降低蒸汽濕度測(cè)量中銫檢出限

1、 此材料中包含了中核核電運(yùn)行管理有限公司內(nèi)部信息和資料，僅限于內(nèi)部交流，未經(jīng)中核核電運(yùn)行管理有限公司書面授權(quán)，任何個(gè)人和團(tuán)體不得向第三方傳播，中核核電運(yùn)行管理有限公司保留所有權(quán)利降低蒸汽濕度測(cè)量中銫的檢出限降低蒸汽濕度測(cè)量中銫的檢出限保健物理處化學(xué)分析科保健物理處化學(xué)分析科QC小組小組2013.03.14發(fā)布人：發(fā)布人：一、小組簡(jiǎn)介一、小組簡(jiǎn)介化學(xué)分析科化學(xué)分析科QC小組成立于小組成立于2012年年11月，旨在進(jìn)一月，旨在進(jìn)一步提高對(duì)核電站水化學(xué)工況的有效控制和監(jiān)督，步提高對(duì)核電站水化學(xué)工況的有效控制和監(jiān)督，現(xiàn)有現(xiàn)有11名成員組成，其中有管理工程師、工程師和名成員組成，其中有管理工程師、工程師

2、和助理工程師，符合助理工程師，符合QC小組的成員要求。下面是具小組的成員要求。下面是具體的成員信息以及本次課題活動(dòng)的分工。體的成員信息以及本次課題活動(dòng)的分工。小組名稱小組名稱化學(xué)分析科化學(xué)分析科QC小組小組注冊(cè)日期注冊(cè)日期2012年年7月月課題名稱課題名稱降低蒸汽濕度測(cè)量中銫的檢出限降低蒸汽濕度測(cè)量中銫的檢出限課題類型課題類型現(xiàn)場(chǎng)型現(xiàn)場(chǎng)型課題注冊(cè)時(shí)間課題注冊(cè)時(shí)間2012年年8月月人均人均TQC68學(xué)時(shí)學(xué)時(shí)姓名姓名年齡年齡文化程度文化程度職務(wù)職務(wù)職稱職稱組內(nèi)分工組內(nèi)分工王會(huì)斌王會(huì)斌48大大 專?？瓶?長(zhǎng)長(zhǎng)組員、全面協(xié)調(diào)組員、全面協(xié)調(diào)張文興張文興43本本 科科高高 工工組員、專業(yè)指導(dǎo)組員、專業(yè)指導(dǎo)

3、張振宇張振宇43本本 科科工程師工程師組員、專業(yè)指導(dǎo)組員、專業(yè)指導(dǎo)李李 群群46大大 專專技技 師師組員、專業(yè)指導(dǎo)組員、專業(yè)指導(dǎo)王夢(mèng)賢王夢(mèng)賢29本本 科科助助 工工組長(zhǎng)、全面負(fù)責(zé)組長(zhǎng)、全面負(fù)責(zé)王堯王堯29本本 科科助助 工工組員、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施組員、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施謝崢謝崢25大大 專專助助 工工組員、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施組員、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施鄒穎鄒穎 25大大 專專助助 工工組員、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施組員、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施何慶何慶25本本 科科助助 工工組員、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施組員、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施張利鋒張利鋒25大大 專專助助 工工組員、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施組員、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施劉玉華劉玉華25本本 科科助助 工工組員、資料整理組員、資料整理二、選擇課題二、選擇課題眾所周知，核電

