食品分析復(fù)習(xí)題

1、食品分析復(fù)習(xí)題一、填空題（一）基礎(chǔ)知識(shí)、程序1、系統(tǒng)誤差通?？煞譃榉椒ㄕ`差、試劑誤差及儀器誤差，在食品分析中消除該誤差的常用手段有：回收率實(shí)驗(yàn)、做空白試驗(yàn)和儀器校正。2、樣品采樣數(shù)量為：樣品一式三份，分另注一檢驗(yàn)、復(fù)檢、保留備查。3、精密度通常用偏差來(lái)表示,而準(zhǔn)確度通常用誤差來(lái)表示。4、樣品保存的原則是干燥、低溫、避光、密封。5、食品分析技術(shù)常采用的分析方法有:分析法、儀器分析法、感官分析達(dá)。6、樣品采樣數(shù)量為：樣品一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)檢、保留備查。7、根據(jù)誤差的來(lái)源不同，可以將誤差分為偶然誤差和系統(tǒng)誤差。8、均勻的固體樣品如奶粉，同一批號(hào)的產(chǎn)品，采樣次數(shù)可按一（填公式）決定，所以，200

2、袋面粉采樣10次。9、食品分析的一般程序包括采樣、制備、預(yù)處理、成分分析和數(shù)據(jù)記錄與處理10、食品分析與檢驗(yàn)可以分為物理檢驗(yàn)、化學(xué)檢驗(yàn)、儀器檢驗(yàn)、感官檢驗(yàn)。樣品的制備的目的是保證樣品均勻一致，使樣品其中任何部分都能代表被測(cè)物料的成分。11、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的對(duì)各類食品的檢測(cè)項(xiàng)目都是從人的感官、理化、衛(wèi)生指標(biāo)三個(gè)方面進(jìn)行。12、化學(xué)試劑的等級(jí)AR、CP、LR分別代表分析純、化學(xué)純、實(shí)驗(yàn)室13、移液管的使用步驟可以歸納為一吸二擦三定四轉(zhuǎn)移。14、稱取20.00g系指稱量的精密度為0.1。15、根據(jù)四舍六入五成雙的原則，64.70537.735保留四位有效數(shù)字應(yīng)為64.70、37.74。16、按有效數(shù)字

3、計(jì)算規(guī)則，3.40+5.728+1.00421,0.0326OX0.00814,0.0326X0.00814計(jì)算結(jié)果分別應(yīng)保留3、_4_和3位有效數(shù)字。17、液體及半固體樣品如植物油、酒類，取樣量為500MLo（二）水分1、測(cè)定面包中水分含量時(shí)，要求準(zhǔn)備的儀器設(shè)備有：分析天平、玻璃稱量瓶、常溫常壓干燥箱、干燥器。因?yàn)槊姘兴趾?gt;14%,故通常采用兩步干燥法進(jìn)行測(cè)定，恒重要求兩次測(cè)量結(jié)果之差小于2mg。2、取一潔凈的稱量瓶在干燥箱中干燥至恒重后稱得重量為3.1200g,準(zhǔn)確稱取全脂乳2.0008g放入稱量瓶中，置于105c的干燥箱內(nèi)干燥至恒重，稱得質(zhì)量為4.8250g,則全脂乳粉的水分

4、含量為14.8%3、測(cè)定樣品中水分含量：對(duì)于樣品是易分解的食品，通常用減壓干燥方法；對(duì)于樣品中含有較多易揮發(fā)的成分，通常選用水蒸氣蒸儲(chǔ)法；對(duì)于樣品中水分含量為痕量，通常選用卡爾費(fèi)休法。4、共沸蒸儲(chǔ)法測(cè)定樣品中的水分時(shí)，常用的有機(jī)溶劑有4、甲苯、二甲H。5、測(cè)定蔬菜中水分含量時(shí)，要求準(zhǔn)備的儀器設(shè)備有：分析天平、常溫常壓干燥箱、干燥器、稱量瓶。因?yàn)槭卟酥兴趾?gt;14%,故通常采用兩步干燥法進(jìn)行測(cè)定，恒重要求兩次測(cè)量結(jié)果之差小于2mg6、糖果中水分測(cè)定應(yīng)采用減壓干燥法，溫度一般為55-65C,真空度為4053kPa。）灰分1、樣品中灰分的過(guò)程中，加速樣品灰化的方法有：加入去離子水；加入疏松劑

