分析化學試驗教學大綱

1、分析化學實驗教學大綱一、實驗課程體系設(shè)置課程性質(zhì)：專業(yè)根底課；必修適用專業(yè)：中藥學類、藥學類各專業(yè)實驗總學時：72學時實驗教材講義名稱：分析化學實驗指導編寫單位：重慶醫(yī)科大學藥學院藥物分析教研室二、教學大綱一課程簡介：分析化學實驗是藥學類、中藥學類各專業(yè)必修的根底課程之一，它是分析化 學不可分割的重要組成局部，學好分析化學實驗可為學習后續(xù)課程及將來從事化 學教學和科研工作打下堅實的根底。本課程的內(nèi)容包括化學分析和儀器分析兩部 分。二教學目的：通過教學，應使學生到達以下目的：1. 使學生加深理解分析化學的根本理論、根底知識和根本應用；2. 正確掌握化學分析的根本操作的技能和典型的分析方法；3.

2、確立"量"的概念，在實驗中能根據(jù)準確度的要求，正確的選擇適宜精度的 儀器；4. 能正確的表示分析結(jié)果和處理實驗數(shù)據(jù)，為儀器分析實驗和后續(xù)課程的學 習打下必備的根底；5. 通過典型的實驗，應用理論指導實踐，掌握定量分析實驗的根本原理和條 件和一般程序，對簡單的實物樣品會選擇適當?shù)姆椒ú⒛塥毩⑼瓿煞治龇桨傅脑O(shè) 計，能獲得可靠的分析結(jié)果。三使用教材：重慶醫(yī)科大學藥學院藥物分析教研室主編，分析化學實驗指導四考核方式：操作考試，占期末總成績的20%五實驗課內(nèi)容：實驗名稱實驗目的實驗類型實驗學時每組人數(shù)滴定分析根本操學習、掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正根本操作42作練習確使用方法；通過

3、練習滴定操作，初步掌 握甲基橙、酚酞指示劑確實定終點。練習分析天平的稱里練習學習分析天平的根本操作和常用稱量方 法；稱量練習；培養(yǎng)準確、整齊、簡明地 記錄實驗數(shù)據(jù)的習慣。根本操作練習42氫氧化鈉標準溶 液的配制和標定 及乙酰水楊酸的 含量測定學習堿溶液濃度的標定方法；了解堿滴定 法的應用，掌握乙酰水楊酸的含量測定的 原理和方法；熟悉容量瓶、移液管的使用 方法，了解大樣的取用原那么。驗證52EDTA標準溶液的配制和標定及 水的硬度的測定配位滴定了解EDTA標準溶液的配制和標定原理； 掌握常用的標疋EDTA的方法；學習絡(luò)合 滴定法的原理及其應用；掌握絡(luò)合滴定法 中的直接滴定法。驗證62氯化銨含量的

4、測疋掌握莫爾法測定氯離子的方法原理； 掌握鉻酸鉀指示劑的正確使用。驗證52碘量法測定 Vc含量掌握Na2&03溶液的配制及標定要點；了解淀粉指示劑的使用原理；了解直接碘量法 測定Vc的原理；掌握以碘量法測定 Vc的 操作過程。綜合62高錳酸鉀溶液的標定和H2O2含量測定掌握咼錳酸鉀法測定過氧化氫的原 理；學習咼錳酸鉀標準溶液的配制； 掌握滴定終點的判斷。驗證52磷酸的電位滴定通過磷酸的電位滴定，掌握電位滴定 的根本操作和滴定終點的計算方法； 學習測定弱酸常數(shù)的原理和方法，鞏 固弱酸離解平衡的根本概念。驗證52實驗一、滴定分析根本操作練習、實驗目的1、熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量

5、器皿的校正方法2、掌握NaOH HCI標準溶液的配制、保存方法3、通過練習滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示劑確定終點的 方法二、實驗原理1. NaOH和HCI標準溶液的配制標準溶液是指準確濃度的溶液。由于NaOHS體易吸收空氣中的CO和水分，濃鹽酸易揮發(fā),故只能選用標定 法(間接法)來配制,即先配成近似濃度的溶液，再用基準物質(zhì)或準確濃度的 標準溶液標定其準確濃度。其濃度一般在0.011mol L-1之間，通常配制O.lmol L-1 的溶液。思考：如何配制不含 CO2-的NaOH溶液？方法(1).用小燒杯于臺秤上稱取較理論計算量稍多的 NaOH用不含CO蒸餾 水迅速沖洗兩次，溶解

6、并定溶。(2) .制備飽和NaOH( 50%, Na 2CO根本不溶)待 NaCO下沉后,取上層 清液用不含CO的蒸餾水稀釋.(3) .于NaOH容液中，加少量Ba(OH)2或BaCb,取上層清液用不含 CO的 蒸餾水稀釋.2. 0 . 1 MHCI和O.1MNaOH勺相互滴定rf + OH - = H 2O滴定的突躍范圍：指示劑：甲基橙(pH=3.1-4.4 )或酚酞(pH=8.0-9.6 )紅 黃無 紅當指示劑一定時,用一定濃度的HCI和NaOH!互滴定，指示劑變色時， 所消耗的體積比Vhc/Vn3OH不變，與被滴定溶液的體積無關(guān)。借此可檢驗滴定 操作技術(shù)和判斷終點的能力。.主要試劑和儀器

7、(1) 分析化學實驗常用儀器一套。(2) 1.濃 HCI; 2. HCI溶液:6mol.L-1; 3.固體 NaOH 4.甲基橙溶液：1g.L-1;5. 酚酞：2g.L-1乙醇溶液;6. 500 ml試劑瓶2個四. 實驗步驟1、0. 1 MHCI和0.1M NaOH標準溶液的配制(1) 0.1 mol.L -1HCI500ml計算：V濃 HC 0.1 X 500/12 = 4.2 ml用10 ml的潔凈量筒量取約4.5 ml濃HCI(為什么？因為濃鹽酸易揮發(fā)，實際濃 度小于12 mol L-1,故應量取稍多于計算量的 HCI.)倒入盛有400 ml水的試劑 瓶中,加蒸餾水至500 ml,蓋上玻

