白酒分析與檢驗(yàn)

1、白酒分析與檢驗(yàn)白酒分析與檢驗(yàn)朱玉潔 2012年5月白酒分析與檢驗(yàn)課程定位n白酒分析與檢驗(yàn) 是生物技術(shù)及應(yīng)用專業(yè)的一門(mén)專業(yè)核心課。本課程是研究白酒組成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)定白酒品質(zhì)的一門(mén)技術(shù)性學(xué)科。n本課程的任務(wù)是：運(yùn)用物理、化學(xué)、生物化學(xué)等學(xué)科的基本理論及各種科學(xué)技術(shù)，對(duì)白酒工業(yè)生產(chǎn)中的物料（原料、輔料、半成品、成品、副產(chǎn)品等）的主要成分及其含量和有關(guān)工藝參數(shù)進(jìn)行檢測(cè)。 白酒分析與檢驗(yàn)課程考核60分平時(shí)成績(jī)：分平時(shí)成績(jī)：30分小組講課分小組講課 20分考勤分考勤 10分課堂表現(xiàn)分課堂表現(xiàn)40分期末考試分期末考試不少于不少于15分鐘分鐘PPT質(zhì)量質(zhì)量講授表現(xiàn)講授表現(xiàn)白酒分析與檢驗(yàn)講授

2、提綱講授提綱二二基礎(chǔ)知識(shí)基礎(chǔ)知識(shí) 三三原料檢驗(yàn)原料檢驗(yàn)四四半成品檢驗(yàn)半成品檢驗(yàn)五五成品檢驗(yàn)成品檢驗(yàn)六六白酒中的微量成分白酒中的微量成分 一一緒論緒論白酒分析與檢驗(yàn)第一章緒論第一章緒論一、白酒生產(chǎn)分析與檢驗(yàn)內(nèi)容、作一、白酒生產(chǎn)分析與檢驗(yàn)內(nèi)容、作用及方法用及方法1主要內(nèi)容主要內(nèi)容 （1）感官檢驗(yàn)）感官檢驗(yàn) （2）理化檢驗(yàn)）理化檢驗(yàn) （3）微生物檢驗(yàn)）微生物檢驗(yàn)白酒分析與檢驗(yàn)一、白酒生產(chǎn)分析與檢驗(yàn)內(nèi)容、作用及方法一、白酒生產(chǎn)分析與檢驗(yàn)內(nèi)容、作用及方法2作用作用 （1）保證原料質(zhì)量）保證原料質(zhì)量 （2）掌握生產(chǎn)過(guò)程情況和決定工藝條件）掌握生產(chǎn)過(guò)程情況和決定工藝條件 （3）控制產(chǎn)品質(zhì)量）控制產(chǎn)品質(zhì)量 （

3、4）進(jìn)行經(jīng)濟(jì)核算的依據(jù)）進(jìn)行經(jīng)濟(jì)核算的依據(jù) （5）進(jìn)行科學(xué)研究工作的手段）進(jìn)行科學(xué)研究工作的手段白酒分析與檢驗(yàn)一、白酒生產(chǎn)分析與檢驗(yàn)內(nèi)容、作用及方法一、白酒生產(chǎn)分析與檢驗(yàn)內(nèi)容、作用及方法3主要方法主要方法 （1）感官檢驗(yàn)法）感官檢驗(yàn)法 （2）物理分析法）物理分析法 （3）化學(xué)分析法）化學(xué)分析法 （4）儀器分析法）儀器分析法 （5）微生物檢驗(yàn)法）微生物檢驗(yàn)法白酒分析與檢驗(yàn)二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟取樣或樣品的采集取樣或樣品的采集 取樣或樣品的采集取樣或樣品的采集 取樣或樣品的采集取樣或樣品的采集 樣品的處理樣品的處理 樣品的分析檢測(cè)樣品的分析檢測(cè) 分析結(jié)果的記錄

4、與處理分析結(jié)果的記錄與處理 白酒分析與檢驗(yàn)二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟1樣品的采集樣品的采集原則：代表性原則：代表性關(guān)鍵：均勻關(guān)鍵：均勻數(shù)量：能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量數(shù)量：能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量 滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要， 一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)與備查用或仲裁一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)與備查用或仲裁， 每一份不少于每一份不少于0.5kg0.5kg。 白酒分析與檢驗(yàn)采樣一般步驟： （1）原始樣的采集 （2）原始樣的混合 （3）縮分原始樣至需要的量 白酒分析與檢驗(yàn)固體原料及酒醅的取樣瓶裝酒的取樣液體酒樣的取樣白酒分析與檢驗(yàn)采樣后的工作： 采樣后要

5、立即密塞、貼上標(biāo)簽，并認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄。 寫(xiě)明樣品的名稱、采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)或編號(hào)、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人。 無(wú)采樣記錄的樣品，不得接受檢驗(yàn)。白酒分析與檢驗(yàn)感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。白酒分析與檢驗(yàn)2樣品的處理樣品的處理 樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢測(cè)成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢測(cè)前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn)，以及被測(cè)物和干擾物性質(zhì)的差異，使用不特點(diǎn)，以及被測(cè)物和干擾物性質(zhì)

