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文檔簡(jiǎn)介
1、第一節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器及使用一、用于加熱的儀器可被直接加熱的儀器有試管、蒸發(fā)皿、塔埸;需隔石棉網(wǎng)間接加熱的儀器有燒杯、燒瓶(圓底瓶和蒸儲(chǔ)燒瓶卜錐形瓶;化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的熱源有酒精燈。1 .試管主要用途:用作少量試劑的反應(yīng)器。收集少量氣體。使用注意事項(xiàng):用試管夾或鐵架臺(tái)上的鐵夾夾持試管時(shí),應(yīng)夾在離試管口1/3處,以便于加熱或觀(guān)察。加熱前應(yīng)將試管外壁的水擦干,以免試管受熱不均勻而破裂。試管內(nèi)盛放的液體,不加熱時(shí)不超過(guò)試管的1/2,以便振蕩,加熱時(shí)不超過(guò)試管的1/3,防止液體沖出。給液體加熱時(shí)應(yīng)將試管傾斜成45以擴(kuò)大受熱面;給固體加熱時(shí),管口略下傾斜,防止冷凝水回流而使試管炸裂。加熱時(shí)管口不準(zhǔn)對(duì)著人,以
2、免發(fā)生事故。加熱后的試管不能驟冷,防止炸裂。2 .蒸發(fā)皿主要用途:用于液體的蒸發(fā)、濃縮和結(jié)晶。使用注意事項(xiàng):根據(jù)試劑性質(zhì)的不同選用不同質(zhì)料的蒸發(fā)皿,防止蒸發(fā)皿被腐蝕。如強(qiáng)堿溶液的加熱應(yīng)用鐵質(zhì)蒸發(fā)皿而不應(yīng)選用瓷質(zhì)蒸發(fā)皿??芍苯蛹訜?,但瓷質(zhì)蒸發(fā)皿不能驟冷(通常放在石棉網(wǎng)上冷卻以免破裂或燒壞桌面。盛液量不超過(guò)其容量的2/3,以免沸騰時(shí)液體濺出。放、取蒸發(fā)主要用途:固體的干燥或結(jié)晶水合物的脫水。皿時(shí)要用塔竭鉗。套使用??芍苯蛹訜?,冷卻時(shí)放入干燥器中冷卻。使用注意事項(xiàng):取、放增期時(shí)必須用增竭鉗。一般與泥三角,三腳架配4 .燒杯主要用途:作較多量物質(zhì)反應(yīng)的反應(yīng)器。加熱較多量的液體(如水浴加熱)。溶解物質(zhì),
3、配制溶液。使用注意事項(xiàng):盛放液體的量,不加熱時(shí)不超過(guò)2/3,加熱時(shí)不超過(guò)1/3,以便攪拌或加熱。加熱時(shí)應(yīng)隔石棉網(wǎng),防止受熱不均勻而使燒杯破裂。5 .燒瓶主要用途:平底燒瓶和圓底燒瓶用于試劑量較大的固體與液體或液體間的反應(yīng);蒸儲(chǔ)燒瓶用于溶液的蒸儲(chǔ)。使用注意事項(xiàng):不加熱時(shí)常用平底燒瓶,因在桌上可以穩(wěn)定放置;加熱時(shí)用圓底燒瓶或蒸儲(chǔ)燒瓶,但要隔石棉網(wǎng)。加熱時(shí)加液量不超過(guò)其容量的1/2。6 .錐形瓶主要用途:裝配氣體發(fā)生器。因振蕩方便,用于滴定操作。作蒸儲(chǔ)裝置的接受器。使用注意事項(xiàng):加熱時(shí)要隔石棉網(wǎng)。振蕩時(shí)用手指捏住錐形瓶的頸部,用腕力使瓶?jī)?nèi)液體沿一個(gè)方向作圓周運(yùn)動(dòng),不得左右或上下振動(dòng),防止瓶?jī)?nèi)液體濺出
4、。7 .酒精燈基本構(gòu)造:由燈壺、陶瓷芯頭、燈帽組成。主要用途:是化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的熱源,加熱溫度在500c左右。使用注意事項(xiàng):燈壺內(nèi)的酒精燈不超過(guò)其容積的2/3,防止溢出而著火;也不能少于1/4,防止燈壺內(nèi)的酒精蒸氣過(guò)多而點(diǎn)火時(shí)發(fā)生爆炸。禁止兩只酒精燈互相引燃,防止酒精傾出而引起燃燒。禁止向燃著的燈內(nèi)添加酒精,防止引起燃燒。燈芯要平整,不得過(guò)松或過(guò)緊。要用外焰加熱,直接加熱時(shí),玻璃儀器底部不得觸及燈芯,防止驟冷而炸裂。熄滅酒精燈時(shí)要用燈帽蓋滅,不得吹滅。二、用于物質(zhì)的分離、干燥的儀器用于物質(zhì)分離的常用儀器有普通漏斗、分液漏斗、玻璃棒;用于物質(zhì)干燥的常用儀器有洗氣瓶、干燥管。8 .普通漏斗主要用途:
5、用于過(guò)濾。向小口容器中傾注液體。倒扣在液面上,用于易溶于水的氣體的吸收。使用注意事項(xiàng):濾紙與漏斗內(nèi)壁應(yīng)嚴(yán)密吻合,用水潤(rùn)濕后,中間不得有氣泡。過(guò)濾時(shí),要做到“三低一緊靠”,即濾紙的邊緣要稍低于漏斗口。玻璃棒在三層濾紙?zhí)幍慕佑|點(diǎn)要低于濾紙邊緣,傾注的液面要低于濾紙邊緣,漏斗下端管口的長(zhǎng)邊要緊靠燒杯的內(nèi)壁。9 .分液漏斗主要用途:用于互不相溶且密度不同的兩種液體的分離或萃取分液。配反應(yīng)器,便于反應(yīng)液體的隨時(shí)加入。使用注意事項(xiàng):使用前應(yīng)檢查活塞和上口塞子是否漏液。10 .玻璃棒主要用途:攪拌液體(固體溶解或液體蒸發(fā)時(shí))。引流(過(guò)濾或向容量瓶中注入溶液時(shí))。蘸取試液或粘附試紙。轉(zhuǎn)移少量固體(過(guò)濾時(shí))。使
6、用注意事項(xiàng):攪拌時(shí)不得碰擊器壁。11 .洗氣瓶主要用途:洗氣以除去氣體雜質(zhì)。某些氣體的干燥。后接量筒測(cè)量難溶于水的氣體體積。使用注意事項(xiàng):用于氣體的洗滌和干燥時(shí),洗氣瓶中相應(yīng)的液體的量一般不少于其容量的1/3,因過(guò)少對(duì)雜質(zhì)氣體的吸收不完全,不多于其容積的2/3,過(guò)滿(mǎn)則有可能隨氣流帶出。連接時(shí),氣體由長(zhǎng)導(dǎo)氣管進(jìn),短導(dǎo)氣管出。用于測(cè)量氣體體積時(shí),瓶?jī)?nèi)液體的量應(yīng)多于其容積的2/3或裝滿(mǎn),防止液體體積小于氣體體積而不能準(zhǔn)確測(cè)量。連接時(shí),氣體由短導(dǎo)氣管進(jìn),長(zhǎng)導(dǎo)氣管出,把瓶?jī)?nèi)液體壓入量筒。12 .干燥管主要用途:內(nèi)裝固體干燥劑,用于氣體的干燥或吸收。使用注意事項(xiàng):為使氣體充分干燥或吸收,連接時(shí),氣體應(yīng)從粗
7、端進(jìn)細(xì)端出。三、用于物質(zhì)的制取、收集的儀器13 .啟普發(fā)生器基本構(gòu)造:球形漏斗容器導(dǎo)氣管主要用途:用于制取較多量的氣體。使用注意事項(xiàng):能用啟普發(fā)生器制取的是塊狀(或大顆粒狀)固體與液體不需加熱的且反應(yīng)生成的氣體難溶于水的氣體,通常有H2、CO2、H2S。乙快的制取不能用啟普發(fā)生器。因碳化鈣與水反應(yīng)較劇烈且放出大量熱量,生成的Ca(OH)2會(huì)堵塞容器,會(huì)損壞啟普發(fā)生器。14 .長(zhǎng)頸漏斗主要用途:用于裝配反應(yīng)器,便于注入反應(yīng)液體。,使用注意事項(xiàng):在裝配氣體發(fā)生裝置時(shí),應(yīng)使長(zhǎng)頸漏斗的末端插入反應(yīng)器的液面以下,防止生成的氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出。15 .冷凝管F主要用途:用于裝配冷凝裝置或有機(jī)物制備中的回
8、流裝置。一使用注意事項(xiàng):冷卻水低端進(jìn)高端出,水與蒸氣逆流,使冷凝管末端溫度最低,使蒸氣充分冷凝。直接用玻璃管作冷凝的也比較、常見(jiàn),如實(shí)驗(yàn)室制硝基苯、制澳苯、制酚醛樹(shù)脂等。16 .集氣瓶主要用途:用于收集氣體和做固體在氣體中的燃燒實(shí)驗(yàn)。使用注意事項(xiàng):注意與廣口瓶區(qū)別,集氣瓶是口上面磨砂,以便用毛玻璃片密封瓶?jī)?nèi)氣體,而廣口瓶是口內(nèi)側(cè)磨砂,以便與瓶塞配套使用。用排水集氣法收集氣體時(shí),集氣瓶?jī)?nèi)要裝滿(mǎn)水,在盛水的水槽中倒立后瓶?jī)?nèi)無(wú)氣泡。收集氣體后,蓋好毛玻璃片,密度比空氣大的氣體正放在桌上,密度比空氣小的氣體倒在放桌上。在集氣瓶中進(jìn)行燃燒實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)根據(jù)反應(yīng)氣體的性質(zhì),瓶底有時(shí)應(yīng)有水或一層細(xì)砂。四、計(jì)算儀
