篩板精餾塔的操作及其性能評(píng)定

1、實(shí)驗(yàn)六篩板精微塔的操作及其性能評(píng)定混合物的分離是化工生產(chǎn)中的重要過(guò)程，精儲(chǔ)是分離液體混合物的重要單元操作之一，廣泛應(yīng)用于化工、石油等工業(yè)部門(mén)。精儲(chǔ)過(guò)程在精儲(chǔ)塔內(nèi)完成。根據(jù)精儲(chǔ)塔內(nèi)構(gòu)件不同，可將精儲(chǔ)塔分為板式塔和填料塔兩大類(lèi)；根據(jù)塔內(nèi)氣、液接觸方式不同，亦可將前者稱為級(jí)式接觸傳質(zhì)設(shè)備，后者稱為微分式接觸傳質(zhì)設(shè)備。精儲(chǔ)是通過(guò)加熱造成氣液兩相物系，利用物系中各組分的揮發(fā)度不同的特性以實(shí)現(xiàn)分離的目的。例如：苯與甲苯的混合體系、乙醇與水的混合體系等。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .了解連續(xù)精儲(chǔ)裝置的構(gòu)造及基本流程，掌握精微塔的操作方法。2 .掌握精微塔全塔效率和部分回流效率的測(cè)定方法。3 .理解回流比、蒸汽速度等對(duì)精

2、微塔性能的影響。4 .在部分回流條件下進(jìn)行連續(xù)精儲(chǔ)操作，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成500ml乙醇產(chǎn)品的生產(chǎn)任務(wù)，并要求塔頂產(chǎn)品中的乙醇體積分?jǐn)?shù)大于0.93,同時(shí)塔釜出料中乙醇體積分?jǐn)?shù)小于0.03。二、實(shí)驗(yàn)原理（一）精儲(chǔ)塔的效率及測(cè)定塔板是板式精儲(chǔ)塔的主要構(gòu)件，是氣、液兩相接觸傳熱、傳質(zhì)的媒介。通過(guò)對(duì)塔釜液體的加熱，從塔底沸騰汽化的上升蒸汽流和從塔頂冷凝的下降液體流（回流），在塔板液層上進(jìn)行氣液兩相的熱交換和質(zhì)交換，依據(jù)組分的揮發(fā)度不同，輕組分隨蒸氣流向上，重組分隨液體流向下，從而完成液體混合物的分離目的。1 .對(duì)于二元物系，已知其氣液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)儲(chǔ)出液組成Xd,原料液組成Xf,殘液組成Xw,回流比R

3、和進(jìn)料狀態(tài)，則可求得理論塔板數(shù)。2 .精儲(chǔ)塔穩(wěn)定操作時(shí)，在進(jìn)料條件和工藝分離要求確定后，要嚴(yán)格維持塔內(nèi)的總物料平衡和組分物料平衡，即要滿足總的物料平衡，即F-DW各組分的物料平衡，即Fxf=DxdWXw3 .精儲(chǔ)塔的全塔效率E,是理論塔板數(shù)Nr與實(shí)際塔板數(shù)之比（理論塔板數(shù)皆不包括蒸儲(chǔ)釜）。NtE-100%Np4 .精微段操作線方程：y=9x+=XDR1R1提儲(chǔ)段操作線方程:LL-WL-WXw進(jìn)料方程（q線方程）：y=qxXfq-1q-1（二）精儲(chǔ)塔的操作及調(diào)節(jié)精儲(chǔ)塔操作目標(biāo)包括質(zhì)量指標(biāo)和產(chǎn)量指標(biāo)。質(zhì)量指標(biāo)是塔頂產(chǎn)品和塔底產(chǎn)品都要達(dá)到一定的分離要求；產(chǎn)品指標(biāo)是指在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)要獲得一定數(shù)量塔頂和

