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1、第三單元第三單元 物質(zhì)的檢測物質(zhì)的檢測2022年年5月月9日星期一日星期一課題二課題二 物質(zhì)含量的測定物質(zhì)含量的測定2、原理:、原理: 酸堿中和滴定是以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)的,反應(yīng)的實酸堿中和滴定是以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)的,反應(yīng)的實質(zhì)是:質(zhì)是: H+OH-=H2O 即酸提供的氫離子總數(shù)即酸提供的氫離子總數(shù)(nH+)等于堿提供的氫氧根總等于堿提供的氫氧根總數(shù)數(shù)(nOH-)。 用已知物質(zhì)的量濃度的一元酸(標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定未知用已知物質(zhì)的量濃度的一元酸(標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定未知物質(zhì)的量濃度一元堿(待測溶液),則:物質(zhì)的量濃度一元堿(待測溶液),則:cB=cAVAvB一、酸堿中和滴定的原理一、酸堿中和滴定的原理

2、用已知物質(zhì)的量濃度的酸(或堿)來測定未知物用已知物質(zhì)的量濃度的酸(或堿)來測定未知物質(zhì)的量濃度的堿(或酸)的方法叫酸堿中和滴定。質(zhì)的量濃度的堿(或酸)的方法叫酸堿中和滴定。1、定義:、定義: 3 3、關(guān)鍵:、關(guān)鍵:準(zhǔn)確測定參加反應(yīng)的兩種溶液的體積:準(zhǔn)確測定參加反應(yīng)的兩種溶液的體積: V V標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)和和V V待測待測 準(zhǔn)確判斷中和反應(yīng)是否恰好進行完全準(zhǔn)確判斷中和反應(yīng)是否恰好進行完全酸堿中和滴定的關(guān)鍵酸堿中和滴定的關(guān)鍵指示劑的顏色發(fā)生突變并且半分鐘不變色即指示劑的顏色發(fā)生突變并且半分鐘不變色即達(dá)到滴定終點達(dá)到滴定終點 常用酸堿指示劑有石蕊、酚酞、甲基橙,但用于酸常用酸堿指示劑有石蕊、酚酞、甲基橙,

3、但用于酸堿中和滴定的指示劑是酚酞和甲基橙。堿中和滴定的指示劑是酚酞和甲基橙。石蕊試液由于變石蕊試液由于變色不明顯,在滴定時不宜選用。色不明顯,在滴定時不宜選用。 1、指示劑顏色變化由淺到深,視覺更明顯。、指示劑顏色變化由淺到深,視覺更明顯。2、用量:、用量:23滴滴3、顏色變化:酸色(或堿色)、顏色變化:酸色(或堿色)自身色自身色二、酸堿指示劑的選擇二、酸堿指示劑的選擇選擇原則:變色明顯,便于觀察;選擇原則:變色明顯,便于觀察;pH變色變色范圍接近酸堿完全中和反應(yīng)時溶液的范圍接近酸堿完全中和反應(yīng)時溶液的pH。強酸強堿互滴用:強酸強堿互滴用: 酚酞或甲基橙酚酞或甲基橙強酸滴弱堿用:強酸滴弱堿用:

4、甲基橙甲基橙強堿滴弱酸用:強堿滴弱酸用:酚酞酚酞三、酸堿中和滴定三、酸堿中和滴定1. 儀器和試劑儀器和試劑酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾、鐵架臺、酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾、鐵架臺、錐形瓶。標(biāo)準(zhǔn)溶液、未知(待測)溶液、酸堿錐形瓶。標(biāo)準(zhǔn)溶液、未知(待測)溶液、酸堿指示劑、蒸餾水。指示劑、蒸餾水。酸式滴定管酸式滴定管用來盛放酸性或氧化性溶液。用來盛放酸性或氧化性溶液。(酸、(酸、Br2、KMnO4等,不能盛放等,不能盛放NaOH、Na2SiO3)堿式滴定管堿式滴定管可盛放堿性物質(zhì)或無氧化性的物質(zhì)可盛放堿性物質(zhì)或無氧化性的物質(zhì)錐形瓶錐形瓶盛放待測溶液,有利于振蕩操作盛放待測溶液,有利于振蕩操

