乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告南昌大學(xué)

1、實(shí)驗(yàn)七：乙酰苯胺的制備一：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?  熟悉氨基?；磻?yīng)的原理及意義，掌握乙酰苯胺的制備方法；  進(jìn)一步掌握分餾裝置的安裝與操作；  熟練掌握重結(jié)晶、趁熱過濾和減壓過濾等操作技術(shù)二：實(shí)驗(yàn)基本原理 乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，因此俗稱“退熱冰”。乙酰苯胺也是磺胺類藥物合成中重要的中間體。由于芳環(huán)上的氨基易氧化，在有機(jī)合成中為了保護(hù)氨基，往往先將其乙?；D(zhuǎn)化為乙酰苯胺，然后再進(jìn)行其他反應(yīng)，最后水解除去乙?；?#160;乙酰苯胺可由苯胺與乙?；噭┤纾阂阴Ｂ?、乙酐或乙酸等直接作用來制備。反應(yīng)活性是乙酰氯乙

2、酐乙酸。用乙酸酐為?；瘎┲苽湟阴１桨贰?三：主要試劑及主副產(chǎn)物的物理常數(shù) 化合物分子量性狀比重（d）熔點(diǎn)(oC)沸點(diǎn)(oC)折光率(n)溶解度（在水中）(oC)2580100乙酰苯胺9313無色液體102261841586005633552四：主要試劑規(guī)格及用量 規(guī)格用量物質(zhì)的量苯胺新蒸（4.2g）3.9mL0.045mol乙酸酐新蒸（3.98g）5.6mL約0.056mol結(jié)晶乙酸鈉無水6.75g0.0488mol氫氧化鈉10%30mL濃鹽酸1:13.8mL 五：實(shí)驗(yàn)裝置圖主要儀器： 直形冷凝管， ，抽濾裝置， 燒杯， 抽濾裝置分餾裝置 六：實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單操作步驟及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄1. 在250ml燒

3、杯中，溶解3.8ml濃鹽酸于90ml水中，2. 在攪拌下加入3.9ml苯胺，等苯胺溶解后，再加入少量活性炭，在溶液煮沸5min趁熱濾去活性炭及其他不溶性雜質(zhì)講濾液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中3. 冷卻至50，加入5.6ml乙酸酐，震蕩使其溶解后，立即加入配制好的6.75g結(jié)晶乙酸鈉溶于15ml水的溶液，充分震蕩混合，然后將混合物置于冰浴中冷卻，使其析出結(jié)晶，4. 減壓過濾，用少量冷水洗滌，干燥后稱重七：實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 這部分暫時(shí)待續(xù) 八：思考題一、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接觸肉皮兒，實(shí)時(shí)蓋緊試藥瓶。2. 久置的苯胺被氧化而色深有雜質(zhì)，會(huì)影響乙酰苯胺的質(zhì)量，故最好用新蒸的苯胺3. 加入

4、鋅粉的目的，是防止苯胺在反映歷程中被氧化,通常加入后反映液會(huì)變?yōu)闊o色。但不宜加得過多，因?yàn)楸谎趸匿\生成氫氧化鋅為絮狀物質(zhì)會(huì)吸收產(chǎn)品。4. 不應(yīng)將活性炭插手沸騰的溶液中，不然會(huì)導(dǎo)致暴沸，會(huì)使溶液溢出器皿。溢出器皿5. 反映物冷卻后，固體產(chǎn)品立即析出，沾在瓶壁不容易理處。故須趁熱在攪動(dòng)下倒入冷水中，以祛除超過限量的醋酸及未效用的苯胺（它可成為苯胺醋酸鹽而溶于水6. 趁熱過濾時(shí)，也可采用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預(yù)熱。濾紙大小要適，抽濾過程要快，避免產(chǎn)品在布氏漏斗中結(jié)晶。7. 如果沒有形成晶體體析出，可用玻棒磨擦孕育發(fā)生靜電，加強(qiáng)份子間萬(wàn)有引力，同時(shí)使份子相互碰撞吸力增大，使形成晶體體加速析出為什么活性炭要在固體物質(zhì)完全溶解后加入？  答：活性炭是靠吸附分子來除雜質(zhì)，沒有溶解時(shí)，雜質(zhì)分子包裹在未溶的物質(zhì)中，不能除雜。合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？  &