儀器分析練習(xí)題01附答案

1、A.樣品用量大B.相對誤差大2提高分析儀器性能的關(guān)鍵是（）A.提高儀器的靈敏度B.降低儀器噪音一、單選題1. 相對化學(xué)分析法，儀器分析法的主要不足是（）C.選擇性差D.分析速度慢C.提高儀器的信噪比D.提高儀器自動化程度93. 與本底信號不同，空白信號的產(chǎn)生原因是A. 儀器周圍磁場的干擾所致C.儀器隨機(jī)噪音的存在4. 下列哪種方法不屬于非光譜法（）A.折射法B.紅外光譜法）B. 溶劑的干擾所引起的D.試樣中除待測組分外的其它組分的干擾C. 光散射法D.旋光法5. 下列哪種光譜是由原子內(nèi)層電子能級躍遷而獲得（）A.原子光譜B.分子光譜C.X射線能譜D.y射線能譜6. 下列哪種電磁輻射的能量最大而

2、且適用于核能級躍遷（）D.X射線A.紅外光B.紫外光C.y射線7. 光子的能量取決于下列哪種因素（）A.光的強(qiáng)度B.光的頻率C.光源的功率D.光的速度8. 在一定波長范圍內(nèi)，通?？烧J(rèn)為光柵的色散率隨波長的增大而（）A.增加B.減小9. 在紫外光區(qū)測定時，吸收池材料應(yīng)選擇（A.玻璃B.透明塑料10. 可用于紫外和可見區(qū)的連續(xù)光源是（）A.氘燈B.碘鎢燈11. 真空紫外區(qū)所指的波長范圍是（）A.200400nmB.400800nmC.不變D.不確定）C.石英D.溴化鉀C.氙燈D.碳硅棒C.8002500nmD.10200nm12. 頻率v=1015Hz的電磁輻射屬于下列哪一種光譜區(qū)（）A.紅外區(qū)B

3、.可見區(qū)C.紫外區(qū)D.微波區(qū)13. 同一光柵，二級光譜的色散率與一級光譜的色散率比值是（）A.2B.1C.0.5D.、214. 分析儀器的本底信號是指（）A.沒有試樣時，儀器產(chǎn)生的信號B.試樣中無待測組分時儀器產(chǎn)生的信號C. 試樣中待測組分所產(chǎn)生的信號D.待測組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所產(chǎn)生的信號15. 對儀器靈敏度和檢出限之間關(guān)系描述不正確的是（）A.靈敏度高則檢出限必然低B.靈敏度和檢出限之間不存在必然聯(lián)系C. 由于噪音的存在，單純靈敏度高并不能保證檢出限低D. 減小儀器噪音是提高儀器靈敏度和降低檢出限的前提二、填空題1. 傳播方向及能量（波長）均發(fā)生改變的散射是。2. 請按要求分別對下列電磁輻射區(qū)進(jìn)

4、行排列（紅外、無線電波、可見光、紫外、X射線、微波）能量遞增：波長遞減：3. 請對下列單位進(jìn)行換算：a.150pmX射線的波數(shù)（cm-1）：；b.670.7nmLi線的頻率（Hz）：c.3300cm-1波數(shù)的波長：；d.Na588.995nm相應(yīng)的能量（eV）：4. 近紫外區(qū)的波長范圍是；可見區(qū)的波長范圍是；中紅外區(qū)的波數(shù)范圍是。5. 光譜儀或分光光度計通常包括基本單元有。6. 紫外區(qū)最常用的連續(xù)光源是；可見區(qū)最常用的連續(xù)光源是；紅外光區(qū)最常用的連續(xù)光源是。7. 若光柵的寬度為5.00mm,每mm刻有720條刻線，那么光柵的第一級光譜的分辨率為；對波數(shù)為1000cm-1的紅外光，光柵能分辨的最

5、小波長差為。8. 已知某原子吸收分光光度計的倒線色散率為2nm/mm。若欲將元素鉀的兩條特征譜線404.4nm和404.7nm分開，出射狹縫寬度應(yīng)小于。三、簡答題1. 儀器分析中靈敏度的概念是什么？通常用什么來表征？檢出限的定義是什么？通常如何測定？靈敏度與檢測限之間關(guān)系如何？2. 試評價一下中階梯分光系統(tǒng)與普通閃耀光柵有什么不同？3. 使用單道檢測器（光電管、光電倍增管）和多道檢測器（二極管陣列、電荷轉(zhuǎn)移器件）的光譜儀在記錄光譜圖（即信號隨波長的改變）時有什么本質(zhì)的區(qū)別四、計算題1. 采用火焰發(fā)射光譜法分析試樣中的鉛含量，根據(jù)系列標(biāo)準(zhǔn)試樣的濃度及所測信號可得以下校正方程（相關(guān)數(shù)據(jù)略）：R=1