8、璃塞，充分搖勻。貼好標簽，寫好試劑名稱， 濃度(空一格，留待填寫準確濃度)、配制日期、班級、姓名等項。(2) (2)0.1mol丄-1NaOH500ml計算：m NaO=0.1 X 0.5 X 40=2.0 g用臺秤迅速稱取約2.1 g NaOH(為什么?)于100mL小燒杯中，加約30mL 無CO的去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL搖勻后，用橡皮塞塞緊。貼好標簽，備用。2、酸堿溶液的相互滴定洗凈酸、堿式滴定管，檢查不漏水。(1) 用0.1 mol.L -1 NaOH潤洗堿式滴定管23次(每次用量510mL)裝 液至“0刻度線以上-排除管尖的氣泡一一調(diào)整液面至 0.0

9、0刻度或稍下 處，靜置1min后，記錄初始讀數(shù)，并記錄在報告本上。(2) 用0.1mol丄-1HCI潤洗酸式滴定管23次裝液-排氣泡，調(diào)零并記錄 初始讀數(shù)2d甲基橙(3) 堿管放出20.00 mlNaOH250ml錐形瓶-用HCI滴定至橙色.反復練習至熟練.2 d甲基橙(4) 堿管放出20.00 mlNaOH(10ml/分鐘)一一 基橙t 250ml錐形瓶-用HCI滴 定至橙色-記錄讀數(shù)-計算VHCI/VNaOH平行作3份(顏色一致),要求Er乞丨- 0.1% I彳2 d酚酞彳(5) 移液管吸取 25.00ml0.1mol.L HCI> 250ml 錐形瓶-用 0.1 mol.LNaOH

10、滴定至微紅色(30S內(nèi)不褪色)-記錄讀數(shù)-平行作3份,要求最大二VNa°+ I -0.04 ml I注意(1)體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點后兩位(2) 滴定速度：不要成流水線(3) 近終點時,半滴操作-洗瓶沖洗五、滴定分析儀器與根本操作1、滴定管酸式：裝酸、中性、氧化性物質(zhì)HCI,AgNO 3,KMnOKzCwO堿式：裝堿、非氧化性物質(zhì) NaOH,Na2$Q容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml(1) 檢查涂凡士林酸式：活塞轉(zhuǎn)動是否靈活？漏水？堿式：膠管老化？漏水？更換膠管、玻璃珠(2) 洗滌自來水洗滌液自來水蒸餾水(3) 裝滴定劑搖勻溶液潤洗滴定管23次(1015ml/次)

11、裝液(零刻度以上)(4) 排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)(5) 滴定酸式：勿頂活塞，防漏液用手腕搖動錐形瓶堿式：擠壓玻璃珠偏上部位，防氣泡。近終點時，要“半滴操作沖洗(6) 觀察顏色變化和讀數(shù)滴定管垂直，視線與刻度平行，讀至小數(shù)點后兩位(7) 排液、洗滌 酸式滴定管長期放置-夾紙片2、容量瓶配制一定體積標準溶液用容量：1000ml，500ml，250ml， 100ml,50ml 等 檢查：漏水？刻度線離瓶口太近嗎？系橡皮筋？配好溶液-貼標簽溶液長期保存-試劑瓶長期放置-夾紙片3、移液管、吸量管用于準確移取一定體積的溶液容量：25ml，20ml， 10ml， 5ml,2ml ， 1ml 等貼標簽洗滌

12、：自來水洗滌液自來水蒸餾水 潤洗23次 移液放液(容器傾斜30o沿器壁垂直放液停15秒)六、思考題1、配制NaOH溶液時，應選用何種天平稱取試劑？為什么？2、HCI和NaOH溶液能直接配制準確濃度嗎？為什么？3、在滴定分析實驗中，滴定管和移液管為何需用滴定劑和待移取的溶液潤洗幾 次？錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？實驗二、分析天平稱量練習一. 實驗目的1. 通過看錄像，熟悉半自動電光分析天平的構(gòu)造和使用方法2 掌握半自動電光分析天平和電子分析天平的根本操作及常用的稱量方法，做 到快而準。3. 培養(yǎng)準確.整齊.簡明的記錄實驗原始數(shù)據(jù)的習慣。二、實驗原理1 半自動電光分析天平的構(gòu)造原理 及使用天平是根

13、據(jù)杠桿原理制成的，它用質(zhì)量的砝碼來衡量被稱物體的質(zhì)量。 根本構(gòu)造：(1) 天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方裝有細長而垂直的指針，梁的中間和等距離的兩端裝有三個瑪瑙三棱體，中間三棱體刀口向下，兩端三棱體刀口向上，三 個刀口的棱邊完全平行且位于同一水平面上。 梁的兩邊裝有兩個平衡螺絲，用來 調(diào)整梁的平衡位置也即調(diào)節(jié)零點。吊耳和稱盤兩個承重刀上各掛一吊耳，吊耳的上鉤掛著稱盤，在稱盤和吊耳之間裝有空氣 阻尼器?？諝庾枘崞鞯膬?nèi)筒比外筒略小，兩圓筒間有均勻的空隙，內(nèi)筒能自由地 上下移動。當天平啟動時，利用筒內(nèi)空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用， 使天平很快到達 平衡。3開關(guān)旋鈕升降樞和盤托升降樞：用于啟動和關(guān)閉天