9、器17 .托盤(pán)天平基本構(gòu)造:由托盤(pán)、指針、標(biāo)尺、平衡螺母、游碼、分度盤(pán)等組成。主要用途:用于精確度不高的稱(chēng)量,一般能稱(chēng)準(zhǔn)到0.1克。使用注意事項(xiàng):每架天平所用的祛碼都是配套的,不能亂用。稱(chēng)量前,要將天平放置水平,游碼放到標(biāo)尺的零刻度處,調(diào)節(jié)左、右的平衡螺母,使天平平衡。稱(chēng)量時(shí)應(yīng)“左物右碼”,祛碼要用鐐子夾取;先加質(zhì)量大的祛碼,再加質(zhì)量小的祛碼,最后移動(dòng)游碼。稱(chēng)量干燥的固體藥品前,應(yīng)在兩個(gè)托盤(pán)上各放一張相同質(zhì)量的紙,然后把藥品放在紙上稱(chēng)量。易潮解或有腐蝕性的藥品,必須入在玻璃器皿(如小燒杯、表面皿或稱(chēng)量瓶)里稱(chēng)量。稱(chēng)量完畢,應(yīng)把祛碼放回祛碼盒中,把游碼移回零處。18 .量筒可主要用途:用于精確度
10、不高的液體體積的量取。:使用注意事項(xiàng):不能加熱和量取熱的液體。不能作反應(yīng)器,不能在量筒里配制稀=釋溶液。量筒沒(méi)有零刻度。在選用量筒時(shí),應(yīng)根據(jù)液體體積的大小選用相應(yīng)規(guī)格的量;筒,不能用大量筒量取少量液體,也不能用小量筒多次量取所需量較大的液體。讀數(shù)?時(shí),量筒必須放平,視線(xiàn)要與量筒內(nèi)的凹液面的最低點(diǎn)保持水平。量筒內(nèi)殘留的液滴皇為“自然殘留液”不應(yīng)洗滌后轉(zhuǎn)移。:19 .滴定管(酸式滴定管和堿式定管)!|主要用途:用于滴管操作;準(zhǔn)確量取一定體積的液體體積。.I使用注意事項(xiàng):帶玻璃活塞的為酸式滴定管,可注入酸性,氧化性鹽類(lèi)溶液;帶有一段橡皮管(管內(nèi)裝有一顆小玻璃球)的為堿式滴定管,可注入堿性溶液。酸堿式
11、滴定管不能混用。滴定前要先檢查活塞或橡皮管內(nèi)玻璃球是否靈活、漏水。在裝待測(cè)液前,應(yīng)將洗凈的滴定管用待測(cè)液潤(rùn)洗后再注入待測(cè)液。調(diào)整液面時(shí),應(yīng)使滴定管的尖嘴部分充滿(mǎn)液體,不能有氣泡,并使液面在刻度“0”或以下。滴定管刻度讀數(shù)自上而下,與量筒相反。讀數(shù)時(shí)視線(xiàn)與凹液面最低點(diǎn)水平。20 .容量瓶主要用途:用于準(zhǔn)確配制一定體積和一定濃度的溶液。使用注意事項(xiàng):使用前要檢查是否漏水。容量瓶的容量是在20c時(shí)標(biāo)定的,向容量瓶中轉(zhuǎn)移的溶液溫度應(yīng)為20c左右為宜。容量瓶不能加熱,也不能將配好的溶液長(zhǎng)時(shí)間貯存在容量瓶中。21 .溫度計(jì)主要用途:測(cè)量物質(zhì)(固體、液體或氣體)的溫度。使用注意事項(xiàng):選擇溫度計(jì)時(shí),被測(cè)溫度不
12、得高于溫度計(jì)的最高量程。測(cè)量液體的溫度時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在液面以下,且不得觸及容器底或壁。測(cè)量蒸氣的溫度時(shí),水銀球應(yīng)在蒸儲(chǔ)燒瓶的支管口處。溫度計(jì)不能當(dāng)玻璃棒作攪拌用。五、其它儀器22 .膠頭滴管主要用途:取用或滴加少量液體。使用注意事項(xiàng):吸液后不得倒置,以免藥液腐蝕或污染膠頭。向容器內(nèi)滴加試劑時(shí),滴管尖不應(yīng)伸入容器內(nèi)(做Fe(OH)2的制取實(shí)驗(yàn)時(shí)例外)。用畢洗凈,不能未經(jīng)洗凈而多用。23 .廣口瓶、細(xì)口瓶、滴瓶主要用途:都是用于分裝各種試劑。使用注意事項(xiàng):廣口瓶盛裝固體試劑,細(xì)口瓶盛裝液體試劑,滴瓶盛裝常用試劑。見(jiàn)光易分解或易揮發(fā)的試劑裝入棕色瓶。盛放強(qiáng)堿性試劑不能用磨口玻璃塞,可用橡皮塞。
