藥物分析每章習題終版

1、第一章 藥品質(zhì)量研究的內(nèi)容與藥典概況一、單選題1. 我國藥典的英文縮寫 ABP BCP CJP DChP ENF2我國藥典名稱的正確寫法應該是 A中國藥典 B中國藥品標準（2010年版） C中華人民共和國藥典 D中華人民共和國藥典（2010年版） E藥典4中國藥典（2010年版）規(guī)定稱取2.0g藥物時，系指稱取 A2.0g B2.1g C1.9g D1.95g2.05g E1.9g2.1g5中國藥典（2010年版）規(guī)定稱取0.1g藥物時，系指稱取A0.15g B0.095g C0.11g D0.095g0.15g E0.06g0.14g6. “精密稱定”系指稱取質(zhì)量應準確至所取質(zhì)量的： A.

2、百分之一 B. 千分之一 C. 萬分之一 D. 十分之一7. 液體的滴，系在20時，以1.0 ml水為（）滴進行換算。 A. 20 B. 25 C. 30 D. 35 8. 鹽酸溶液（1 1000）系指： A. 鹽酸1.0 mL加水使成1000 mL B. 鹽酸1.0 mL加甲醇使成1000 mL C. 鹽酸1.0 g 加水使成1000 mL D. 鹽酸1.0 g 加水1000 mL制成的溶液 E. 鹽酸1.0 mL 加水1000 mL制成的溶液9. 中國藥典規(guī)定：恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在： A. 0.01 mg B. 0.03 mg C. 0.1 mg

3、D. 0.3 mg E. 0.5 mg二、匹配對應的簡稱AChP BUSP CJP DBP ENF1美國藥典 B 2英國藥典 D 3日本藥局方 C 4美國國家處方集 EA附錄 B正文 C凡例 D通則 E一般信息5藥品的質(zhì)量標準應處在藥典的 B 6對溶解度的解釋應處在藥典的 C7通用檢測方法應處在藥典的 A 8制劑通則 AA2-10 B 10-30 C 40-50 D70-80 E 98-100 9. 熱水 D 10. 冷水 A 11. 室溫 B三、多選題1中國藥典的內(nèi)容應包括 A正文 B性狀 C凡例 D索引 E附錄 2藥品檢驗時，取樣必須具有A.均勻性 B. 科學性 C. 合理性 D. 真實性

4、 E. 代表性3藥品標準制定的原則有：A.先進性 B. 科學性 C. 合理性 D. 規(guī)范性 E. 權威性四、簡述藥品檢驗工作的機構(gòu)和基本程序答：一、檢驗機構(gòu)： 國家級藥品檢驗所- 中國藥品生物制品檢定所（中檢所，2010年9月已更名為：中國食品藥品檢定研究所/中國藥品檢驗總所），省級藥品檢驗所，市、縣級藥品檢驗所二、檢驗程序（1）取樣 要求三性：科學性、代表性、真實性 取樣的基本原則：均勻、合理（2）檢驗 包含鑒別、檢查、含量測定等內(nèi)容 檢驗記錄必須做到：記錄原始、真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。（3）留樣 留樣數(shù)量不得少于一次全項檢驗用量。 兩樣室的設備設施應符合樣品規(guī)定的駐存條件。

5、留樣檢品保存一年，進口檢品保存二年，中藥材保存半年，醫(yī)院制劑保存三個月。（4）檢驗報告 檢驗報告是具有法律效力的技術文件。 檢驗報告書要求做到：依據(jù)準確，數(shù)據(jù)無誤，結(jié)論明確，文字簡潔，書寫清晰，格式規(guī)范，每一張藥品檢驗報告書只針對一個批號。檢驗報告的結(jié)論：a 全面檢驗后，各項指標均符合藥品標準規(guī)定。 b 全面檢驗后，不符合規(guī)定，并明確不符合規(guī)定的具體項目。第二章 藥物的鑒別試驗簡答題：1藥物的鑒別包括哪些項目？藥物的鑒別試驗包括：性狀和鑒別1、 性狀（一） 外觀：指藥品的外表感觀和色澤，包括聚集狀態(tài)、晶形、色澤、臭、味（二） 溶解度：一定程度上反映了藥品的純度、晶型或粒度。藥品在不同溶劑中的溶

6、解性能用“極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶”來描述。（三）物理常數(shù)：用于藥品鑒別，反映其純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括：相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)二、鑒別 一般鑒別和專屬鑒別2 藥物的鑒別可采用哪些方法？ 答：化學鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法、顯微鑒別法、生物學法 、指紋圖譜與特征圖譜鑒別法3. 一般鑒別和專屬鑒別有什么區(qū)別和聯(lián)系？ 答：（1）一般鑒別試驗：是指依據(jù)某一類藥物的化學結(jié)構(gòu)或理化特性，通過化學反應來鑒別藥物的真?zhèn)巍?無機藥物：根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應 有機藥物：典型的官能團反應 注意

7、: 只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物！ 只適用于純品，混合藥物或有干擾時不適用！ （2）專屬鑒別試驗：是證實某一種藥物的依據(jù)，是根據(jù)每一種藥物的化學結(jié)構(gòu)的差異或理化性質(zhì)的不同，選用某些特有的靈敏的定性反應，來鑒別藥物的真?zhèn)??？筛鶕?jù)取代基的不同專屬反應進行鑒別。 一般鑒別試驗：區(qū)別不同類別的藥物 專屬鑒別試驗：區(qū)別同類藥物或具有相同化學結(jié)構(gòu)部分的各個藥物單體 4. 簡述影響鑒別試驗的條件。（一）溶液的濃度：溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度（因加入的各種試劑一般是過量的），其大小影響結(jié)果的判斷。（如化學法中要觀察沉淀、顏色；UV法中max, A, E1%1cm)（二）溶液的溫度：溫度過

