T∕WSJD 19.3-2021 職業(yè)接觸人群生物監(jiān)測(cè)方法 尿中甲乙酮的氣相色譜法

1、ICS 13.100CCS C 52團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/WSJD 19.32021職業(yè)接觸人群生物監(jiān)測(cè)方法尿中甲乙酮的氣相色譜法Biological monitoring of occupational population Determination of methylethylketone in urine by gas chromatography2021-09-14 發(fā)布2021-10-01 實(shí)施中國(guó)衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會(huì)發(fā) 布T/WSJD 19.32021前言本文件按照GB/T 1.12020給出的規(guī)則起草。本文件由中國(guó)衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：山東省職業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病防治研究院、中國(guó)疾病

2、預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、中國(guó)石油集團(tuán)石油技術(shù)服務(wù)中心、淄博市疾病預(yù)防控制中心。本文件主要起草人：鄒薇、張夢(mèng)萍、衛(wèi)海燕、張志虎、孫亞昕、閆慧芳、崔師偉、張麗芳、趙樹(shù)海、邢燕、王鐘、殷茂榮。I T/WSJD 19.32021職業(yè)接觸人群生物監(jiān)測(cè)方法尿中甲乙酮的氣相色譜法1 范圍本文件規(guī)定了尿中甲乙酮的頂空-氣相色譜檢測(cè)方法。本文件適用于甲乙酮職業(yè)接觸人群尿中甲乙酮濃度的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ/T

3、295職業(yè)人群生物監(jiān)測(cè)方法 總則WS/T 97尿中肌酐分光光度測(cè)定方法WS/T 98尿中肌酐的反相高效液相色譜測(cè)定方法3 原理尿液中甲乙酮在頂空瓶中一定溫度下達(dá)到氣液動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的甲乙酮經(jīng)色譜柱分析，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，測(cè)得的峰高或峰面積，外標(biāo)工作曲線法進(jìn)行定量。4 儀器設(shè)備與材料4.1 玻璃頂空瓶，20 mL。4.2 恒溫水浴鍋（控溫精度1 ）。4.3 精密微量注射器，10 L 。4.4 氣密性注射器，1 mL。4.5 聚乙烯塑料瓶，50 mL。4.6 尿比重計(jì)。4.7 氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測(cè)器。5 試劑5.1 去離子水（18.2M）。5.2 甲乙酮，色譜

4、純。5.3鹽酸，20=1.18 g/L，優(yōu)級(jí)純。5.4 鹽酸溶液，體積分?jǐn)?shù)為 50%。3 5.5 標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：于 50 mL 容量瓶中預(yù)先加入 30 mL 去離子水，用精密微量注射器準(zhǔn)確量取 5.00 L 甲乙酮（20 時(shí)，1 L 甲乙酮的質(zhì)量為 0.805 mg），加入容量瓶中，去離子水定容，該溶液甲乙酮濃度為 80.5 mg/L。6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存依據(jù)GBZ/T 295，用聚乙烯塑料瓶采集甲乙酮接觸者下班后0.5 h內(nèi)50 mL尿液，尿樣采集結(jié)束后應(yīng)盡快密封常溫運(yùn)輸，運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后冷藏密封保存或盡快測(cè)定，測(cè)量比重或肌酐后，按 100:1（v/v）的比例加入鹽酸溶液作防腐劑，冷藏密封

5、保存運(yùn)輸。尿樣在 4 條件下可穩(wěn)定保存21d。按照尿液樣品采集方法采集去離子水作為樣品空白，與樣品一起運(yùn)輸和保存。7 分析步驟7.1 儀器操作參考條件a） 色譜柱：30 m 0.32 mm 0.25 m，5%-苯基-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱；b） 柱溫：70 ；c） 進(jìn)樣口溫度：200 ；d） 檢測(cè)器溫度：200 ；e） 載氣（氮）流量：1.0 mL/min；f） 進(jìn)樣體積：0.5mL；g） 分流比：10:1。7.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測(cè)定取 6 只容量瓶，用去離子水將甲乙酮標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液稀釋配成濃度為 0 mg/L6 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分別量取 10.00 mL 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液至頂空瓶

6、中，立即用配套瓶蓋封緊瓶口，放入 90 恒溫水浴 30 min，用氣密性注射器抽取瓶?jī)?nèi)上部氣體 0.5 mL，進(jìn)樣測(cè)定，參照 7.1 的操作條件，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以保留時(shí)間定性，以測(cè)得的峰高或峰面積與甲乙酮濃度（mg/L）計(jì)算線性回歸方程。7.3 樣品處理與測(cè)定將尿樣取出恢復(fù)至室溫，充分搖勻后，量取10.00 mL尿液，置于頂空瓶中，用配套瓶蓋封緊瓶口， 放入90 恒溫水浴30 min，用氣密性注射器抽取瓶?jī)?nèi)上部氣體 0.5 mL，用標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品頂空氣體，用測(cè)得的峰高或峰面積由線性回歸方程得尿中甲乙酮的濃度（mg/L）。7.4 樣品測(cè)定質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)應(yīng)在潔凈區(qū)域進(jìn)行，避免外界環(huán)境引入污染；采樣容器和檢測(cè)器皿、實(shí)驗(yàn)試劑、樣品空白、檢測(cè)過(guò)程質(zhì)量控制等應(yīng)按照GBZ/T 295的要求進(jìn)行。7.5 肌酐測(cè)定依據(jù)WS/T 97和WS/T 98檢測(cè)肌酐。8 結(jié)果計(jì)算與表述按生物接觸限值的要求用肌酐或比重對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行校正。9 說(shuō)明9.1 方法檢出限為 0.02 mg/L，方法定量下限為 0.07 mg/L；測(cè)定范圍為 0.07 mg/L6.0 mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2