5、碳酸鏤;加入幾滴硝酸或雙氧水；加入助灰化劑硝酸鎂、醋酸鎂。2、樣品灰分測(cè)定前,瓷塔期的預(yù)處理方法為用鹽酸（1+4）溶液煮1-2h,洗凈晾干后在外壁及蓋上標(biāo)記，置于馬弗爐上恒重。做標(biāo)記應(yīng)用三氯化鐵（5g/L）和等量藍(lán)H水的混合液。馬佛爐的灰化溫度一般為550c,灰化結(jié)束后，待馬弗爐溫度降到200c時(shí)取出增竭。（四）酸度1、測(cè)定食品酸度時(shí)，要求所用的水必須為新煮沸后并冷卻的蒸儲(chǔ)水，目的是除去其中的二氧化碳。2、測(cè)定總揮發(fā)酸的時(shí)候，因一部分酸是以結(jié)合態(tài)的形式存在，通常我們加入適量磷酸使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)酸離析。3、食品中的總酸度測(cè)定，一般以食品中具有代表性的酸的含量來(lái)表示。牛乳酸度以乳酸表示，肉、水產(chǎn)品以

6、乳酸表示,蔬菜類以草酸，蘋果類、柑橘類水果分別以蘋果酸、檸檬酸表示。4、食品的酸度通常用總酸度（滴定酸度）、揮發(fā)酸度、有效酸度來(lái)表示，測(cè)定方法分別為直接/酸堿滴定法、蒸法、電位法。（五）脂類1、測(cè)定食品中脂類時(shí)，常用的提取劑中乙醛和石油一只能直接提取游離的脂肪。2、測(cè)定牛乳中脂肪含量時(shí)，常用的方法有堿性乙醛提取法/羅紫一哥特法和巴布科克氏法。3、測(cè)定含磷脂較多的魚、肉、蛋制品中脂肪含量常采用氯仿-甲醇法。測(cè)定一般食品中總脂肪含量常采用酸水解法。4、準(zhǔn)確取干燥后的奶粉2.0000g采用堿性乙醛法測(cè)奶粉中脂肪的含量，接收瓶恒重后質(zhì)量為112.2000g裝樣品的接收瓶三次干燥結(jié)果分別為112.524

7、0g112.5215g112.5230g那么該全脂奶粉中脂肪含量為。（六）蛋白質(zhì)、氨基酸1、采用凱氏定氮法，添加CuSO4和K2SO4的作用是催化作用、作堿性反應(yīng)的指示劑、消化終點(diǎn)的指示劑和提高溶液的沸點(diǎn)，加速有機(jī)物的分解。2、凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)步驟分為濕法消化，堿化蒸儲(chǔ)；硼酸吸收；鹽酸標(biāo)定。3、雙指示劑甲醛滴定法測(cè)氨基酸總量，取等量的兩份樣品，分別在兩份樣品中加入中性紅和百里酚酗作指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)分別呈琥珀色和淡藍(lán)顏色。4、食品中氨基酸態(tài)氮含量的測(cè)定方法有電位滴定法、雙指示劑甲醛滴定法,該方法的作用原理是利用氨基酸的兩性性質(zhì),甲醛的作用是固定氨基。（七）糖類1、測(cè)定樣品

8、中糖類時(shí)，常用的澄清劑有中性醋酸鉛，乙酸鋅和亞鐵中化鉀，硫酸銅和氫氧化鈉。2、某樣品經(jīng)水解后,其還原糖含量（以葡萄糖計(jì)）為20.0%,若換算為淀粉，則其含量為18.0%若換算為蔗糖，則其含量為19.0%3、常用的糖類提取劑有水和乙醇。4、還原糖通常用氧化劑費(fèi)林試劑為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。指示劑是次甲基藍(lán)5、提取樣品中糖類時(shí)，常用的提取劑有水、乙醇；一般食品中還原糖的測(cè)定方法有直接滴定法和高鎰酸鉀法，分別選擇乙酸鋅和亞鐵氧化鉀、硫酸銅和氫氧化鈉做澄清劑,果蔬中還原糖提取時(shí)澄清劑應(yīng)選擇直接滴定法6、直接滴定法測(cè)定還原糖含量的時(shí)候,滴定必須在沸騰的條件下進(jìn)行，原因本反應(yīng)以次甲基藍(lán)的氧化態(tài)藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色的還