13、第二節(jié)基本操作一、試劑的存放和取用(一)試劑的存放試劑存放的一般原則:1 .固體試劑裝在廣口瓶中,液體試劑裝在細(xì)口瓶中,見(jiàn)光易分解的裝在棕色瓶中,放在陰暗低溫處。如AgNO3固體裝在棕色廣口瓶中,濃HNO3裝在棕色細(xì)口瓶中。2 .易揮發(fā)或易升華的要密封保存。如液澳易揮發(fā),裝在棕色細(xì)口瓶中,加適量水覆蓋在液澳表面,起水封作用。碘易升華,裝在棕色廣口瓶中密封保存。3 .能腐蝕玻璃的如氫氟酸不能用玻璃瓶裝,而裝入塑料瓶中。能使玻璃試劑瓶瓶塞與瓶頸磨砂部分粘連的,如NaOH、KOH等強(qiáng)堿溶液和水玻璃等堿性溶液不能用玻璃塞,通常用橡皮塞。而能使橡皮腐蝕的液澳、濃HNO3和使橡皮溶脹的有機(jī)溶劑如汽油、苯、
14、甲苯等只能用玻璃塞而不能用橡皮塞。4 .有些試劑能與空氣中O2、H2O(g)、CO2等發(fā)生反應(yīng),要根據(jù)試劑的性質(zhì)選用不同的方法隔絕空氣。如鉀、鈣、鈉易與空氣中的。2和水蒸氣反應(yīng),實(shí)驗(yàn)室中通常保存在煤油中(鋰的密度比煤油小,會(huì)浮在煤油上,通常保存石蠟中);白磷易在空氣中緩慢氧化而自燃,實(shí)驗(yàn)室保存在水中;固體NaOH易潮要密封保存;Na2O2、電石等易空氣中的水蒸氣反應(yīng),都要密封保存。5 .有些溶液易被氧化或水解,要采取一些防止措施。如FeSO4溶液中的Fe會(huì)被空氣中的。2氧化為Fe3+,而加些鐵屑,F(xiàn)eCl3溶液因水解而渾濁可加些鹽酸。(二)試劑的取用取用試劑的一般原則:1 .化學(xué)藥品很多是有毒
15、或有有腐蝕性、易燃或易爆的。取用藥品時(shí)要嚴(yán)格做到“三不”:不能用手接觸藥品,不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品(特別是氣體)的氣味,不得嘗任何藥品的味道。2 .注意節(jié)約藥品。嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)定的用量取用藥品。如果沒(méi)有說(shuō)明用量,一般應(yīng)按最少量取用,液體12毫升,固體只蓋試管底部。3 .取用粉末狀或小顆粒狀固體用藥匙,若藥匙不能伸入試管,可用小紙槽,要把藥品送入試管底部,而不能沾在管口和管壁。塊狀和大顆粒固體鐐子夾取。4 .取少量液體可用膠頭滴管。取用較多的液體用傾注法,注意試劑瓶上的標(biāo)簽向手心。向容量瓶、漏斗中傾注液體時(shí),要用玻璃棒引流。5 .用剩的藥品不能放回原瓶,以免污染試劑;也不能隨意拋灑,以免發(fā)
16、生事故。要放入指定的容器中。二、溶液的配制和酸堿中和滴定1 .一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制配制步驟一般有五步:計(jì)算:計(jì)算出所需固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。稱(chēng)量:用托盤(pán)天平稱(chēng)取固體溶質(zhì)的質(zhì)量或用合適的量筒取液體溶質(zhì)的體積。溶解:將溶質(zhì)倒入燒杯中,加適量蒸儲(chǔ)水,用玻璃棒攪拌,使溶質(zhì)全部溶解,冷卻到室溫,用玻璃棒引流,把溶液注入一定容量的容量瓶。洗滌:用適量蒸儲(chǔ)水洗滌燒杯和玻璃棒23次,并將洗滌注入容量瓶。振蕩容量瓶,使溶液混合均勻。定容:繼續(xù)向容量瓶中小心地加蒸儲(chǔ)水,至液面離刻度23厘米處,改用膠頭滴管加入至凹液面底端與刻度線(xiàn)相切。塞好瓶塞,反復(fù)搖勻。將配好溶液轉(zhuǎn)移到試劑瓶或容器中。2 .中和滴
17、定中和滴定的步驟可歸納為如下五步:準(zhǔn)備:檢查酸式滴定管的活塞或堿式滴定管的橡皮部分是否漏水。用待裝的溶液潤(rùn)洗滴定管23,每次35mL。取液:通常將標(biāo)準(zhǔn)液裝入滴定管中。用滴定管或移液管將待測(cè)液移入錐形瓶中。滴定:滴定前,記下滴定管中的液面刻度讀數(shù),向錐形瓶中滴入23滴酸堿指示劑。滴定時(shí),左手控制活塞,右手搖動(dòng)錐形瓶,眼睛注視錐形瓶中溶液的顏色變化。滴定完畢,再記下液面刻度讀數(shù)。重滴:為使滴定結(jié)果準(zhǔn)確,再重復(fù)滴定一至兩次。計(jì)算:若兩次滴定結(jié)果相近,取平均計(jì)算。若兩次結(jié)果相差很大,應(yīng)查明原因再重滴,然后再計(jì)算。中和滴定操作中,注意滴定誤差的分析。三、試紙的使用檢驗(yàn)酸堿性的試紙有:紅色石蕊試紙、藍(lán)色石
