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文檔簡介

1、旋光法測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告旋光法測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告院(系)生化系年級(jí)10級(jí)專業(yè)化工姓名學(xué)號(hào)課程名稱物化實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)日期2012年9月9日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)3棟指導(dǎo)老師一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化放映的速率常數(shù)k,半衰期t1/2,和活化能Ea。2了解反應(yīng)的反應(yīng)物溶度與旋光度之間的關(guān)系。3了解旋光儀的基本原理,掌握旋光儀的正確使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理:1、蔗糖在水中轉(zhuǎn)化成葡萄糖和果糖,器反應(yīng)為:C12H22011+H2OC6H12O6+C6H12O6(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)這是一個(gè)二級(jí)反應(yīng),但在H鍬度和水量保持不變時(shí),反應(yīng)可視為一級(jí)反應(yīng),、dc速率方程式可表示為:/kc,積分后可得

2、:lnkt由此可知:在不同時(shí)間測(cè)定反應(yīng)物的相對(duì)濃度,并以Inc對(duì)t作圖,可得一直線,由直線斜率即可求得反應(yīng)速率常數(shù)k。當(dāng)c=0.5co時(shí)T1/2=ln2/K2、本實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)物及產(chǎn)物均有旋光性,且旋光能力不同,在溶劑性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長度及溫度等條件均固定時(shí),旋光度與反應(yīng)物濃度呈線性關(guān)系,即:c。反應(yīng)時(shí)間t=0,蔗糖尚未轉(zhuǎn)化:0反國反應(yīng)時(shí)間為t,蔗糖部分轉(zhuǎn)化:t反C生(CoC);反應(yīng)時(shí)間t=j蔗糖全部轉(zhuǎn)化:生Co,聯(lián)立上述三式并代入積分式可得:ln(t)ktln(o)以ln(t)對(duì)t作圖可得一直線,從直線斜率可得反應(yīng)速率常數(shù)k三、儀器與試劑:WZZ-2B型旋光儀1臺(tái)燒杯100ml2個(gè)蔗糖溶

3、液(分析純)(20.0g/100ml)四、實(shí)驗(yàn)步驟:恒溫準(zhǔn)備:501超級(jí)恒溫水浴1臺(tái)移液管(25ml)2只Hcl溶液(分析純)(4.00mol/dm-3)將4mol/LHcl和調(diào)恒溫水浴至450c向管內(nèi)裝滿蒸'>用濾紙擦干再旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至能觀察到三分視野均勻但較暗為止”打開光源,調(diào)節(jié)目鏡聚焦,使視野清晰記下檢偏鏡的旋光度,重復(fù)測(cè)量數(shù)次,取其平均值即為零點(diǎn)2酰凈樣葉向管內(nèi)裝滿蒸口水,蓋測(cè)定at:中試樣恒溫20min將HcJ-加入一半時(shí)一門口丁門|n白、一I甘始計(jì)時(shí)I同時(shí)后II少量溶液混蒼版裝一,由余液放入50fI旋上端蓋濾紙擦干1一1等約5秒讀"2min后記第1在開始反應(yīng)后

4、每隔1min記一次測(cè)定a”:、依次關(guān)閉測(cè)量、光源、電源開關(guān)。五、注意事項(xiàng):1、裝上溶液后的樣品管內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生,樣品管要密封好,不要發(fā)生漏液現(xiàn)象;2、配蔗糖溶液時(shí)要注意使蔗糖固體全部溶解,并充分混勻溶液;3、樣品管洗滌及裝液時(shí)要保管好玻璃片橡皮墊圈,防止摔碎或丟失;4、測(cè)定a”時(shí),要注意被測(cè)樣品在50600c條件下恒溫50min后(但不能超過600c,否則有副反應(yīng)發(fā)生),移到超級(jí)恒溫器中再恒溫20min;5、必須對(duì)旋光儀調(diào)零校正,若調(diào)不到零,需要進(jìn)行數(shù)據(jù)校正。六、數(shù)據(jù)處理:(1)、超級(jí)恒溫梢溫度:450c旋光儀零點(diǎn):0時(shí)間(min)12345at8.0546.5895.3214.8423.2

5、60at-a11.52610.0618.7938.3146.732ln(at-a)2.442.312.172.121.91時(shí)間(min)678910at2.4521.7161.0740.5080.012at-a5.9245.1884.5463.983.464ln(at-a3)1.781.651.511.381.25最終旋光度:a=-3.472ln(at-a“)st圖3In(at-a0°)K21L5上10.5由圖可知直線斜率ki=-0.1337;即反應(yīng)速率常數(shù)K=0.1337半衰期Ti/2=ln2/K=5.1843min時(shí)間(min)246810at10.610.0575.453at-

6、aoo15.0814.5311.489.937.48ln(at-a0°)2.712.682.442.32.01時(shí)間(min)1214161820at2.41.450.30.05-0.45at-aoo6.885.934.784.534.03ln(at-aoo)1.931.781.571.511.39旋光儀零點(diǎn):0(2)超級(jí)恒溫梢溫度:350c最終旋光度:a=-4.4833由圖可知直線斜率k2=-0.0798;即反應(yīng)速率常數(shù)K=0.0798半衰期ti/2=ln2/K=8.686min由吟唱(T4)得:Ea=42.146kJ/mol七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論(1)、實(shí)驗(yàn)結(jié)果:350C下實(shí)測(cè)值K=0

7、.0798即308K時(shí)K=79.8X10-3min-1T1/2=8.686min;450C下實(shí)測(cè)值K=0.1337即318K時(shí)K=13.37X10-3min-1t1/2=5.1843min;Ea=42.0243KJ/mol文獻(xiàn)值參考值:308.2K時(shí)K=75.97x10-3min-1318.2K時(shí)K=17,455x10-3min-1Ea=108KJ/mol(2)、實(shí)驗(yàn)偏差:(42.0243108)+108X100%=-61.09%(3)、產(chǎn)生偏差的原因可能如下:、實(shí)驗(yàn)儀器誤差;、讀數(shù)誤差;、實(shí)驗(yàn)操作過程中溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響,使得活化能減?。?、鹽酸作為催化劑,對(duì)反應(yīng)速率產(chǎn)生影響,從而影響反應(yīng)速率常數(shù);八、實(shí)驗(yàn)思考題1、實(shí)驗(yàn)中,用蒸儲(chǔ)水來校正旋光儀的零點(diǎn),有何意義?答:因?yàn)檎崽侨芤阂哉魞?chǔ)水作溶劑,這樣就消除了溶劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,且蒸儲(chǔ)水沒有旋光性,其旋光度為零;若不進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),則各個(gè)時(shí)間所得的溶液旋光度會(huì)存在偏差,故用蒸儲(chǔ)水來校正旋光儀的零點(diǎn),來消除系統(tǒng)誤差。九、實(shí)驗(yàn)小結(jié)本實(shí)驗(yàn)中溫度對(duì)反應(yīng)速率影響很大,所以在試驗(yàn)中用恒溫水浴來控制溫度。實(shí)驗(yàn)時(shí)由于旋光管內(nèi)存有少許氣泡或者在以鹽酸流出一半為反應(yīng)計(jì)時(shí)時(shí),由于無法準(zhǔn)確判斷所以導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間存在誤差。實(shí)驗(yàn)測(cè)得的旋光度變化趨勢(shì)是從大到小,最終出現(xiàn)負(fù)值,證明果糖的旋光

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