6、.12Wpb+0.312；式中Wpb為鉛的含量，單位是yggi；R是測定鉛發(fā)射線的相對強(qiáng)度（即測量信號）。又對不同鉛濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行多次平行測定，數(shù)據(jù)如下表：Wpb/ygf-1平行測定次數(shù)R平均值s10.01011.620.151.00101.120.0250.000240.02960.0082試計算該方法的：（1）校正靈敏度；（2）在Pb濃度為1.00ygg1和10.0ygg1時的分析靈敏度；（3）檢出限。2. 在火焰原子吸收分光光度計上，以0.02mg.L-1標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液（近空白溶液）與去離子水（目的是清洗管路以進(jìn)行下次測定）交替連續(xù)測定12次，測得鈉溶液的吸光度A（即儀器測定信號）的平均

7、值為0.157，標(biāo)準(zhǔn)偏差s為1.17x10-3，求該原子吸收分光光度計對鈉的檢測限。3. 一束多色光射入含1750條mm-1刻線的光柵，光束對于光柵法線的入射角為48.0。，試計算衍射角為20。和-11.2。的光的波長是多少？4. 有一光柵，當(dāng)波長為500nm的光以60。入射時，其一級光譜的衍射角-40。，試問該光柵的刻線密度為多少？5. 采用磺基水楊酸分光光度光度法測定水樣中的微量鐵，鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液是由0.6448g的鐵銨釩NHFe（SO）-12HO（分子量為482.22）溶于水，再定容到500.0mL配制成的。測定時采用單4422標(biāo)對照法，即先吸取待測試樣5.00mL，稀釋到250.0mL

8、；再吸取該稀釋液2.00mL和2.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備試樣分別置于2個50.0mL容量瓶中，然后在相同條件下顯色定容，并在相同的測定條件下測得吸光度A（儀器相應(yīng)信號）為0.450和0.480,試計算試樣中鐵的含量（以g-L-1表示）（已知A=kcFe；MFe=55.85）6. 用火焰原子吸收光譜法分析某試樣中微量Cu的含量，稱取試樣0.500g,溶解后定容到100mL容量瓶中作為試樣溶液。分析溶液的配制及測量的吸光度A如下表所示（用0.1mol-L-1的HNO3定容），計算試樣中Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。（已知A=k-cCu；）123移取試樣溶液的體積/mL0.005.005.00加入5.00mg-L-

9、1Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL0.000.001.00定容體積/mL25.00測量的吸光度A0.0100.1500.3757. 用原子吸收光譜法測定廢液中Cd2+的質(zhì)量濃度。從廢液排放口準(zhǔn)確量取水樣100.0mL,經(jīng)適當(dāng)酸化處理后，準(zhǔn)確加入10.00mL甲基異丁酮（MIBK）溶液萃取濃縮，然后在Cd2+的特征吸收譜線228.8nm下測定，得吸光度值A(chǔ)為0.182；在相同測定條件下，所得Cd2+標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度數(shù)值如下表：卩川陀丄-10.000.100.200.400.600.801.00A0.000.0520.1040.2080.3120.4160.526試求出該廠廢液中Cd2+的質(zhì)量濃度（以

10、mg.L-1表示），并判斷是否符合國家規(guī)定的Cd2+排放標(biāo)準(zhǔn)（0.1mg-L-1）8. 用冷原子吸收光譜法測定排放廢水中的微量汞，分別吸取試液10.00mL置于一組25mL的容量瓶中，加入不同體積的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液（質(zhì)量濃度為0.400mg.L-1）后稀釋至刻度，然后在相同儀器條件下測得吸光度A如下：VHg/mL0.000.501.001.502.00A0.0670.1540.2220.2940.371在相同條件下做空白試驗得吸光度A=0.015。（空白信號應(yīng)該怎么處理？）計算每升水樣中汞的質(zhì)量濃度（用pgL1表示）一、選擇題題號12345678910答案BCDBCCBCCC題號1112131415

11、答案DCAAA第2題：靈敏度越高，儀器噪音越低，即信噪越大，表示儀器性能越好。第3題：本底信號指儀器自身的噪音（不可消除）；空白信號指試樣中除待測組分外的其它組分的響應(yīng)（理論上可以通過選擇適當(dāng)?shù)目瞻兹芤河枰钥鄢┑?題：光柵光譜通常被稱為“均排光譜”，因此可認(rèn)為其色散率在一定波長范圍內(nèi)為常數(shù)二、填空題1. 拉曼（Raman）散射2. 無線電波微波紅外光可見光紫外光vX射線；無線電波微波紅外光可見光紫外光X射線3. 6.67x107cm-i；4.47x1014Hz；3.03pm；2.11ev4. 200400nm；400800nm；4004000cm-15. 光源、單色器、樣品池、檢測器、讀出器