18、蕊試紙、pH試紙。檢驗(yàn)氧化性試劑的試紙有:碘化鉀淀粉試紙。1 .用pH試紙測(cè)溶液的pH時(shí)不能潤(rùn)濕,檢測(cè)氣體時(shí)一般要潤(rùn)濕。2 .用試紙檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)時(shí)一般先用蒸儲(chǔ)水把試紙潤(rùn)濕,粘在玻璃棒一端,用玻璃棒把試紙放到盛有待測(cè)氣體的容器口附近(不得接觸容器內(nèi)壁)。觀(guān)察試紙顏色的變化,判斷氣體的性質(zhì)。3 .用試紙檢驗(yàn)溶液的性質(zhì)時(shí),一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用沾有待測(cè)溶液的玻璃棒點(diǎn)在試紙的中部,觀(guān)察顏色的變化,判斷溶液的性質(zhì)。4 .在使用pH試紙時(shí),玻璃棒不僅要潔凈,而且不得有蒸儲(chǔ)水,同時(shí)還要特別注意在用pH試紙驗(yàn)液前,切不可用蒸儲(chǔ)水濕潤(rùn),否則會(huì)使待測(cè)液稀釋?zhuān)礈y(cè)得的是稀釋后溶液的pH。四、氣
19、密性檢查5 .常用的方法:將裝置的導(dǎo)管口的一端浸于水中,再用雙手握住容器(試管可用一只手握住,如圖所示,有時(shí)還可稍微加熱),若在導(dǎo)管口有氣泡冒出,手掌離開(kāi)后,管端又形成一段高于水面的水柱,則證明裝置不漏氣。6 .特殊的方法:有長(zhǎng)頸漏斗插入液面內(nèi)(如啟普發(fā)生器)的氣體發(fā)生裝置,可用關(guān)閉導(dǎo)氣管口,從漏斗中加水,觀(guān)察液面穩(wěn)定后是否下降的方法檢查氣密性;若水面下降,則表示漏氣;若水面不下降,表示不漏氣。7 .整套的方法:若要檢查整套裝置的氣密性,為形成一定的氣壓差,產(chǎn)生明顯的現(xiàn)象,可用酒精燈對(duì)裝置中某個(gè)可加熱的容器微熱,觀(guān)察插入液體的導(dǎo)管口是否有氣泡冒出,停止加熱后是否形成一段穩(wěn)定的液柱,從而判斷整套
20、裝置的氣密性是否良好。五、防倒吸或安全裝置2.慟葩k安全裝理網(wǎng)口倒曲小式搴加或黑射邛藥比快壓人方例丈際雷8 .防污染安全裝置馬t六、沉淀的洗滌及檢驗(yàn)1 .是否沉淀完全的判斷:(如檢驗(yàn)溶?中的SO42一是否沉淀完全)取少量濾液或沉淀靜置后的上層清液,滴加BaCl2,若有白色沉淀生成,則說(shuō)明SO42沉淀不完全。2 .沉淀的洗滌:在過(guò)濾后的漏斗中,加蒸儲(chǔ)水至水面沒(méi)過(guò)沉淀。3 .判斷沉淀是否洗凈:(如沉淀中沾附有C)取少量洗滌液,向其中加入HNO3酸化的AgNO3溶液,若有白色沉淀,則說(shuō)明沉淀未洗凈。反之,已洗凈。七、玻璃儀器的洗滌1 .儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn):玻璃儀器內(nèi)壁附著的水,既不聚成水滴,也不成股流下
21、。2 .洗滌儀器的一般原則:可溶于水的用水洗,要求較高的,用清水洗凈后再用蒸儲(chǔ)水洗。如果可酚可用熱水洗。難溶于水的可用合適的溶劑洗。如12、酚醛樹(shù)脂等可用酒精洗。油污可用洗滌劑或熱堿液洗。根據(jù)被洗滌物的性質(zhì),選擇與其反應(yīng)后生成可溶物的試劑法。如Ag可用稀HNO3洗;AgCl可用NH3-H2O或Na2s2O3溶液洗;MnO2可用熱濃HCl洗;堿性氧化物、難溶堿、CaCO3等可能稀HCl洗;硫可用石灰水洗(生成硫代硫酸鈣和多硫化鈣)。為能節(jié)約溶劑或試劑,采用“少量多次”的原則。八、事故的防止和處理中學(xué)實(shí)驗(yàn)中可能發(fā)生的事故有中毒、化學(xué)灼燒、燙傷或燒傷、燃燒、爆炸等。注意事項(xiàng)和處理方法歸納如下:1 .