6、的差異，使用不同的方法，同的方法，把被測(cè)物與干擾物分離，或使干擾物把被測(cè)物與干擾物分離，或使干擾物分解除去，從而使分析測(cè)定得到理想的結(jié)果。分解除去，從而使分析測(cè)定得到理想的結(jié)果。二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟目的目的白酒分析與檢驗(yàn)2樣品的處理樣品的處理 （1）溶劑萃取法 （2）有機(jī)質(zhì)的破壞：干法灰化、濕法消化 （3）蒸餾法 （4）鹽析法 （5）化學(xué)分離法（6）澄清和脫色 （7）色層分離法（8）濃縮 二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟方法方法白酒分析與檢驗(yàn)?zāi)z層析又稱為凝膠過(guò)濾凝膠過(guò)濾，分子排阻層分子排阻層析析，分子篩層析分子篩層析等。是指

7、以各種多孔凝膠為固定相，利用流動(dòng)相中所含各種組分的相對(duì)分子質(zhì)量不同而達(dá)到物質(zhì)分離的一種層析技術(shù)。凝膠層析柱中裝有多孔凝膠多孔凝膠，當(dāng)含有各種組分的混合溶液流經(jīng)凝膠層析柱時(shí)，大分子物質(zhì)由于分子直徑大，不能進(jìn)入凝膠的微孔，只能分布于凝膠顆粒的間隙中，以較快的速度流過(guò)凝膠柱。較小的分子能進(jìn)入凝膠的微孔內(nèi)，不斷地進(jìn)出于一個(gè)個(gè)顆粒的微孔內(nèi)外，這就使小小分子物質(zhì)向下移動(dòng)的速度比大分子的速分子物質(zhì)向下移動(dòng)的速度比大分子的速度慢，從而使混合溶液中各組分按照相度慢，從而使混合溶液中各組分按照相對(duì)分子質(zhì)量由大到小的順序先后流出層對(duì)分子質(zhì)量由大到小的順序先后流出層析柱，而達(dá)到分離的目的析柱，而達(dá)到分離的目的。白酒分

8、析與檢驗(yàn)感感官官檢檢驗(yàn)驗(yàn)物物理理分分析析化化學(xué)學(xué)分分析析儀儀器器分分析析微微生生物物檢檢驗(yàn)驗(yàn)二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟3 3樣品的分析檢測(cè)樣品的分析檢測(cè)白酒分析與檢驗(yàn)4分析結(jié)果的記錄與處理分析結(jié)果的記錄與處理 （1）對(duì)于結(jié)果的表述，平行樣的測(cè)定值報(bào)告其算術(shù)平均值，一般測(cè)定值的有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)字，如鉛衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1mg/kg；報(bào)告值可為1.0mg/kg。（2）樣品測(cè)定值的單位，應(yīng)與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致。常用單位：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，g/kg，g/L等。二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟

9、二、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的一般步驟白酒分析與檢驗(yàn)三、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的有關(guān)要求三、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的有關(guān)要求1檢驗(yàn)方法的一般要求檢驗(yàn)方法的一般要求（1）稱?。?）準(zhǔn)確稱取（3）恒重（4）量?。?）吸取（6）空白試驗(yàn)白酒分析與檢驗(yàn)三、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的有關(guān)要求三、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的有關(guān)要求2試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法 檢驗(yàn)方法中的水，系指蒸餾水或去離子水。 未指明溶液用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 檢驗(yàn)方法中的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時(shí)，均指 市售試劑規(guī)格的濃度。 液體的滴是指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量， 在20時(shí)20滴相當(dāng)于1.0mL。 白酒分析與檢

10、驗(yàn)三、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的有關(guān)要求三、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的有關(guān)要求溶液濃度表示方法主要有：（1）以標(biāo)準(zhǔn)濃度（即摩爾濃度）表示，mol/L。（2）以比例濃度表示：11、421。（3）以百分比濃度表示：%(m/m)、 %(m/V)或 %(V/V)。白酒分析與檢驗(yàn)三、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的有關(guān)要求三、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的有關(guān)要求3配制溶液的要求配制溶液的要求 配制溶液時(shí)所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項(xiàng)目的要求。 一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。白酒分析與檢驗(yàn)三、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的有關(guān)要求三、白酒生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的有關(guān)要求4檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟

11、進(jìn)行檢驗(yàn)檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需用的特殊儀器，一般實(shí)驗(yàn)室儀器不再列入。檢驗(yàn)時(shí)必須做平行試驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法應(yīng)與食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的表示方法一致，數(shù)據(jù)的計(jì)算和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字取舍規(guī)則。對(duì)實(shí)驗(yàn)中不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等)應(yīng)有防護(hù)措施。理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，測(cè)定方法應(yīng)有檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。檢驗(yàn)人員應(yīng)填寫(xiě)好檢驗(yàn)記錄。白酒分析與檢驗(yàn)第二章第二章 白酒生產(chǎn)分析與檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)白酒生產(chǎn)分析與檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)第一節(jié) 常用玻璃器皿的使用 一、容量瓶的使用：見(jiàn)視頻一、容量瓶的使用：見(jiàn)視頻 二、移液管的使用：見(jiàn)視頻二、