9、原態(tài)，來(lái)指示滴定終點(diǎn)。次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇氧氣又會(huì)被氧化成藍(lán)色氧化型，此外氧化亞銅極其不穩(wěn)定，易被空氣中氧氣氧化，保持沸騰，使上升蒸汽防止氧氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化。7、費(fèi)林試劑由甲、乙溶液組成，甲為硫酸銅和次甲基，乙為氫氧化鈉、堿性酒石酸銅、亞鐵氧化鉀（八）維生素1、測(cè)定脂溶性維生素的分析方法有高效液相色譜法和比色法。2、測(cè)定蔬菜中Vc含量時(shí)，加入草酸溶液的作用是防止Vg被氧化。3、固液層析法分離樣品，主要是利用固體吸附劑表面對(duì)不同組分吸附力的大小不同進(jìn)行分離的。4、液液層析法分離樣品，主要是利用樣品的組分在兩種互不相溶的液體間的分配比不同。（九）礦物質(zhì)1、

10、測(cè)定食品中汞含量時(shí)，一般不能用干法灰化進(jìn)行預(yù)處理。2、測(cè)定食品中微量元素的分離濃縮方法是金屬螯合物溶劑萃取法和離子交換色譜法。3、測(cè)定食品中微量元素時(shí)，通常要加入哪種類型試劑：還原劑；掩蔽劑；鰲合劑來(lái)排除干擾。4、分光光度法測(cè)樣品中鐵的含量時(shí)，加入鹽酸羥胺試劑可防止三價(jià)鐵轉(zhuǎn)變?yōu)槎r(jià)鐵。5、測(cè)定微量元素時(shí)，消除其他元素干擾的方法是金屬螯合物溶劑萃取法和離子交換色譜法。五、簡(jiǎn)答題（一）基礎(chǔ)知識(shí)、程序1、簡(jiǎn)述樣品采集、制備、保存的總原則？并簡(jiǎn)述什么叫四分法采樣?答：樣品采集的原則：所采集的樣品要能夠代表所要檢測(cè)食品的性質(zhì)。樣品制備的原則：制備的樣品的各個(gè)部分的性質(zhì)要保持一致。樣品保存的原則：干燥、低

11、溫、密封、避光四分法采樣：將原始樣品充分混合均勻后，堆積在一張干凈平整的紙上，用潔凈的玻棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠖殉梢粓A錐形，將錐頂壓平成一圓臺(tái)，使圓臺(tái)厚度約為3cm;劃“+”字等分為四份，取對(duì)角2份其余棄去，將剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重復(fù)操作至剩余量為所需樣品量為止。2、為什么要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，簡(jiǎn)述樣品預(yù)處理所要達(dá)到的要求？答：為了使試樣中的待測(cè)組分處于適當(dāng)?shù)臓顟B(tài)，以適應(yīng)分析測(cè)定方法的需求，必須對(duì)食品試樣進(jìn)行預(yù)處理。樣品預(yù)備處理的要求：消除干擾因素。完整保留被測(cè)組分。應(yīng)能使被測(cè)定物質(zhì)達(dá)到濃縮。（二）水分1、試設(shè)計(jì)測(cè)定果汁（鮮橙多）中水分含量的實(shí)驗(yàn)方案。（6分）儀器設(shè)備：蒸發(fā)皿，常溫常壓

12、干燥箱，干燥器，電子天平，玻璃棒，海砂。樣品：鮮橙多。（1）蒸發(fā)皿恒重：洗凈一烘干一做標(biāo)記一加海砂+玻璃棒一105c烘箱干燥1h一干燥器冷卻0.5h一稱重一再次干燥0.5h一冷卻稱重一重復(fù)以上操作直至相鄰兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg一記錄質(zhì)量m1。（2）樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確稱量10-15g（M）果汁于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，置于沸水浴上不斷攪拌，蒸發(fā)至近干，擦去皿底的水滴；（3）移入干燥箱中105c干燥至恒重，記錄質(zhì)量m2。（4）計(jì)算，根據(jù)下列公式計(jì)算該試樣中水分含量，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。XM(m2m1)100(g/100g)M2.采用常壓干燥法測(cè)定樣品中的水分，樣品應(yīng)當(dāng)符合的條件？（6分）1）水分是