14、平。啟動時，順時針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕，帶動升降樞，控制與其連接的托葉下降，天平 梁放下，刀口與刀承相承接，天平處于工作狀態(tài)。關(guān)閉時，逆時針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕， 使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關(guān)閉狀態(tài)。盤托：安在稱盤下方的底板上，受開關(guān)旋鈕控制。關(guān)閉時，盤托支持著稱盤， 防止稱盤擺動，可保護刀口。4機械加碼裝置通過轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減環(huán)形碼亦稱環(huán)碼。環(huán)碼分別掛在碼鉤上。稱量時，轉(zhuǎn)動指數(shù)盤旋鈕將砝碼加到承受架上。環(huán)碼的 質(zhì)量可以直接在砝碼指數(shù)盤上讀出。指數(shù)盤轉(zhuǎn)動時可經(jīng)天平梁上加 10-990mg砝 碼，內(nèi)層由10-90mg組合，外層由100-900mg組合。大于1g的砝碼那么要從與天 平配套的砝

15、碼盒中取用用鑷子夾取。5光學讀數(shù)裝置固定在支柱的前方。稱量時，固定在天平指針上微分標尺的平衡位置， 可以通 過光學系統(tǒng)放大投影到光屏上。標尺上的讀數(shù)直接表示 10mg以下的質(zhì)量，每一 大格代表1mg每一小格代表0.1mg。從投影屏上可直接讀出0.1-10mg以內(nèi)的數(shù)值。6天平箱能保證天平在穩(wěn)定氣流中稱量，并能防塵、防潮。天平箱的前門一般在清理或修理天平時使用， 左右兩側(cè)的門分別供取放樣品和 砝碼用。箱座下裝有三個支腳，后面的一個支腳固定不動，前面的兩個支腳可以 上下調(diào)節(jié)，通過觀察天平內(nèi)的水平儀，使天平調(diào)節(jié)到水平狀態(tài)。使用方法1掀開防塵罩，疊放在天平箱上方。檢查天平是否正常：天平是否水平；稱盤是

16、否潔凈，否那么，用軟毛刷小心清 掃；指數(shù)盤是否在“ 000位；環(huán)碼有無脫落；吊耳是否錯位等。2調(diào)節(jié)零點 接通電源，輕輕順時針旋轉(zhuǎn)升降樞，啟動天平，光屏上標尺停穩(wěn)后，其中央的黑線假設(shè)與標尺中的“ 0線重合，即為零點天平空載時平衡點。 如不在零點，差距小時，可調(diào)節(jié)微動調(diào)節(jié)桿，移動屏的位置，調(diào)至零點；如差距 大時，關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺絲，再開啟天平，反復調(diào)節(jié)，直至零點。3稱量 零點調(diào)好后，關(guān)閉天平。把稱量物放在左盤中央，關(guān)閉左門；翻開右 門，根據(jù)估計的稱量物的質(zhì)量，把相應質(zhì)量的砝碼放入右盤中央， 然后將天平升 降樞半翻開，觀察標尺移動方向標尺迅速往哪邊跑，哪邊就重，以判斷所加砝 碼是否適宜并

17、確定如何調(diào)整。當調(diào)整到兩邊相關(guān)的質(zhì)量小于1g時，應關(guān)好右門， 再依次調(diào)整100 mg組和10mg組環(huán)碼，按照“減半加減碼的順序加減砝碼，可 迅速找到物體的質(zhì)量范圍。調(diào)節(jié)環(huán)碼至 10mg以后，完全啟動天平，準備讀數(shù)。4讀數(shù)砝碼+環(huán)碼的質(zhì)量+標尺讀數(shù)均以克計=被稱物質(zhì)量。天平平衡后，關(guān)閉天平門， 待標尺在投影屏上停穩(wěn)后再讀數(shù)， 并及時記錄在記 錄本上。讀數(shù)完畢，應立即關(guān)閉天平。5復原 稱量完畢，取出被稱物放到指定位置，將砝碼放回盒內(nèi)，指數(shù)盤退回 到“ 000位，關(guān)閉兩側(cè)門，蓋上防塵罩。登記，教師簽字，凳子放回原處，再 離開天平室。2電子天平的構(gòu)造原理及特點據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。特點：性能穩(wěn)定、

18、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。 能進行自動校正、去皮及質(zhì)量電信號輸出。1 型電子天平的使用方法 1水平調(diào)節(jié)水泡應位于水平儀中心。2接通電源，預熱 30 分鐘。3翻開關(guān)ON使顯示器亮，并顯示稱量模式 O.OOOOg4稱量 按TAR鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后， 該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。5去皮稱量 按TAR鍵清零，將空容器放在盤中央，按 TAR鍵顯示零， 即去皮。將稱量物放入空容器中， 待讀數(shù)穩(wěn)定后， 此時天平所示讀數(shù)即 為所稱物體的質(zhì)量。三、稱量方法1直接稱量法 用于直接稱量某一固體物體的質(zhì)量。如小燒杯。要求：所稱物體潔凈、枯燥，不易潮解、升華，并無腐蝕性。 方法：天平零點

19、調(diào)好以后， 關(guān)閉天平， 把被稱物用一干凈的紙條套住 也可采用戴專用手套 ， 放在天平左盤中央。調(diào)整砝碼使天平平衡，所得讀數(shù)即為被稱物的質(zhì)量。1固定質(zhì)量稱量法用于稱量指定質(zhì)量的試樣。 如稱量基準物質(zhì)， 來配制一定濃度和體積的 標準溶液。要求：試樣不吸水，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒細小粉末 。 方法：先稱出容器的質(zhì)量，關(guān)閉天平。然后參加固定質(zhì)量的砝碼于右盤中，再用 牛角勺將試樣慢慢參加盛放試樣的容器中， 半開天平進行稱重。 當所加試樣與指 定質(zhì)量相差不到1Omg時，完全翻開天平，極其小心地將盛有試樣的牛角勺伸向 左稱盤的容器上方約2-3cm處，勺的另一端頂在掌心上，用拇指、中指及掌心拿 穩(wěn)牛角勺，并用