12、移液管的使用：見(jiàn)視頻 白酒分析與檢驗(yàn)三、滴定管的使用三、滴定管的使用種類：酸式滴定管和堿式滴定管。種類：酸式滴定管和堿式滴定管。 酸式滴定管：下端有玻璃旋塞，用以控制溶液酸式滴定管：下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。的流出。 堿式滴定管：下端連有一段橡皮管，管內(nèi)有玻堿式滴定管：下端連有一段橡皮管，管內(nèi)有玻璃珠，用以控制液體的流出，橡皮管下端連一尖璃珠，用以控制液體的流出，橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。嘴玻璃管。 酸式滴定管只能用來(lái)盛裝酸性溶液或氧化性溶液。酸式滴定管只能用來(lái)盛裝酸性溶液或氧化性溶液。堿式滴定管只能用來(lái)盛裝堿性溶液或非氧化性溶液，凡能與堿式滴定管只能用來(lái)盛裝堿性溶液或非氧化性溶液，

13、凡能與橡皮起作用的溶液均不能使用堿式滴定管。橡皮起作用的溶液均不能使用堿式滴定管。白酒分析與檢驗(yàn)1使用前的準(zhǔn)備 洗滌 試漏 裝溶液 2滴定 3讀數(shù) 4滴定操作注意事項(xiàng)白酒分析與檢驗(yàn)第二節(jié) 溶液的配制一、溶液濃度的表示方法一、溶液濃度的表示方法 表示溶液濃度大小的物理量有物質(zhì)的量濃度、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、滴定度等。 1. 物質(zhì)的量濃度 單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量。物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，用符號(hào)c表示。白酒分析與檢驗(yàn)2. 物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3. 滴定度 滴定度是指每克標(biāo)準(zhǔn)溶液可滴定的或相當(dāng)于可滴定的物質(zhì)的質(zhì)量，符號(hào)T（B/A），A為滴定劑，B為被測(cè)物質(zhì)，單位為g/mL或mg/mL。 也可以用每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液中

14、所含溶質(zhì)的克數(shù)來(lái)表示，記為T(mén)（M)。白酒分析與檢驗(yàn)二、溶液的配制二、溶液的配制1. 一般溶液的配制2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法（1）直接配制法 （2）間接配制法 先配近似濃度的溶液再標(biāo)定的方法。 具體方法是粗略地稱取一定量物質(zhì)或量取一定體積溶液，配制成接近于所需要濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物或另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)滴定的方法來(lái)確定它的準(zhǔn)確濃度。 這種確定濃度的操作稱為標(biāo)定。白酒分析與檢驗(yàn)第三節(jié) 白酒產(chǎn)品分析的基本方法一、一、 滴定分析法滴定分析法1. 滴定分析法的原理2. 2. 滴定分析法的分類滴定分析法的分類（1）根據(jù)滴定方式的不同，滴定分析法可以分為直接滴定法、返滴定法、置換滴定法和間接滴定法。

15、（2）根據(jù)所利用的化學(xué)反應(yīng)類型的不同，滴定分析法可以根據(jù)所利用的化學(xué)反應(yīng)類型的不同，滴定分析法可以分為酸堿滴定法、沉淀滴定法、絡(luò)合滴定法和氧化還原滴分為酸堿滴定法、沉淀滴定法、絡(luò)合滴定法和氧化還原滴定法等。定法等。 白酒分析與檢驗(yàn)二、稱量分析法二、稱量分析法 稱量分析法是通過(guò)稱量物質(zhì)的質(zhì)量來(lái)確定被測(cè)組分含量的一種方法。 在稱量分析中，一般是將被測(cè)組分從試樣中分離出來(lái)，經(jīng)過(guò)處理然后稱量，由稱得的質(zhì)量計(jì)算被測(cè)組分的含量。白酒分析與檢驗(yàn)三、紫外三、紫外- -可見(jiàn)分光光度法：鉛、甲醇可見(jiàn)分光光度法：鉛、甲醇四、原子吸收分光光度分析法：鉛四、原子吸收分光光度分析法：鉛五、氣相色譜分析法：己酸乙酯、乳酸乙