8、高可使產(chǎn)物分解，導致顏色變淺，甚至觀察不到結(jié)果。（三）溶液的酸堿度：使反應物處于活化狀態(tài)、反應產(chǎn)物處于穩(wěn)定和易觀察狀態(tài)。（四）試驗時間：有機化合物的化學反應較慢，需要一定的反應時間和條件。（五）干擾成分：藥物制劑的鑒別，其它成分則會干擾檢查結(jié)果的現(xiàn)象觀察。 1.在藥品質(zhì)量標準中，藥品的外觀、臭、味等內(nèi)容歸屬的項目是 A性狀 B一般鑒別 C專屬鑒別 D檢查 E含量測定2.藥品的鑒別是證明 A未知藥物的真?zhèn)?B已知藥物的真?zhèn)?C已知藥物的療效 D藥物的純度 E藥物的穩(wěn)定性3.中國藥典中所用的何首烏的鑒別方法是A高效液相色譜法 B質(zhì)譜法 C紅外光譜法 D顯微鑒別法 EX射線粉末衍射法第三章 藥物的雜

9、質(zhì)檢查單選題1. 臨床所用藥物的純度與化學品及試劑純度的主要區(qū)別是A. 所含雜質(zhì)的生理效應不同B. 所含有效成分的量不同 C. 所含雜質(zhì)的絕對量不同D. 化學性質(zhì)及化學反應速度不同E. 所含有效成分的生理效應不同2含銻藥物的砷鹽檢查方法為 A. 古蔡氏法 B. 碘量法 C. 白田道夫法 D. Ag-DDC E. 契列夫法3藥物中雜質(zhì)的限量是指 A. 雜質(zhì)是否存在 B. 雜質(zhì)的合適含量 C. 雜質(zhì)的最低量 D. 雜質(zhì)檢查量 E. 雜質(zhì)的最大允許量4中國藥典中收載的砷鹽檢查方法為 A. 摩爾法 B. 碘量法 C. 白田道夫法 D. Ag-DDC E. 契列夫法5. 熾灼殘渣檢查法一般加熱恒重的溫度

10、為（） A. 500600 B. 600700 C. 700800 D. 8001000 E. 100012006. 熾灼殘渣檢查后，將殘渣留作重金屬檢查時，熾灼溫度應為（） A. 500600 B. 600700 C. 700800 D. 8001000 E. 100012007. 藥物中氯化物雜質(zhì)檢查，是使該雜質(zhì)在酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化物渾濁，所用的稀酸是（） A. 硫酸 B. 硝酸 C. 鹽酸 D. 醋酸 E. 磷酸 8. 中國藥典規(guī)定鐵鹽的檢查方法為（ ） A. 硫氰酸鹽法 B. 巰基醋酸法 C. 普魯士藍法 D 鄰二氮菲法 E. 水楊酸顯色法9. 重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺

11、時溶液控制最佳的pH值是（ ） A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 9.5 E. 11.510. 在用古蔡法檢查砷鹽時，導氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是（） A. 除去I2 B. 除去AsH3 C. 除去H2S D. 除去HBr E. 除去SbH311. AgDDC法檢查砷鹽時，所產(chǎn)生的紅色溶液為（） A. HDDC吡啶溶液 B. Ag吡啶溶液 C. Ag的膠態(tài)溶液 D. Ag(DDC)溶液 E. AsAg3溶液匹配題A. 稀HNO3 B. 硫代乙酰胺試液 C. BaCl2試液 D. Ag-DDC試液 E. NH4SCN試液1. 鐵鹽檢查E 2. 硫酸鹽檢查C 3. 氯化物檢查A 4

12、. 砷鹽檢查D多選題1一般雜質(zhì)檢查包括A. 氯化物檢查 B. 硫酸鹽檢查 C. 重金屬檢查 D. 砷鹽檢查 E. 鐵鹽檢查2. 在藥物生產(chǎn)過程中引入雜質(zhì)的途徑為 A. 原料不純或部分未反應完全的原料造成 B. 合成過程中產(chǎn)生的中間體或副產(chǎn)物分離不凈造成 C. 需加入的各種試劑產(chǎn)生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金屬器皿及裝置等引入雜質(zhì)E. 由于操作不妥，日光曝曬而使產(chǎn)品發(fā)生分解引入的雜質(zhì)3干燥失重檢查法有：A. 常壓恒溫干燥法 B. 干燥劑干燥法 C. 減壓干燥法 D. 摩爾法 E. 白田道夫法第四章 藥物的含量測定方法單選題1相對標準差表示的應是 A準確度 B回收率 C精密度 D純凈度

13、 E限度2表示兩變量指標A與C之間線性相關程度常用 A相關規(guī)律 B比例常數(shù) C相關常數(shù) D相關系數(shù) E精密度3減小偶然誤差的方法是 A做空白試驗 B做對照實驗 C做回收試驗 D增加平行測定次數(shù) E選用多種測定方法4. 精密度是指（） A. 測得的測量值與真值接近的程度 B. 測得的一組測量值彼此符合的程度 C. 表示該法測量的正確性 D. 在各種正常試驗條件下，對同一樣品分析所得結(jié)果的準確程度E. 對供試物準確而專屬的測定能力匹配題 A空白試驗 B對照試驗 C回收試驗 D鑒別試驗 E檢測試驗1以同量的溶劑替代供試品同法進行測定試驗A2在供試液中加入已知量的標準物或已知量的被測物后，同法進行測定

