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1、移液管、容量瓶等基本操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握移液管、容量瓶、洗滌、干燥及存放方法;2 .掌握移液管、容量瓶的規(guī)范使用方法及使用注意事項(xiàng)。二、實(shí)驗(yàn)原理移液管為量出式(EX)計(jì)量玻璃儀器,吸量管是具有分刻度的玻璃管,吸量管轉(zhuǎn)移溶液的準(zhǔn)確度不如移液管。在滴定分析中,要用到3種能準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器,即滴定管,移液管和容量瓶。這3種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的基本操作。對(duì)這些儀器使用得準(zhǔn)確、熟練就可以減少溶液體積的測(cè)量誤差,為獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果創(chuàng)造了先決條件。三、儀器與試液(一)儀器:移液管、容量瓶。(二)試液:自來(lái)水、洗滌劑、蒸儲(chǔ)水、毛刷。洗液:將8克重銘酸鉀用少量水潤(rùn)濕,慢慢加入180m
2、l粗硫酸,攪拌以加速溶解,冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。四、操作步驟(一)移液管基本操作1 .洗滌洗滌前,應(yīng)先檢查移液管或吸量管的管口和尖嘴有無(wú)破損,若有破損則不能使用。(1)自來(lái)水洗滌若干次,較臟(內(nèi)壁掛水珠)時(shí),可用銘酸酸洗液洗凈。使其內(nèi)壁下端的外壁均不掛水珠,用濾紙片將液液口內(nèi)外殘留的水擦掉。(2)實(shí)驗(yàn)室用水潤(rùn)洗:自來(lái)水洗凈后,要用實(shí)驗(yàn)室用水潤(rùn)洗2-3次,方法是:用洗凈并烘干的小燒杯盛裝實(shí)驗(yàn)室用水,用移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口(盡量勿使溶液回流,以免稀釋),將管橫過(guò)來(lái),用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端,轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁,當(dāng)溶液流至距上口2-3cm時(shí),將
3、管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,棄去。(3)欲移取溶液潤(rùn)洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方法是:用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口(盡量勿使溶液回流,以免稀釋),將管橫過(guò)來(lái),用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端,轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁,當(dāng)溶液流至距上口2-3cm時(shí),將管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,棄去。2 .吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液時(shí),右手拇指及中指拿管頸刻線以上的地方(后面二指依次靠攏中指),將移液管插入容量瓶?jī)?nèi)液面以下1-2cm深度,不要插入太深,以免外壁沾帶溶液過(guò)多;也不要插入太淺,以
4、免液面下降時(shí)吸空,左手拿洗耳球,排除空氣后緊按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降,當(dāng)管中液面上升至刻線以上時(shí),迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不濕)。3 .調(diào)節(jié)液面:用濾紙擦去管尖外部的溶液,將移液管的流液口靠潔凈小燒杯內(nèi)壁,小燒杯傾斜約30度,管身保持直立,稍松食指,用拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身,使液面緩慢下降,直到調(diào)定零點(diǎn),按緊食指,使溶液不再流出,將移液管插入準(zhǔn)備承接溶液的容器中。4 .放出溶液:承接溶液的器皿如是錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜成約30度,稱液管或吸量管直立,管下緊靠錐形瓶?jī)?nèi)壁,放開(kāi)食指,使溶液自由地沿壁流下,流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約15秒,
5、再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液,不可用外力強(qiáng)使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。5.注意事項(xiàng):(1)在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過(guò)程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接觸傾斜的器壁(不可接觸下面的溶液)并保持不動(dòng);等待15秒后,流液口內(nèi)殘留的一點(diǎn)溶液絕對(duì)不可用外力使其被震出或吹出;移液管用完應(yīng)放在管架上,不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,尤其要防止管頸下端被沾污。(2)吸量管的全稱是“分度吸量管”,它是帶有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致相同,這里只強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn):(1)由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2ml以上固定量溶液時(shí),應(yīng)盡可
