離子色譜ppt課件

1、w離子色譜根本原理及概述 離子色譜的根本構(gòu)成 分別與檢測(cè)的根本原理和特征 分別柱、抑制器w 離子色譜的運(yùn)用要點(diǎn)w 氣相色譜氣相色譜 (氣固分別，流動(dòng)相為載氣氣固分別，流動(dòng)相為載氣)w 液相色譜液相色譜 (液固分別，流動(dòng)相為液體液固分別，流動(dòng)相為液體)w (主要分別非極性的有機(jī)化合物主要分別非極性的有機(jī)化合物)w (主要分別極性和部分弱極性的化合物主要分別極性和部分弱極性的化合物)w w 利用色譜技術(shù)測(cè)定離子型物質(zhì)的方法w 色譜 : 用于分析的一種分別技術(shù)w 離子型物質(zhì) : 在水溶液中電離，具有 + 或 電荷的 w 元素w陰離子：，2，w陽(yáng)離子：，離子色譜中發(fā)生的根本過程就是離子交離子色譜中發(fā)生

2、的根本過程就是離子交換，因此，離子色譜本質(zhì)上就是離子交換，因此，離子色譜本質(zhì)上就是離子交換色譜。換色譜。離子交換色譜是基于離子交換樹脂上可離子交換色譜是基于離子交換樹脂上可離解的離子和流動(dòng)相中具有一樣電荷的離解的離子和流動(dòng)相中具有一樣電荷的的溶質(zhì)離子之間進(jìn)展的可逆交換，根據(jù)的溶質(zhì)離子之間進(jìn)展的可逆交換，根據(jù)這些離子對(duì)交換劑有不同的親和力而被這些離子對(duì)交換劑有不同的親和力而被分別。分別。離子色譜根本原理離子色譜根本原理w 不同的操作者都可得到好的樣品分析重現(xiàn)性不同的操作者都可得到好的樣品分析重現(xiàn)性w 經(jīng)過稀釋、過濾后可以測(cè)定多種樣品經(jīng)過稀釋、過濾后可以測(cè)定多種樣品 w 多價(jià)態(tài)可氧化元素多價(jià)態(tài)可氧

3、化元素NO2- & NO3-, SO32-&SO42- etc., w 不同價(jià)態(tài)離子不同價(jià)態(tài)離子Fe3+ & Fe2+,Cr3+ & Cr6+ etc. w 可單獨(dú)測(cè)定某種離子可單獨(dú)測(cè)定某種離子.通常為同時(shí)測(cè)定通常為同時(shí)測(cè)定)電力電力 冷卻水冷卻水 / HPW 鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)食品食品 / 飲料飲料 酒酒 / 飲料飲料/ 糖果糖果 飲料中有機(jī)酸飲料中有機(jī)酸造紙?jiān)旒? /紙漿紙漿 紙漿液紙漿液 處置水處置水 張紙和液體中的離子張紙和液體中的離子農(nóng)業(yè)農(nóng)業(yè) 肥料肥料 /土壤土壤 / 植物植物 /等等 土壤中離子土壤中離子醫(yī)學(xué)醫(yī)學(xué) 血液血液 / 尿尿 尿

4、中草酸尿中草酸化裝品化裝品 化裝品化裝品 / 清潔劑清潔劑/ 洗發(fā)液洗發(fā)液 化裝品液體中的陰離子化裝品液體中的陰離子制藥制藥 化學(xué)化學(xué) / 液體液體 化學(xué)品中的重金屬化學(xué)品中的重金屬領(lǐng)域領(lǐng)域環(huán)境環(huán)境. / 污染污染 雨水雨水/河水河水/ 大氣大氣/ 污水污水 雨水中離子雨水中離子城市用水城市用水 自來(lái)水自來(lái)水 / 水源水源 自來(lái)水中消自來(lái)水中消毒副產(chǎn)物毒副產(chǎn)物樣品樣品運(yùn)用運(yùn)用化學(xué)品化學(xué)品 設(shè)備提取物設(shè)備提取物 / 聚合物聚合物 環(huán)氧類粘合劑中的陰離環(huán)氧類粘合劑中的陰離子子電子電子 / 半導(dǎo)體半導(dǎo)體 高純水高純水 晶片沖洗水晶片沖洗水 高純水中的離子型高純水中的離子型雜質(zhì)雜質(zhì)金屬金屬 / 鋼材鋼

5、材 外表處置液外表處置液 鍍鍍 槽槽 冷卻水冷卻水 電鍍電鍍 槽中的抗壞血酸槽中的抗壞血酸 w樣品進(jìn)樣樣品進(jìn)樣 ： 樣品環(huán)進(jìn)樣樣品環(huán)進(jìn)樣w分別分別 ： 離子交換分別離子交換分別w 檢測(cè)檢測(cè) ： 電導(dǎo)檢測(cè)電導(dǎo)檢測(cè) 抑制型抑制型)慢慢中等中等快快Temporal course淋洗液淋洗液淋洗液 泵泵色譜柱檢測(cè)器 泵泵液液分別 檢測(cè)檢測(cè) 記錄記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣w電化學(xué)(安培法)w 在特定的條件下可對(duì)某些化合物直接進(jìn)展氧化復(fù)原反響w 紫外可見光度法w 紫外直接吸收或可見光光度法測(cè)定選擇性強(qiáng)w 可進(jìn)展柱后衍生w 熒光法w HPLCw 測(cè)定溶液

6、流過電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率測(cè)定溶液流過電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率w 可檢測(cè)大部分離子型化合物可檢測(cè)大部分離子型化合物溶液溶液至檢測(cè)池電電極極 檢測(cè)檢測(cè)池池運(yùn)用電導(dǎo)檢測(cè)器存在的問題運(yùn)用電導(dǎo)檢測(cè)器存在的問題離子色譜的流動(dòng)相是電解質(zhì)溶液，樣品以電解質(zhì)溶液離子色譜的流動(dòng)相是電解質(zhì)溶液，樣品以電解質(zhì)溶液為背景，而被測(cè)物的濃度又大大小于流動(dòng)相電解質(zhì)的為背景，而被測(cè)物的濃度又大大小于流動(dòng)相電解質(zhì)的濃度，這樣難以丈量由于樣品離子的存在而產(chǎn)生的微濃度，這樣難以丈量由于樣品離子的存在而產(chǎn)生的微小電導(dǎo)的變化。小電導(dǎo)的變化。利用抑制器可以除去流動(dòng)相中的高濃度電解質(zhì)，把背利用抑制器可以除去流動(dòng)相中的高濃度電解質(zhì)，把背景電導(dǎo)加以

7、抑制，從而處理了在離子色譜中運(yùn)用電導(dǎo)景電導(dǎo)加以抑制，從而處理了在離子色譜中運(yùn)用電導(dǎo)檢測(cè)器的問題。檢測(cè)器的問題。w 安裝在電導(dǎo)池之前安裝在電導(dǎo)池之前w 提高待測(cè)離子的電導(dǎo)率：提高待測(cè)離子的電導(dǎo)率：w 提高靈敏度提高靈敏度wNa+,Cl-H+,Cl-w 降低背景電導(dǎo)降低背景電導(dǎo) (淋洗液淋洗液) :w 減少噪音減少噪音wNa+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-02468101214Retention time (min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+w過濾w樣品中除去顆粒物w用0.45m 或0.22m 濾膜w用高純水沖洗濾膜 ，以減少沾污w稀釋w待測(cè)物濃度較高時(shí)，應(yīng)預(yù)先稀釋.w降低干擾物的濃度.w去除干擾物w預(yù)處置柱，超