20、食指輕彈勺柄，將試樣慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作 必須十分仔細。3 遞減稱量法用于稱量一定質(zhì)量范圍的試樣。 適于稱取多份易吸水、 易氧化或易于和 CO2 反響的物質(zhì)。方法：1用小紙條夾住已枯燥好的稱量瓶，在用臺秤上粗稱其質(zhì)量2將稍多于需要量的試樣用牛角匙參加稱量瓶，在臺秤上粗稱。3將稱量瓶放到天平左盤的中央， 在右盤上加適量的砝碼或環(huán)碼使之 平衡，稱出稱量瓶及試樣的準確質(zhì)量準確到O.lmg，記下讀數(shù)，設(shè)為 mg。關(guān) 閉天平，將右盤砝碼或環(huán)碼減去需稱量的最小值。將稱量瓶從拿到接受器上方， 右手用紙片夾住瓶蓋柄， 翻開瓶蓋。 將瓶身慢慢向下傾斜， 并用瓶蓋輕輕敲擊瓶 口，使試樣慢慢落入容器

21、內(nèi)不要把試樣撒在容器外 。當估計傾出的試樣已接 近所要求的質(zhì)量時可從體積上估計，慢慢將稱量瓶豎起，并用蓋輕輕敲瓶口， 使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶內(nèi)，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平左盤上稱量。假設(shè)左邊重，那么需重新敲擊，假設(shè)左邊輕，那么不能再敲。準確稱取其質(zhì)量，設(shè)此時質(zhì) 量為m2g0那么倒入接受器中的質(zhì)量為mi-m2g。重復以上操作，可稱取多份試樣。四主要試劑和儀器1. NaCI; 2.K2CQ; 3. 外表皿；4臺秤；5稱量瓶洗凈、烘干；6. 50 ml 小燒杯；8牛角匙五實驗步驟1. 固定質(zhì)量稱量法稱取0.5000g K2CQ兩份。1將枯燥潔凈的外表皿或小燒杯，在臺秤上粗稱其質(zhì)量，再在天平上準

22、確稱 出其質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù)。2在右盤增加500 mg的砝碼或環(huán)碼。3用藥匙將試樣慢慢加到左盤外表皿的中央，直到平衡點與稱量外表皿的平 衡點一致誤差范圍三0.2mg。記錄稱量數(shù)據(jù)和試樣的實際質(zhì)量。反復練習幾次，至熟練。2. 遞減稱量法稱取 0.3-0.4g NaCI 兩份。1 在天平上準確稱取兩個枯燥潔凈的小燒杯的質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù)m°和 /mog。2 將枯燥潔凈的稱量瓶，在臺秤上粗稱其質(zhì)量，再參加約1.2g試樣，在天平上準確稱出其質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù)m1 g。轉(zhuǎn)移0.3-0.4g NaCI 約占試樣總體積的1/3 至第一個已稱量的小燒杯中，稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質(zhì)量m2g。用相

23、同的方法，再稱出的NaCI于第二個已稱量的小燒杯中。六.數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果的處理編號12m 稱量瓶+試樣gm1gm2gmigmgm 稱出試樣gms1g1 mi2gm 燒杯+試樣g/ m g/mgm 空燒杯gmg/mgm 燒杯中試樣g/ms1 g/mi2 g|偏差| mg七.思考題1. 稱量結(jié)果應記錄至幾位有效數(shù)字？2. 稱量時，應每次將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么實驗三、氫氧化標準鈉溶液的配制與標定及乙酰水楊酸的含量測定一、實驗目的1、學會用基準物來標定標準溶液濃度的方法。2、根本掌握滴定操作和滴定終點的判斷。、實驗原理NaOHS液采用間接配制法配制，采用基準物質(zhì)進行標定。常用標定 NaOH

24、溶 液的基準物有：鄰苯二甲酸氫鉀KHP、草酸。本實驗采用鄰苯二甲酸氫鉀KHP 作為基準物質(zhì)標定NaOH溶液。其標定反響為：KHP + NaOH = KNaP + H2O反響產(chǎn)物KHP為二元弱堿，在溶液中顯弱堿性，可選用酚酞作指示劑 滴定終點顏色變化：無微紅半分鐘不褪色三、實驗步驟準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀 0.40.5g于錐形瓶中，加20-30mL水，溫熱使之 溶解，冷卻后加1-2滴酚酞，用0.10mol L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘 不褪色，即為終點。平行標定三份。四、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實驗報告CNaOHm 1000M kHPVNaOH(VNaOH - ml, M KHP _2

25、04-2)五、實驗注意問題1配制250mL 0.10mol L-1 NaOH溶液，應稱取NaOH多少克？用臺稱還是用 分析天平稱?。繛槭裁?？2分別以鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4、二水草酸為基準物標定0.10molL-1 NaOH溶液時，實驗原理如何？選用何種指示劑？為什么？顏色變化如何？3分別以鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4、二水草酸為基準物標定0.10mol - L-1NaOH溶液時，應稱取的鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4、二水草酸的質(zhì)量如何計算？4如何計算NaOH濃度？5能否采用準確濃度的HCI標準溶液標定NaOH濃度？應選用哪種指 示劑？為什么？滴定操作時哪種溶液置于錐形瓶中？HCI標

26、準溶液應如何移??？ 六、思考題1. 如何計算稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀或 Na2CO3的質(zhì)量范圍？稱得太 多或太少對標定有何影響？答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標準溶液的 體積應在2025mL之間，稱取基準物的大約質(zhì)量可根據(jù)待標溶液的濃度計算得到。如果基準物質(zhì)稱得太多，所配制的標準溶液較濃，那么由一滴或半滴過量 所造成的誤差就較大。稱取基準物質(zhì)的量也不能太少，因為每一份基準物質(zhì) 都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有 ±).1mg的誤差，那么每份就可能有 ±).2mg的 誤差。因此，稱取基準物質(zhì)的量不應少于0.2000g,這樣才能使稱量的相對誤差大于1%。2. 溶