14、試驗C3用已知量的純物質(zhì)作為試樣，同法進行測定試驗B4取少許水楊酸，加水溶解，加三氯化鐵試液，顯紫堇色D多選題1藥物分析方法的效能指標有 A檢測限 B耐用性 C準確度 D專屬性 E代表性2對藥物中雜質(zhì)進行檢查時，要求所用的檢查方法應具有 A耐用性 B專屬性 C檢測限 D準確度 E線性與范圍3消除系統(tǒng)誤差的方法為 A校正所用的儀器 B作對照實驗 C做空白試驗 D做預試驗 E做回收試驗4進行藥品檢驗時，要從大量樣品中取出少量樣品應考慮取樣的 A多樣性 B真實性 C代表性 D科學性 E可靠性5 用信噪比表示檢測限時，信噪比一般應為 A11 B21 C31 D41 E516. 精密度的一般表示方法有(

15、 ) A. 相對標準差 B. 相對平均偏差 C. 相對誤差 D. 絕對誤差 E. 標準差 7. 測定藥物片劑的溶出度或釋放度時，對所用測定方法應要求( ) A. 精密度 B. 定量限 C. 耐用性 D. 回收率 E. 檢測限第6章 芳酸類非甾體抗炎藥物的分析單選題1阿斯匹林中檢查的特殊雜質(zhì)是 A. 水楊醛 B. 砷鹽 C. 水楊酸 D. 苯甲酸 E. 苯酚2兩步滴定法測定阿司匹林片劑的依據(jù)是 A. 剩余滴定法 B. 羧基的酸性 C. 酸水解定量消耗堿液 D. 其酯水解定量消耗堿液 E. 利用水解產(chǎn)物的酸堿性3芳酸類藥物的酸堿滴定中，常采用中性乙醇做溶劑，所謂中性是指 A.pH=7 B. 對所用

16、指示劑顯中性 C. 除去酸性雜質(zhì)的乙醇 D. 對甲基橙顯中性 E. 對甲基紅顯中性4. 阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后，再加稀硫酸酸化，此時產(chǎn)生的白色沉淀應是（） A. 苯酚 B. 乙酰水楊酸 C. 水楊酸 D. 醋酸鈉 E. 醋酸苯酯 5. 柱分配色譜-紫外分光光度法測定阿司匹林膠囊含量時，以加有碳酸氫鈉的硅藻土為固定相，用三氯甲烷洗脫的是（） A. 阿司匹林 B. 水楊酸 C. 中性或堿性雜質(zhì) D. 水楊酸和阿司匹林 E. 酸性雜質(zhì) 6. 下列藥物中，能采用重氮化-偶合反應進行鑒別的是（） A.阿司匹林 B. 美洛昔康 C. 尼美舒利 D. 對乙酰氨基酚 E. 吲哚美辛7. 在試管中熾灼后生成

17、的氣體能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色的藥物是（） A.阿司匹林 B. 美洛昔康 C. 尼美舒利 D. 對乙酰氨基酚 E. 吲哚美辛配伍選擇題A. 對氨基酚 B. 游離水楊酸 C. 二聚體 D. 氯化物 E. 以上都不是以下藥物中存在的特殊雜質(zhì)是 阿司匹林B 對乙酰氨基酚AA. 甲酸水解，在酸性條件下，與亞硝酸鈉、堿性-萘酚反應，顯紅色B. 溶于硫酸后，與重鉻酸鉀反應顯深藍色，隨即變?yōu)樽鼐G色C. 與硝酸反應顯黃色D. 與碳酸鈉試液加熱水解，再加過量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并發(fā)出醋酸的臭氣E. 加乙醇溶解后，加二硝基苯肼試液，加熱至沸，放冷即產(chǎn)生橙色沉淀以下藥物的鑒別反應是 甲芬那酸B 酮洛芬 E

18、對乙酰氨基酚A 阿司匹林D多選題1. 能直接與三氯化鐵試液反應生成有色配位化合物的藥物有（） A.水楊酸 B. 阿司匹林 C. 吡羅昔康 D. 美洛昔康 E. 對乙酰氨基酚2. 兩步滴定法測定阿司匹林片劑含量時，第一步消耗的氫氧化鈉的作用有（） A.中和游離水楊酸B. 中和阿司匹林分子中羧基C. 中和酸性雜質(zhì)D. 中和輔料中的酸 E. 水解酯鍵簡答題簡述阿司匹林片兩步滴定法的原理與操作要點。 答：阿司匹林片劑中除存在水解產(chǎn)物水楊酸及醋酸外，還有抑制其水解的穩(wěn)定劑酒石酸或枸櫞酸，這些對滴定有干擾，可用兩步滴定法測定。 第一步：NaOH中和所有的酸：ASA，CA，TA，SA，HAc,此時阿司匹林也

19、同時成為鈉鹽。 第二步：水解后剩余滴定。 含量計算：由水解時消耗的堿量計算。簡述柱分配色譜-紫外分光光度法測定阿司匹林膠囊含量的原理。 答：阿司匹林膠囊中含有干擾輔料及降解產(chǎn)物，采用直接紫外分光光度法測定時，會干擾測定。采用柱分配色譜紫外分光光度法測定時，在硅藻土碳酸氫鈉色譜中，阿司匹林及水楊酸成鈉鹽保留于色譜柱上，先用三氯甲烷洗滌除去中性或堿性雜質(zhì)，再用少量冰醋酸三氯甲烷溶液洗滌除去弱酸性雜質(zhì)，同時使阿司匹林酸化游離，進而用大量的冰醋酸三氯甲烷溶液洗脫阿司匹林。因為水楊酸的酸性較強，醋酸不能使其游離而被保留于色譜柱上，進而獲得分離。設計題今有三瓶藥物分別為水楊酸、阿司匹林和對乙酰氨基酚，但瓶