13、樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。2）水分可以較徹底地被去除，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只能用真空干燥除去結(jié)合水。3）在加熱過(guò)程中，樣品中的其它組分由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的重量變化可以忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。（三）灰分1、為什么將灼燒后的殘留物稱為粗灰分？與無(wú)機(jī)鹽含量有什么區(qū)別？樣品在灰化之前為什么要進(jìn)行炭化？（6分）因?yàn)槭称分谢曳值臒o(wú)機(jī)成分與食品中原來(lái)的無(wú)機(jī)成分并不完全相同。所以我們把經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分。區(qū)別：A、灰化時(shí)，某些易揮發(fā)的無(wú)機(jī)元素，如氯、碘、鉛等，會(huì)揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使這些成分減少。B、灰化時(shí)，

14、某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無(wú)機(jī)成分增加。炭化原因：A、炭化可防止在灼燒時(shí)，因溫度高而試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)。B可防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出增竭。C不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。2、簡(jiǎn)述灰分測(cè)定和水分測(cè)定過(guò)程中的恒重操作的異同點(diǎn)？并簡(jiǎn)述水分測(cè)定過(guò)程中如何進(jìn)行恒重操作？（6分）答：相同：樣品和器皿都需要恒重；恒重的原理相同不同點(diǎn)：恒重操作的時(shí)間不同，水分干燥2-4h,灰分灰化時(shí)間長(zhǎng)恒重操作的儀器不同：水分用稱量皿和烘箱，灰分用塔期和馬弗爐恒重操作的標(biāo)準(zhǔn)不同：水分前后兩次測(cè)量差w2mg,灰分前后兩次測(cè)量差w0

15、.5mg恒重操作的溫度不同：水分干燥95-105C,灰分灰化約550c水分恒重操作：稱量皿恒重：稱量皿洗凈擦干后標(biāo)號(hào)一干燥箱（95-105C）干燥1-2h,蓋子斜支一干燥器冷卻至室溫一準(zhǔn)確稱重一再放回烘箱干燥30min一冷卻稱重一恒重（前后兩次測(cè)量差w2mg）樣品恒重：稱適量樣品于干燥皿中一干燥箱（95-105C）干燥2-4h,蓋子斜支一干燥器冷卻至室溫一準(zhǔn)確稱重一再放回烘箱干燥1h一冷卻稱重一恒重（前后兩次測(cè)量差w2mg）（四）酸度1、有一食醋試樣，欲測(cè)定其總酸度，因顏色過(guò)深，用滴定法終點(diǎn)難以判斷，故擬用電位法滴定，如何進(jìn)行測(cè)定？寫出具體的測(cè)定方案？（6分）答：用PH計(jì)來(lái)判斷終點(diǎn)。儀器:pH

16、計(jì)，磁力攪拌器，150mL燒杯,5mL移液管。試齊J:0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定液，無(wú)CO2蒸儲(chǔ)水。（1）pH計(jì)打開(kāi)預(yù)熱后，選擇6.86和9.22兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液用兩點(diǎn)校正法進(jìn)行校正，備用。（2）樣品預(yù)處理-稀釋（3）成分分析用移液管準(zhǔn)確吸取5mL（V）稀釋的陳醋注入150mL燒杯中，用7O80mL無(wú)CO2水沖洗燒杯內(nèi)壁后放到磁力攪拌器上，接通電源，將復(fù)合電極浸入試液的適當(dāng)位置，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，pH計(jì)上讀數(shù)為8.201IJ達(dá)終點(diǎn)，記錄消耗的體積Vi。做三次平行。（4）空白試驗(yàn)。用水代替試液，按（2）操作，記錄消耗的氫氧化鈉溶液的體積V2。（5）根據(jù)消耗的體積求出食

17、醋的總酸度，結(jié)果按醋酸（K=0.060）計(jì)算，公式如下，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。c（V1V2）KX100（g/100mL）（五）脂類1、測(cè)定脂肪時(shí)常用的提取劑有哪些？各自的特點(diǎn)如何？測(cè)定一般食品（結(jié)合態(tài)脂肪少）的脂肪含量用什么方法？測(cè)定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？對(duì)于含磷脂較多的魚、貝、肉、蛋等，測(cè)定其脂肪含量用什么方法？（6分）答：（1）常用的提取劑有：無(wú)水乙醛、石油醒、氯仿甲醇。乙醛優(yōu)點(diǎn)：溶解脂肪能力強(qiáng)，便宜，沸點(diǎn)低（34.6C）缺點(diǎn)：易燃，易爆（空氣中最大允許濃度為400ppm）,易飽和約2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醍的抽提能力下降（用無(wú)水乙醍，且樣品必須預(yù)先烘干

