精品掃描電鏡試題整理---趙玲玉

1、第一局部1 .如果實驗室因電路打火,正確的處理方式是先切斷電源,再用干粉或氣體滅火器滅火,不可直接潑水滅火,以防觸電或電器爆炸傷人.如果火勢太大,應(yīng)迅速離開現(xiàn)場,并向有關(guān)部門報告以采取有效舉措限制和撲救火災(zāi).2 .在裝載樣品以及實驗中移動樣品臺時,有些什么考前須知裝載大樣品時,應(yīng)使用傾斜樣品臺傾斜樣品；用Z樣品臺提升樣品時要十分的小心；看斷面的樣品必須事先降低樣品臺；關(guān)閉樣品室門時,緩慢輕關(guān),待抽真空時再松手；移動樣品時,將載物臺向X軸和丫軸方向移動,并保證位移量小于最大允許值,以預(yù)防樣品撞壞探頭或撞傷物鏡極靴.3 .普通掃描電鏡測試對樣品的根本要求是能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道,不會被電子束分解；在

2、電子束掃描下具有良好的熱穩(wěn)定性,不能揮發(fā)或含有水分；樣品大小與厚度要適于樣品臺的尺寸；樣品外表應(yīng)該清潔,無污染物；磁性樣品要預(yù)先去磁,以免觀察時電子束受到磁場的影響.4 .按電子槍源分,掃描電鏡分為哪幾類,各有什么優(yōu)缺點鴇燈絲槍,六硼化錮槍和場發(fā)射電子槍.鴇燈絲槍其優(yōu)點是鴇燈絲造價和維護(hù)本錢相對較低,缺點是分辨率較差；六硼化錮槍壽命介于中間,但比鴇槍容易產(chǎn)生過度飽和和熱激發(fā)問題；場發(fā)射電子槍價格最貴,需要高真空,但其壽命最長,不需要電磁透鏡系統(tǒng).5 .為什么不能在FEINova400場發(fā)射電鏡對導(dǎo)磁性樣品進(jìn)行能譜分析或高分辨圖像分析導(dǎo)磁性樣品會磁化電鏡的極靴,一旦吸到物鏡極靴上,降低電鏡的分辨

3、率,影響電鏡的性能.6 .在實驗過程中,如果需要短暫離開,需要進(jìn)行哪些必要的處理答案一1看周邊是否有有操作資格的人老師或者是操作員在場,如果有的話,讓他們幫助看著電鏡；2如果沒有有操作資格的人在場,那么此時要把高壓卸掉,翻開CCD把樣品臺降低最低位置,退探頭,使電鏡處于靜止?fàn)顟B(tài)才可短暫離開.離開時需要放置“暫停實驗警示牌,告知他人,實驗暫停.第二局部1 .X射線能譜儀由哪些局部組成電子陷阱的功能是什么由半導(dǎo)體探測器,前置放大器和主放大器,多道脈沖高度分析器組成.電子陷阱的功能是儲存載流子,只讓X射線進(jìn)入,預(yù)防電子進(jìn)入探測器.2 .X射線能譜儀EDS、X射線波譜儀WDS和俄歇電子能譜儀各有什么優(yōu)

4、缺點X射線能譜儀：優(yōu)點：分析速度快,靈敏度高,譜線重復(fù)性好；缺點：能量分辨率低,峰背比低,工作條件要求嚴(yán)格.X射線波譜儀：優(yōu)點：波長分辨率很高；缺點：X射線信號的利用率極低,難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用.俄歇電子能譜儀：優(yōu)點：能做固體外表分析,對于輕元素不包含H和He具有較高的分析靈敏度；缺點：不能進(jìn)行有機(jī)、生物以及陶瓷樣品分析.3 .比照光學(xué)顯微鏡和透射電鏡,掃描電鏡有什么優(yōu)勢和劣勢4 從結(jié)構(gòu)看,光學(xué)顯微鏡、透視電鏡、掃描電鏡有什么異同優(yōu)勢：分辨率較高；試樣制備簡單；放大倍數(shù)高且連續(xù)可調(diào)；景深大,成像富有立體感；多功能化,是一種綜合分析工具.劣勢：分辨率及放大倍數(shù)較透鏡差一些,造價及維護(hù)費