16、酯五、氣相色譜分析法：己酸乙酯、乳酸乙酯 乙酸乙酯、丁酸乙酯乙酸乙酯、丁酸乙酯六、高效液相色譜分析法六、高效液相色譜分析法白酒分析與檢驗(yàn)第三章第三章 原料分析原料分析一、取樣二、內(nèi)容 1感官檢驗(yàn) 2夾雜物（砂石率）測(cè)定 3水分測(cè)定（烘烤法） 4粗淀粉測(cè)定三、曲酒釀造的原、輔材料及其成分四、曲酒釀造中對(duì)原料和輔料的要求五、淀粉的種類及其差異六、原料中的主要成分在曲酒釀造中的作用白酒分析與檢驗(yàn)二、蒸餾酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（二、蒸餾酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB 2757-1981GB 2757-1981）第五章白酒成品的檢驗(yàn)第五章白酒成品的檢驗(yàn)第一節(jié)第一節(jié) 濃香型白酒的質(zhì)量指標(biāo)及衛(wèi)生指標(biāo)濃香型白酒的質(zhì)量指標(biāo)及衛(wèi)生指標(biāo)一、

17、濃香型白酒的質(zhì)量指標(biāo)一、濃香型白酒的質(zhì)量指標(biāo) 濃香型白酒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)濃香型白酒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 10781.1-2006GB/T 10781.1-2006項(xiàng)目指標(biāo)甲醇/（g/L）谷類為原料0.40雜醇油/（g/L）谷類為原料1.5鉛/（mg/L,以Pb計(jì)）1.0白酒分析與檢驗(yàn)第二節(jié)第二節(jié) 感官鑒別白酒的基本方法感官鑒別白酒的基本方法白酒的香型？1. 色澤透明度鑒別2. 香氣鑒別3. 滋味鑒別4. 酒度鑒別白酒分析與檢驗(yàn)第三節(jié)第三節(jié) 濃香型白酒的理化指標(biāo)的檢驗(yàn)濃香型白酒的理化指標(biāo)的檢驗(yàn)一、酒精度一、酒精度酒精計(jì)法酒精計(jì)法1 1原理原理 用酒精比重計(jì)直接讀取溫度和酒精計(jì)的示值用酒精比重計(jì)直接讀取溫度

18、和酒精計(jì)的示值, ,然后然后, ,查查GB 10345.1GB 10345.1中的附錄中的附錄B“B“酒精計(jì)溫度、酒酒精計(jì)溫度、酒精度精度( (乙醇含量乙醇含量) )換算表?yè)Q算表”, ,換算成換算成2020時(shí)的酒精度時(shí)的酒精度。 2 2試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法 2.1 2.1 儀器儀器 酒精比重計(jì)酒精比重計(jì)( (精度為精度為0.10.1度度) )。 白酒分析與檢驗(yàn)2.2 試驗(yàn)程序 3. 結(jié)果的允許差 同一樣品的兩次測(cè)定值之差,不得超過(guò)0.2%(V/V),保留一位小數(shù),報(bào)告其結(jié)果。 白酒分析與檢驗(yàn)二、固形物二、固形物1原理 白酒經(jīng)蒸發(fā)、烘干后,不揮發(fā)性物質(zhì)殘留于皿中,用稱量法測(cè)定。 2試驗(yàn)方法 吸取酒樣

19、50.0 mL,注入已烘干至恒重的 100 mL瓷蒸發(fā)皿內(nèi),置于蒸餾水沸水浴上, 蒸發(fā)至干,然后將蒸發(fā)皿放入100105烘箱內(nèi)烘干2h,取出,置于干燥器內(nèi)30min,稱量,然后,再放入 100105烘箱內(nèi)烘干 1h,取出,置于干燥器內(nèi) 30min,稱量。反復(fù)上述操作,直至恒重。 白酒分析與檢驗(yàn)3計(jì)算 式中:X酒樣中固形物,g/L; m固形物和蒸發(fā)皿的質(zhì)量,g; m1蒸發(fā)皿的質(zhì)量,g; 50.0取樣體積,mL。 4結(jié)果的允許差 同一樣品兩次測(cè)定值之差,不得超過(guò)0.004 g/L,保留兩位小數(shù),報(bào)告其結(jié)果。 10000 .501mmX白酒分析與檢驗(yàn)三、總酸三、總酸1原理 白酒中有機(jī)酸以酚酞為指示劑

20、,采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和滴定。 RCOOH + NaOH RCOONa + H2O白酒分析與檢驗(yàn)2試驗(yàn)方法 （1） 試劑 1%酚酞指示液:稱取酚酞 1.0g,溶于 60mL乙醇中,用水稀釋至 100mL。 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 白酒分析與檢驗(yàn)（2）試驗(yàn)程序 準(zhǔn)確吸取酒樣 50.00mL于250mL錐形瓶中,加入酚酞指示液 2滴;以0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,為其終點(diǎn)。 白酒分析與檢驗(yàn)（3）計(jì)算 式中:X酒樣中總酸的含量(以乙酸計(jì)),g/L; c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L; V測(cè)定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; 0.0601 50.0取樣體積,