5、作2. 滴定操作滴定操作(1) 準(zhǔn)備階段:潤洗、排氣泡、調(diào)整液面準(zhǔn)備階段:潤洗、排氣泡、調(diào)整液面(2) 滴定階段:讀數(shù)、滴定、確定終點、讀數(shù)滴定階段:讀數(shù)、滴定、確定終點、讀數(shù)(3) 計算計算cB=cAVAVB3、滴定、滴定(1)滴定管夾在夾子上,保持垂直)滴定管夾在夾子上,保持垂直(2)右手持錐形瓶頸部,向同一方向作圓周運)右手持錐形瓶頸部,向同一方向作圓周運動,而不是前后振動動,而不是前后振動(3)左手控制活塞(或玻璃球),注意不要把)左手控制活塞(或玻璃球),注意不要把活塞頂出活塞頂出(4)滴加速度先快后慢,直至指示劑顏色突變)滴加速度先快后慢,直至指示劑顏色突變(5)滴定過程右手搖動錐

6、形瓶,眼睛注視錐形)滴定過程右手搖動錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色變化瓶內(nèi)溶液顏色變化(6)滴定終點達(dá)到后,半分鐘顏色不變,再讀)滴定終點達(dá)到后,半分鐘顏色不變,再讀數(shù)數(shù)一次滴定二次滴定三次滴定終點讀數(shù) 起點讀數(shù) 用量差值V標(biāo)NaOHV待HClC待1C待平均中和滴定(中和滴定(NaOHHCl)數(shù)據(jù)處理表格)數(shù)據(jù)處理表格四、數(shù)據(jù)處理四、數(shù)據(jù)處理誤差分析直接利用中和滴定原理:誤差分析直接利用中和滴定原理:C待待= C標(biāo)標(biāo). V標(biāo)標(biāo) V待待v滴定過程中任何錯誤操作都可能導(dǎo)致滴定過程中任何錯誤操作都可能導(dǎo)致C標(biāo)標(biāo)、V標(biāo)標(biāo)、V待待的誤差的誤差v 但在實際操作中認(rèn)為但在實際操作中認(rèn)為C標(biāo)標(biāo)是已知的,是已

7、知的,V待待是是固定的,所以固定的,所以一切的誤差都?xì)w結(jié)為對一切的誤差都?xì)w結(jié)為對V標(biāo)標(biāo)的影的影響響,V標(biāo)標(biāo)偏大則偏大則C待待偏大,偏大, V標(biāo)標(biāo)偏小則偏小則C待待偏小。偏小。六、比色法六、比色法1、定義:、定義: 以可見光作光源,以生成有色化合物的顯色反應(yīng)為基以可見光作光源,以生成有色化合物的顯色反應(yīng)為基礎(chǔ),通過比較或測量有色物質(zhì)溶液顏色深度來確定待測組分含礎(chǔ),通過比較或測量有色物質(zhì)溶液顏色深度來確定待測組分含量(濃度)的方法。量(濃度)的方法。 2、常用的比色法:目視比色法和光電比色法。、常用的比色法:目視比色法和光電比色法。(1 1)常用的目視比色法是標(biāo)準(zhǔn)系列法,即用不同量的待測物標(biāo)準(zhǔn))常

8、用的目視比色法是標(biāo)準(zhǔn)系列法,即用不同量的待測物標(biāo)準(zhǔn)溶液在完全相同的一組比色管中,先按分析步驟顯色,配成顏色溶液在完全相同的一組比色管中,先按分析步驟顯色,配成顏色逐漸遞變的標(biāo)準(zhǔn)色階。試樣溶液也在完全相同條件下顯色,和標(biāo)逐漸遞變的標(biāo)準(zhǔn)色階。試樣溶液也在完全相同條件下顯色,和標(biāo)準(zhǔn)色階作比較,目視找出色澤最相近的那一份標(biāo)準(zhǔn),由其中所含準(zhǔn)色階作比較,目視找出色澤最相近的那一份標(biāo)準(zhǔn),由其中所含標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,計算確定試樣中待測組分的含量。標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,計算確定試樣中待測組分的含量。試樣溶液也在試樣溶液也在完全相同條件下顯色,和標(biāo)準(zhǔn)色階作比較,目視找出色澤最相近完全相同條件下顯色,和標(biāo)準(zhǔn)色階作比較,目視找出