5、用較光學(xué)顯微鏡高.三者都有相應(yīng)的放大系統(tǒng)和樣品臺及試樣架,不同之處在與TEMffiSEM是通過電路放大,并且都需要在真空環(huán)境中,光學(xué)顯微鏡是通過光路放大.掃描電鏡具有信號收集和顯示系統(tǒng),有掃描線圈做規(guī)律的掃描.4 .掃描電鏡的工作電壓、工作距離、束斑尺寸的含義是什么,各自對掃描電鏡的成像質(zhì)量和分辨率有什么影響工作電壓：給電子槍提供高壓從而產(chǎn)生電子源,電壓越高,分辨率越高；工作距離：樣品和物鏡之間的距離,縮短工作距離可以提升圖像分辨率；樣本表層到末級聚光鏡通常我們叫他物鏡,但不準(zhǔn)確的極靴的距離.束斑尺寸：電子束最后照射到樣品外表的斑點尺寸,束斑小分辨率高,但是成像質(zhì)量較差,由于一般來說,束斑小的

6、分辨率高.但束斑小相應(yīng)的束流也小,轉(zhuǎn)化為成像信號的電子也少,而統(tǒng)計噪音是固定的.當(dāng)信號值低于噪音的3倍時,將無法識別信號代表的信息.信噪比是限制成像分辨率的一個重要根本因素.相同的掃描區(qū)域,小束斑漏掃地方太多,所以邊緣不平滑.5 .高分子聚合物材料陶瓷粉末樣品如需要進(jìn)行掃描電鏡測試,制樣時有些什么考前須知保證陶瓷粉末不具有磁性；去除水分及揮發(fā)性物質(zhì)；陶瓷粉末樣品必須粘結(jié)在樣品座上；對于導(dǎo)電性能不好的粉末樣品需要鍍一層導(dǎo)電膜噴碳、噴金等.9.電子束與樣品作用會產(chǎn)生哪些信號,這些信號包含哪些信息,可以分別被什么探頭接收二次電子-外表微觀形貌-二次電子探測器背散射電子-主要反響原子襯度,還能反響外表

7、微觀形貌和晶體學(xué)信息-背散射電子探測器和EBSCW頭接收特彳iEX射線-反響微區(qū)成分-EDS或WD海測器接收俄歇電子-外表微觀形貌和微區(qū)成分-俄歇能譜儀透射電子-11.聚光鏡象散和球差形成的原因是什么,光闌的作用是什么通過哪些方法可以消除或降低他們的影響?像散是由于透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的；球差是由于電磁透鏡的中央?yún)^(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵渌讲环项A(yù)定的規(guī)律而造成的；光闌的作用：有效的限制鏡頭的大小,使從透鏡外圍通過的對焦光線對圖像沒有影響.怎么消除影響像散可以矯正(引入一個強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正場,現(xiàn)代稱消像散器)；用小孔徑光闌擋住外圍射線,可以使得球差迅速下降,也可以安裝球差電鏡.13

8、 .影響掃描電鏡分辨率的因素1,電子束的實際直徑；電子束的直徑減小,分辨率提升,但是實際直徑小到一定程度時,很難激發(fā)出足夠的信號.所以理想的電子束需要尺寸小而且束流大.2,電子束在試樣中的散射；電子束進(jìn)入試樣后,受到試樣對電子的散射,從而電子束直徑變寬,降低了分辨率,這種散射效應(yīng)取決于加速電壓的大小和試樣本身的性質(zhì).3,信號噪聲比.噪聲來源于兩個方面：點噪聲、統(tǒng)計漲落噪聲.提升信噪比可以：提升信號電流,采用長的幀掃描時間,減少像元數(shù)目,但是會降低圖像的清楚度.故提升信噪比的有效途徑是提升電子束的亮度或適當(dāng)延長幀掃描的時間.14 .EDS探測器的組成準(zhǔn)直器：預(yù)防雜散射線進(jìn)入探測器電子陷阱：預(yù)防背