21、mL。 10000 .500601. 0VCX白酒分析與檢驗(yàn)四、總酯四、總酯第第1 1法：中和滴定法法：中和滴定法1原理 先用堿中和白酒中的游離酸,再加入一定量的堿使酯皂化,過(guò)量的堿再用酸進(jìn)行反滴定。2試驗(yàn)方法 （1）試劑 1%酚酞指示液 0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 0.1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。 白酒分析與檢驗(yàn)（2）儀器 全玻璃回流裝置 250mL。 （3）試驗(yàn)程序 吸取酒樣50.0mL于250mL具塞錐形瓶中,加入酚酞指示液2滴,以0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和(切勿過(guò)量),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(也可作為總酸含量計(jì)算)。再準(zhǔn)確加入0.1 mol/L 氫氧化鈉

22、標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0 mL,若酒樣總酯含量高時(shí),可加入50.0mL,搖勻,裝上冷凝管,于沸水浴上回流半小時(shí),取下,冷卻至室溫,然后,用0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點(diǎn),記錄消耗0.1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 白酒分析與檢驗(yàn)（4）計(jì)算 10000 .50088. 020 .251VCCX第第2 2法：氣相色譜法（用氣相色譜儀）法：氣相色譜法（用氣相色譜儀）白酒分析與檢驗(yàn)五、己酸乙酯五、己酸乙酯氣相色譜法5.1 原理 樣品被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，利用被測(cè)定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色

23、譜柱，進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性；利用峰面積（或峰高），以內(nèi)標(biāo)法定量。 白酒分析與檢驗(yàn)5.2 5.2 儀器和材料儀器和材料5.2.1 氣相色譜儀 備有氫火焰離子化驗(yàn)測(cè)器（FID）.5.2.2 色譜柱 -毛細(xì)管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長(zhǎng)18m.，內(nèi)徑0.53mm）或PEG20M毛細(xì)管色譜柱（柱長(zhǎng)35m50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2 m ）?；蚱渌哂型确治鲂Ч拿?xì)管色譜柱。 -填充柱：柱長(zhǎng)不短于2 m。（載體：Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102（酸洗，硅烷化）。80目100目；固定液：20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯

24、)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。 5.2.3 微量注射器：10L、1L白酒分析與檢驗(yàn)5.3 試劑和溶液試劑和溶液5.3.1 乙醇溶液60%(體積分?jǐn)?shù))：用乙醇（色譜純）加水配制。5.3.2 己酸乙酯溶液2%(體積分?jǐn)?shù))：作標(biāo)樣用。吸取己酸乙酯（色譜純）2mL，用乙醇（5.3.1）定容至100 mL。5.3.3 乙酸正戊酯溶液2%(體積分?jǐn)?shù))：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇（5.3.1）定容至100 mL。5.3.4 乙酸正丁酯溶液2%(體積分?jǐn)?shù))：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇（5.3.1）定容至

25、100 mL。白酒分析與檢驗(yàn)5.4 分析步驟分析步驟5.4.1 色譜參考條件色譜參考條件5.4.1.1 毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱 載氣（高純氮）：流速為載氣（高純氮）：流速為0.5mL/min1.0mL/min，分流比：約，分流比：約37:1，尾吹約為，尾吹約為20mL/min30mL/min； 氫氣：流速為氫氣：流速為40mL/min； 空氣：流速為空氣：流速為400mL/min； 檢測(cè)器溫度（檢測(cè)器溫度（TD）：）：220； 注樣器溫度（注樣器溫度（TJ）：）：220； 柱溫（柱溫（TC）：起始溫度）：起始溫度60，恒溫，恒溫3 min，以，以3.5/min程序升溫至程序升溫至180，繼續(xù)恒溫，繼

26、續(xù)恒溫10 min。5.4.1.2 填充柱填充柱 載氣（高純氮）：流速為載氣（高純氮）：流速為150 mLmin； 氫氣：流速為氫氣：流速為40 mLmin； 空氣：流速為空氣：流速為400 mLmin 檢測(cè)器溫度（檢測(cè)器溫度（ TD ）：）：150 ; 注樣器溫度（注樣器溫度（TJ）：）： 150； 柱溫柱溫(Tc)：90，等溫。，等溫。 載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇最佳操作條件，載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇最佳操作條件， 以內(nèi)標(biāo)峰與樣品中其他組份峰獲得完全分離為準(zhǔn)。以內(nèi)標(biāo)峰與樣品中其他組份峰獲得完全分離為準(zhǔn)。白酒分析與檢驗(yàn)5.4.