4、站的發(fā)電眾所周知，核電站的發(fā)電基本原理是依靠核反應(yīng)產(chǎn)基本原理是依靠核反應(yīng)產(chǎn)生的熱量加熱水，產(chǎn)生高生的熱量加熱水，產(chǎn)生高溫水蒸氣推動(dòng)汽輪機(jī)帶動(dòng)溫水蒸氣推動(dòng)汽輪機(jī)帶動(dòng)發(fā)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)從而發(fā)電的發(fā)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)從而發(fā)電的所以蒸汽在其中扮演很重要的角色所以蒸汽在其中扮演很重要的角色在核電廠功率實(shí)驗(yàn)中蒸汽品質(zhì)參量在核電廠功率實(shí)驗(yàn)中蒸汽品質(zhì)參量作為一項(xiàng)重要的考核值。蒸汽發(fā)生作為一項(xiàng)重要的考核值。蒸汽發(fā)生器汽器汽-水結(jié)合面處和蒸汽水結(jié)合面處和蒸汽 發(fā)生器給發(fā)生器給水處示蹤劑濃度是確定蒸汽品質(zhì)的水處示蹤劑濃度是確定蒸汽品質(zhì)的兩個(gè)重要參數(shù)，要由實(shí)驗(yàn)測(cè)出。兩個(gè)重要參數(shù)，要由實(shí)驗(yàn)測(cè)出。二、選擇課題二、選擇課題我公司在蒸汽濕度試

5、驗(yàn)中采用的示蹤劑為我公司在蒸汽濕度試驗(yàn)中采用的示蹤劑為Cs2CO3。加入示蹤劑的初始濃度約為加入示蹤劑的初始濃度約為500g/L，試驗(yàn)達(dá)到平，試驗(yàn)達(dá)到平衡后，蒸汽發(fā)生器給水處示蹤劑的濃度在正常情況衡后，蒸汽發(fā)生器給水處示蹤劑的濃度在正常情況下為下為1.0g/L以下。為了準(zhǔn)確測(cè)量蒸汽發(fā)生器給水處以下。為了準(zhǔn)確測(cè)量蒸汽發(fā)生器給水處示蹤劑的濃度，需要高精度儀器測(cè)量示蹤劑的濃度示蹤劑的濃度，需要高精度儀器測(cè)量示蹤劑的濃度和流量和流量,其中在試驗(yàn)精度要求中對(duì)示蹤劑濃度測(cè)量精其中在試驗(yàn)精度要求中對(duì)示蹤劑濃度測(cè)量精度規(guī)定為度規(guī)定為0.110-9即即0.1g/L，相應(yīng)的檢測(cè)方法檢出，相應(yīng)的檢測(cè)方法檢出限應(yīng)為限

6、應(yīng)為0.3g/L。我們實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的石墨爐法我們實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的石墨爐法測(cè)量測(cè)量Cs的檢出限為的檢出限為1.36g/L,無(wú)法準(zhǔn)室確測(cè)得功率實(shí)驗(yàn)中無(wú)法準(zhǔn)室確測(cè)得功率實(shí)驗(yàn)中蒸汽凝水中蒸汽凝水中Cs的含量。的含量。二、選擇課題二、選擇課題選定課題：降低選定課題：降低蒸汽濕度測(cè)量中蒸汽濕度測(cè)量中銫的檢出限銫的檢出限技術(shù)規(guī)范的要求檢測(cè)方法技術(shù)規(guī)范的要求檢測(cè)方法檢出限為檢出限為0.3 g/L石墨爐原子吸收法測(cè)定銫元素石墨爐原子吸收法測(cè)定銫元素方法檢出限只能達(dá)到方法檢出限只能達(dá)到1.0 g/L檢出限值太高，無(wú)法測(cè)出樣檢出限值太高，無(wú)法測(cè)出樣品中銫的真實(shí)含量品中銫的真實(shí)含量目前現(xiàn)狀目前現(xiàn)狀測(cè)量蒸汽發(fā)生器測(cè)量蒸汽發(fā)生