4、塔底的合格產(chǎn)品。操作過(guò)程中調(diào)節(jié)的目的是要根據(jù)精儲(chǔ)過(guò)程的原理，采用相應(yīng)的控制手段，調(diào)整某些工藝操作參數(shù)，保證和產(chǎn)過(guò)程能穩(wěn)定連續(xù)的進(jìn)行，并能滿足過(guò)程的質(zhì)量指標(biāo)和產(chǎn)量指標(biāo)。當(dāng)總物料不平衡時(shí)，若進(jìn)料量大于出料量，會(huì)引起淹塔；相反，若出料量大于進(jìn)料量，則會(huì)導(dǎo)致塔釜干料，最終都將破壞精儲(chǔ)塔的正常操作。三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程圖設(shè)備簡(jiǎn)介：設(shè)備主體是一座由15塊篩板所組成的精儲(chǔ)塔，塔的內(nèi)徑為50mm板間距為100mm開(kāi)孔率3.8%。蒸儲(chǔ)釜采用電加熱。冷凝器為盤(pán)管式水冷凝。流程說(shuō)明：操作時(shí)，原料液（乙醇-水溶液），從料液貯罐，經(jīng)過(guò)流量計(jì)進(jìn)入精儲(chǔ)塔，其中一部分成為蒸氣上升入精塔段，最后從塔頂進(jìn)入冷凝器冷凝為液體，這部分

5、冷凝液全部或部分回流進(jìn)入第一塊塔板。L再沸器2.塔節(jié)3.冷凝器4.回流流量計(jì)5.產(chǎn)品流量計(jì)6.塔頂取樣閥工加料流量計(jì)&加科泵9,原料罐10,塔底出料罐11.產(chǎn)品收液器12塔釜取樣閥精微裝置流程圖四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .首先觀察精儲(chǔ)塔整套裝置流程，管路安排及各部分之構(gòu)造并檢查各閥啟閉位置是否適當(dāng)。2 .配制料液，蒸儲(chǔ)釜內(nèi)溶液組成約5%（V）,原料液槽內(nèi)溶液組成約1520%（V）,分別加至預(yù)定的標(biāo)度線。3 .打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)電壓至220伏，對(duì)釜內(nèi)料液進(jìn)行加熱，并打開(kāi)冷卻水進(jìn)行冷凝。當(dāng)釜液預(yù)熱至沸騰后要注意控制加熱量（用調(diào)節(jié)電壓來(lái)實(shí)施）。4 .進(jìn)行全回流操作，控制蒸發(fā)量，即控制“靈敏板”的溫度應(yīng)

6、在80c左右。5 .全回流操作達(dá)穩(wěn)定后，同時(shí)取塔頂、塔釜樣品。把樣品冷卻到規(guī)定溫度后用比重計(jì)（或酒精計(jì)）分別測(cè)出其比重（或酒精百分?jǐn)?shù)），并查出相應(yīng)的組成。6 .調(diào)整一定的進(jìn)料量（23L/h）,控制回流分配器中的產(chǎn)品液體高于回流管管口15mm控制一定的回流比，至產(chǎn)品達(dá)到要求濃度9294%（V）。7 .控制釜底排料量，使釜液液位保持不變。8 .部分回流操作達(dá)穩(wěn)定后，同時(shí)取塔頂、塔釜、原料樣品。把樣品冷卻到規(guī)定溫度后用比重計(jì)（或酒精計(jì)）分別測(cè)出其比重（或酒精百分?jǐn)?shù)），并查出相應(yīng)的組成。9 .注意：釜內(nèi)料液量；控制加熱量；避免燙傷。10 .實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，即停止加熱，運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間后，才能停止向冷凝器供水，

7、不得過(guò)早停止，以免酒精損失和著火爆炸的危險(xiǎn)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理1.全回流操作塔底溫度：C；塔頂溫度：C；靈敏板溫度：C名稱酒精百分?jǐn)?shù)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾百分?jǐn)?shù)全塔效率E%產(chǎn)品殘液2.部分回流操作塔底溫度：_C；塔頂溫度：C；靈敏板溫度：C；原料液溫度：C原料量F=L/h；產(chǎn)品量D=mL/min；底釜量W=mL/min回流星L=mL/min；回流比R=;泡點(diǎn)溫度：C;乙醇的比熱：X4.187KJ/Kg-K;水的比熱：X4.187KJ/Kg-K。名稱酒精百分?jǐn)?shù)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾百分?jǐn)?shù)全塔效率E%料液產(chǎn)品殘液六、數(shù)據(jù)處理要求1 .要有完整的計(jì)算過(guò)程2 .采用圖解法分別作圖，并求出全回流和部分回流時(shí)的理論塔