22、有毒藥品特別是劇毒藥品(如白磷、氧化物)的取用必須十分小心,嚴(yán)禁與皮膚接觸,更不得入口。有毒氣體(如Cl2、H2S、CO、NO、NO2、SO2等)的制取、收集、檢驗(yàn)盡可能在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并要作好尾氣處理。2 .化學(xué)灼傷主要是強(qiáng)酸(如濃H2SO4、濃HNO3)、強(qiáng)堿(如NaOH、KOH),澳、酚等對(duì)人體的腐蝕。被濃H2SO4灼傷后,立即用抹布或?yàn)V紙擦拭,再用大量水沖洗,然后用3%5%的NaHCO3溶液沖洗。若被濃堿灼傷,立即用大量水沖洗,再涂上硼酸溶液。澳、酚灼傷立即用酒精洗滌。3 .輕度燙傷或燒傷用酒精消毒后,涂上燙傷膏。4 .易燃物要妥善保存,小心取用。不能向燃著的酒精燈中添加酒精,也不能用
23、兩只酒精相互引燃。萬(wàn)一酒精燈碰翻著火,立即用濕布覆蓋。切割白磷時(shí)要水下進(jìn)行。鈉、鉀著火,立即用砂覆蓋。5 .易爆物質(zhì)的取用要嚴(yán)格控制用量。點(diǎn)燃H2、CO、CH4、C2H2等氣體前必須驗(yàn)純。KC1O3、NH4NO3等固體不能敲擊。配制銀氯溶液時(shí),必須將氨水向AgNO3溶液中緩慢滴入,且不得過(guò)量,否則會(huì)生成易爆炸的Ag3N,并且隨配隨用,不可久置。第四節(jié)物質(zhì)的分離檢驗(yàn)一、物質(zhì)的分離、提純1.物質(zhì)的分離、提純的一般原則物質(zhì)的分離和提純既有區(qū)別又有聯(lián)系的。分離是把混合物中各組成成分分離開(kāi),得到純凈的原狀態(tài)的各物質(zhì);提純是把被提純物質(zhì)中的雜除去,并分離出純凈的被提純物。由此可知,分離和提純是依據(jù)混合物中
24、各物質(zhì)的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)的區(qū)別設(shè)計(jì)方案,即原理相同。提純過(guò)程,也包含分離過(guò)程,只是雜質(zhì)部分通常棄之。分離或提純一般應(yīng)遵循不增、不減、易得、易分的“兩不兩易”原則,即不增加雜質(zhì),不減少所需物質(zhì),所選試劑便宜易得,欲得物質(zhì)易于分離。2.物質(zhì)分離提純的常用方法物理方法方法適用范圍裝置舉例注意事項(xiàng)過(guò)濾分離溶液和固體不溶物J*亂粗鹽提純時(shí)把粗鹽溶于水,經(jīng)過(guò)濾把不溶于水的雜質(zhì)除去要“一貼二低三靠”濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁;濾紙邊緣低于漏斗口,漏斗中液面低于濾紙邊緣;燒杯中緊靠玻璃棒,玻璃棒下端緊靠三層濾紙,漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁。必要時(shí)洗滌沉淀物(在過(guò)濾器中用少量水)定量的實(shí)驗(yàn)要“無(wú)損”結(jié)晶重結(jié)晶一種物質(zhì)的溶解度
25、隨溫度變化較大,另一種物質(zhì)的溶解度隨溫度變化較小KNO3的溶解度隨溫度變化大,NaCl的溶解度隨溫度變化小,可用該法從二者混合液中提純KNO3一般先配較高溫度下的濃溶液,然后降溫結(jié)晶結(jié)晶后過(guò)濾,分離出晶體蒸發(fā)溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)0下從食鹽水溶液中提取食鹽晶體溶質(zhì)須不易分解,不易水解、不易被氧氣氧化蒸發(fā)過(guò)程應(yīng)不斷攪拌近干時(shí)停止加熱,用余熱蒸干方法適用范圍裝置舉例注意事項(xiàng)蒸儲(chǔ)液態(tài)混合物各組分沸點(diǎn)不同i01蒸儲(chǔ)水;制無(wú)水乙醇(加生石灰);硝酸的濃縮(加濃硫酸或Mg(NO3)2溫度計(jì)水銀球在蒸儲(chǔ)燒瓶支管口處加沸石(或碎瓷片)注意冷凝管水流方向應(yīng)下進(jìn)上出不可蒸干分儲(chǔ)分離多種液態(tài)混合物同蒸儲(chǔ)石油分儲(chǔ)
26、同蒸儲(chǔ)分液分離兩種互不相溶的液體(密度不同)同萃取水、苯的分離下層液體從下口倒出,上層液體從上口倒出萃取溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度不同,J華軾0+出KLCC14把溶于水中里的Br2萃取出來(lái)萃取后再進(jìn)行分液操作對(duì)萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應(yīng);溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質(zhì)不與萃取劑反應(yīng)萃取提純后得到的仍是溶液,一般再通過(guò)蒸儲(chǔ)等方法進(jìn)一步分離升華利用某些物質(zhì)有升華的特性-1總2JI粗碘中碘與鉀、鈉、鈣、鎂的碘化物混合,利用碘易升華的特點(diǎn)將碘與雜質(zhì)分開(kāi)(升華物質(zhì)的集取方法不作要求)滲析膠體提純、精制半透膜、燒杯除去Fe(OH)3膠體中的HC1要不斷更換燒杯中的水或改用流水,以
27、提高滲析效果溶解雜質(zhì)與被提純的物質(zhì)在溶解性上有明顯差異的混合物分液裝置或洗氣裝置或過(guò)濾裝置漠乙烷中的乙醇;C12中的HC1;CaCO3中的NaCl鹽析利用某些物質(zhì)在加某些無(wú)機(jī)鹽時(shí),其溶解度降低而凝聚的性質(zhì)來(lái)分離物質(zhì)從皂化液中分離肥皂、甘油;蛋白質(zhì)的鹽析洗氣雜質(zhì)氣體易溶于某液體除去CO2中的HCl氣體,可使混合氣通過(guò)盛有水或飽和NaHCO3的洗氣瓶(1)從洗氣瓶的長(zhǎng)導(dǎo)管一端進(jìn)氣(2)混合物中氣體溶解度差別較大m二二2.化學(xué)方法(1)加熱法混合物中混有穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí),可直接加熱,使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去,有時(shí)受熱后能變?yōu)楸惶峒兊奈镔|(zhì)。例如,食鹽中混有氯化俊,氯化鉀中含有氯酸鉀,純堿中混有