27、解基準物質(zhì)時參加2030mL水，是用量筒量取，還是用移液管移 取？為什么？答：因為這時所加的水只是溶解基準物質(zhì)，而不會影響基準物質(zhì)的量 因此參加的水不需要非常準確。所以可以用量筒量取。3如果基準物未烘干，將使標準溶液濃度的標定結(jié)果偏高還是偏低? 答：如果基準物質(zhì)未烘干，將使標準溶液濃度的標定結(jié)果偏高。4用NaOH標準溶液標定HCI溶液濃度時，以酚酞作指示劑，用 NaOH 滴定HCI，假設(shè)NaOH溶液因貯存不當吸收了 CO2，問對測定結(jié)果有何影響？答：用NaOH標準溶液標定HCI溶液濃度時，以酚酞作為指示劑，用NaOH 滴定HCI，假設(shè)NaOH溶液因貯存不當吸收了 CO2，而形成NazCOs，使

28、NaOH溶 液濃度降低，在滴定過程中雖然其中的Na2CO3按一定量的關(guān)系與HCI定量反響， 但終點酚酞變色時還有一局部 NaHCO3末反響，所以使測定結(jié)果偏高。實驗四EDTA標準溶液的配制與標定及自來水總硬度的測定一、實驗目的1. 學會用配位滴定法測定水的總硬度， 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的 特點。2. 學會EDTA標準溶液的配制、標定及稀釋。3. 學會KB指示劑、鉻黑T指示劑的使用及終點顏色變化的觀察，掌握配位滴 定操作。二、實驗原理水的硬度主要由于水中含有鈣鹽和鎂鹽，其他金屬離子如鐵、鋁、錳、鋅等 離子也形成硬度，但一般含量甚少，測定工業(yè)用水總硬度時可忽略不計。 測定水 的硬度常采

29、用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二鈉鹽 (EDTA)溶液滴定水中Ca Mg 總量，然后換算為相應的硬度單位。在要求不嚴格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用間接法配制。標定 EDTA容液常用的基準物有 Zn、ZnO CaCO Bi、Cu MnSO 7H2O Ni、Pb 等。 為了減小系統(tǒng)誤差，本實驗中選用 CaCO為基準物，以KB為指示劑，進行標定。 用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{綠色即為終點。按國際標準方法測定水的總硬度：在 pH=10的NH NHCI緩沖溶液中(為什 么?)，以鉻黑T(EBT)為指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{ 色即為終點。滴定過程反響如

30、下：滴定前：EBT + Mg=Mg-EBT(藍色)(紫紅色)滴定時：EDTA + Ca2+ =Ca-EDTA(無色)EDTA + Mg+ :=Mg-EDTA(無色)終點時：EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT(紫紅色)|(藍色)到達計量點時，呈現(xiàn)指示劑的純藍色。假設(shè)水樣中存在Fe3+, Al3+等微量雜質(zhì)時，可用三乙醇胺進行掩蔽，Cu2+ Pb=Zn2+等重金屬離子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化鈣的量來表示。 各國對水的硬度表示不同，我國沿用的硬 度表示方法有兩種：一種以度(° )計，1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO即 每升水中含10mgCaO,

31、)即1 ° =10mgL-1 CaO另一種以CaOmmol L-1表示。經(jīng)過 計算，每升水中含有1mmolCaO寸，其硬度為5.6 °，硬度(° )計算公式為：硬 度(° )= C EDTA VEdTA MCaOV 水X 100。假設(shè)要測定鈣硬度，可控制pH介于1213之間，選用鈣指示劑進行測定。鎂 硬度可由總硬度減去鈣硬度求出。三、儀器與試劑臺秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、試劑瓶、量筒(100mL)、外表皿。EDTA(s)(A.R.)、KB指示劑、CaC®s)(A.R.) 、HCl(1 :

32、1)、三乙醇胺(1 : 1)、 NH NHCI緩沖溶液(pH=10)、鉻黑T指示劑(0.05%)、鈣指示劑(s,與NaCl粉末 1 : 100混均)水樣。四、實驗步驟1.0.02mol L-1EDTA標準溶液的配制和標定1配制在臺秤上稱取 4.0gEDTA于燒杯中，用少量水加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入 500mL試劑瓶中加去離子水稀釋至500mL長期放置時應貯于聚乙烯瓶中。2標定準確稱取CaCO基準物0.500.55g，置于100mL燒杯中，用少量水先 潤濕，蓋上外表皿，慢慢滴加1 : 1HCl10mL待其溶解后，用少量水洗外表皿及 燒杯內(nèi)壁，洗滌液一同轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移

33、取25.00mLCa+溶液于250mL錐形瓶中，參加20mL氨性緩沖溶液，23 滴KB指示劑。用0.02mol L-1 EDTA溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{綠色，即為終 點。平行標定三次，計算EDTA溶液的準確濃度。2. 自來水總硬度的測定取水樣100mL于 250mL錐形瓶中，參加5mL1： 1三乙醇胺假設(shè)水樣中含有重 金屬離子，那么參加1mL2%NS溶液掩蔽，5mL氨性緩沖溶液，23滴鉻黑TEBT 指示劑，0.005mol L-1 EDTA標準溶液用0.02mol L-1 EDTA標準溶液稀釋滴定 至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色，即為終點。注意接近終點時應慢滴多搖。平行測定 三次，計算水的總硬度，

34、以度° 和mmolL-1兩種方法表示分析結(jié)果。附：鈣硬度和鎂硬度的測定取水樣100mL于 250mL錐形瓶中，參加2mL6mol L-1NaOH溶液，搖勻，再 參加0.01g鈣指示劑，搖勻后用0.005mol L-1EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅 色變?yōu)榧兯{色即為終點。計算鈣硬度。由總硬度和鈣硬度求出鎂硬度。思考題1. 配制CaCO容液和EDTA溶液時，各采用何種天平稱量？為什么？2. 鉻黑T指示劑是怎樣指示滴定終點的？3. 以HCI溶液溶解CaCO基準物質(zhì)時，操作中應注意些什么？4. 配位滴定中為什么要參加緩沖溶液？實驗五、碘量法、實驗目的1. 學會碘量法操作，掌握間接碘量法測定