9、色澤最相近的那一份標(biāo)準(zhǔn),由其中所含標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,計算確定試樣中待測的那一份標(biāo)準(zhǔn),由其中所含標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,計算確定試樣中待測組分的含量。組分的含量。2、25ml滴定管滴定管最小刻度為最小刻度為0.1mL,其,其精確度為精確度為0.1mL,估計數(shù)估計數(shù)字可達(dá)字可達(dá)0.01mL。故用其測量時需估讀至。故用其測量時需估讀至0.01mL,如,如19.13mL。1、量筒屬粗量器,不需估讀、量筒屬粗量器,不需估讀,其精確度其精確度0.1ml 。量筒的精確度。量筒的精確度是指我們量液體時的最小區(qū)分度,不同量程的量筒有著不同的精是指我們量液體時的最小區(qū)分度,不同量程的量筒有著不同的精確度,量程越小其對應(yīng)的精確度

10、也就越高,具體精確度就是量筒確度,量程越小其對應(yīng)的精確度也就越高,具體精確度就是量筒刻度線上的最小格。若量程為刻度線上的最小格。若量程為5mL的量筒的最小刻度為的量筒的最小刻度為0.1mL,其精確度為其精確度為0.1mL;若量程為;若量程為10mL的量筒的最小刻度為的量筒的最小刻度為0.2mL,其精確度為其精確度為0.2mL;量程為;量程為50mL的量筒的最小刻度為的量筒的最小刻度為1mL,其,其精確度為精確度為1mL等等。常見的較精確的量筒只能記錄到小數(shù)點后一等等。常見的較精確的量筒只能記錄到小數(shù)點后一位有效數(shù)值,如位有效數(shù)值,如7.2mL。 精確度計算有下列經(jīng)驗公式:量筒精確度精確度計算有

11、下列經(jīng)驗公式:量筒精確度=量程量程/50 。例如。例如10ml量筒的精確度量筒的精確度=10ml/50=0.2ml3、托盤天平屬粗量器、托盤天平屬粗量器,不需估讀不需估讀,精確度為精確度為0.1克克,用于不太精確的用于不太精確的稱量。稱量。 (一)幾種常見儀器精確度(一)幾種常見儀器精確度1、有效位數(shù)的確定、有效位數(shù)的確定 有效位數(shù)一般是從第一個非零數(shù)字到最后一個數(shù)有效位數(shù)一般是從第一個非零數(shù)字到最后一個數(shù)字的長度。字的長度。如如3.14是三位有效數(shù)字。是三位有效數(shù)字。0.0050是兩位有是兩位有效數(shù)字。效數(shù)字。5是精確數(shù)字,而是精確數(shù)字,而5.0是兩位有效數(shù)字。這里是兩位有效數(shù)字。這里要注意

12、:要注意:0.5和和0.50是不同的,是不同的,0.5的小數(shù)點后第一位的小數(shù)點后第一位是近似值(可能是是近似值(可能是0.45也可能是也可能是0.54通過舍入得到通過舍入得到的),而的),而0.50的小數(shù)點后第二位是近似值(可能是的小數(shù)點后第二位是近似值(可能是0.495也可能是也可能是0.504通過舍入得到的)。通過舍入得到的)。(二)有效數(shù)字(二)有效數(shù)字2、有效位數(shù)運算后的精度、有效位數(shù)運算后的精度 有效數(shù)字乘除法運算得到的結(jié)果按最小有效數(shù)字有效數(shù)字乘除法運算得到的結(jié)果按最小有效數(shù)字計算,且最后一位是不準(zhǔn)確的。如一個計算,且最后一位是不準(zhǔn)確的。如一個5位有效數(shù)字位有效數(shù)字12.345乘以