20、上標簽脫落，請采用適當?shù)幕瘜W方法將三者區(qū)分開。 答：取上述試劑的水溶液加入三氯化鐵試液，如果生成藍紫色可能為對乙酰氨基酚，作進一步的鑒定，取本品在稀鹽酸中加熱，加入亞硝酸，然后再與堿性-萘酚反應，如果生成紅色偶氮化合物則為對乙酰氨基酚。取另外兩瓶中的任意一瓶適量，加入三氯化鐵試液，如果生成紫堇色則含有水楊酸結(jié)構(gòu)，可能為阿司匹林或者水楊酸。再取兩試液加入碳酸鈉試液加熱水解，再加過量的稀硫酸，若生成白色水楊酸沉淀，并伴有醋酸的臭氣的為阿司匹林。第七章 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析單選題1.下列哪個藥物能與三氯化鐵反應產(chǎn)生顏色 A 腎上腺素 B 鹽酸麻黃堿 C 鹽酸偽麻黃堿 D鹽酸苯乙雙胍2. 腎上

21、腺素中腎上腺酮的檢查采用什么方法進行雜質(zhì)檢查（） A TCL B UV C HPLC D 比色法 E 旋光法3. 非水溶液滴定法中，對于有機弱堿采用的有機溶劑為（ ） A 酸性溶劑 B 堿性溶劑 C 兩性溶劑 D 惰性溶劑4. 下列藥物中，可顯雙縮脲反應的是 A 鹽酸多巴胺 B 鹽酸麻黃堿 C 苯佐卡因 D 對氨基苯甲酸 E 氧烯洛爾 5. 下列藥物中，可顯Rimini反應的是 A 鹽酸多巴胺 B 氧烯洛爾 C 苯佐卡因 D 對氨基苯甲酸 E 重酒石酸間羥胺6. 下列藥物中，屬于苯乙胺類藥物的是 A 鹽酸利多卡因 B 氨甲苯酸 C 乙酰水楊酸 D 苯佐卡因 E 鹽酸克侖特羅7. 下列藥物中，可

22、用溴量法定量的是 A 黃體酮 B 維生素B1 C 對氨基水楊酸鈉 D 鹽酸去氧腎上腺素 E 戊巴比妥配伍選擇題A.與甲醛-硫酸反應顯玫瑰紅®橙紅®深棕紅的變化過程B.加碘試液產(chǎn)生明顯的紅棕色C.與亞硝基鐵氰化鈉反應D.與硫酸銅和氫氧化鈉試液反應即顯藍紫色E.在磷酸鹽緩沖液(pH 7.0)中測定比旋度下列藥物的鑒別反應是1.重酒石酸間羥胺 C 2.腎上腺素 B 3.鹽酸麻黃堿 D 4.鹽酸去氧腎上腺素 A多選題1. 腎上腺素可選用的鑒別方法有 A重氮化-偶合反應 B制備衍生物測熔點 C三氯化鐵反應 D氧化反應 E氯化物反應2. 鹽酸去氧腎上腺素常用的鑒別反應有 A重氮化-偶合

23、反應 B三氯化鐵顯色反應 C雙縮脲反應 D氧化反應 E Rimini反應是非判斷題1. 多數(shù)苯乙胺類藥物基本結(jié)構(gòu)中存在手性碳原子，具有光學活性。T2. 某些苯乙胺類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有鄰苯二酚（或酚羥基）結(jié)構(gòu)，可與重金屬離子配位呈色。T 3. ChP2010收載的鹽酸克倫特羅原料藥采用非水溶液滴定法測定含量´F簡答題1. 簡述非水溶液滴定法的原理、適用范圍、影響因素及注意事項。 答：（1）原理：BH+·A- + HClO4 BH+·ClO4-+HA為游離堿類鹽，HA表示被置換出來的弱酸。當HA酸性較強時，反應不能定量完成，必須除去或降低HA的酸性，使反應順利地完成。

24、（2）適用范圍：非水溶液滴定法適用于pKb>8的有機弱堿性藥物及其鹽類的含量測定。 包括有機弱堿，及其有機酸鹽、氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽，有機酸的堿金屬鹽等。（3） 酸根的影響 BH+·A- + HClO4 BH+·ClO4- + HA無機酸類在醋酸介質(zhì)中的酸性大?。焊呗人?gt;氫溴酸>硫酸>鹽酸>硝酸>磷酸>有機酸（4）注意事項：非水滴定，所用儀器必須干燥無水；滴定速度不宜太快；冰醋酸、高氯酸均具有腐蝕性，應小心注意安全；稱樣量一般以消耗標準溶液6-8ml為宜，屬于半微量滴定。2. 簡述溴量法測定苯乙胺類藥物的基本原理。 答：