28、小蘇打等。(2)沉淀法在混合物中加入某試劑,使其中一種以沉淀形式分離出去的方法。使用該種方法一定要注意不能引入新雜質(zhì)。若使用多種試劑將溶液中不同離子逐一沉淀,這時(shí)應(yīng)注意后加試劑能將先加試劑的過(guò)量部分除去,最后加的試劑不引入新雜質(zhì)。例如,加適量BaCl2溶液除去NaCl中的Na2SO4。(3)轉(zhuǎn)化法不能通過(guò)一次反應(yīng)達(dá)到分離的目的,而要經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離,然后在將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)。例如,苯酚中混有硝基苯時(shí),先加入NaOH溶液后分液,再向苯酚鈉溶液中通入CO2重新生成苯酚等。注意轉(zhuǎn)化過(guò)程中盡量減少被分離物的損失。(4)酸堿法被提純物不與酸反應(yīng),而雜質(zhì)與酸可反應(yīng),用酸作除雜試劑;被提純物不
29、與堿反應(yīng),而雜質(zhì)與堿易反應(yīng),用堿作除雜試劑。例如,用鹽酸除去SiO2中的石灰石,用氫氧化鈉除去鐵粉中的鋁粉。(5)氧化還原法對(duì)混合物中含有還原性雜質(zhì),加入適當(dāng)氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì);對(duì)混合物中含氧化性雜質(zhì),可加入適當(dāng)還原劑將其還原為被提純物質(zhì)。例如,F(xiàn)eCl2中含有FeCl3,加入鐵粉,振蕩過(guò)濾,即可除去FeCl3;FeCl3中含有FeCl2,滴入雙氧水,可將FeCl2轉(zhuǎn)化成FeCl3而又不引入新的雜質(zhì)。在分離和提純中有的雜質(zhì)不只一種,需用多種試劑和多種除雜分離方法,要注意安排好合理的除雜順序。有的雜質(zhì)可用多種試劑除去,要盡量選擇操作簡(jiǎn)單,除雜分離效果好,經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的試劑。二、物質(zhì)的檢驗(yàn)1
30、.常見(jiàn)陽(yáng)離子的檢驗(yàn)(1)H+:能使紫色的石蕊試液或橙色的甲基橙試液變紅。(2)NH4:錢(qián)鹽固體或濃溶液與NaOH固體或濃溶液共熱有NH3放出。(3)Na+、K+、Ca2+:通常用焰色反應(yīng)來(lái)檢驗(yàn),火焰分別為黃色、淺紫色(隔著藍(lán)色鉆玻璃觀(guān)察)、磚紅色。(4)Ba2+:能與稀H2SO4或可溶性硫酸鹽溶液反應(yīng)生成BaSO4白色沉淀,該沉淀不溶于稀HNO3。(5)Mg2+:與NaOH溶液反應(yīng)生成白色Mg(OH)2沉淀,該沉淀溶于NH4C1溶液。(6)A13+:與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成Al(OH)3白色絮狀沉淀,加入過(guò)量NaOH溶液沉淀溶解。(7)Fe2+:水溶液為淡綠色,與NaOH溶液反應(yīng)先生成白色
31、Fe(OH)2沉淀,該沉淀在空氣中迅速變成灰綠色,最后變成紅褐色Fe(OH)3沉淀。向可溶性亞鐵鹽的溶液中滴入KSCN溶液不顯紅色,滴入少量新制氯水的立即顯紅色。(8)Fe3+:水溶液為棕黃色,與KSCN溶液反應(yīng),溶液變?yōu)檠t色。與NaOH溶液反應(yīng)生成紅褐色Fe(OH)3沉淀。(9)Ag+:與鹽酸或可溶性氯化物溶液反應(yīng)生成白色的AgCl沉淀,該沉淀不溶于稀HNO3,但可溶于氨水生成Ag(NH3)2+。2 .常見(jiàn)陰離子的檢驗(yàn)(1)OH:能使無(wú)色酚配試液變紅色,紫色石蕊試液變藍(lán)色,橙色甲基橙試液變黃色。(2)Cl:能與AgNO3溶液反應(yīng)生成白色AgCl沉淀,該沉淀不溶于稀HNO3。(3)Br:能與
32、AgNO3溶液反應(yīng)生成淡黃色AgBr沉淀,該沉淀不溶于稀HNO3。(4)I:能與AgNO3溶液反應(yīng)生成黃色AgI沉淀,該沉淀不溶于HNO3,也可向含的溶液中滴入新制的氯水,生成I2使淀粉變藍(lán)。(5)SO42:與可溶性鋼鹽溶液生成白色BaSO4沉淀,該沉淀不溶于HNO3。(6)SO32:濃溶液與鹽酸反應(yīng),生成無(wú)色有刺激性氣味的SO2氣體。與BaCl2溶液反應(yīng)生成白色BaSO3沉淀,該沉淀溶于鹽酸,生成有刺激性氣味的SO2氣體。(7)NO3一:硝酸鹽固體或濃溶液與銅片和濃H2SO4共熱,放出紅棕色NO2氣體。(8)CO32:加入鹽酸,生成無(wú)色無(wú)臭的氣體,該氣體能使澄清石灰水渾濁,加入BaCl2溶液
33、有白色BaCO3沉淀,該沉淀溶于稀HNO3或稀HCl。3.有機(jī)物的檢驗(yàn)常用試劑現(xiàn)象被檢驗(yàn)物質(zhì)可能含有的官能團(tuán)濱水濱水褪色/CC、一CC、一CHO/白色沉淀酚羥基酸fKMnO4溶液紫色褪去、C=c/C三C、苯的同系物、一CHO、/一CH2OH、或CHOH、酚類(lèi)銀氨溶液產(chǎn)生銀鏡-CHOOJCu(OH)2懸濁液加熱時(shí)、紅色沉淀-CHO不加熱,沉淀溶解得藍(lán)色溶液-COOH石蕊試液變紅色COOH、碘水艾盅色淀粉濃硝酸顯更色含苯環(huán)的蛋白質(zhì)FeCl3溶液溶液顯紫色酚類(lèi)三、物質(zhì)鑒定的一般步驟取少量試樣|-加某種試劑|“加熱、振蕩等操作|根據(jù)現(xiàn)象|,得出結(jié)論【例】為實(shí)現(xiàn)中國(guó)2000年消除碘缺乏病的目標(biāo),衛(wèi)生部規(guī)