18、）只能提取游離脂肪石油醒優(yōu)點(diǎn)：比乙醛不易燃，比乙醛憎水，允許樣品有少量水分缺點(diǎn)：溶解脂肪能力比乙醛弱，沸點(diǎn)高為35-38C,只能提取游離脂肪氯仿-甲醇特點(diǎn)：可提取結(jié)合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。（3分）（3）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。乳及乳制品可用羅紫-哥特里法（堿性乙醛法）和巴布科克法。測(cè)定含磷脂的結(jié)合態(tài)脂類的脂肪含量用氯仿-甲醇提取法。（3分）2、簡(jiǎn)述用索氏提取法測(cè)定脂類含量，當(dāng)抽提完畢后，如何回收提取劑，提取劑的特點(diǎn)？（6分）答：回收提取劑：取出濾紙包，按原來(lái)的裝置繼續(xù)提取，當(dāng)抽提器內(nèi)的液面與虹吸管還有一定差距時(shí)取下抽提器，用空試劑瓶在抽提器下端接住，稍傾斜抽提器，使乙醛發(fā)生虹吸現(xiàn)象，

19、從下端流出。提取劑的特點(diǎn)：乙醛：乙醛優(yōu)點(diǎn)：溶解脂肪能力強(qiáng)，便宜，沸點(diǎn)低（34.6C）缺點(diǎn)：易燃，易爆（空氣中最大允許濃度為400ppm）,易飽和約2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醍的抽提能力下降（用無(wú)水乙醍，且樣品必須預(yù)先烘干）只能提取游離脂肪對(duì)于結(jié)合脂肪，必須預(yù)先用酸或堿破壞結(jié)合才能提取。3、羅紫.哥特里法測(cè)定奶粉脂肪含量時(shí)，加入氨水、乙醇、乙醍及石油醍的作用分別是什么？（6分）答：氨水使酪蛋白鈣鹽變成可溶解鹽，破壞脂肪球膜;乙醇是使溶解于氨水的蛋白質(zhì)沉淀析出；乙醛是提取脂肪；石油醛的作用是降低乙醛的極性，使乙醛與水不混溶，只抽提出脂肪，并使分層明顯。4、預(yù)測(cè)定冰淇淋中脂肪

20、含量，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。堿性乙醛法（六）蛋白質(zhì)、氨基酸1、簡(jiǎn)述經(jīng)典的蛋白質(zhì)測(cè)定過(guò)程中，每一步顏色的變化。（6分）答：凱氏定氮測(cè)蛋白質(zhì)含量分為四步：濕法消化、堿化蒸儲(chǔ)、硼酸吸收、鹽酸滴定。步驟反應(yīng)前后顏色變化濕法消化凱氏燒瓶?jī)?nèi)：樣品加硫酸炭化后黑色一加熱消化后紅棕色一棕褐色一藍(lán)綠色/墨綠色（消化終點(diǎn)）一淡藍(lán)色（冷卻后溶液）堿化蒸儲(chǔ)反應(yīng)室：深藍(lán)色或黑色沉淀硼酸吸收紫紅色一綠色鹽酸滴定甲基紅和澳甲酚綠混合指示劑：綠色一灰色甲基紅和亞甲基藍(lán)混合液：綠色一淺紅色2、樣品經(jīng)消化進(jìn)行蒸儲(chǔ)前，為什么要加入氫氧化鈉？加入NaOH后溶液發(fā)生什么變化？為什么？如果沒(méi)有變化，說(shuō)明什么問(wèn)題？須采用什么措施？（6分）答：加

21、入氫氧化鈉進(jìn)行堿化蒸儲(chǔ)，將氨氣蒸儲(chǔ)出來(lái)，作為反應(yīng)物，這時(shí)溶液會(huì)變成深藍(lán)色或產(chǎn)生黑色沉淀，因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉的量一定要足夠，過(guò)量的氫氧化鈉會(huì)跟硫酸銅反應(yīng)生成氫氧化銅藍(lán)色沉淀，藍(lán)色沉淀在加熱的情況下會(huì)分解成黑色的氧化亞銅沉淀。如果沒(méi)有上述現(xiàn)象，說(shuō)明氫氧化鈉加的量不族，需要繼續(xù)加入氫氧化納，直到產(chǎn)生上述現(xiàn)象為止。3、簡(jiǎn)述凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)的步驟及注意事項(xiàng)？（至少6點(diǎn)）（6分）答：操作步驟：樣品稱重一濕法消化一樣品稀釋一堿化蒸儲(chǔ)一硼酸吸收一鹽酸滴定一空白實(shí)驗(yàn)一數(shù)據(jù)處理注意事項(xiàng)：A、所用的試劑溶液必須用無(wú)氨蒸儲(chǔ)水配制。蒸儲(chǔ)前給水蒸汽發(fā)生器內(nèi)裝水至2/3容積處,加甲基橙指示劑數(shù)滴及硫酸數(shù)ml以使其始