7、器中銫的意義中銫的意義問題所在問題所在小組活動(dòng)計(jì)劃小組活動(dòng)計(jì)劃三、活動(dòng)計(jì)劃三、活動(dòng)計(jì)劃鞏固措施鞏固措施下步計(jì)劃下步計(jì)劃效果檢查效果檢查實(shí)施對(duì)策實(shí)施對(duì)策選擇課題選擇課題制定計(jì)劃制定計(jì)劃調(diào)查現(xiàn)狀調(diào)查現(xiàn)狀設(shè)定目標(biāo)設(shè)定目標(biāo)分析原因分析原因確定要因確定要因制定對(duì)策制定對(duì)策8月月 9月月 10月月 12月月 2月月 根據(jù)根據(jù)PDCA原則原則結(jié)合實(shí)際情況結(jié)合實(shí)際情況制定活動(dòng)計(jì)劃制定活動(dòng)計(jì)劃計(jì)劃內(nèi)容計(jì)劃內(nèi)容地點(diǎn)地點(diǎn)時(shí)間時(shí)間責(zé)任人責(zé)任人方方 法法12年8月12年9月12年10月12年11月13年2月P1、選擇課題辦公室全 體調(diào) 查2、現(xiàn)狀調(diào)查現(xiàn) 場(chǎng)全 體調(diào) 查3、設(shè)定目標(biāo)現(xiàn) 場(chǎng)全 體頭腦風(fēng)暴4、原因分析現(xiàn) 場(chǎng)全

8、 體現(xiàn)場(chǎng)評(píng)價(jià)5、確定要因現(xiàn) 場(chǎng)全 體簡(jiǎn)易圖表6、制定對(duì)策辦公室全 體現(xiàn)場(chǎng)排除D7、對(duì)策實(shí)施現(xiàn) 場(chǎng)全 體目標(biāo)對(duì)比C8、效果檢查現(xiàn) 場(chǎng)全 體標(biāo)準(zhǔn)化A9、鞏固措施辦公室全 體調(diào) 查10、總 結(jié)辦公室全 體雷達(dá)圖 附： 計(jì)劃 ： 實(shí)際：為滿足實(shí)驗(yàn)要求，小組本次課題的目標(biāo)值設(shè)定為：將石墨爐原子吸收法測(cè)定為滿足實(shí)驗(yàn)要求，小組本次課題的目標(biāo)值設(shè)定為：將石墨爐原子吸收法測(cè)定銫的檢出限從銫的檢出限從1.36g/L降低到降低到0.30g/L四、設(shè)定目標(biāo)四、設(shè)定目標(biāo)靈敏度靈敏度S基線噪聲基線噪聲N五、五、目標(biāo)目標(biāo)可行性分析可行性分析檢出限檢出限D(zhuǎn)LSNDL 10S與與DL成成反反比比N與與DL成成正正比比五、五、目

9、標(biāo)目標(biāo)可行性分析可行性分析小組成員調(diào)查了小組成員調(diào)查了89月份，分析人員所用過的月份，分析人員所用過的5條工作曲線的參條工作曲線的參數(shù)，具體如下：數(shù)，具體如下：參數(shù)參數(shù)曲線曲線1曲線曲線2曲線曲線3曲線曲線4曲線曲線5檢檢 測(cè)測(cè) 限限g/L1.361.381.371.371.35基線噪聲基線噪聲N0.00270.00270.00280.00260.0028靈敏度靈敏度S0.01990.01960.02040.01890.0207基線噪聲基線噪聲N靈敏度靈敏度S都是穩(wěn)定的都是穩(wěn)定的通過聯(lián)系使用同型號(hào)石墨爐原子吸收儀其他電站，調(diào)研在使用中的檢出限通過聯(lián)系使用同型號(hào)石墨爐原子吸收儀其他電站，調(diào)研在使

10、用中的檢出限的情況，如圖表所示的情況，如圖表所示參數(shù)參數(shù)秦山一廠秦山一廠用戶用戶1用戶用戶2用戶用戶3用戶用戶4檢檢 測(cè)測(cè) 限限（g/L）1.361.381.170.230.20基線噪聲基線噪聲N0.00270.00290.00280.00260.0026靈敏度靈敏度S0.01990.02100.02390.11300.1300五、五、目標(biāo)目標(biāo)可行性分析可行性分析通過對(duì)比各用戶的檢出限，通過對(duì)比各用戶的檢出限，同型號(hào)的原子吸收儀同型號(hào)的原子吸收儀“用戶用戶4”的檢出限最低可達(dá)到的檢出限最低可達(dá)到0.20g/L,由此可見我廠與由此可見我廠與“用戶用戶4”有一定的差距有一定的差距,也就也就是說同型