35、銅的原理和條件。2. 學會NqSQ的配制、保存和標定，掌握其標定的原理和方法。3. 學會淀粉指示劑的正確使用，了解其變色原理。4. 掌握氧化復原滴定法的原理，熟悉其滴定條件和操作。二、實驗原理由于結(jié)晶的NatSQ 5H0般都含有少量雜質(zhì)，同時還易風化及潮解，所以 NatSQ標準溶液不能用直接法配制，而應采用標定法配制。配制時，使用新煮沸 后冷卻的蒸餾水并參加少量 NqC0,以減少水中溶解的CO,殺死水中的微生物， 使溶液呈堿性，并放置暗處 714天后標定，以減少由于 NaSO的分解帶來的 誤差，得到較穩(wěn)定的NaSQ溶液。NqSO溶液的濃度可用KChQ作基準物標定。KCr2 07 先與 KI 反

36、響析出丨2： Cr2O7 +6I-+14H =2Cr3 + +3I2+7HO 析出的I2再用NqSQ標準溶液滴定。此兩種滴定過程均采用的是間接碘量法。三、儀器與試劑分析天平、臺秤、堿式滴定管、錐形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、碘量瓶(250mL)。K2Cr2Q(s)(A.R.)( 于140 C電烘箱中枯燥2h ,貯于枯燥器中、備用)、 NqSQ，5H2O(s)(A.R.)、NaCO(s)(A.R.) 、KI(20%) , HCI(6mol )、淀粉溶 液(0.5%)、H2SO4(1mol L“)、NH4SCN(10%)四、實驗步驟1.0.1mol L-1Na

37、2SQ溶液的配制用臺秤稱取 11gNaSQ溶于剛煮沸并冷卻后的400mL蒸餾水中，加約0.1gNa2CO,保存于棕色瓶中，塞好瓶塞，于暗處放置一周后標定。2.0.1mol L-1Na2SQ溶液的標定1) 0.2mol L-1K2Cr2。標準溶液配制準確稱取已烘干的 Kr2O1.31.4g于 100mL小燒杯中，加約30mL去離子水溶液，定量轉(zhuǎn)移至 250mL容量瓶中，用去 離子水稀釋至刻度，充分搖勻，計算其準確濃度。2) 標定NqSQ溶液移取25.00mLKC2Q標準溶液于250mL碘量瓶中，參加20%KI溶液5mL, 6mol L-1 HCl溶液5mL,加蓋搖勻，在暗處放置 5min,待反響

38、完全， 參加50mL水稀釋(為什么?)，用待標定的NaSO溶液滴定至呈淺黃綠色，參加 3mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色變?yōu)榱辆G色即為終點。記下消耗的NqSQ溶液的體積，計算NqSQ標準溶液的濃度。平行測定三次。2. Vc含量的測定稱取Vc 0.2g左右溶液于錐形瓶中，加蒸餾水 100ml及2mol/L HAc，參加淀粉 指示劑3ml，用碘標準溶液滴定，滴定溶液顯藍色為終點，平行測三次，計算 Vc 含量。思考題1. 在標定過程中參加KI的目的何在？為什么不能直接標定？2. 要使NqSQ溶液的濃度比較穩(wěn)定，應如何配制和保存 ？3. 在碘量法測定銅含量時，能否用鹽酸或硝酸代替硫酸進行酸化？為什

39、么？實驗六氯化銨含量的測定一、實驗目的：1 掌握莫爾法測定氯離子的方法原理；2 掌握鉻酸鉀指示劑的正確使用。二、實驗原理某些可溶性氯化物中氯含量的測定常采用莫爾法。 此法是在中性或弱堿性溶 液中，以&CrQ為指示劑，用AgNO標準溶液進行滴定。由于 AgCl的溶解度比 AgCrQ的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，當AgCl定量析出后，過量一滴 AgNO溶液即與CrQ2-生成磚紅色AgCrQ沉淀，表示到達終點。主要反響式如下：Ag + Cl- = AgCl J白色 Ksp = 1.8 x 10-Ag + + CrO42- = Ag2CrOj磚紅色Ksp = 2.0 x 10-12滴

40、定必須在中性或在弱堿性溶液中進行,最適宜pH范圍為6.510.5,如有銨鹽 存在,溶液的pH值范圍最好控制在6.57.2之間。指示劑的用量對滴定有影響，一般以 5.0 x 10-3mol/L為宜，但凡能與Ag+生 成難溶化合物或配合物的陰離子都干擾測定。如AsO3-、AsO3-、扌、CO2-、CO42-等，其中HS可加熱煮沸除去，將SQ2-氧化成SO2-后不再干擾測定。大量CiT、 Ni2+、Cf等有色離子將影響終點的觀察。但凡能與 CrQ2-指示劑生成難溶化合物 的陽離子也干擾測定，如 Bf、Pb2+能與CrO42-分別生成BaCrQ和PbCrO沉淀。 Ba2+的干擾可參加過量NqSO消除。

41、Al 3+、Fe3+、Bi3+、SrT等高價金屬離子在中性或弱堿性溶液中易水解產(chǎn)生沉淀， 也不應存在。二、試劑1、NaCI基準試劑，在500600度灼燒半小時后， 放置枯燥器中冷卻。 也可將NaCI置于帶蓋的瓷坩鍋中，加熱，并不斷攪拌，待爆炸聲停止后，將坩 鍋放入枯燥器中冷卻后使用。2、AgNO0.1mol/L :溶解8.5g AgNO于500ml不含C的蒸餾水中，將 溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，置暗處保存，以防止見光分解。3、K2CrC4 5 %的溶液三、分析步驟1、0.1mol/L AgNC3溶液的標定：準確稱取 0.50.65 克基準NaCl,置于 小燒杯中，用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入100ml容量