13、一個兩位有效數(shù)字乘以一個兩位有效數(shù)字0.50得到的結(jié)果只有兩得到的結(jié)果只有兩位有效數(shù)字位有效數(shù)字6.1725,由于小數(shù)點后第一位已經(jīng)不準(zhǔn)確,由于小數(shù)點后第一位已經(jīng)不準(zhǔn)確了,因此只能計為了,因此只能計為6.2。 算例說明:算例說明:如果如果0.50是是0.495通過舍入得到的,那么通過舍入得到的,那么12.345x0.4956.11如果如果0.50是是0.504通過舍入得到的,那么通過舍入得到的,那么12.345x0.5046.22 加減法運算按加減法運算按“準(zhǔn)確位加減準(zhǔn)確位得準(zhǔn)確位,準(zhǔn)準(zhǔn)確位加減準(zhǔn)確位得準(zhǔn)確位,準(zhǔn)確位加減近似位得近似位,近似位加減近似位得近似確位加減近似位得近似位,近似位加減近

14、似位得近似位位”的原則來判斷有效位數(shù)。的原則來判斷有效位數(shù)。該原則很容易理解。如該原則很容易理解。如123.456.7891得到的數(shù)字應(yīng)該是得到的數(shù)字應(yīng)該是130.24是一個是一個5位位有效數(shù)字;由于小數(shù)點后第二位已經(jīng)不準(zhǔn)確了,因此有效數(shù)字;由于小數(shù)點后第二位已經(jīng)不準(zhǔn)確了,因此后面的有效數(shù)字沒有意義,只需取到小數(shù)點后兩位。后面的有效數(shù)字沒有意義,只需取到小數(shù)點后兩位。又如:又如:123.46-123.45得到的數(shù)字應(yīng)該是得到的數(shù)字應(yīng)該是0.01只有一位只有一位有效數(shù)字。又如:有效數(shù)字。又如:123.00.005678得到的仍然是得到的仍然是123.0。在后面的兩個例子得到很有趣的結(jié)論:一是。在

15、后面的兩個例子得到很有趣的結(jié)論:一是減法可能降低計算精度(得到的有效位數(shù)減少),二減法可能降低計算精度(得到的有效位數(shù)減少),二是小數(shù)加到大的有效數(shù)字中可能對結(jié)果沒有影響。是小數(shù)加到大的有效數(shù)字中可能對結(jié)果沒有影響。3.計算結(jié)果的精度問題計算結(jié)果的精度問題 由上述演算得到以下結(jié)論:由上述演算得到以下結(jié)論: a)對于加減法,控制精度的方法采用大家熟悉的)對于加減法,控制精度的方法采用大家熟悉的保留小數(shù)點后幾位的辦法是正確的。保留小數(shù)點后幾位的辦法是正確的。 b)對于乘除法,必需采用有效位數(shù)的概念,這樣)對于乘除法,必需采用有效位數(shù)的概念,這樣才能得到相對準(zhǔn)確的結(jié)果。才能得到相對準(zhǔn)確的結(jié)果。(2

16、2)光電比色法是在光電比色計上測量一系列標(biāo)準(zhǔn))光電比色法是在光電比色計上測量一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,將吸光度對濃度作圖,繪制工作曲線,溶液的吸光度,將吸光度對濃度作圖,繪制工作曲線,然后根據(jù)待測組分溶液的吸光度在工作曲線上查得其然后根據(jù)待測組分溶液的吸光度在工作曲線上查得其濃度或含量。濃度或含量。 3、比色法的優(yōu)缺點、比色法的優(yōu)缺點【思考與交流【思考與交流】 滴定法是適用于常量組分測定的分析法,與比色滴定法是適用于常量組分測定的分析法,與比色法相比,它有哪些特點?法相比,它有哪些特點? 1 1標(biāo)準(zhǔn)液是用比色法定量測定待測液所含待測溶質(zhì)的量的依標(biāo)準(zhǔn)液是用比色法定量測定待測液所含待測溶質(zhì)的量的依據(jù),所配標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量濃度是比較準(zhǔn)確的。所以對儀器的精據(jù),所配標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量濃度是比較準(zhǔn)確的。所以對儀器的精確度要求較高。而待測液的濃度要經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)液比色后確定,因此確度要求較高。而待測液的濃度要經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)液比色后確定,因此待測液的配制對儀器的精確度要求不高。待測液的配制對儀器的精確度要求不高。 2 2可設(shè)計用強氧化劑氧化硫酸亞鐵銨來檢驗其穩(wěn)定性,操作可設(shè)計用強氧化劑氧化硫酸亞鐵銨來檢驗其穩(wěn)定性,操作步驟如下:步驟如

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