11、號(hào)的儀器的檢出限是說同型號(hào)的儀器的檢出限可達(dá)到可達(dá)到0.30g/L.五、五、目標(biāo)目標(biāo)可行性分析可行性分析由下圖可看出，各用戶使用儀器基線噪聲相差不大，可提升空間由下圖可看出，各用戶使用儀器基線噪聲相差不大，可提升空間不大，而靈敏度則相差較大，我廠靈敏度僅為最好用戶的不大，而靈敏度則相差較大，我廠靈敏度僅為最好用戶的15.3%，由此可見靈敏度為本次由此可見靈敏度為本次QC課題的癥結(jié)。課題的癥結(jié)。通過通過DL=10*N/S得得出，出，S至少要提高至少要提高到到0.07以上才能滿以上才能滿足技術(shù)規(guī)范規(guī)定的足技術(shù)規(guī)范規(guī)定的檢測(cè)限為檢測(cè)限為0.3g/L的要求的要求領(lǐng)導(dǎo)要求領(lǐng)導(dǎo)要求將石墨爐法測(cè)將石墨爐法測(cè)

12、量失蹤元素量失蹤元素CsCs的檢出限降為的檢出限降為0.30g/L0.30g/L 在基線噪聲在基線噪聲 N N不變的情不變的情況下，通過況下，通過公式計(jì)算公式計(jì)算 公式計(jì)算公式計(jì)算目標(biāo)所得目標(biāo)所得五、五、目標(biāo)目標(biāo)可行性分析可行性分析五、五、目標(biāo)目標(biāo)可行性分析可行性分析同型號(hào)儀器的其同型號(hào)儀器的其他用戶檢出限最他用戶檢出限最低可達(dá)低可達(dá)0.20g/L同型號(hào)儀器測(cè)銫元素同型號(hào)儀器測(cè)銫元素的靈敏度最高為的靈敏度最高為0.13Abs/g/L領(lǐng)導(dǎo)的關(guān)心支持以領(lǐng)導(dǎo)的關(guān)心支持以及小組成員的豐富及小組成員的豐富經(jīng)驗(yàn)和工作熱情經(jīng)驗(yàn)和工作熱情用戶調(diào)研用戶調(diào)研六、六、原因原因分析分析小組成員針對(duì)石墨爐原子吸收儀測(cè)定

13、銫時(shí)檢出限偏高的問題進(jìn)行了討論小組成員針對(duì)石墨爐原子吸收儀測(cè)定銫時(shí)檢出限偏高的問題進(jìn)行了討論,使用使用頭腦風(fēng)暴法想出了頭腦風(fēng)暴法想出了7種因素種因素,可能導(dǎo)致檢出限偏高可能導(dǎo)致檢出限偏高,總結(jié)如下總結(jié)如下樣品吸光值樣品吸光值背景吸光值背景吸光值存在樣品干擾物存在樣品干擾物引起樣品飛濺引起樣品飛濺樣品損失樣品損失載氣純度不足載氣純度不足進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量不足干燥時(shí)間不合理干燥時(shí)間不合理靈靈敏敏度度偏偏低低載氣流速過大或過小載氣流速過大或過小空心陰極燈電流過大或過小空心陰極燈電流過大或過小石墨管型號(hào)不匹配石墨管型號(hào)不匹配序號(hào)序號(hào)末端因素末端因素確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)方法確認(rèn)方法判斷標(biāo)準(zhǔn)判斷標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人負(fù)

