清潔驗證報告

1、RPTVL-FX901001-01清潔驗證中殘留物頭孢克肟分析方法確認報告寧波大紅鷹藥業(yè)股份有限公司NINGBODAHONGYINGPHARMACEUTICALCO.,LTD.本清潔驗證中殘留物頭孢克肟分析方法驗證報告(RPTVL-FX901001-01)系根據(jù)清潔驗證中殘留物頭抱克肟分析方法驗證方案(STPVL-FX901001-01)，對分析方法進行驗證。驗證委員會認為，本驗證工作確認該分析方法能有效檢測出設備清潔殘留活性成分頭抱克肟。驗證委員會批準本驗證報告，并頒發(fā)驗證證書(編號FX901001-01).寧波大紅鷹藥業(yè)股份有限公司驗證委員會主任委員：副主任委員會：委員：目錄1 概述42

2、驗證小組43 驗證時間44 驗證過程45 驗證結論及最終評價86驗證建議7附件1概述通過對設備清潔活性殘留成分頭孢克肟的的檢出限，專屬性，線性，回收率試驗證明該分析方法確實有效。2 驗證小組本驗證小組由下列人員組成：姓名分工簽名張陳負責人嚴魯娟化學檢測3 驗證時間驗證小組完全按照經(jīng)批準的驗證方案中所規(guī)定的要求，對頭孢克肟清潔殘留物分析方法進行驗證。具體驗證進行時間如下：年月日至年月日4 驗證過程4.1驗證的準備工作4.1.1 驗證所需要的文件資料文件所需要文件資料見下表表1驗證所需要資料及存放處資料名稱編號存放處頭抱克肟質(zhì)量標準與檢驗規(guī)程STPQS-22002-01綜合辦公室檢查人簽名：日期：

3、復核人簽名：日期：4.1.2儀器、工具使用的清單所有與驗證有關的設備、儀器進行了驗證，儀表、計量器具經(jīng)校正合格。設備、儀器等均有相關的操作程序、維護保養(yǎng)程序表2驗證所需設備清單編號儀器、工具的名稱1咼效液相色譜儀2微量注射器3脫脂棉25cm2361L不鋼板檢查人簽名：年月日復核人簽名：年月日方法研究4.2.1 專屬性試驗稱取脫脂棉約0.35g,加流動相10ml，振搖5分鐘，記錄色譜圖，連續(xù)3次，結果見表3，脫脂棉在頭孢克肟相對保留時間處無吸收峰存在，證明脫脂棉對該檢驗方法無干擾。表3棉花的專屬性試驗試驗次數(shù)在頭抱克肟相對保留時間處的峰面積123結論：評價人：日期：4.2.2 線性和范圍精密稱取

4、頭孢克肟對照品適量，用流動相溶解并定量稀釋制成不同濃度的溶液精密量取10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。表4線性關系試驗結果編號濃度（ug/ml）12345表5線性關系實驗結果編號濃度（ug/ml）積分面積A12345線圖圖表見附件（1）相關系數(shù)R2曲線方程：結果表明:該分析方法在濃度范圍內(nèi)具有良好線性關系。評價人：日期4.2.3 定量限的測定在上述HPLC條件下，取基線得到的噪音值與線性中最小濃度的峰面積比較應大于10倍，證明該最小濃度可以作為檢測濃度。（見圖譜）結論評價人：日期4.2.4 回收率試驗4.2.4.1擦拭法回收率試驗精密稱取頭抱克肟對照品約20mg至100ml容量瓶中，加水溶

5、解并稀釋至刻度每1ml約為200ug作為濃溶液；作為濃溶液;用微量注射器吸取上述溶液1ml注入不銹鋼板上，每25cm2注入1ml，干燥后用沾取少量水脫脂棉擦拭不銹鋼板25cm2，放入錐形瓶中，加流動相10ml；振搖；上述試驗共六次；另取精密量取濃溶液1ml至10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度作為對照品溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算，既得表6擦拭法回收率試驗樣品編號回收率（）123456回收率均±50%RSD(%)<10%4.2.4.2淋洗法回收率試驗精密稱取頭抱克肟原料適量，加水溶解并稀釋至刻度每ml約含頭抱克肟為200ug，搖勻，作為濃溶液；用微量注射器吸取上述溶液1m

6、l注入100cm2不銹鋼板上，干燥后，用100ml純化水沖洗；振搖；上述試驗共六次；另取精密量取濃溶液1ml至10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度作為對照品溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算，既得樣口口編號回收率（）123456回收率均±50%RSD(%)<10%表7淋洗法回收率試驗結論：日期評價人：驗證結論及最終評價通過該頭孢克肟清潔驗證中分析方法中專屬性試驗、線性試驗、回收率試驗和定量測的四項內(nèi)容驗證，該分析方法可以做為頭孢克肟清潔驗證的分析方法。附件檢驗原始記錄文件編號：TBL-QA-0620102-01驗寧波大紅鷹藥業(yè)股份有限公司證書編號：FX901001-01名稱：清潔驗證中頭抱克肟殘留物分析方法驗證報告上述設備清潔已按驗證方案進行驗證，各項驗證結果符合標準要求，批準投