27、2 校正因子（校正因子（值）的測(cè)定值）的測(cè)定 吸取己酸乙酯溶液（5.3.2）1.00 mL，移入100 mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液（5.3.3或5.3.4）1.00 mL，用乙醇溶液（5.3.1）稀釋至刻度。上述溶液中己酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0.02%（體積分?jǐn)?shù)）。待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄己酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí)間及其峰面積（或峰高），用其比值計(jì)算出己酸乙酯的相對(duì)校正因子。 校正因子計(jì)算： f=（A1/A2）*（d2/d1）式中： f己酸乙酯的相對(duì)校正因子； A1標(biāo)樣f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積（或峰高）； A2標(biāo)樣f值測(cè)定時(shí)乙酸乙酯的峰面積（或峰高）；

28、d2己酸乙酯的相對(duì)密度； d1內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)密度。白酒分析與檢驗(yàn)5.4.3 樣品測(cè)定樣品測(cè)定 吸取樣品10.0mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液（5.3.3或5.3.4）0.10mL，混勻后。在與f值測(cè)定相同條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定己酸乙酯峰的位置，并測(cè)定己酸乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積（或峰高），求出峰面積（或峰高）之比，計(jì)算出樣品中己酸乙酯的含量。5.5 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 樣品中的己酸乙酯含量計(jì)算：X1= f A3/A4 I 10-3 式中： X1 樣品中己酸乙酯的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）； f乙己酸乙酯的相對(duì)校正因子； A3樣品中己酸乙酯的峰面積（或峰高）； A4添加于酒樣中內(nèi)標(biāo)的峰面積（或峰高）

29、； I內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度（添加在酒樣中），單位為毫克每升（mg/L）。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5.6 精密度精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過(guò)平均值的5%。白酒分析與檢驗(yàn)第四節(jié)第四節(jié) 濃香型白酒的衛(wèi)生指標(biāo)濃香型白酒的衛(wèi)生指標(biāo)一、白酒中的雜醇油一、白酒中的雜醇油 概念：甲醇、乙醇以外的其他醇的總稱； 主要成分：異丁醇、異戊醇等； 作用：有利有弊 利：構(gòu)成白酒的香味成分之一， 弊：含量過(guò)高對(duì)人體有害，給酒帶來(lái)邪雜味。白酒分析與檢驗(yàn)分析方法：（1）分光光度法（用分光光度計(jì)）（2）氣相色譜法（用氣相色譜儀）白酒分析與檢驗(yàn)二、白酒中的甲醇二、白酒中的甲醇 甲醇是一種麻醉性

30、較強(qiáng)的無(wú)色液體，密度為0791克厘米3，沸點(diǎn)64，能溶于酒精和水中。 甲醇有酒精一樣外觀，氣味也和酒精差不多。缺乏酒中有害物質(zhì)的知識(shí)的人們，容易把甲醇和酒精混淆，釀成甲醇中毒重大事故。白酒分析與檢驗(yàn)甲醇危害 對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)和血管的毒害作用十分嚴(yán)重，對(duì)視神經(jīng)危害尤甚。 若飲入甲醇5一l0毫升可致嚴(yán)重中毒，l0毫升以上即有失明的危險(xiǎn)，30毫升即可引起死亡。 據(jù)研究證實(shí)，甲醇在體內(nèi)的代謝產(chǎn)物是甲酸和甲醛，兩者的毒性都大于甲醇，甲酸的毒性比甲醇大6倍，而甲醛大30倍。甲醛會(huì)危害人的視網(wǎng)膜，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致失明。白酒分析與檢驗(yàn)分析方法：（1）分光光度法（用分光光度計(jì)）（2）氣相色譜法（用氣相色譜儀）白酒分析

31、與檢驗(yàn)3液態(tài)白酒生產(chǎn)中，甲醇的產(chǎn)生：(1) (1) 原料蒸煮過(guò)程中形成。原料蒸煮過(guò)程中形成。壓力、溫度愈高，持續(xù)壓力、溫度愈高，持續(xù)時(shí)間愈長(zhǎng)，甲醇生成量愈多。時(shí)間愈長(zhǎng)，甲醇生成量愈多。(2) (2) 在糖化過(guò)程中形成。在糖化過(guò)程中形成。果膠物質(zhì)在糖化過(guò)程中，果膠物質(zhì)在糖化過(guò)程中，因糖化劑中含有果膠酶，可使果膠變?yōu)榧状肌Ｊ挂蛱腔瘎┲泻泄z酶，可使果膠變?yōu)榧状?。使用黑曲霉作為糖化劑生成的果膠酶要比用黃曲霉用黑曲霉作為糖化劑生成的果膠酶要比用黃曲霉多，故成品酒中的甲醇含量也高。多，故成品酒中的甲醇含量也高。(3) (3) 在蒸餾過(guò)程中形成。在蒸餾過(guò)程中形成。蒸餾時(shí)，在熱和酸的條件蒸餾時(shí)，在熱和酸的

32、條件下，殘存的果膠質(zhì)仍能被分解生成甲醇。下，殘存的果膠質(zhì)仍能被分解生成甲醇。白酒分析與檢驗(yàn) 降低酒中的甲醇含量的措施：(1) 選擇含果膠質(zhì)低的原料。(2) 控制蒸煮壓力不能過(guò)高。用固態(tài)法以薯干為原料釀酒時(shí)，蒸糧時(shí)敞蓋排氣降甲醇。(3) 合理摘酒-截頭去尾。(4) 成品酒中甲醇含量超標(biāo)，可選用天然沸石或人造分子篩吸附甲醇。白酒分析與檢驗(yàn)三、白酒中的鉛三、白酒中的鉛 鉛是一種毒性很強(qiáng)的重金屬，含量0.04克便能引起急性中毒，20克可以致死。 一般說(shuō)來(lái)鉛通過(guò)酒進(jìn)入人體引起急性中毒的事是比較少的。由食物引起的鉛中毒，主要是慢性中毒。鉛有積蓄作用，如每人每天攝取10毫克鉛，短時(shí)間就能引起中毒，可出現(xiàn)頭痛