14、責(zé)人完成完成時(shí)間時(shí)間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢(mèng)賢王夢(mèng)賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度不載氣純度不足足純度不夠純度不夠現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查載氣濃度是否達(dá)載氣濃度是否達(dá)到到99.999%劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時(shí)間不干燥時(shí)間不合理合理干燥時(shí)間是否干燥時(shí)間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查干燥時(shí)間每干燥時(shí)間每1L為為23S何慶何慶張

15、利鋒張利鋒12.106石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)不匹配不匹配石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)是否匹配是否匹配現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量是否滿進(jìn)樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試進(jìn)樣量進(jìn)樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試加入改進(jìn)劑后樣加入改進(jìn)劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)非要因非要因序號(hào)序號(hào)末端因素末端因素確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)方法確認(rèn)方法判斷標(biāo)準(zhǔn)判斷標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)人完成完

16、成時(shí)間時(shí)間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢(mèng)賢王夢(mèng)賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查載氣濃度是否達(dá)載氣濃度是否達(dá)到到99.999%劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時(shí)間不干燥時(shí)間不合理合理干燥時(shí)間是否干燥時(shí)間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查干燥時(shí)間每干燥時(shí)間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒

17、12.106石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)不匹配不匹配石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)是否匹配是否匹配現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量是否滿進(jìn)樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試進(jìn)樣量進(jìn)樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試加入改進(jìn)劑后樣加入改進(jìn)劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)末端因素末端因素載氣流速過大或過小載氣流速過大或過小確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容流速過大流速過大確認(rèn)方法確認(rèn)方法現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試不同

18、載氣流速下的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試不同載氣流速下的靈敏度大小靈敏度大小確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)載氣流速在載氣流速在3-5ml/min內(nèi)內(nèi)執(zhí)行情況執(zhí)行情況查看不同載氣流速下儀器查看不同載氣流速下儀器的信背比，確認(rèn)最佳流速的信背比，確認(rèn)最佳流速，查看，查看8-9月份儀器設(shè)定月份儀器設(shè)定載氣流速為載氣流速為3ml/min是否要因是否要因七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)不不同同載載氣氣流流速速對(duì)對(duì)信信背背比比的的影影響響載氣流速對(duì)銫靈敏度的影響（載氣流速對(duì)銫靈敏度的影響（1.5g/L）載氣流速載氣流速（ml/min）背景值（Abs）信號(hào)值（Abs）信背比30.00270.031010.040.00270.02919.450.002

19、70.02829.1通過實(shí)驗(yàn)確認(rèn)載氣流速對(duì)信背比的影響，結(jié)果如下表：通過實(shí)驗(yàn)確認(rèn)載氣流速對(duì)信背比的影響，結(jié)果如下表：七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)查看儀器查看儀器8-9月份的載氣月份的載氣流速設(shè)置，滿足系統(tǒng)要流速設(shè)置，滿足系統(tǒng)要求并處于最佳流速求并處于最佳流速：3ml/min從曲線上可以看出信背比隨載氣流速的增大呈遞減趨勢(shì)從曲線上可以看出信背比隨載氣流速的增大呈遞減趨勢(shì)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)末端因素末端因素載氣流速過大或過小載氣流速過大或過小確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容流速過大流速過大確認(rèn)方法確認(rèn)方法現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試不同載氣流速下的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試不同載氣流速下的靈敏度大小靈敏度大小確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)載氣流速在載氣流速在3-5

20、ml/min內(nèi)內(nèi)執(zhí)行情況執(zhí)行情況查看不同載氣流速下儀器查看不同載氣流速下儀器的信背比，確認(rèn)最佳流速的信背比，確認(rèn)最佳流速，查看，查看8-9月份儀器設(shè)定月份儀器設(shè)定載氣流速為載氣流速為3ml/min是否要因是否要因非要因非要因序號(hào)序號(hào)末端因素末端因素確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)方法確認(rèn)方法判斷標(biāo)準(zhǔn)判斷標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)人完成完成時(shí)間時(shí)間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢(mèng)賢王夢(mèng)賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試載氣流速在載氣流速在35ml/