12、件6. 氘燈；碘鎢燈；Nerst燈和碳硅棒7. 3600；2.8nm8. 0.15mm第7題：R=5x720=3600；AX=X/R=10-3cm/3600=2.8nm第8題：W=S/D=（404.7-404.4）/2=0.15mm三、問答題1. 靈敏度指待測組分濃度（或量）改變時所引起儀器信號的改變，反映了儀器或方法識別微小濃度或含量變化的能力，該值越大，儀器或方法的靈敏度越高,IUPAC推薦使用“校正靈敏度”或者“校正曲線斜率”作為衡量靈敏度高低的標(biāo)準(zhǔn)。檢出限指在已知置信水平下，可以檢測到的待測物的最小質(zhì)量或濃度。通常的測定方法為：測定空白樣品（或濃度接近空白值）的響應(yīng)20-30次，求其標(biāo)

13、準(zhǔn)偏差和，貝y檢測限c6）=K-s/k（其中K為常數(shù)，置信度為95%時，該值等于3，k為該方bDLDLb法的校正靈敏度）。高靈敏度是保證低檢出限的前提，但是同時需要儀器自身的噪音（本底信號）也要小。2. 中階梯光柵較普通光柵刻槽密度低、但刻槽深度大。由于增大了閃耀角并利用了高光譜級次，因此分辨性能較普通光柵高很多，但同時也導(dǎo)致譜線重疊現(xiàn)象嚴(yán)重，必須采用一個輔助色散元件（棱鏡或光柵）在與譜線色散正交的方向?qū)⒉煌壌蔚闹丿B譜線分開，因此在焦面上形成一個二維色散圖像，通常與電荷轉(zhuǎn)移器件（如CCD或CID）等平面多道檢測器配合使用。3. 單道檢測器（光電管或光電倍增管等）在某一時刻只能檢測某一波長“單

14、色光”的信號，在繪制光譜圖時，需按波長順序使“單色光”依次通過出射狹縫進(jìn)入檢測器被檢測（即“掃描”過程），完成一張光譜圖的繪制需要一定的時間；而使用多道檢測器（二極管陣列、電荷轉(zhuǎn)移器件）是則不需要出射狹縫，只要將其置于單色器的焦面上，分光后不同波長的光會被所對應(yīng)的感光單元同時檢測，因此可在極短的時間內(nèi)（0.11s）獲得整個光譜信息，這為追蹤化學(xué)反應(yīng)過程及快速反應(yīng)的研究提供了極為方便的手段。四、計算題1.（1）校正靈敏度即為校正曲線（也稱標(biāo)準(zhǔn)曲線）的斜率，因此等于1.12（gpg-i）（2）濃度為1.00ygg-1時的分析靈敏度=1.12/0.15=7.5（gyg-1）濃度為10.00ygg1時

15、的分析靈敏度=1.12/0.025=45（gg-1）（3）檢出限（以空白式樣的數(shù)據(jù)計算）c（Pb）=0.022pg-g-1DLk1.122.DL(Na)=3s=3sA/3x1.17x10-30.157/0.02=0.47pg-L-13.已知：d=1/1750=5.71x10-7m；對于一級光譜有:d(sina+sin0)=X當(dāng)9=20。時，九=621nm；當(dāng)0=-11.2。時，九=314nm；4.根據(jù)d(sina+sin0)=九nN=1/d=446條/mm5.依題意可得：cFe（標(biāo)準(zhǔn)貯備液）=0.150g-L-1m鐵銨釩XMMXVFe鐵銨釩0.6448x55.85480.22x0.5000cF

16、e（待測試樣）=7.03g-L-1250.00.450x5.000.480/0.1506.依題可知空白信號=0.010；試樣信號=0.150-0.10=0.140；試樣加標(biāo)后信號=0.375-0.10=0.365設(shè)試樣處理為溶液時Cu的含量為pCu，則存在以下關(guān)系式:A二0.140二kx5.00“cu試樣25.00A試樣+標(biāo)準(zhǔn)ccl15.00xp+1.00x5.00二0.365二kx25.00可解得pCu=0.622mgL-i；可求出Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:w二pCux0.1000二0.0124%Cu0.5007.校正方程：A=0.523cCd;相關(guān)系數(shù)：R=0.99996依題：廢液中PCd因此符合國家排放標(biāo)準(zhǔn)。（原0182x1000二0.035mg-L-1<0.01mg-L-1,0.523100.0廢水液由100.0mL被濃縮至10.00mL后測定，因此要除以濃縮倍數(shù)）8.將所測標(biāo)準(zhǔn)加入系列的信號減去空白信號，得下表，然后作圖：VHg/mL0.000.501.001.502.00A0.0520.1390.2070.2790.356校正方程：A=0.150VHg+0.057；相關(guān)系數(shù)：R=0.99931000.010.00二15.2pg-L-1標(biāo)準(zhǔn)加入法是絕對不可能過原點的，除非試樣中不含待測組分！每升水樣