33、、頭昏、記憶力減退、睡眠不好、手的握力減弱、貧血、腹脹和便秘等癥狀。白酒分析與檢驗(yàn)分析方法：（1）分光光度法（用分光光度計(jì)）（2）原子吸收光譜法（用原子吸收光譜儀）白酒分析與檢驗(yàn)白酒中的鉛的來(lái)源： 主要由蒸餾器、冷凝器、導(dǎo)管和貯酒容器中的鉛溶蝕出來(lái)。這些設(shè)備含鉛量越高，酒中的含鉛量也高。白酒分析與檢驗(yàn)四、氰化物四、氰化物 五、錳五、錳白酒分析與檢驗(yàn)第六章第六章 白酒中的微量成分白酒中的微量成分 提問(wèn)： 白酒的主要成分有哪些？白酒的主要成分有哪些？ 白酒的微量成分有哪些？白酒的微量成分有哪些？ 白酒有哪幾種香型？白酒有哪幾種香型？第一節(jié)第一節(jié) 微量成分基礎(chǔ)知識(shí)微量成分基礎(chǔ)知識(shí)一、微量成分的組成及

34、風(fēng)味特征一、微量成分的組成及風(fēng)味特征 白酒中各種微量芳香成分含量甚微，但品種多，白酒中各種微量芳香成分含量甚微，但品種多，已經(jīng)檢出的有已經(jīng)檢出的有300300種以上。由于這些微量成分之間數(shù)種以上。由于這些微量成分之間數(shù)量和比例變化，便形成了風(fēng)味和質(zhì)量各異的白酒。量和比例變化，便形成了風(fēng)味和質(zhì)量各異的白酒。白酒分析與檢驗(yàn)微量成分種類n有機(jī)酸n酯類n醇類n羰基化合物n硫化物等物質(zhì)。閾值(或稱香味界限值)： 人們對(duì)某種香味成分能感覺(jué)到的最低濃度，也就是閾值越小，呈味的作用越大。白酒分析與檢驗(yàn)白酒中的有機(jī)酸名稱分子式 沸 點(diǎn)() 味閾值(ppm) 風(fēng) 味 特 征 甲酸100101 1微酸味，進(jìn)口微酸，

35、微澀，較甜 乙酸118.2118.5 2.6聞?dòng)写姿嵛逗痛碳じ?，爽口，微酸?丁酸163.55 3.4輕微的大曲酒糟香和窖泥味，微酸甜 乳酸122(15mm) 微酸、甜、澀，略有濃厚感 己酸205.8 8.6強(qiáng)脂肪臭，有刺激感，似大曲酒氣味，爽口 庚酸223 0.5強(qiáng)脂肪臭，有刺激感白酒分析與檢驗(yàn) 白酒中的酯類 酯類 分子式 沸點(diǎn)() 味閾值(ppm) 風(fēng)味特征 甲酸乙酯64.3 似桃香、味辣、有澀感 乙酸乙酯7576 17.00 香蕉、蘋(píng)果香，味辣帶苦澀 丁酸乙酯120 0.015似菠蘿香，帶脂肪香，爽快可口 乳酸乙酯154.5 14香弱，味甜，適量有濃厚感，大量時(shí)帶苦 己酸乙酯167 0.

36、076似菠蘿香，味甜爽口，濃香型曲酒香 油酸乙酯205 0.87油臭，酯肪酸香 亞油酸乙酯0.45白酒分析與檢驗(yàn)白酒中的醇、羰基化合物類醇類分子式 沸點(diǎn)味閾值(ppm) 風(fēng)味特征 甲醇64.7 有溫和的酒精氣味，有燒灼感 正丙醇97.2 720 似醚臭味，帶麻味，有苦味 正丁醇異丁醇117118 1084 7575微刺激臭，微苦澀，刺激感微弱戎醇味，苦味 異戊醇132 6.5雜醇油氣味，刺舌，稍澀香蕉味乙 醛20.8微有綠葉味，略帶水果味，微甜帶澀 乙縮醛102.7有羊乳干酪味，柔和爽口，味甜 雙乙酰0.02喜人的白酒香氣，在啤酒中呈餿味 硫化物白酒分析與檢驗(yàn)二、白酒中主要微量成分對(duì)酒質(zhì)（或酒