21、min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時(shí)間不干燥時(shí)間不合理合理干燥時(shí)間是否干燥時(shí)間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查干燥時(shí)間每干燥時(shí)間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒12.106石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)不匹配不匹配石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)是否匹配是否匹配現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量是否滿進(jìn)樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試進(jìn)樣量進(jìn)樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.0

22、98存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試加入改進(jìn)劑后樣加入改進(jìn)劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)末端因素末端因素載氣純度不足載氣純度不足確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容載氣純度不夠載氣純度不夠確認(rèn)方法確認(rèn)方法現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上執(zhí)行情況執(zhí)行情況小組成員就地查看了所用小組成員就地查看了所用載氣的純度，達(dá)到要求載氣的純度，達(dá)到要求是否要因是否要因非要因非要因序號(hào)序號(hào)末端因素末端因素確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)方法確認(rèn)方法判斷標(biāo)準(zhǔn)判斷標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)人完成完成時(shí)間時(shí)間1空

23、心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢(mèng)賢王夢(mèng)賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時(shí)間不干燥時(shí)間不合理合理干燥時(shí)間是否干燥時(shí)間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查干燥時(shí)間每干燥時(shí)間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒12.106石墨管

24、型號(hào)石墨管型號(hào)不匹配不匹配石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)是否匹配是否匹配現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量是否滿進(jìn)樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試進(jìn)樣量進(jìn)樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試加入改進(jìn)劑后樣加入改進(jìn)劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)末端因素末端因素干燥時(shí)間不合理干燥時(shí)間不合理確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容干燥時(shí)間是否滿足系統(tǒng)要干燥時(shí)間是否滿足系統(tǒng)要求求確認(rèn)方法確認(rèn)方法現(xiàn)場(chǎng)調(diào)

25、查儀器干燥時(shí)間與現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查儀器干燥時(shí)間與進(jìn)樣量是否匹配進(jìn)樣量是否匹配確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)干燥時(shí)間每干燥時(shí)間每1L為為23s執(zhí)行情況執(zhí)行情況成員查看了成員查看了8-10月份儀器月份儀器的干燥時(shí)間均與進(jìn)樣量匹的干燥時(shí)間均與進(jìn)樣量匹配配是否要因是否要因非要因非要因進(jìn)樣量為進(jìn)樣量為15l，對(duì)，對(duì)應(yīng)的干燥時(shí)間為應(yīng)的干燥時(shí)間為45s符合標(biāo)準(zhǔn)符合標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)序號(hào)末端因素末端因素確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)方法確認(rèn)方法判斷標(biāo)準(zhǔn)判斷標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)人完成完成時(shí)間時(shí)間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢(mèng)賢王夢(mèng)賢1

26、2.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時(shí)間不干燥時(shí)間不合理合理干燥時(shí)間是否干燥時(shí)間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查干燥時(shí)間每干燥時(shí)間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒12.106石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)不匹配不匹配石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)是否匹配是否匹配現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量不足進(jìn)

27、樣量是否滿進(jìn)樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試進(jìn)樣量進(jìn)樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試加入改進(jìn)劑后樣加入改進(jìn)劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)末端因素末端因素石墨管型號(hào)不匹配石墨管型號(hào)不匹配確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容是否使用與儀器相匹配的是否使用與儀器相匹配的石墨管石墨管確認(rèn)方法確認(rèn)方法現(xiàn)場(chǎng)查看現(xiàn)場(chǎng)查看確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)使用使用VARIAN石墨管石墨管執(zhí)行情況執(zhí)行情況通過調(diào)查儀器所使用的石通過調(diào)查儀器所使用的石墨管均為墨管均為VARIAN石墨管

28、石墨管，符合系統(tǒng)要求，符合系統(tǒng)要求是否要因是否要因非要因非要因序號(hào)序號(hào)末端因素末端因素確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)方法確認(rèn)方法判斷標(biāo)準(zhǔn)判斷標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)人完成完成時(shí)間時(shí)間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢(mèng)賢王夢(mèng)賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.09