22、終保持酸性，這樣可以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果的測(cè)定。B、消化時(shí)不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持和緩沸騰，以免黏附在凱氏瓶?jī)?nèi)壁上的含氮化合物在無(wú)硫酸存在的情況下未消化完全而造成氮的損失。C、消化過(guò)程中應(yīng)注意不斷轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏瓶，以便利用冷凝酸液將附在瓶壁上的固體殘?jiān)聪虏⒋龠M(jìn)其消化完全。D、樣品中若含脂肪或糖較多時(shí)，消化過(guò)程中易產(chǎn)生大量泡沫，為防止泡沫溢出瓶外，在開(kāi)始消化時(shí)應(yīng)用小火加熱，并時(shí)時(shí)搖動(dòng)；或者加入少量辛醇或液體石蠟或硅油消泡劑，并同時(shí)注意控制熱源強(qiáng)度。E、當(dāng)樣品消化液不易澄清透明時(shí)，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30%過(guò)氧化氫2-3m1后再繼續(xù)加熱消化。F、有機(jī)物如分解完全。消化液呈藍(lán)色或淺綠色，但含鐵量多時(shí)

23、，呈較深綠色。G、在蒸儲(chǔ)過(guò)程中要注意接頭處有無(wú)松漏現(xiàn)象。H、本實(shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉的量一定要足夠，溶液呈堿性使氨游離出來(lái)，加熱蒸儲(chǔ)即可釋放出氨氣。L、硼酸吸收液的溫度不應(yīng)超過(guò)40C,否則對(duì)氨的吸收作用減弱而造成損失，此時(shí)可置于冷水浴中使用。M、蒸儲(chǔ)完畢后。應(yīng)先將冷凝管下端提離液面清洗管口，再蒸1分鐘后關(guān)掉熱源，否則可能造成吸收液倒吸。4、凱氏定氮過(guò)程中，怎樣防止氨的損失？（至少6點(diǎn)）答：裝置搭建好了之后要先進(jìn)行檢漏，利用虹吸原理。在蒸汽發(fā)生瓶中要加甲基橙指示劑數(shù)滴及硫酸數(shù)ml以使其始終保持酸性，以防水中氨蒸出。加入NaOH一定要過(guò)量，否則氨氣蒸出不完全。加樣小漏斗要水封，夾緊廢液蝴蝶夾后再通蒸汽，

24、在蒸儲(chǔ)過(guò)程中要注意接頭處有無(wú)松漏現(xiàn)象，防止漏氣冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸儲(chǔ)硼酸吸收液溫度不應(yīng)超過(guò)40C,避免氨氣逸出蒸儲(chǔ)完畢后，應(yīng)先將冷凝管下端提離液面，再蒸1分鐘，將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶?jī)?nèi)，再將吸收瓶移開(kāi)，5、試述奶飲料營(yíng)養(yǎng)快線中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定方案。取樣量不同：10-25ML（七）糖類1、測(cè)定樣品中還原糖含量時(shí)，要在沸騰條件下進(jìn)行滴定，并且要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)滴定，目的分別是什么？（6分）答：保持沸騰目的：本反應(yīng)以次甲基藍(lán)的氧化態(tài)藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色的還原態(tài)，來(lái)指示滴定終點(diǎn)。次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇氧氣又會(huì)被氧化成藍(lán)色氧化型，此外氧化亞銅極其不穩(wěn)定，易被

25、空氣中氧氣氧化，保持沸騰，使上升蒸汽防止氧氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化。對(duì)樣品預(yù)滴定的目的是：（1）通過(guò)預(yù)滴定可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過(guò)大或過(guò)小應(yīng)加以調(diào)整，使測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積與斐林試劑標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積相近，一般消耗樣液量在10mL左右。（2）通過(guò)預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少1mL左右的樣液，只留下1mL左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。2、測(cè)定蘋果中還原糖含量，如何對(duì)蘋果樣品進(jìn)行預(yù)處理，試述操作步驟？（6分）答：預(yù)處理流程：清潔、隨機(jī)采樣、粉碎、再用水提取及澄清劑澄清。（1）樣品制