25、藥物分子結(jié)構(gòu)中的苯酚結(jié)構(gòu)，在酸性溶液中酚羥基的鄰、對位活潑氫能與過量溴定量地發(fā)生溴取代反應，再以碘量法硫代硫酸鈉滴定剩余的溴。3. 苯乙胺類藥物的鑒別試驗主要有哪些？ 答：與鐵鹽的顯色反應、與甲醛-硫酸反應、還原性反應、氨基醇的雙縮脲反應、亞硝基鐵氰化鈉反應脂肪族伯胺的Rimini專屬反應4. 苯乙胺類藥物具有哪些結(jié)構(gòu)特點和理化性質(zhì)？ 答：結(jié)構(gòu)特點：苯環(huán)常被活潑的酚羥基取代 具有堿性的脂肪乙胺側(cè)鏈 理化性質(zhì)：弱堿性：烴胺基側(cè)鏈，仲胺氮弱堿性，游離堿難溶于水，易溶于有機溶劑；其鹽可溶于水酚羥基特性：鄰苯二酚（或苯酚）結(jié)構(gòu)，與金屬離子絡合呈色；在空氣中或遇光、熱易氧化，色澤變深；在堿性溶液中更易變

26、色。光學活性：手性碳原子，具有旋光性苯環(huán)取代基特性：如鹽酸克倫特羅芳伯氨基；紫外吸收特性5. 腎上腺素需要檢查什么雜質(zhì)？如何檢查？ 答：酮體檢查 通過UV光譜檢測：利用酮體在紫外310nm處有最大吸收，而藥物本身在此波長幾乎沒有吸收。第8章 : 對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分析1. 亞硝酸鈉滴定法的原理是什么?在測定中應注意哪些反應條件？H+答：原理：具有芳伯胺基或水解后具有芳伯胺基的藥物，在酸性溶液中可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應，可用永停滴定法指示反應終點。 Ar-NHCOR + H2O Ar-NH2 + RCOOH Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl Ar-N+2Cl- + N

27、aCl + 2H2O測定的主要條件：1、加入適量溴化鉀加快反應速度2、加過量鹽酸加速反應3、反應溫度4、滴定速度2. 非水溶液滴定法適用于哪類藥物的分析？原理、反應條件是什么？（1）適用范圍：非水溶液滴定法適用于pKb>8的有機弱堿性藥物及其鹽類的含量測定。 包括有機弱堿，及其有機酸鹽、氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽，有機酸的堿金屬鹽等。（2）原理：BH+·A- + HClO4 BH+·ClO4-+HA為游離堿類鹽，HA表示被置換出來的弱酸。當HA酸性較強時，反應不能定量完成，必須除去或降低HA的酸性，使反應順利地完成。（3） 反應條件：有適當?shù)娜軇?，增強其酸堿性，

28、同時有適當?shù)慕K點指示方法，使得終點表現(xiàn)明顯。溶質(zhì)在溶劑中表現(xiàn)的酸堿強度，不僅與自身的酸堿強度有關，還與溶劑的酸堿強度有關；弱酸溶于堿性溶劑中能增強其酸性，弱堿溶于酸性溶劑中能增強其堿性！3. 鹽酸普魯卡因的鑒別和含量測定包括哪些方法？ 答：鑒別：一般鑒別，重氮化-偶合反應、硝酸處理，再加入硝酸汞煮沸，顯紅色或者橙色 專屬鑒別：水解產(chǎn)物反應含量測定：亞硝酸鈉滴定法、高效液相色譜。單選題1. 亞硝酸鈉滴定法中，加KBr的作用是： A 防止亞硝酸的逸失 B 防止重氮鹽分解 C 延緩反應 D 加速反應 E 使終點清晰2. 具有芳伯氨基或經(jīng)水解生成芳伯氨基的藥物可用亞硝酸鈉滴定，其反應條件是： A 適量

29、強酸環(huán)境，加適量溴化鉀，室溫下進行 B 弱酸酸性環(huán)境，40oC以上加速進行 C 酸濃度高，反應完全，宜采用高濃度酸 D 酸性條件下，室溫即可，避免副反應3. 下列藥物中，能在碳酸鈉試液中與硫酸銅反應生成藍紫色配位化合物的是： A 鹽酸普魯卡因 B 鹽酸利多卡因 C 鹽酸丁卡因 D 乙酰氨基酚 E 腎上腺素4. 下列藥物中，經(jīng)水解后加碘試液可生成黃色沉淀的是： A 鹽酸利多卡因 B 氨甲苯酸 C 乙酰水楊酸 D 苯佐卡因 E 鹽酸克倫特羅5. 下列藥物中，在酸性條件下可與CoCl2試液反應生成亮綠色的是： A 鹽酸利多卡因 B 氨甲苯酸 C 乙酰水楊酸 D 苯佐卡因 E 鹽酸克倫特羅6. 中國藥

30、典（2010版）收載的鹽酸布比卡因含量測定方法是： A 非水溶液滴定法 B 酸性染料比色法 C 紫外分光光度法 D 亞硝酸鈉滴定法 E 鈰量法7. 用制備衍生物測熔點的方法鑒別鹽酸丁卡因，加入的試液是： A 三硝基苯酚 B 硫酸銅 C 硫氰酸銨 D 三氯化鐵 E 亞硝基鐵氰化鈉8. 中國藥典（2010版）用于指示亞硝酸鈉滴定法的終點的方法是： A 內(nèi)指示劑法 B 外指示劑法 C 電位法 D 永停滴定法 E 自身指示劑法9. 下列藥物中，不屬于對氨基苯甲酸酯類的是： A 鹽酸普魯卡因 B 苯佐卡因 C 鹽酸利多卡因 D 鹽酸丁卡因 E 鹽酸氯普魯卡因10. 亞硝酸鈉滴定法滴定開始時將滴定管尖端插