29、4干燥時(shí)間不干燥時(shí)間不合理合理干燥時(shí)間是否干燥時(shí)間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查干燥時(shí)間每干燥時(shí)間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒12.106石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)不匹配不匹配石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)是否匹配是否匹配現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量是否滿進(jìn)樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試進(jìn)樣量進(jìn)樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試加入改進(jìn)劑后樣加入改進(jìn)劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認(rèn)

30、七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)末端因素末端因素進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量不足確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容進(jìn)樣量是否滿足系統(tǒng)要求進(jìn)樣量是否滿足系統(tǒng)要求確認(rèn)方法確認(rèn)方法現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣量進(jìn)樣量68 L（理論值）（理論值）執(zhí)行情況執(zhí)行情況根據(jù)公式根據(jù)公式DL= 10N/S ，S=Q/R, Q=V*C 得出得出V=10N*R/DL*C=0.000068L=68L通過現(xiàn)場(chǎng)查看進(jìn)樣量?jī)H為通過現(xiàn)場(chǎng)查看進(jìn)樣量?jī)H為15L，低于理論值，低于理論值，是否要因是否要因要要 因因序號(hào)序號(hào)末端因素末端因素確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)方法確認(rèn)方法判斷標(biāo)準(zhǔn)判斷標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)人完成完成時(shí)間時(shí)間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過

31、大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢(mèng)賢王夢(mèng)賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時(shí)間不干燥時(shí)間不合理合理干燥時(shí)間是否干燥時(shí)間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查干燥時(shí)間每干燥時(shí)間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒12.106石墨管型號(hào)石墨管型號(hào)不匹配不匹配石墨管型

32、號(hào)石墨管型號(hào)是否匹配是否匹配現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量是否滿進(jìn)樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試進(jìn)樣量進(jìn)樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試加入改進(jìn)劑后樣加入改進(jìn)劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)七、要因確認(rèn)末端因素末端因素存在干擾物存在干擾物確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)內(nèi)容是否存在干擾物質(zhì)是否存在干擾物質(zhì)確認(rèn)方法確認(rèn)方法現(xiàn)場(chǎng)查看并分析現(xiàn)場(chǎng)查看并分析確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入改進(jìn)劑（硝酸）前

33、后進(jìn)入改進(jìn)劑（硝酸）前后的對(duì)比值的對(duì)比值執(zhí)行情況執(zhí)行情況分析對(duì)比加入改進(jìn)劑（硝分析對(duì)比加入改進(jìn)劑（硝酸）前后樣品吸光值，如酸）前后樣品吸光值，如表格所示表格所示是否要因是否要因要要 因因加標(biāo)樣品加標(biāo)樣品吸光值（吸光值（Abs）平均值平均值凝水凝水+3g/LCS0.05650.05810.05610.05810.05720.0572凝水凝水+3g/LCS硝酸硝酸0.06550.06410.06740.06810.06610.0662試驗(yàn)表明，加酸后中和了樣品中試驗(yàn)表明，加酸后中和了樣品中ETA（乙醇胺）形成的堿性膠體，（乙醇胺）形成的堿性膠體，吸光值明顯升高吸光值明顯升高提高單次進(jìn)樣體積提高單次

34、進(jìn)樣體積采用多次進(jìn)樣方式采用多次進(jìn)樣方式增增加加進(jìn)進(jìn)量量樣樣針對(duì)進(jìn)樣量不足的問題，小組成員使用頭腦風(fēng)暴法，提出采用針對(duì)進(jìn)樣量不足的問題，小組成員使用頭腦風(fēng)暴法，提出采用增加單次進(jìn)樣量和多次進(jìn)樣兩種方法并行。增加單次進(jìn)樣量和多次進(jìn)樣兩種方法并行。八、制定對(duì)策八、制定對(duì)策八、制定對(duì)策八、制定對(duì)策所測(cè)樣品中均為堿性所測(cè)樣品中均為堿性溶液，其中的溶液，其中的ETA容容易形成堿性膠體等不易形成堿性膠體等不易揮發(fā)微粒，嚴(yán)重影易揮發(fā)微粒，嚴(yán)重影響被測(cè)元素的灰化，響被測(cè)元素的灰化，從而降低靈敏度從而降低靈敏度通過查閱相關(guān)文獻(xiàn)資通過查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，加入無(wú)機(jī)化學(xué)改料，加入無(wú)機(jī)化學(xué)改進(jìn)劑（如硝酸），如進(jìn)劑（如硝酸