26、備洗凈后，除去果梗及內(nèi)核不可食部分，用不銹鋼刀切成小塊，隨機(jī)取樣100g加入100mL蒸儲(chǔ)水，置于組織搗碎機(jī)快速打成勻漿；（2）提取用減量法精確稱取10g勻漿，用漏斗轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用蒸儲(chǔ)水沖洗漏斗并入容量瓶中，帶瓶?jī)?nèi)總量至150mL左右時(shí)，用6mol/L氫氧化鈉溶液中和有機(jī)酸，每加1-2滴搖勻，直至瓶?jī)?nèi)溶液至中性為止。（3）澄清加入20mL乙酸鉛溶液（20%）,搖勻，放置10min,再加20mL硫酸鈉溶液（10%）以除去過(guò)量的鉛，搖勻后，加水至刻度，混勻。用干燥濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20mL作用，濾液備用。3、精確度和準(zhǔn)確度的關(guān)系？用直接滴定法測(cè)定還原糖時(shí)，怎樣提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度？

27、答：準(zhǔn)確度：表示分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度，通常用相對(duì)誤差來(lái)表示。精確度：平行測(cè)量的各實(shí)驗(yàn)值之間的相互接近程度，通常用相對(duì)平均偏差來(lái)表示。精確度是保證準(zhǔn)確度的前提條件，精確度高的不一定準(zhǔn)確度高；準(zhǔn)確度高，精確度也一A、用哪種還原糖表示結(jié)果就用相應(yīng)的已知濃度的還原糖標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液。B、對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)滴定，通過(guò)預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少1ml左右的樣液，只留下1ml左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。C、滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行，其原因一是可以加快還原糖與銅離子的反應(yīng)速度；二可防止空氣進(jìn)入，使還原型次甲基藍(lán)和氧化亞銅不

28、被空氣中氧所氧化。D、滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上拿下來(lái)滴定，以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中。E、在測(cè)定過(guò)程中要嚴(yán)格遵守標(biāo)定或時(shí)所規(guī)定的操作條件，如熱源強(qiáng)度(電爐功率)、錐形瓶規(guī)格、加熱時(shí)間、滴定速度等，使平行實(shí)驗(yàn)條件保持一致。5、簡(jiǎn)要描述測(cè)定火腿中亞硝酸鹽含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法。(6分)答：(1)吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、g、4.0pg2.50mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(5/mL)(相當(dāng)于0.0wg、1.0wg、2.0g、3.0科5.07g>7.5pg、10.0pg、12.5pg亞石雁

29、儺梯殿少，分別置于50mL帶塞比色管中。于標(biāo)準(zhǔn)管與試樣管中分別加入2mL對(duì)氨基苯磺酸溶液(0.4%),混勻，靜置3min5min后各加入1mL鹽酸泰乙二胺溶液(0.2%),加水至刻度，混勻，靜置15min,用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)538nm處測(cè)吸光度。(2)測(cè)量前：分光光度計(jì)先要預(yù)熱30min,比色杯要進(jìn)行校正。(3)以亞硝酸鹽含量m為橫坐標(biāo)，以吸光值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。六、計(jì)算題1、某乳品檢驗(yàn)工欲對(duì)收購(gòu)牛乳進(jìn)行新鮮度檢驗(yàn)，具體操作如下：量取10mL樣品于三角瓶中，力口20mL水稀釋后，以酚酬:為指示劑，用0.1050mol/L的NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，四次滴定的數(shù)據(jù)分別為：

30、(1)1.76mL(2)1.98mL(3)1.70mL(4)1.74mL。同時(shí)做空白試驗(yàn)，消耗NaOH溶液0.02mL。請(qǐng)根據(jù)以上檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算該牛乳的滴定酸度。T(Q=0.76),并判斷該牛乳是否合格。數(shù)據(jù)取舍Q=(V2-Vi)/(V2-V3)=(1.98-1.76)/(1.98-1.70)=0.22/0.28=0.78>0.76(舍去)cC0(ViV0)100v0.1050(1.760.02)100100.1000c(V3V0)1000.1050(1.700.02)100C0v0.100010c(V4V0)1000.1050(1.740.02)100c0v0.100010XiX2X3