31、入液面下約2/3處的原因是： A 使重氮化反應速度減慢 B 使重氮化反應速度加快 C 避免HNO2揮發(fā)和分解 D 避免HBr的揮發(fā) E 增加NO+Br-的濃度配伍選擇題A 加入三氯化鐵試液，顯紫紅色B 在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應，生成藍紫色配合物C 與硝酸反應，顯黃色D 在酸性條件下與亞硝酸鈉反應后，再與堿性b-萘酚反應顯橙紅色E 加入三氯化鐵試液，生成赭色沉淀下列藥物的鑒別反應是 鹽酸氯普魯卡因D 鹽酸利多卡因B多項選擇題1. 鹽酸普魯卡因常用的鑒別反應有： A 重氮化-偶合反應 B 水解反應 C 氧化反應 D 磺化反應 E 碘化反應2. 下列藥物中可采用亞硝酸鈉滴定法測定含量的有： A

32、苯巴比妥 B 鹽酸丁卡因 C 苯佐卡因 D 鹽酸普魯卡因胺 E 鹽酸去氧腎上腺素第9章 二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析單選題1. 下列藥物可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀的是： A 尼莫地平 B 鹽酸丁卡因 C 硫酸阿托品 D 異煙肼 E 非洛地平2. 下列藥物的丙酮溶液與氫氧化鈉試液反應顯橙紅色的是： A 阿司匹林 B 尼群地平 C 鹽酸氯丙嗪 D 苯巴比妥 E 維生素A3. 下列藥物，可在酸性條件下被鋅粉還原并用重氮化-偶合反應鑒別的是： A 苯甲酸鈉 B 硝苯地平 C 鹽酸普魯卡因 D 鹽酸丁卡因 E 非洛地平4. 硝苯地平用鈰量法進行含量測定的pH條件是： A 弱堿性 B 強堿性

33、 C 中性 D 弱酸性 E 強酸性5. 硝苯地平用鈰量法進行含量測定的終點指示劑是： A 自身指示 B 淀粉 C 鄰二氮菲 D 酚酞 E 結(jié)晶紫6. 硝苯地平用鈰量法進行含量測定，硝苯地平與硫酸鈰反應的摩爾比是： A 1:1 B 1:2 C 1:3 D 2:1 E 3:1配伍選擇題 A 還原性 B 解離性 C 弱堿性 D 氧化性 E 紫外吸收下列鑒別反應是基于二氫吡啶環(huán)的何種性質(zhì)1.與氯化汞生成白色沉淀 C2.與碘化鉍鉀生成橙紅色沉淀 C3.丙酮溶液與氫氧化鈉反應顯橙紅色 BA 還原性 B 光敏感性 C 氧化性 D 弱堿性 E 解離性下列分析操作是基于硝苯地平的何種性質(zhì)4.在避光條件下檢查有關

34、物質(zhì) B 5.鈰量法測定含量 AA 重氮化-偶合反應 B 水解后重氮化-偶合反應 C 還原后重氮化-偶合反應D 氧化后重氮化-偶合反應 E 有機破壞后重氮化-偶合反應下列藥物的鑒別反應為鹽酸普魯卡因 A 對乙酰氨基酚 B 硝苯地平 C多項選擇題1. 下列藥物中，可用重氮化-偶合反應鑒別的有： A 硝苯地平 B 尼群地平 C 尼莫地平 D 苯佐卡因 E 異煙肼是非判斷題（1）二氫吡啶類藥物的分析應避光操作。T（2）二氫吡啶類藥物多具有旋光性。T（3）鈰量法只能用于硝苯地平原料藥的含量測定不適合制劑的測定。F（4）硝苯地平的鈰量法測定含量是基于硝苯地平的氧化性。F簡答題簡述鈰量法測定硝苯地平的原理

35、及操作要點。答：硝苯地平的二氫吡啶環(huán)具有還原性，可用鈰量法測定含量。鈰量法以硫酸鈰為滴定液，反應摩爾比為1:2，酸度較低時Ce4+易水解，故本滴定在強酸性條件下進行；以鄰二氮菲為終點指示液，終點時微過量的Ce4+將指示液中的Fe3+氧化成Fe2+，橙紅色消失以指示終點，鄰二氮菲指示液應臨用前新配制。第十章: 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析單選題1. 苯巴比妥中檢查的特殊雜質(zhì)是 A.巴比妥 B. 間氨基酚 C. 水楊酸 D. 中性或堿性物質(zhì) E. 氨基酚2. 下列反應中屬于丙二酰脲類反應的是 A. 甲醛硫酸反應 B. 硫色素反應 C. 銅鹽反應 D. 硫酸熒光反應 E. 戊烯二醛反應3

36、. 于Na2CO3溶液中加AgNO3試液，開始生成白色沉淀經(jīng)振搖即溶解，繼續(xù)加AgNO3試液，生成的沉淀則不再溶解，該藥物應是 A. 鹽酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 維生素C E. 異戊巴比妥4. 與NaNO2H2SO4反應生成橙黃至橙紅色產(chǎn)物的藥物是 A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫噴妥鈉 E. 硫酸奎寧 5. 中國藥典采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法測定苯巴比妥的含量時，指示終點的方法應是 A. K2CrO4溶液 B. 熒光黃指示液 C. Fe(III)鹽指示液 D. 電位法指示終點法 E. 永停滴定法 6. 下列巴比妥類藥物中，可與銅

37、鹽吡啶試劑生成綠色配合物，又與鉛鹽生成白色沉淀的是 A. 巴比妥 B. 異戊巴比妥 C. 硫噴妥鈉 D. 環(huán)己烯巴比妥 E. 苯巴比妥7. 下列巴比妥類藥物水溶液中酸性最小的藥物是 A. 苯巴比妥 B. 巴比妥 C. 異戊巴比妥 D. 異戊巴比妥鈉 E. 以上都不對 8. 用酸量法測定巴比妥類藥物含量時，適用的溶劑為 A. 堿性 B. 水 C. 酸水 D. 醇水 E. 以上都不對9. 下列反應中，用于苯巴比妥鑒別的是 A. 硫酸反應 B. 甲醛-硫酸反應 C. 與碘液的反應 D. 二硝基氯苯反應 E. 戊烯二醛反應10. 下列金屬鹽中，一般不用于巴比妥藥物鑒別的是 A. 銅鹽 B. 銀鹽 C.