37、型）的影響1.固、液態(tài)及優(yōu)質(zhì)白酒微量成分比較(mg/100ml) 項(xiàng)目品種 乙酸 乳酸 乙酸乙酯 乳酸乙酯 乙醛 乙縮醛 異丁醇 異戊醇 液態(tài)法白酒 20-50 2-1020-6010-202-105-3030-6070-130一般固態(tài)法白酒 40-805-2030-8020-708-3020-7015-3030-40優(yōu)質(zhì)白酒 40-13010-5060-200 40-20015-6060-20010-2530-60白酒分析與檢驗(yàn) 優(yōu)質(zhì)白酒含酸類、酯類和醛類物質(zhì)的量較多，而液態(tài)法白酒含量低，但含異丁醇和異戊醇的量比優(yōu)質(zhì)白酒高。白酒分析與檢驗(yàn)2名優(yōu)白酒的香型與酒中主要微量成分的關(guān)系 酸：醬香型含

38、量高，品種也多；濃香型以丁酸、己酸等為主，但總酸含量不及醬香型；清香型主要是乙酸，其次是乳酸。酯：醬香型較高；濃香型以己酸乙酯含量最高，其次是乳酸乙酯、乙酸乙酯；清香型主要是乙酸乙酯(比其它香型高近三倍)、乳酸乙酯(比其它香型高近二倍)。醛：醬香型糠醛含量最為突出；清香型醛類含量普遍較低醇：醬香型含量較高，種類較多；濃香型稍次之；清香型酒基本上只含異戊醇和異丁醇。芳香族化合物：醬香型酒含量高，較突出；濃香型酒略含有之；清香型酒含量最少，幾乎沒(méi)有。白酒分析與檢驗(yàn)3酒中主要微量成分含量與濃香型酒質(zhì)量的關(guān)系（1）酸與酒質(zhì)的關(guān)系（mg100ml）瀘州特曲 瀘州二曲 總 酸 740 543其中：乙酸 3

39、50300丁 酸10251己 酸16175戊 酸 微 量微 量乳 酸127117一般酒質(zhì)好，總酸稍高，特別是己酸。白酒分析與檢驗(yàn) (2)酯與酒質(zhì)的關(guān)系 五糧液 瀘州特曲 瀘州二曲 一般酒 己酸乙酯272.14297.8167.738.2乳酸乙酯166.77258.4290.2359.6乙酸乙酯106.8108.5186.2132.7丁酸乙酯25.819.419.27.5 酒質(zhì)好，己酸乙酯較高；酒質(zhì)差，乳酸乙酯偏高。酒質(zhì)好，己酸乙酯較高；酒質(zhì)差，乳酸乙酯偏高。 在工藝條件穩(wěn)定的情況下，濃香型酒中四大酯有一定的比在工藝條件穩(wěn)定的情況下，濃香型酒中四大酯有一定的比例，比例恰當(dāng)?shù)木瀑|(zhì)就好，特別是乳酸乙

40、酯與己酸乙酯之比值例，比例恰當(dāng)?shù)木瀑|(zhì)就好，特別是乳酸乙酯與己酸乙酯之比值以偏小為好。以偏小為好。白酒分析與檢驗(yàn)(3)己酸乙酯和總酯的比值與酒質(zhì)的關(guān)系五糧液瀘州特曲 瀘州二曲 一般曲酒 己酸乙酯272.14297.8167.7738.16總酯517.36685.57745.91577.59比值1：1.9 1：2.41：4.21：15 己酸乙酯和總酯的比值大，酒質(zhì)較好。白酒分析與檢驗(yàn)(4)丁酸乙酯和總酯比值與酒質(zhì)的關(guān)系 五糧液瀘州特曲瀘州二曲一般曲酒丁酸乙酯25.7819.8719.197.58總 酯517.36685.57745.91577.59比 值1：20.11：35.41：38.91：76

41、.7 丁酸乙酯是濃香型大曲酒的重要香氣成分，具有窖香特征，香味較大；含量適度，有助于突出濃香型大曲酒的典型風(fēng)格，般在優(yōu)級(jí)酒中含量較多。白酒分析與檢驗(yàn)(5)乳酸乙酯和己酸乙酯之比值與酒質(zhì)的關(guān)系 五糧液 瀘州特曲 瀘州二曲 一般曲酒 乳酸乙酯166.7258.4290359.6己酸乙酯272.1297.8167.738.2比 值0.61：10.86：11.33：19.4：1 乳酸乙酯是白酒的重要香氣成分，乳酸乙酯與己酸乙酯之比應(yīng)在1以下為好，否則影響濃香型之典型風(fēng)格。白酒分析與檢驗(yàn)（6)乙酸乙酯與己酸乙酯之比值與酒質(zhì)的關(guān)系 五糧液瀘州特曲瀘州二曲一般曲酒4乙酸乙酯106.8108.5168.2132.7己酸乙酯272.1297.8167.738.23比 值0.41：10.37：11.11：13.47：1 乙酸乙酯與己酸乙酯之比值，在1以下為好。 乙酸乙酯是清香型酒之主要香味成分。白酒分析與檢驗(yàn)三、呈味物質(zhì)的相互作用 白酒中的呈味物質(zhì)有酸味、甜味、苦味、辣味、澀味、咸