31、17.618.118.318.033XiX2X3結(jié)果說(shuō)明：該牛奶是新鮮樣品，合格。18.317.618.12、精確稱取2.36g煉乳，加少量水溶解轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，緩慢加澄清劑定容，靜置分層。干濾，取濾液放入滴定管中，滴定費(fèi)林試劑，消耗11.28ml,另取濾液50ml至250ml容量瓶中，加入5ml(1+1)的鹽酸，搖勻，置68-70C水浴鍋中，f1溫水解15min,冷卻，中13.52ml;計(jì)算：煉乳中乳糖及蔗和，定容至刻度，移入堿式滴定管。滴定費(fèi)林試劑，消耗糖的含量。13.33mg的乳糖)(10ml費(fèi)林溶液相當(dāng)于9.83mg的轉(zhuǎn)化糖；相當(dāng)于解:假設(shè)2.36g煉乳中含乳糖Ri、蔗糖X1

32、3.3311.282.36-250100%12.5%1000R29.83c11.28c2.361000250100%9.23%9.83-a13.522.36250-100%38.5%5010002500.95=27.8%3、欲測(cè)定蘋果的總酸度，稱得一蘋果樣品重300g,經(jīng)組織搗碎機(jī)攪拌后移入250mL的容量瓶中，并用蒸儲(chǔ)水定容至刻度，過(guò)濾，得到濾液為同規(guī)格潔凈的錐形瓶?jī)?nèi)，然后分別加入經(jīng)煮沸后冷卻的水0.1020mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定，三份樣品分別消耗份空白消耗標(biāo)準(zhǔn)堿溶液0.02ml,求蘋果中總酸度含量?酸=0.064)200mL,分別取濾液10mL放入三個(gè)50mL,2滴酚Mt指示劑，用1

33、1.18mL、11.22mL、11.20mL,另滴一K乳酸=0.090、K蘋果酸=0.067、K檸檬解:v_(VWCKV總XmV吸100(11.18-0.02)0.10200.067250/X1=-1000.636%300104、欲測(cè)定奶粉中蛋白質(zhì)的含量，現(xiàn)取0.9500g奶粉，經(jīng)消化后轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶且定容至刻度，取10mL樣液和過(guò)量的NaOH加入微量凱氏裝置后，用硼酸進(jìn)行吸收，用0.0100mol/L的鹽酸進(jìn)行滴定，消耗鹽酸12.50mL,空白為0,求奶粉中蛋白質(zhì)含量？(奶粉的蛋白質(zhì)系數(shù)為6.38)解:X_(V1V0)C0.0140m10/100F100X1*°)0.01

34、000.01406.3810011.75%0.950010/1005、準(zhǔn)確稱取50.00ml牛乳，用0.1200mol/lNaOH溶液滴定，以酚酗:作指示劑，滴定至微紅終點(diǎn)，共消耗8.00ml。試計(jì)算該牛乳的酸度。0.12/0.1*8*100/50=19.2T七、綜合題1、以大批量的桶裝牛乳為例，說(shuō)明采樣的程序及采樣的方法及在牛乳酸度的測(cè)定中如何提高分析結(jié)果的可靠程度？答：對(duì)于大批量桶裝牛乳，先按采樣公式其中N-檢測(cè)對(duì)象的數(shù)目（件、袋、桶等）；S-采樣點(diǎn)數(shù)確定采取的瓶數(shù)，再開(kāi)啟包裝，混合均勻，用虹吸法分上、中、下三層各采取少部分檢樣，然后混合分取，縮減到多需數(shù)量的平均樣品。平均樣品再分為試樣樣品、復(fù)檢樣品和保留樣品。1）對(duì)各種試劑進(jìn)行標(biāo)定，儀器進(jìn)行校正2）增加測(cè)量次數(shù)，做平行實(shí)驗(yàn)3）作空白實(shí)驗(yàn)4）作對(duì)照實(shí)驗(yàn)5）正確選取樣品的量2、簡(jiǎn)述測(cè)定液體牛乳中水分含量的方法？答：直徑為5cm7cm的稱量皿f加大約20g精制海砂-在105c的烘箱中干燥2hf干燥器內(nèi)冷卻0.5hf反復(fù)至恒重（w2mg）M器準(zhǔn)確移取5mL牛乳-上述稱量皿-水浴蒸發(fā)近干-榛去外面的水漬-10