實(shí)驗(yàn)五水合硫酸銅結(jié)晶水的測定

1、實(shí)驗(yàn)五水合硫酸銅結(jié)晶水的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解結(jié)晶水合物中結(jié)晶水含量的測定原理和方法2、進(jìn)一步熟悉分析天平的使用3、練習(xí)使用研缽、坩堝、干燥器等儀器4、掌握沙浴加熱、恒重等基本操作二、實(shí)驗(yàn)原理結(jié)晶水合物受熱時(shí)，可以脫去結(jié)晶水。CuSO45H2O在不同溫度下按下列反應(yīng)逐步脫水：CuSO45H2O8CuSO43H2O+2H2OCuSO43H2OCuSO4H2O+2H2OCuSO4H2-8CuSO4+H2O力口熱Cusq5H2。控制溫度為260°C280°C,CUSO4理°可以脫去全部結(jié)晶水。精確稱量CuSO的質(zhì)量可以計(jì)算出結(jié)晶水的含量。4三、基本操作1、熱?。寒?dāng)被加

2、熱物質(zhì)需要受熱均勻又不能超過一定溫度時(shí)，可用特定熱浴間接加熱。（-）水浴（水浴鍋、大燒杯）當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,而溫度不超過100C時(shí),使用水浴加熱。只需加熱在80C以下者，容器受熱部分可浸入水中，但不接觸浴底。在80C以上者，可利用蒸氣加熱。水浴是用燈具把水浴中的水煮沸（水浴內(nèi)盛水的量保持容量2/3左右的水量）用水蒸氣來加熱器皿。實(shí)驗(yàn)室常用大燒杯代替水浴鍋加熱。（水量占燒杯容積的1/3）（2）甘油?。ㄊ炘。┊?dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻，溫度又需高于100C時(shí)，可使用油浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。其中甘油浴用于150C以下的加熱，石蠟浴用于200C以下的加熱。（3）沙浴沙浴是一個(gè)鋪

3、有一層均勻的細(xì)沙的鐵盤。先加熱鐵盤，器皿的被加熱部位埋入細(xì)沙中，若要測量沙浴的溫度，可把溫度計(jì)水銀球部分埋入靠近器皿處的沙中（不要觸及底部）。用煤氣燈或酒精噴燈加熱沙盤。其特點(diǎn)是升溫比較緩慢，停止加熱后，散熱也比較緩慢。2、研缽的使用研缽是用來研磨硬度不大的固體及固體物質(zhì)混合的儀器。種類有：鐵質(zhì)、氧化鋁、瑪瑙、瓷質(zhì)和玻璃等。使用注意事項(xiàng)（1）研磨時(shí)，應(yīng)使研杵在缽內(nèi)緩慢而稍加壓力地轉(zhuǎn)動(dòng)。（2）大塊物質(zhì)壓碎，以免傷及缽和杵。（3）禁止用研缽研磨撞擊時(shí)易燃易爆的氧化劑等。（4）固體量不超過缽體的1/3，以免濺落。3、坩堝的使用坩堝可用于灼燒沉淀，結(jié)晶水合物、熔化不腐蝕瓷器的鹽類，及燃燒某些有機(jī)物。種

4、類有：瓷質(zhì)，石英，鉑坩堝等。瓷質(zhì)耐高溫，可在泥三角上直接加熱。使用注意事項(xiàng)（1）用坩堝鉗取用坩堝時(shí)要預(yù)熱，防止驟冷而破裂。（2）瓷坩堝可放在泥三角上用酒精燈直接加熱，加熱時(shí)要用坩堝鉗均勻轉(zhuǎn)動(dòng)。（3）熱坩堝不要直接放在實(shí)驗(yàn)臺上，要放在石棉網(wǎng)上，并蓋好坩堝蓋或連同坩堝蓋移入干燥器中冷卻。4、干燥器的使用干燥器用來防止冷卻過程中的物質(zhì)吸收空氣中的水分或保持物質(zhì)干燥的儀器。有常壓干燥器和真空干燥器2種。真空干燥器的蓋頂具有抽氣支管與抽氣機(jī)相連。下層（座底）放干燥劑，中間放置有孔瓷板，上層（座身）放置欲干燥的物質(zhì)。使用注意事項(xiàng)（1）干燥器的蓋子和座身上口磨砂部分需涂少量凡土林，使蓋子滑動(dòng)數(shù)次以保證涂沫均

5、勻，當(dāng)蓋住后嚴(yán)密而不漏氣。（2）干燥器在開啟、合蓋時(shí)，左手按住器體，右手握住蓋頂“玻球”，沿器體上沿輕推或拉動(dòng)。切勿用力上提。蓋子取下后要仰放桌上，使玻球在下，但要注意蓋子滾動(dòng)。（3）要干燥的物質(zhì)首先盛在容器中，再放置于有孔瓷板上面，蓋好蓋子。（4）根據(jù)干燥物的性質(zhì)和干燥劑的干燥效率選擇適宜的干燥劑放在瓷板下面的容器中，所盛量約為容器容積的一半。（5）搬動(dòng)干燥器時(shí)，必須兩手同時(shí)拿住蓋于和器體，以免打翻器中物質(zhì)和滑落器蓋。四、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑分析天平，托盤天平，瓷坩堝，泥三角，燒杯（50mL）,電爐，沙浴盤CuSO45H2O五、實(shí)驗(yàn)步驟硫酸銅結(jié)晶水的測定1、坩堝恒重將一洗凈的坩堝及蓋于泥三角小火烘

6、干，氧化焰燒至紅熱，冷卻溫度大于室溫后，用干凈的鉗移入干燥器中冷卻至室溫（開蓋1-2次），取出，天平稱量，重復(fù)加熱至脫水溫度以上，冷卻，稱量至恒重（Am小于lmg）2、藥品稱量在臺秤上稱取1.0g左右研細(xì)的CuSO45H2O，置于上述灼燒恒重的坩堝中均勻鋪平，然后在分析天平上準(zhǔn)確稱量此坩堝與五水合硫酸銅的質(zhì)量，由此計(jì)算出坩堝中五水合硫酸銅的準(zhǔn)確質(zhì)量（準(zhǔn)至1mg）。3.藥品脫水將裝有CuSO45H2O的坩堝放置在沙浴盤中，3/4埋入沙中，300°C溫度計(jì)末端與鍋底水平，慢慢升溫至280C，調(diào)節(jié)煤氣燈控溫260-280C之間，灼燒20min,至粉末由藍(lán)變白停止加熱，取出后放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，在天平上稱量坩堝和脫水硫酸銅的總質(zhì)量。4、將稱過質(zhì)量的上面的坩堝，再次放入在沙浴盤中灼燒15min，取出后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，然后在分析天平上稱其質(zhì)量。反復(fù)加熱，稱其質(zhì)量，直到兩次稱量結(jié)果之差不大于1mg為止。并計(jì)算出無水硫酸銅的質(zhì)量及水合硫酸銅所含結(jié)晶水的質(zhì)量，從而計(jì)算出硫酸銅結(jié)晶水的數(shù)目。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，回收無水硫酸銅。六、數(shù)據(jù)記錄與處理空坩堝的質(zhì)量/g（空坩堝+五水硫酸銅質(zhì)量）/g加熱后（坩堝+無水硫酸銅質(zhì)量/g）第一次稱量第二次稱量平均值第一次稱量第二次稱量平均值CuSO45H2O的質(zhì)量