9、散射電子進(jìn)入探測器窗口：保持探測器內(nèi)部的真空探測器晶體：X射線使硅原子電離,產(chǎn)生電子空穴對,通過場效應(yīng)晶體管轉(zhuǎn)換為電壓脈沖.場效應(yīng)晶體管：收集來自于晶體的電荷脈沖并將其轉(zhuǎn)換為電壓脈沖前置放大器(Pre-amplifier):來自于FET的電壓脈沖送至前置放大器,被進(jìn)一步放大,再由信號線送至脈沖處理器.冷指(Coldfinger):FET和鋰漂移硅晶體安裝于冷指末端.低溫液氮罐(Cryostat):液氮罐通過真空來隔熱,薄窗可以維持真空,內(nèi)部有分子篩以保持真空.1 XRD能譜儀,如何操作才能預(yù)防“窗口的破裂答：不能讓SEM勺放氣壓力超過一個大氣壓,放氣時間應(yīng)不小于30s(窗口是為了維持探頭在高真

10、空中,它不能太厚,也不能太薄,太厚的話,低能量的X射線穿不過去,太薄,容易破壞)；千萬不能接觸窗口.2、在操作過程中,如何預(yù)防樣品碰到極靴和探頭答：(1)在滿足檢測目的的根底上,盡量減小樣品尺寸,特別是高度；(2)在送樣時,翻開樣品室的CCDffi頻,觀察樣品的運動,預(yù)防樣品與極靴和探頭接觸；(3)在調(diào)整工作距離、Z向移動樣品時,翻開CCD頻；(4)樣品臺X、Y向移動和平面旋轉(zhuǎn)的時候,翻開CCDffi頻,將工作距離調(diào)至最低后再移動和旋轉(zhuǎn)樣品臺.總之,樣品臺在移動時,始終將CCD頻翻開,觀察樣品室內(nèi)樣品的運動,預(yù)防樣品與電鏡極靴和探頭接觸.3、如何制取樣品簡述其過程答：首先看樣品是否導(dǎo)電,如果導(dǎo)

11、電的話,要正確的取材,然后清潔樣品外表,將樣品固定好,進(jìn)行腐蝕、電解拋光等處理,然后在高真空下觀察；如果樣品不導(dǎo)電,要看它是否可以噴金,可以噴金的樣品,當(dāng)正確取材、清潔外表后,再對其進(jìn)行噴完金處理,然后根據(jù)上面所述的步驟進(jìn)行,如果不可以噴金,正確選材、清潔外表、固定樣品后,要在低真空下觀察.4、粉末樣品會對電鏡產(chǎn)生哪些影響應(yīng)采取哪些舉措答：1抽真空時粉末進(jìn)入到真空系統(tǒng),破壞真空系統(tǒng)；2進(jìn)入光路,堵塞電子通道；3附著于極靴上,污染極靴；4進(jìn)入ED濫頭,損害探測器窗口；5污染電鏡樣品室舉措：確認(rèn)粉末是否為磁性材料或?qū)Т挪牧?將粉末均勻的用導(dǎo)電膠粘附,不能堆積在導(dǎo)電膠上,一定保證粘附牢靠.5、泄真空

12、時,為什么要關(guān)閉高壓HV后,務(wù)必等3分鐘之后再充氮氣泄真空答：鴇燈絲一般處于2700K的高壓,當(dāng)關(guān)閉高壓時,燈絲依舊還很熱,如果此時泄真空抽氮氣的話,會氧化燈絲,嚴(yán)重的話,會使燈絲壞掉；時間長了,也會影響整個鏡筒的狀態(tài),整個鏡筒會產(chǎn)生氧化膜,影響分辨率.6、為什么抽真空抽到10-3,才開高壓答：提升燈絲的壽命,這樣會提升電鏡的分辨率.7、泄真空充氮氣時,泄了幾次都不行,應(yīng)該怎么辦答：應(yīng)該找實驗室老師,看減壓閥是沒氣了還是減壓閥的設(shè)置不對,自己不要操作.不能讓SEM勺放氣壓力超過一個大氣壓,放氣時間應(yīng)不小于30s.8、背散射探頭和背散射衍射探頭是可以伸縮的,作實驗時要注意哪些問題答：背散射探頭和