35、），如表所示有效提高測(cè)量表所示有效提高測(cè)量靈敏度和穩(wěn)定性，靈敏度和穩(wěn)定性，要因要因?qū)Σ邔?duì)策目標(biāo)目標(biāo)措施措施負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)人完成時(shí)間完成時(shí)間進(jìn)樣量不足進(jìn)樣量不足提高進(jìn)樣提高進(jìn)樣體積體積進(jìn)樣量提高進(jìn)樣量提高5倍倍增大單次進(jìn)樣增大單次進(jìn)樣量，采用多次量，采用多次進(jìn)樣方式進(jìn)樣方式張文興張文興2012.11雜質(zhì)存在樣品雜質(zhì)存在樣品干擾物干擾物消除干擾消除干擾物影響物影響增高樣品吸增高樣品吸光值光值加入改進(jìn)劑加入改進(jìn)劑張振宇張振宇2012.10八、制定對(duì)策八、制定對(duì)策九、對(duì)策實(shí)施九、對(duì)策實(shí)施1、單次進(jìn)樣體積和多次進(jìn)樣次數(shù)的確定、單次進(jìn)樣體積和多次進(jìn)樣次數(shù)的確定石墨管的體積一般為石墨管的體積一般為800L，進(jìn)樣

36、體積與石墨管容，進(jìn)樣體積與石墨管容積比不易超過積比不易超過1：20，廠，廠商推薦進(jìn)樣量為商推薦進(jìn)樣量為10-20 L，最大進(jìn)樣量可為最大進(jìn)樣量可為40 L。九、對(duì)策實(shí)施九、對(duì)策實(shí)施通過試驗(yàn)觀察，當(dāng)進(jìn)樣量大于通過試驗(yàn)觀察，當(dāng)進(jìn)樣量大于40L時(shí)，樣品在干燥過程中管內(nèi)樣品發(fā)生飛濺，容易時(shí)，樣品在干燥過程中管內(nèi)樣品發(fā)生飛濺，容易導(dǎo)致樣品損失而使測(cè)量值下降。導(dǎo)致樣品損失而使測(cè)量值下降。九、對(duì)策實(shí)施九、對(duì)策實(shí)施吸光值和靈敏度隨進(jìn)吸光值和靈敏度隨進(jìn)樣體積增大而增大樣體積增大而增大九、對(duì)策實(shí)施九、對(duì)策實(shí)施隨著進(jìn)樣體積的增大，檢隨著進(jìn)樣體積的增大，檢出限減小，然后又增大，出限減小，然后又增大，在在30/L左右時(shí)達(dá)到到最小；左右時(shí)達(dá)到到最?。磺掖撕蠡€噪聲逐漸增大。且此后基線噪聲逐漸增大。九、對(duì)策實(shí)施九、對(duì)策實(shí)施隨著進(jìn)樣體積的增大，隨著進(jìn)樣體積的增大，標(biāo)準(zhǔn)偏差在標(biāo)準(zhǔn)偏差在30L大幅大幅增加。增加。單位體積的吸光值也逐單位體積的吸光值也逐漸下降。漸下降。九、對(duì)策實(shí)施九、對(duì)策實(shí)施 綜上所述，單次進(jìn)樣體積過小難以提高靈敏度，過大則會(huì)使綜上所述，單次進(jìn)樣體積過小難以提高靈敏度，