6、能使用移液管。(2)使用吸量管時(shí),盡量在最高標(biāo)線調(diào)整零點(diǎn)。(3)吸量管的種類較多,要根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)的具體情況,合理地選用吸量管,但由于種種原因,目前市場(chǎng)上的產(chǎn)品不一定都符合標(biāo)準(zhǔn),有些產(chǎn)品標(biāo)志不全,有的產(chǎn)品質(zhì)量不合格,使得用戶無(wú)法分辨其類型和級(jí)別,如果實(shí)驗(yàn)精度要求很高,最好經(jīng)容量校準(zhǔn)后再使用。(二)容量瓶基本操作容量瓶主要用于準(zhǔn)確地配制一定濃度的溶液。它是一種細(xì)長(zhǎng)頸、梨形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶頸上刻有標(biāo)線,當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體在所指定溫度下達(dá)到標(biāo)線處時(shí),其體積即為瓶上所注明的容積數(shù)。一種規(guī)格的容量瓶只能量取一個(gè)量。常用的容量瓶有100、250、500毫升等多種規(guī)格。1 .試漏:使用前檢查瓶塞處是否漏水
7、。具體操作方法是:在容量瓶?jī)?nèi)裝入半瓶水,塞緊瓶塞,用右手食指頂住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,將其倒立(瓶口朝下),觀察容量瓶是否漏水。若不漏水,將瓶正立且將瓶塞旋轉(zhuǎn)180后,再次倒立,檢查是否漏水,若兩次操作,容量瓶瓶塞周圍皆無(wú)水漏出,即表明容量瓶不漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。2 .洗滌:(1)自來(lái)水洗滌若干次,較臟(內(nèi)壁掛水珠)時(shí),可用銘酸酸洗液洗滌,洗滌時(shí)將瓶?jī)?nèi)水盡量倒空,然后倒入銘酸洗液10-20mL,蓋上塞,邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向瓶口傾斜,至洗液布滿全部?jī)?nèi)壁。放置數(shù)分鐘,倒出洗液,用自來(lái)水充分洗滌。(2)實(shí)驗(yàn)室用水潤(rùn)洗2-3次。3 .轉(zhuǎn)移:若要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液,通常是將把準(zhǔn)
8、確稱量好的固體物質(zhì)放在燒杯中,用少量溶劑溶解后,再定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流。方法是將玻璃棒一端緊靠在容量瓶頸內(nèi)壁上,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待燒杯中的溶液倒盡后,燒杯不要直接離開(kāi)攪棒,而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿玻璃棒上提1-2cm,同時(shí)直立,使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?。為保證溶質(zhì)能全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中,用少量水(或其他溶劑)涮洗燒杯3-4次,每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒,按同樣的方法移入瓶中。如果固體溶質(zhì)是易溶的,而且溶解時(shí)又沒(méi)有很大的熱效應(yīng)發(fā)生,也可將稱取的固體溶質(zhì)小心地通過(guò)干凈漏斗放入容量瓶中,用水沖洗漏斗并使溶質(zhì)直接在容量瓶中溶解。如果是濃溶液稀釋
9、,則用移液管吸取一定體積的濃溶液,放入容量瓶中,再按下述方法稀釋并定容。4 .定容:溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,加溶劑,稀釋至3/4體積時(shí),將容量瓶平搖幾次(切勿倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)),作初步混勻。這樣又可避免混合后體積的改變。繼續(xù)加溶劑至刻線以下約1cm,等待1-2min,小心地逐滴加入,直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。蓋緊塞子。5 .搖勻:左手捏住瓶頸止端,食指壓住瓶塞,右手三指托住瓶底,將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩,再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),仍使氣泡上升至頂,如此反復(fù)10-15次,即可混勻。6 .注意事項(xiàng)(1)容量瓶的容積是特定的,刻度不連續(xù),所以一種型號(hào)的容量瓶只能配制同一體積的溶液。在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的體積,然后再選用相同規(guī)格的容量瓶。(2)易溶解且不發(fā)熱的物質(zhì)可直接用漏斗到入容量瓶中溶解,其他物質(zhì)基本不能在容量瓶里進(jìn)行溶質(zhì)的溶解,應(yīng)將溶質(zhì)在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶里。(3)用于洗滌燒杯的溶劑總量不能超過(guò)容量瓶的標(biāo)線。(4)容量瓶不能進(jìn)行加熱。如果溶質(zhì)在溶解過(guò)程中放熱,要待溶液冷卻后再進(jìn)行轉(zhuǎn)移,因?yàn)橐话愕娜萘科渴窃?0c的溫度下標(biāo)定的
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