13、背散射衍射探頭是從樣品室下面插到了電子槍下面,如果作實驗的話,一定要看它是否在里面,如果在里面的話,要把它縮回去,否那么影響實驗,不小心的話,會碰到；如果實驗中用到了這兩個探頭,用完后一定要縮回去.9.為什么場發(fā)射掃描電鏡的分辨率較鴇燈絲掃描電鏡高,而場發(fā)射掃描電鏡中冷場發(fā)射電鏡的分辨率更高鴇燈絲借助熱電離原理發(fā)射電子束,鴇燈絲加熱至2700K,燈絲各處向四處發(fā)射電子,具有很高的發(fā)散性,而無法經(jīng)透鏡系統(tǒng)匯聚至很小的束斑,因此分辨率低3nn,而場發(fā)射采用場電離的原理,電子束大局部從槍尖端發(fā)出,電子束更細(xì),經(jīng)透鏡會聚能得到更細(xì)的束斑,因此分辨率更高.熱場分辨率低于冷場的原因：熱場需要將燈絲加熱至2

14、000K,因此除了尖端放電外,燈絲其他部位也有熱放電發(fā)生,而冷場燈絲溫度為室溫,直接增強(qiáng)電場從燈絲尖端激發(fā)出電子束,束流更小,因此分辨率更高0.4nm,但冷場燈絲易臟.10 .掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)由哪些部件組成,各有什么作用燈絲：在高溫或高電場的作用下,發(fā)射電子,與樣品作用激發(fā)出各種信號陽極：在陽極加速電壓的作用下,電子穿過陽極小孔射向熒光屏出現(xiàn)亮點.柵極：柵極加電壓用來限制電子束大小,改變熒光屏亮度11 .你所研究的課題為什么要用到掃描電鏡,需要用到哪些功能,說明相關(guān)性和可行性一.電子光學(xué)系統(tǒng)鏡筒1 .電子槍功能：發(fā)射電子并加速,加速電壓低于TEM2 .電磁透鏡功能：只作為聚光鏡,而不能放

15、大成像.將電子槍的束斑逐級聚焦縮小,使原來直徑為50im勺束斑縮小成只有數(shù)個納米的細(xì)小斑點.構(gòu)成：由三級聚光鏡構(gòu)成,縮小電子束光斑.照射到樣品上的電子束直徑?jīng)Q定了其分辨率.3 .掃描線圈作用：使電子束偏轉(zhuǎn),并在樣品外表作有規(guī)那么的掃動.電子束在樣品外表上的掃描動作和顯像管上的掃描動作保持嚴(yán)格同步.4 .樣品室作用：放置樣品,安置信號探測器.掃描電子顯微鏡的主要性能1 .分辨率resolution2 .放大倍數(shù)magnification3 .景深depthoffield/depthoffocus影響分辨率的因素電子束束斑大?。粰z測信號的類型；檢測部位的原子序數(shù).此外,還有信噪比、雜散電磁場、機(jī)械

16、振動等.金屬材料的斷口分類：按斷裂性質(zhì)分脆性斷口一一斷前無明顯塑變沿晶斷口、解理斷口,冰糖狀韌性斷口一一斷前有明顯塑變韌窩斷口疲勞斷口一一周期重復(fù)載荷引起有疲勞條紋環(huán)境因素斷口一一應(yīng)力腐蝕、氫脆、液態(tài)金屬脆化等沿晶斷口或穿晶斷口按斷裂途徑分：沿晶斷口、穿晶斷口、混合斷口沿晶斷口：斷口呈冰糖狀、塊狀,斷口上無塑性變形跡象.30CrMnSi鋼沿晶斷二次電子像韌窩斷口：斷口為韌窩,有的韌窩中央有第二相顆粒,有明顯塑變.37SiMnCrMoV鋼韌窩斷口的二次電子像解理斷口：斷口呈河流狀、臺階狀,典型脆性斷裂低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口：斷口上有許多纖維拔出碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像透射電鏡樣品要求加金用擇餐表量生產(chǎn)垂,表向發(fā)友發(fā)烏的樣品禁止放入電鐐,以免破壞電諼真空；b金屬樣品收露后.掙扎加值不平理,宿明顯攝起的禁止