XRF技術(shù)規(guī)范培訓ppt課件

1、南京電子電氣產(chǎn)品實驗室南京電子電氣產(chǎn)品實驗室NJEEE(CIQ)何重輝何重輝M.T.51697725南京出入境檢驗檢疫局南京出入境檢驗檢疫局2019-10-122019-10-12XRF的原理引見二次X光-X熒光原子核原子核e-e-E=EE0E0E X光管產(chǎn)生的光管產(chǎn)生的X rayE1E2X rayE= E1E0=KX rayE= E2E0=KKLMNX射線激發(fā)所產(chǎn)生的分析線原子核原子核e-KLMNKKLLM特性X射線的能量定性分析的原理次X射線次X射線次X射線由元素A所構(gòu)成的樣品由元素B所構(gòu)成的樣品由元素A和元素B所構(gòu)成的樣品

2、元素A的熒光X射線元素B的熒光X射線元素A和元素B的熒光X射線對由元素A和元素B所構(gòu)成的樣品進展X射線照射后，各個元素都會發(fā)生熒光X射線，但因兩者所持能量強度不同，所以可以區(qū)分。定量分析的運用元素A含量少的樣品元素A元素A的熒光X射線元素A含量多的樣品含元素A越多的話，元素A的熒光X射線也越強元素A的熒光X射線用XRF測定元素的方法事先測定規(guī)范物質(zhì)(知濃度的樣品)從測定結(jié)果中求得濃度和X射線強度的關(guān)系(規(guī)范曲線)根據(jù)規(guī)范曲線算出實踐樣品的濃度普通用規(guī)范曲線法測定樣品濃度樣品濃度樣品強度樣品強度XRF儀器構(gòu)造挑選實驗室技術(shù)規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的消費企業(yè)為了確保限用物質(zhì)符合法規(guī)的要求，需求對產(chǎn)品的資料

3、進展檢測。由于電子電氣產(chǎn)品組成復(fù)雜，運用資料眾多，批次改換頻繁，因此濕法化學分析無論是在時間和費用上無法滿足如此宏大的檢測需求，這就迫使人們?nèi)ひ捯环N快速、低本錢、易于操作甚至是無損的定量或半定量的檢測方法。X射線熒光光譜分析法恰能滿足上述要求。背景情況a) 由于經(jīng)過XRF不能獲得樣品中元素的價態(tài)和分子信息，因此對六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚只能檢測其總鉻和總溴的含量；b) XRF提供的檢測準確度只能到達半定量分析程度，也就是說，在規(guī)定的68%置信度程度下，丈量結(jié)果的相對不確定度的典型值為30%甚至更好，但這和濕法化學分析相比，相對不確定度還是偏大。關(guān)注點符合性斷定Br的限量值是根據(jù)Br在PB

4、B/PBDE中最常見同類物中的理想配比計算得到的，其限值為1000 mg/kg。本方法設(shè)定以30%復(fù)合資料為50%的平安余量作為挑選過程的“處置界限action levels；“低于限值(BL)或者“高于限值(OL)分別被確定為低于或者高于限值的30%復(fù)合資料為50%；符號“X表示需求進一步研討的區(qū)域。思索到不同的XRF光譜儀之間的性能差別非常大，為了讓采用不同設(shè)計、不同復(fù)雜程度及不同性能的XRF光譜儀都可以用于挑選分析，并思索到實驗室的操作人員、環(huán)境、管理對檢測結(jié)果的影響，需求對采用XRF的電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)挑選檢測實驗室規(guī)定必要的技術(shù)規(guī)范。存在問題及處理方案a) XRF儀器操作人員應(yīng)具

5、有：對檢測結(jié)果進展分析、解釋的才干；建立任務(wù)曲線的才干；對能譜譜圖進展讀譜和識譜的才干。b) 具有符合相關(guān)法規(guī)和規(guī)范要求的取制樣才干。c) 掌握GB/T 26125-2019和GB/T 26572-2019相關(guān)內(nèi)容。 人員從事XRF儀器操作人員應(yīng)經(jīng)過相關(guān)專業(yè)培訓，包含但不限于設(shè)備的操作、日常維護、原理、構(gòu)造、譜圖分析、數(shù)據(jù)處置和相關(guān)法規(guī)要求，并能系統(tǒng)分析儀器設(shè)備、檢測過程中相關(guān)要素對檢測結(jié)果的影響。如涉及到樣品拆分、制樣崗位的人員應(yīng)經(jīng)過拆分、制樣相關(guān)知識的培訓，能熟練操作各類拆分和制樣設(shè)備，并能系統(tǒng)分析拆分和制樣過程中相關(guān)要素對檢測結(jié)果的影響培訓a) 儀器所在環(huán)境應(yīng)相對獨立，溫濕度可單獨控制，