42、瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準 確移取25.00mlNaCl標準溶液注入錐形瓶中，參加25ml水，參加1ml 5% K2CrC4, 在不斷搖動下，用AgNC溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色即為終點。2、試樣分析：準確稱取1.3 g NHQI試樣置于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準確移取25.00 ml NHCI試液注入錐形瓶中,參加25ml水，參加1ml 5 % KCrC4，在不斷搖動下，用 AgNC溶液滴定至 呈現(xiàn)磚紅色即為終點，平行測定三份。根據(jù)試樣的重量和滴定中消耗 AgNC標準溶液的體積計算試樣中 NHCl的含 量，計算出算術(shù)平均偏差及相對平均偏差。四、數(shù)據(jù)記錄

43、和處理表一硝酸銀溶液的標定CNaClVgNO：/mlCAgN°3mol/LCAgNO平均相對偏差VV2V3表二氯化物中氯的測定樣品質(zhì)量/g試液用量/ml滴疋劑用量/ml氯的含量/%平均值/%相對偏差五、思考題1 莫爾法測氯時，為什么溶液的pH值須控制在6.510.5 ?2. 以K2CRC7作指示劑時，指示劑濃度過大或過小對測定結(jié)果有何影響？3. 用莫爾法測定“酸性光亮鍍銅液主要成分為CuS04和H2SO4中氯含量時，試液應作哪些預處理？4. 能否用莫爾法以 NaCI標準溶液直接滴定 Ag+ ?為什么？實驗七、高錳酸鉀溶液的標定和H2O2含量測定一、實驗目的：1. 掌握高錳酸鉀法測定過

44、氧化氫的原理；2. 學習高錳酸鉀標準溶液的配制；3. 掌握滴定終點的判斷。二、實驗原理1. 不能直接配制，采用間接配制法的原因： 市售KMnO4試劑常含有少量MnO2和其他雜質(zhì)；蒸餾水中含有少量有機 物質(zhì)。它們能使 KMnO4復原為MnO(0H)2，而MnO (OH)2又能促進KMnO4的自 身分解：4MnO4一 2H2O =4MnO2 3O2 4OH -見光時分解得更快。2 .標定KMnO4溶液的基準物質(zhì)：As2O3、鐵絲、H2SO4 2H 2O和Na2C2O4 等，其中以Naze?。最常用。Naze?。易純制、不易吸濕、性質(zhì)穩(wěn)定。3. 標定原理 H 2SO4介質(zhì)中進行。a.注意酸度不能過高

45、或過低；b.不能用HNO3或HCI 調(diào)節(jié)酸度。 KMnO4作自身指示劑。 加熱到70-80 CH2SO4介質(zhì)中，溫度加熱到 70-80C：. 2 亠 2亠2Mn04一 5C2O4- 16H=2Mn 10CO2 8H 2OKMnO 4作自身指示劑 終點顏色：微紅色半分鐘不褪色4、過氧化氫具有復原性，在酸性個質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧 化，其反響方程式為：-+2+木2MnO4 + 5H2O2 + 6H = 2Mn + 502 T + 8HO室溫時，開始反響緩慢，隨著 Mn 2+的生成而加速。H2O2加熱時易分解，因 此，滴定時通常參加Mn2+作催化劑。三、試劑0.020mol/L KMnO

46、4標準溶液；H2SO4溶液 3mol/L ; MnSO4溶液 1mol/L; H2O2 試樣，市售質(zhì)量分數(shù)約為30%的H2O2水溶液。四、實驗步驟1. 基準物質(zhì)Na2C2O4的稱取及溶解：準確稱取0.130.16g基準物質(zhì)Na2C2O4置于250mL錐形瓶中，加40mL水 溶解。2. KMnO 4溶液的標定溶解后的Na2C2O4溶液，加10mL 3mol L1 H2SO4，加熱至70-80E，趁熱 用KMnO 4溶液進行滴定。3、用移液管移取H2O2試樣溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀釋 至刻度，充分搖勻備用。用移液管移取稀釋過的H20220.00ml于250ml錐形瓶中, 參

47、加3mol/L H2SO45ml，用KMnO 4標準溶液滴定到溶液呈微紅色，半分鐘不褪 即為終點。平行測定次，計算試樣中 H2O2的質(zhì)量濃度g/L和相對平均偏差。五、實驗注意問題加熱溫度不能太高，假設(shè)超過 90C，易引起H 2C2O4分解：H 2C2O4 CO2CO H 2O KMnO 4顏色較深，讀數(shù)時應以液面的上沿最高線為準； 開始時滴定速度要慢，一定要等前一滴 KMnO 4的紅色完全褪去再滴入下 一滴。假設(shè)滴定速度過快，局部 KMnO4將來不及與Na2C2O4反響而在熱的酸性溶 液中分解：4Mn。4一 4H " =4MnO2 3O2 2H 2O 終點判斷：微紅色半分鐘不褪色即為

48、終點。計算公式:%4 £和曲爲六、思考題1. 配制KMnO4標準溶液時，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數(shù) 天？配好的KMnO 4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時是否可以用濾紙？2. 配制好的KMnO 4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保護？如果沒有棕色瓶怎 么辦？3. 在滴定時，KMnO 4溶液為什么要放在酸式滴定管中？4. 用 Na2C2O4標定KMnO4時候，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進行？酸度過 高或過低有何影響？可以用 HNO3或HCI調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到 70 80 C?溶液溫度過高或過低有何影響？5. 標定KMnO4溶液時，為什么第一滴 KMnO4參加后溶