38、 汞鹽 D. 鈷鹽 E. 鋅鹽11. 巴比妥類藥物是弱酸性藥物的原因是 A. 在水中不溶解 B. 在有機溶劑中溶解 C. 有一定的熔點 D. 在水溶液中發(fā)生二級電離 E. 遇氧化劑或還原劑環(huán)狀結(jié)構(gòu)不會破裂12巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是 A. 苯巴比妥 B. 異戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫噴妥鈉 配伍題A. 與碘試液的加成反應 B. 亞硝酸鈉硫酸反應 C. 硫元素反應D. 水解后重氮化偶合反應 E. 重氮化偶合反應1. 司可巴比妥鈉A 2. 苯巴比妥B 3. 硫噴妥鈉C可用以下方法鑒別的藥物是：A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥

39、C. 硫噴妥鈉 D. 異戊巴比妥 E. 異戊巴比妥鈉9.與亞硝酸鈉硫酸反應生成橙黃色，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色A10.與甲醛硫酸反應生成玫瑰紅色環(huán)A11.與碘試液發(fā)生加成反應，使碘試液橙黃色消失B12. 在氫氧化鈉液中可與鉛離子反應生成白色沉淀，加熱后，沉淀變成黑色C用于鑒別反應的藥物 A. 硫噴妥鈉 B. 苯巴比妥 C. A和B 均可 D. A和B 均不可13. 與堿溶液共沸產(chǎn)生氨氣C14. 在堿性溶液中與硝酸銀試液反應生成白色沉淀C15. 在堿性溶液中與Pb2+離子反應，加熱后有黑色沉淀A16. 與甲醛-硫酸反應生成玫瑰紅色環(huán)B A. 二氫吡啶環(huán) B. 七元亞胺內(nèi)酰胺環(huán) C. 環(huán)狀丙二酰脲 D. 吡

40、酮酸 E. 苯烴胺下列藥物的分子結(jié)構(gòu)中具有17. 硝西泮B 18. 硫噴妥鈉C多選題1. 下列哪些性質(zhì)適用于巴比妥類藥物 A. 母核為7-ACA B. 母核為1,3-二酰亞胺基團 C. 母核中含2個氮原子 D. 與堿共熱，有氨氣放出 E. 水溶液呈弱堿性2. 下列方法中，可用于巴比妥類藥物含量測定的有 A. 碘量法 B. 銀量法 C. 紫外分光光度法 D. 酸堿滴定法 E. 溴量法3.中國藥典采用銀量法測定苯巴比妥片劑時，應選用的試劑有 A. 甲醇 B. AgNO3 C. 3無水碳酸鈉溶液 D. 終點指示液 E. KSCN 4. 非水溶液滴定法測定巴比妥類藥物含量時，下面哪些條件可采用 A.

41、冰醋酸為溶劑 B. 二甲基甲酰胺為溶劑 C. 高氯酸為滴定劑 D. 甲醇鈉為滴定劑 E. 結(jié)晶紫為指示劑 5. 下列方法中，可用于苯并二氮雜卓類藥物含量測定的有 A. 鈰量法 B. UV法 C. HPLC法 D. 非水溶液滴定法 E. 鈀離子比色法6. 巴比妥類藥物的鑒別方法有 A. 與鋇鹽反應生成白色化合物 B. 與鎂鹽反應生成紅色化合物 C. 與銀鹽反應生成白色沉淀 D. 與銅鹽反應生成有色產(chǎn)物 E. 與氫氧化鈉反應生成白色沉淀7. 巴比妥類藥物具有的特性為 A. 弱堿性 B. 弱酸性 C. 易與重金屬離子絡合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收8. 硫酸熒光反應為地西泮的特征鑒別反應之

42、一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯A. 紅色熒光 B. 橙色熒光 C. 黃綠色熒光 D. 淡藍色熒光 E. 紫色熒色 是非判斷題1. 巴比妥類藥物在碳酸鈉中，加入硝酸銀試液，生成白色沉淀，振搖后溶解，繼續(xù)滴加過量硝酸銀試液，沉淀不再出現(xiàn)。F2. 巴比妥類藥物的母核環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有1,3-二酰亞胺基團，在水溶液中呈弱酸性。T3. 阿普唑侖的鹽酸溶液遇硅鎢酸溶液生成白色沉淀，而與碘化鉍鉀溶液，生成橙紅色沉淀。T簡答題1. 簡述巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)的關系。 答：本類藥物的結(jié)構(gòu)可大致分為兩個部分：母核部位：環(huán)狀丙二酰脲、1,3二酰亞胺基團 （酰亞胺中，氮原子與兩個羰基相連） 決定巴比妥類藥物的