34、定食鹽必須加碘,其中的碘以碘酸鉀(KIO3)形式存在。已知在溶液中IO3與發(fā)生反應(yīng):IO3+5+6H+=3l2+3H2O據(jù)此反應(yīng),可用試紙和一些生活中常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),證明食鹽中存在IO3??晒┻x用的物質(zhì)有:自來(lái)水,藍(lán)色石蕊試紙,碘化鉀淀粉試紙,淀粉,食糖,食醋,白酒。進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)時(shí)必須使用的物質(zhì)是()A.B.C.D.四、物質(zhì)鑒別的一般類(lèi)型1.不用任何試劑鑒別多種物質(zhì)先依據(jù)外觀(guān)特征,鑒別出其中的一種或幾種,然后再利用它們?nèi)ヨb別其他的幾種物質(zhì)。若均無(wú)明顯外觀(guān)特征,可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開(kāi)來(lái)。若以上兩方法都不能鑒別時(shí),可考慮兩兩混合法,記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象,分析確定。若被鑒別物質(zhì)為兩種時(shí)
35、,可考慮因試劑加入的順序不同,現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別。若采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后,可用它做試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。3 .只用一種試劑鑒別多種物質(zhì)先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性,確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí),可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí),可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液作試劑;若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí),可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶液作試劑。常用濱水、新制氫氧化銅懸濁液、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。4 .任選試劑鑒別多種物質(zhì)此類(lèi)題目不限所加試劑的種類(lèi),可有多種解法。題目考查的形式往往從眾多的鑒別方案中選擇最佳方案
36、。其要求是操作步驟簡(jiǎn)單、試劑選用最少、現(xiàn)象明顯??疾榈念}型多為簡(jiǎn)答題,答題時(shí)要掌握以下要領(lǐng):(1)選取試劑最佳。選取的試劑對(duì)試劑組中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象要不同,使之一目了然。(2)不許原瓶操作。鑒別的目的是為了以后的使用,若原瓶操作,試劑污染,“別”而無(wú)用。要有“各取少許”字樣。(3)不許“指名道勝”。結(jié)論的得出來(lái)自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,在加入試劑之前,該物質(zhì)是未知的,敘述時(shí)不可出現(xiàn)“取某某物質(zhì)加入某某試劑”的字樣。一般簡(jiǎn)答順序?yàn)椋焊魅∩僭S一溶解一加入試劑一描述現(xiàn)象一得出結(jié)論。第六節(jié)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及評(píng)價(jià)一、驗(yàn)設(shè)計(jì)常見(jiàn)類(lèi)型實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)常見(jiàn)類(lèi)型有:操作程序的設(shè)計(jì)、儀器的組裝設(shè)計(jì)、物質(zhì)制備方案的設(shè)計(jì)、物質(zhì)性質(zhì)的驗(yàn)證設(shè)計(jì)、混合
37、物組分的確認(rèn)設(shè)計(jì)、物質(zhì)純度的測(cè)定設(shè)計(jì)、物質(zhì)的分離與提純過(guò)程設(shè)計(jì)等。解實(shí)驗(yàn)題要注意以下幾個(gè)方面的問(wèn)題:5 .仔細(xì)審題的重要性仔細(xì)審題是正確答題的關(guān)鍵。根據(jù)題意作如下思考:做什么(要求)一要什么(條件)一怎么做(操彳)一是什么(結(jié)論)。首先要明確題目要求的是哪方面的設(shè)計(jì),為了達(dá)到這個(gè)要求,需要什么原理,什么條件,如需要哪些儀器、試劑。在題目給定的儀器中是全用還是選用,是每件儀器只用一次還是可用多次,還差什么儀器或是盡現(xiàn)有儀器實(shí)驗(yàn)是否能完成。在操作時(shí),先做什么,后做什么,是否有干擾,如何排除干擾,是否可靠等,從而通過(guò)你所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)?zāi)茼樌剡_(dá)到目的。6 .實(shí)驗(yàn)原理的正確性在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí),若原理不正確,很難相信結(jié)論的正確性。如實(shí)驗(yàn)室用乙醇制乙烯,若用稀H2SO4或雖用濃H2SO4而溫度未迅速升至170C,實(shí)驗(yàn)就會(huì)失敗。又如為了證明某溶液中是否有SO:,通常是把SO4-轉(zhuǎn)化為B
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