49、液的紅色褪去很慢， 而以后紅色褪去越來越快？6. 盛放KMnO 4溶液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗凈，應怎樣洗滌才能除去此沉淀？磷酸的電位滴定一、實驗目的1. 通過磷酸的電位滴定，掌握電位滴定的根本操作和滴定終點的計算方法。2. 學習測定弱酸常數(shù)的原理和方法，穩(wěn)固弱酸離解平衡的根本概念。二、實驗原理電位滴定法是在滴定過程中根據(jù)指示電位和參比電極的電位差或溶液的pH值的突躍來確定終點的方法。在酸堿電位滴定過程中，隨著滴定劑的不斷參加， 被測物與滴定劑發(fā)生反響，溶液pH值不斷變化，就能確定滴定終點。滴定過程 中，每加一次滴定劑，測一次

50、pH值，在接近化學計量點時，每次滴定劑參加量 要小到O.IOmL，滴定到超過化學計量點為止。這樣就得到一系列滴定劑用量V和相應的pH值數(shù)據(jù)。常用確實定滴定終點的方法有以下幾種。(1) 繪pHV曲線法 以滴定劑用量V為橫坐標，以pH值為縱坐標，繪制pHV 曲線。作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線，等份線與直線的交點即為滴定 終點。(2) 繪厶pH/ VV曲線法 pH/ V代表pH的變化值一次微商與對應的加 入滴定劑體積的增量( V)的比。繪制 pH/ VV曲線的最高點即為滴定終 點。2 2(3) 二級微商法繪制(pH/AV )V曲線。( pH/ V)V曲線上一個最高點，這個最高點下

51、即是2 pH / V等于零的時候，這就是滴定終點法。該法也可不經(jīng)繪圖而直接由內(nèi)插法確定滴定終點。確定滴定體積以后，從 pHV曲線上查出HAc被中和一半時(1/2Ve)的pH 值。此時，pH=pKa,從而計算出Ka。三、儀器和試劑儀器：pHS-3c型酸度計，電磁攪拌器，pH復合電極，10mL半微量堿式滴定管， 100mL小燒杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶。試劑：0.1mol/LH3PO4, 0.1000mol/LNaOH 標準溶液，pH=4.00 (25C)和 pH=6.86 (25 C)的標準緩沖溶液。四、實驗步驟1. 翻開酸度計電源開關(guān)，預熱30min。接好復合玻璃電極。2. 用

52、pH=6.86 (25C)和pH=4.00(25°C)的緩沖溶液將pHs-3C型酸度計進行兩 點定位。3. 粗測： 準確吸取磷酸試液10.00mL于100mL小燒杯中，再加水約20mL。 放入攪拌磁子，浸入pH復合電極。開啟電磁攪拌器(注意磁子不能碰到電極)， 用O.IOOOmol/LNaOH標準溶液進行滴定，1mL讀數(shù)一次，待到超過化學計量點， 初步確定滴定終點。3. 細測： 同上，準確吸取磷酸試液 10.00mL于100mL小燒杯中，再加水 20.00mL。放入攪拌磁子，浸入pH復合電極和甘汞電極。開啟電磁攪拌器，用10.1000mol/LNaOH標準溶液進行滴定，滴定開始時每點

53、隔1mL讀數(shù)一次，在空Vep 處和化學計量點附近時間隔0.10mL讀數(shù)一次，記錄每個點對應的體積和pH值。4. 數(shù)據(jù)處理(1) 根據(jù)記錄的體積和pH值數(shù)據(jù)，計算各點對應的: V和厶pH值(2) 繪制pHV和(厶pH/V) V曲線，分別確定滴定終 Vep。(3) 二級微商法由內(nèi)插法確定終點 Vep。(4) 計算原始試液中磷酸的濃度，以g.L-1表示。1(5) 在pH V曲線上查出體積相當運2Vep的pH值，即為H3PO4的電離常數(shù) pKa,并與文獻值比較，分析產(chǎn)生誤差的原因。(6) 厶pH, V，.: pH/厶V, . ：2pH/ V2可計算或用計算機處理。五、本卷須知1. pH復合電極在使用前

54、必須在 KCl溶液中浸泡活化24h，電極膜很薄易碎， 使用時十分小心。2. 切勿把攪拌磁子連同廢液一起倒掉。六、思考與討論1. 用電位滴定法確定終點與指示劑法相比有何優(yōu)缺點？硅膠粘合薄層活度的測定、實驗目的1. 學會薄層板的制備方法和薄層層析操作。2. 掌握薄層層析的根本原理。3. 學會比移值Rf的測定方法、實驗原理薄層色譜法是一種微量、快速、簡易、靈敏的分析方法，其原理為吸附 色譜或分配色譜。吸附色譜是利用混合物中各組分被吸附劑吸附能力的不同 以及在流動相中溶解度的不同而使之別離。分配色譜那么是利用混合物中各組分在固定相和流動相中的分配系數(shù)不同而使之別離。其特點是將吸附劑(固 定相)均勻地鋪

55、在玻璃板上制成薄層，把欲別離的試樣點加在薄層上，然后 用適宜的溶劑展開，通過化合物自身顏色或顯色劑顯色后，在板上出現(xiàn)一系 列斑點，從而到達別離鑒定和定量測定的目的。薄層層析除了用于別離外，更主要的是通過與結(jié)構(gòu)化合物相比較來鑒定 少量有機物的組成。此外，薄層層析也經(jīng)常用于尋找柱層析的最正確別離條件。試樣中各組分的別離效果可用它們比移值 Rf的差來衡量。Rf值是某組分的色譜斑 點中心到原點的距離與溶劑前沿至原點距離的比值，即Rf=ab, Rf值一般在01之間，當實驗條件嚴格控制時，每種化合物在選定的固定相和流動相體系中有 特定的Rf三、儀器與試劑載玻片(7.5 x 2.5cm)、燒杯(50mL)、毛細管(內(nèi)徑小于1mm)層析缸。硅膠H、CMC羧甲基纖維素鈉)(1%)，乙酸乙酯：甲醇：水=78 : 20 : 2。羅 丹明B的乙醇飽