6、動搖應(yīng)不大于2 /h。b) 儀器周圍應(yīng)無劇烈電磁干擾，無強氣流及酸、堿等腐蝕性氣體，無劇烈振動源。c) 一切與樣品接觸的資料應(yīng)不含有目的元素或不產(chǎn)生對樣品的污染。d) 儀器所用的校準樣品、質(zhì)控樣品或規(guī)范物質(zhì)應(yīng)有明晰的標識并妥善存放，避光保管，應(yīng)防止用于規(guī)定用途以外的場所，除非能證明其性能不會失效。監(jiān)視、設(shè)備和環(huán)境a)儀器應(yīng)有型號、制造廠、出廠編號、出廠日期等標志；b)輻射平安維護安裝任務(wù)正常；(斷路、自鎖等c)儀器的電離輻射應(yīng)符合GB 18871要求并持有國家規(guī)定部門出具的合格報告。光譜儀-總體要求a)提供測試結(jié)果的規(guī)范偏向；b)具有儲存測試部位圖像功能；c)人工或自動基體匹配；d)閱歷系數(shù)法

7、EC法；e)根本參數(shù)法FP法；f)干擾校正功能。光譜儀-軟件要求為了驗證指定測試部位和X射線照射光斑的吻合性，運用熒光板，同時翻開X射線和圖像功能，目測圖像標示的中心點和X射線光斑中心點間隔，對于標稱光斑直徑3 mm7 mm，其偏離間隔不應(yīng)超出X射線最小光斑直徑的四分之一。為了使X射線照射光斑明晰，可封鎖照明光源，移開濾光片，將X光管高壓電源調(diào)至40 KV50 KV，逐漸增大燈絲電流至X射線照射光斑可見，但燈絲電流不應(yīng)超越儀器規(guī)定的最大電流，如1 mA。光譜儀-X射線照射光斑位置檢測器的分辨率目的表達在重疊和干擾。光譜儀的分辨率應(yīng)以錳的K線脈沖高度分布的半峰寬FWHM來表示。因譜峰強度的非延續(xù)

8、性，當峰左、峰右游標顯示強度不能剛好為峰尖強度一半時，需求在其強度半數(shù)上下各取相應(yīng)的能量值，與譜峰另一半處所取能量相減得到分辨率后取平均值作為檢驗得到的分辨率數(shù)值。光譜儀-分辨率如能量位置以電子伏特以外的參數(shù)表示，應(yīng)換算成電子伏特。如錳的K和K的能量分別為5.895 KeV和6.491 KeV，對應(yīng)其譜圖上位置，可計算出換算關(guān)系。計算式可以為：Y=kx+b從5個目的元素中選擇鉛的L1線驗證其能量位置并記錄其強度。運用儀器廠商引薦的測試條件，測試時間為100秒，測試樣品，記錄實踐譜峰最高點的位置和強度，并計算實踐特征能量位置與鉛的L1實際值(10.552 KeV)偏向。光譜儀-能量位置和強度四個

9、小時后重新測試樣品，記錄實踐譜峰最高點的位置和強度，并計算實踐特征能量位置與鉛的L1實際值(10.552 KeV)偏向，并按計算鉛的L1強度變化率。光譜儀-儀器的穩(wěn)定性檢出限LOD以最簡單的方式表述給定的丈量系統(tǒng)可以可靠地給出檢測樣品中分析物與零有差別的最低含量或濃度。完好的檢出限大多是經(jīng)過在低濃度樣品上反復(fù)進展檢測來確定，所用分析物的含量建議為檢出限估算值的三倍到五倍。IUPAC對于反復(fù)進展六次檢測的情況引薦系數(shù)為3。光譜儀-檢出限本規(guī)范的目的元素處置界限按照GB/T 26572限值要求，選取鉛元素含量1000 mg/kg300 mg/kg、汞元素含量1000 mg/kg300 mg/kg、

10、鉻元素含量1000 mg/kg300 mg/kg、鎘元素含量100 mg/kg30 mg/kg和溴元素含量300 mg/kg90 mg/kg的陽性樣品，運用儀器廠商引薦的測試條件，空氣光路,測試時間為100秒，分別延續(xù)7次丈量樣品。光譜儀-目的元素處置界限的不確定度13=12nxxUnii式中：U 不確定度； 為n次丈量的平均值；xi 為第i次丈量的值；n 丈量次數(shù)?，F(xiàn)場操作要點規(guī)范品為貴重物品，請妥善保管；規(guī)范品應(yīng)輕拿輕放，尤其是3號樣和4號樣，為規(guī)范樣粉末壓片，易碎；規(guī)范樣的測試面光潔程度將影響測試結(jié)果，應(yīng)防止劃痕；為防止交叉污染，防止用手接觸測試面；第2、3、4號樣，兩面同質(zhì)，請選擇較為平整的一面進展測試；思索到光斑位置能夠存在偏離，樣品應(yīng)盡能夠放在圖像標示的中心點。規(guī)范品操作本卷須知1樣品描畫：黑色塑膠外殼，中間鑲嵌黃色銅質(zhì)金屬，用于能量位置檢查和目的元素處置界限的不確定度測試?；w成份：銅。規(guī)范品描畫2樣品描畫：綠色塑膠圓盤狀樣品放置于白色盒內(nèi)，用于目的元素處置界限的不確定度測試?；w成份：聚乙烯。規(guī)范品描畫3樣品描畫：白色非金屬圓盤狀粉末