43、共性取代基部分：區(qū)別各種巴比妥類藥物（1）性狀：巴比妥類藥物通常為白色結(jié)晶或者為結(jié)晶性粉末，具有一定的熔點。在空氣中穩(wěn)定，加熱都能升華。一般微溶或極微溶于水，易溶于乙醇；其鈉鹽易溶于水，難溶于有機溶劑。（2）弱酸性：巴比妥類藥物的母核環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有1，3-二酰亞胺基團，能使其分子發(fā)生酮式-烯醇式互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二級電離（3）水解反應：巴比妥類藥物的六元環(huán)狀結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定，遇酸、氧化劑、還原劑時，一般情況下不會破裂，但與堿共沸時則水解開環(huán)，并產(chǎn)生氨氣。（4）與重金屬離子反應與Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+的反應 （5）與香草醛（Vanillin）的反應：巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中丙二酰脲

44、基團中氫比較活潑，可與香草醛在濃硫酸存在下發(fā)生縮合反應，生成棕紅色產(chǎn)物。（6） 紫外吸收光譜特征 主要特點：隨著電離級數(shù)的不同，巴比妥類藥物的紫外光譜會發(fā)生顯著的變化。（7） 薄層色譜行為特征（主要用于鑒別）不同分子結(jié)構(gòu)的巴比妥類藥物具有不同的分子結(jié)構(gòu)，其色譜行為亦不同 （8） 顯微結(jié)晶：巴比妥類藥物可根據(jù)其本身或與某種試劑的反應產(chǎn)物的特殊晶型，進行同類或不同類藥物的鑒別。此法亦適用于生物樣品中微量巴比妥類藥物的檢驗。簡述巴比妥類藥物的含量測定方法及常用方法的測定原理。 答：（一）銀量法 原理：基于巴比妥類藥物在合適的堿性溶液中，可與銀離子定量成鹽，可采用銀量法測定本類藥物及其制劑的含量。（2

45、） 溴量法 原理：凡在5位取代基含有不飽和鍵的巴比妥類藥物，其不飽和鍵能與溴定量地發(fā)生加成反應，故可采用溴量法測定其含量。（3） 酸堿滴定法（酸量法） 原理：巴比妥類藥物呈弱酸性，可作為一元酸以標準堿液直接滴定，或在非水溶液中用強堿溶液直接滴定。常用的方法：水-乙醇混合溶劑中滴定、膠束水溶液中滴定、 非水滴定法（4） 紫外分光光度法 直接測定的紫外分光光度法、提取分離后的紫外分光光度法（5） 高效液相色譜法 本法尤其適用于復方制劑中巴比妥類藥物的分析。簡述苯并二氮雜卓類藥物的主要理化性質(zhì)。 答：1. 性狀：通常為白色或微黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；具有一定的熔點。一般不溶或極微溶于水，溶于丙酮或三氯

46、甲烷等有機溶劑。2. 弱堿性：本類藥物結(jié)構(gòu)中二氮雜卓七元環(huán)上的氮原子具有弱堿性，苯基的取代使堿性降低。由于二氮原子的性質(zhì)不同，在不同pH介質(zhì)中可形成不同的離子化狀態(tài)：質(zhì)子化分子H2A+, 中性分子HA, 去質(zhì)子化分子A-。3. 水解性：在強酸性溶液中可水解，形成相應的二苯甲酮衍生物，這是本類藥物的主要有關物質(zhì)。其水解產(chǎn)物所呈現(xiàn)的某些特性，也可用于本類藥物的鑒別和含量測定。4. UV吸收特性：本類藥物均含有較大共軛體系，具有紫外吸收特性設計題今有三瓶藥物分別為苯巴比妥(A)、司可巴比妥鈉(B)和硫噴妥鈉(C)，但瓶上標簽脫落，請采用適當?shù)幕瘜W方法將三者區(qū)分開。答：（1）分別取適量藥物于三個試管中

47、，加入氫氧化鈉溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，加熱后沉淀轉(zhuǎn)為黑色，則為硫噴妥鈉。（2） 分別取剩余兩種藥物于兩個試管中，適量。加入硫酸-亞硝酸鈉，生成橙黃色產(chǎn)物，并隨即變?yōu)槌燃t色的藥物為苯巴比妥。（3） 剩余藥物可用堿性高錳酸鉀檢驗，司可巴比妥可將紫色高錳酸鉀還原為棕色的二氧化錳。第11章 吩噻嗪類抗精神病藥物的分析單選題1. 能夠與鹽酸氯丙嗪反應生成沉淀的試劑是（ ） A 三硝基苯酚 B 三氯化鐵 C 茜素鋯 D 堿性酒石酸銅 E 氯化鋇 2. 下列藥品中置于銅網(wǎng)上燃燒，火焰顯綠色的是（ ） A 奮乃靜 B 氟奮乃靜 C 癸氟奮乃靜 D 異丙嗪 E 硫利達嗪3. 2位含氟取代基的吩噻嗪類藥物經(jīng)有機破壞

48、后在酸性條件下與顯色劑反應顯色所用的顯色劑是（ ） A 三氯化鐵 B 亞硝基鐵氰化鈉 C 茜素磺酸鈉 D 茜素鋯 E 2,4-二硝基氯苯 4. 鈀離子比色法可以測定的藥物是（ ） A 丙磺舒 B 布洛芬 C 阿普唑侖 D 鹽酸氯丙嗪 E 異煙肼5. 有氧化產(chǎn)物存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為（ ） A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法 C 熒光分光光度法 D 鈀離子比色法 配伍選擇題A. 直接分光光度法 B. 提取后分光光度法 C. 差示分光光度法 D. 提取后雙波長分光光度法 E. 正交函數(shù)分光光度法 1.鹽酸異丙嗪口服液的含量測定，可采用B2. 鹽酸氯丙嗪糖衣片的含量測定，可采用A3. 鹽酸氯丙嗪注射液的含量測定中，為消除樣品中氧化物對測定的干擾，可采