體 烘干：烘干：水浴烘干水浴烘干 ( (在表面皿中）在表面皿中）稱重稱重: :精品精品KNOKNO3 3 將

10、所得晶體溶于少量溶劑中，然后進行蒸發(fā)（或冷將所得晶體溶于少量溶劑中，然后進行蒸發(fā)（或冷卻）、結晶、過濾，如此反復的操作稱為卻）、結晶、過濾，如此反復的操作稱為重結晶。重結晶。 3 3、產(chǎn)品純度的檢驗、產(chǎn)品純度的檢驗 分別取分別取0.1g粗產(chǎn)品和重結晶后得到的硝酸鉀晶粗產(chǎn)品和重結晶后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中體放入兩支小試管中, 各加入各加入2ml蒸餾水配成蒸餾水配成溶液溶液.向溶液中分別滴加向溶液中分別滴加1滴滴1molL-1HNO3 溶溶液酸化液酸化,再各滴入再各滴入2滴滴0.1molL-1AgNO3溶液，溶液，觀察有無觀察有無AgCl白色沉淀產(chǎn)生。并與粗產(chǎn)品的白色沉淀產(chǎn)生。并與粗產(chǎn)品

11、的純度作比較。純度作比較。交流與討論：交流與討論：2、檢驗所得產(chǎn)品中是否含有、檢驗所得產(chǎn)品中是否含有Cl-的目的是什么？的目的是什么？檢查產(chǎn)品中是否有氯化鈉等雜質檢查產(chǎn)品中是否有氯化鈉等雜質.1、制備硝酸鉀晶體時、制備硝酸鉀晶體時,為什么要趁熱過濾為什么要趁熱過濾?如果不趁熱過濾如果不趁熱過濾,其他雜質會結晶析出其他雜質會結晶析出,使硝酸鉀晶使硝酸鉀晶體中混有其他雜質體中混有其他雜質3、如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應該、如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應該怎樣選擇結晶條件？怎樣選擇結晶條件？4、為什么選用重結晶的方法可使產(chǎn)品獲得較高的純度？、為什么選用重結晶的方法可使產(chǎn)品獲得較高的純度？此

12、方法可以除去晶體中微量的雜質，使晶體純度提高。此方法可以除去晶體中微量的雜質，使晶體純度提高。應該盡量緩慢地冷卻應該盡量緩慢地冷卻,并保持容器靜置并保持容器靜置,切不可震蕩容切不可震蕩容器器,以使晶體緩慢析出以使晶體緩慢析出,形成較大的晶體顆粒形成較大的晶體顆粒. 1、某實驗小組只領取了下列儀器或用品：鐵、某實驗小組只領取了下列儀器或用品：鐵架臺、鐵圈、鐵夾、三角架、石棉網(wǎng)、燒杯、架臺、鐵圈、鐵夾、三角架、石棉網(wǎng)、燒杯、漏斗、分液漏斗、酒精燈、玻璃棒、量筒、漏斗、分液漏斗、酒精燈、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、圓底燒瓶、火柴。只用上述儀器或蒸發(fā)皿、圓底燒瓶、火柴。只用上述儀器或用品，下列實驗操作不能進

13、行的是用品，下列實驗操作不能進行的是( ) A、蒸發(fā)、蒸發(fā) B、萃取、萃取 C、過濾、過濾 D、蒸餾、蒸餾CD練習：練習：2、減壓吸濾裝備和普通的過濾裝置相比，除、減壓吸濾裝備和普通的過濾裝置相比，除可加快過濾速度外，還具有的優(yōu)點是（）可加快過濾速度外，還具有的優(yōu)點是（）A、可過濾膠狀沉淀、可過濾膠狀沉淀B、可過濾顆粒更小的沉淀、可過濾顆粒更小的沉淀C、可使沉淀中的雜質減少、可使沉淀中的雜質減少D、可得到較干燥的沉淀、可得到較干燥的沉淀D3、將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至、將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰，有晶體析出。趁熱過濾，分離出晶體沸騰，有晶體析出。趁熱過濾，分離出

14、晶體A。將上述濾液冷卻至室溫，又有晶體的將上述濾液冷卻至室溫，又有晶體的B析出。析出。(1)晶體晶體A的主要成分是的主要成分是_,含有的少量雜質含有的少量雜質是是_,要除去晶體要除去晶體 A中的少量雜質的方中的少量雜質的方法是法是_.(2)晶體晶體B的主要成分是的主要成分是_,含有的少量雜質含有的少量雜質是是_,要除去晶體要除去晶體 B中的少量雜質的方中的少量雜質的方法是法是_.(3)用少量熱水淋洗晶體也是一種除去晶體中少量用少量熱水淋洗晶體也是一種除去晶體中少量雜質的方法，這種方法適用于晶體雜質的方法，這種方法適用于晶體 _(填填A或或B)NaClKNO3加少量水溶解再熱過濾加少量水溶解再熱過濾KNO3NaCl重結晶重結晶A4：提純含硫酸鈉、氯化鎂和泥沙的粗鹽，步驟：提純含硫酸鈉、氯化鎂和泥沙的粗鹽，