8、板數(shù)及相應(yīng)的全塔效率。3 .滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求的前提下，求出一定回流比下，塔頂產(chǎn)品采出率、塔頂易揮發(fā)組分的回收率和塔底難揮發(fā)組分的回收率。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論與分析1 .明確實(shí)驗(yàn)的結(jié)論，本實(shí)驗(yàn)結(jié)果最終是否符合實(shí)驗(yàn)的要求？2 .分析精儲(chǔ)操作過(guò)程中，其回流比、進(jìn)料量、進(jìn)料濃度、進(jìn)料熱狀態(tài)以及蒸發(fā)量等因素對(duì)塔效率的影響？3 .如何考慮塔板類(lèi)型的選擇問(wèn)題？4 .精儲(chǔ)在實(shí)際中應(yīng)用舉例？八、思考題1 .何謂理論板？確定塔的理論板數(shù)方法有那幾種？2 .如何保證塔頂產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到要求？3 .要保證精儲(chǔ)塔操作穩(wěn)定，必須從那幾方面考慮？請(qǐng)從塔板負(fù)荷性能圖進(jìn)行分析。4 .進(jìn)料狀況、進(jìn)料位置和進(jìn)料組成對(duì)理論塔板數(shù)有無(wú)影響？為

9、什么？5 .精儲(chǔ)塔操作中，塔釜壓力為什么是一個(gè)重要操作參數(shù)？塔釜壓力與哪些因數(shù)有關(guān)？6 .板式塔汽液兩相的流動(dòng)特點(diǎn)是什么？7 .操作中增加回流比的方法是什么？能否采用減少塔頂出料量D的方法？8 .精儲(chǔ)塔在操作過(guò)程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復(fù)正常的最快、最有效的方法是什么？9 .本實(shí)驗(yàn)中，進(jìn)料狀況為冷態(tài)進(jìn)料，當(dāng)進(jìn)料量太大時(shí)，為什么會(huì)出現(xiàn)精儲(chǔ)段干板，甚至出現(xiàn)塔頂既沒(méi)有回流又沒(méi)有出料的現(xiàn)象？應(yīng)如何調(diào)節(jié)？10 .在部分回流操作時(shí)，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇一個(gè)合適的回流比和進(jìn)料口位置的？附1:乙醇-水的平衡數(shù)據(jù)液相中乙醇的摩爾百分?jǐn)?shù)汽相中乙醇的摩爾百分?jǐn)?shù)液相中乙醇的摩爾百分?jǐn)?shù)汽相中

10、乙醇的摩爾百分?jǐn)?shù)0.00.045.063.51.011.050.0165.72.017.555.067.84.027.360.069.86.034.065.072.58.039.270.075.510.043.075.0178.514.048.280.082.018.051.385.085.520.052.589.089.425.055.190.089.830.057.595.094.235.059.5100.0100.040.061.4附2:進(jìn)料熱狀況對(duì)q值及q線的影響進(jìn)料熱狀況進(jìn)料的給Hfq值qq-1q線在x-y圖上位置冷液體Hf<Hl?1+ef/飽和液體Hf=Hl1oOef2f氣液混合物HlHfHv0q1-ef、飽和蒸氣Hf=HV00e4.過(guò)熱烝氣Hf汨v<0+ef5/氣化潛熱（760mmHg）：水r7K=2258kJ/kg；乙醇r乙=846kJ/kg分子量：水M水=18kg/kmol;乙醇M乙=46kg/kmol原料液的氣化潛熱rm=乂尸乙乙M乙+乂尸水廠水乂水原料液的平均比熱Cp=Xf乙Cp乙M乙