土壤樣品采集、保存與實驗室質(zhì)量.ppt

1、土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 青島市環(huán)境監(jiān)測中心站青島市環(huán)境監(jiān)測中心站 張勝軍張勝軍 2015年5月 編寫依據(jù)編寫依據(jù) 全國土壤污染狀況調(diào)查質(zhì)量保證技術(shù)規(guī)定全國土壤污染狀況調(diào)查質(zhì)量保證技術(shù)規(guī)定 全國土壤污染狀況調(diào)查點位布設(shè)技術(shù)規(guī)定全國土壤污染狀況調(diào)查點位布設(shè)技術(shù)規(guī)定 全國土壤污染狀況調(diào)查土壤樣品采集（保存）技術(shù)規(guī)定全國土壤污染狀況調(diào)查土壤樣品采集（保存）技術(shù)規(guī)定 全國土壤污染狀況調(diào)查農(nóng)產(chǎn)品采集與分析測試技術(shù)規(guī)定全國土壤污染狀況調(diào)查農(nóng)產(chǎn)品采集與分析測試技術(shù)規(guī)定 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T166-2004HJ/T166-2004 山東省土壤污染狀況調(diào)查實施方案山東省土壤污染狀況

2、調(diào)查實施方案 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作指南環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作指南學(xué)習(xí)交流的內(nèi)容學(xué)習(xí)交流的內(nèi)容1 1、監(jiān)測機(jī)構(gòu)與監(jiān)測人員的資質(zhì)要求、監(jiān)測機(jī)構(gòu)與監(jiān)測人員的資質(zhì)要求2 2、布點數(shù)量和采樣點位的確定、布點數(shù)量和采樣點位的確定3 3、采樣質(zhì)量控制、采樣質(zhì)量控制4 4、樣品流轉(zhuǎn)控制、樣品流轉(zhuǎn)控制 5、監(jiān)測項目與分析方法的選定監(jiān)測項目與分析方法的選定6 6、實驗室分析的質(zhì)量控制、實驗室分析的質(zhì)量控制 7 7、數(shù)據(jù)處理的技術(shù)要求數(shù)據(jù)處理的技術(shù)要求8 8、報告審核的技術(shù)要求、報告審核的技術(shù)要求土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 1. .監(jiān)測機(jī)構(gòu)與監(jiān)測人員的資質(zhì)要求監(jiān)測機(jī)構(gòu)與監(jiān)測人員的資質(zhì)要求 (

3、1)(1)監(jiān)測機(jī)構(gòu)的資質(zhì)要求監(jiān)測機(jī)構(gòu)的資質(zhì)要求 從事土壤和固體廢物監(jiān)測的機(jī)構(gòu)，必須通過國家或省級從事土壤和固體廢物監(jiān)測的機(jī)構(gòu)，必須通過國家或省級計量認(rèn)證計量認(rèn)證，且具有從事土壤和固體廢物監(jiān)測必需的儀器設(shè)，且具有從事土壤和固體廢物監(jiān)測必需的儀器設(shè)備與符合要求的人力資源。備與符合要求的人力資源。（2)2)監(jiān)測人員的資質(zhì)要求監(jiān)測人員的資質(zhì)要求 從事土壤和固體廢物監(jiān)測的工作人員，必須通過崗前專從事土壤和固體廢物監(jiān)測的工作人員，必須通過崗前專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，經(jīng)有關(guān)部門考核合格后，業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，經(jīng)有關(guān)部門考核合格后，持證上崗（環(huán)境監(jiān)持證上崗（環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)）測機(jī)構(gòu)）。并能正確熟練地掌握土壤和固體廢物監(jiān)測中的。并能

4、正確熟練地掌握土壤和固體廢物監(jiān)測中的采樣和分析操作技術(shù)及其質(zhì)量控制程序。采樣和分析操作技術(shù)及其質(zhì)量控制程序。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 2、布點數(shù)量和采樣點位的確定布點數(shù)量和采樣點位的確定(1)(1)采樣前的準(zhǔn)備工作采樣前的準(zhǔn)備工作 采樣質(zhì)量是土壤與固廢監(jiān)測質(zhì)量的基礎(chǔ)。而采樣前的采樣質(zhì)量是土壤與固廢監(jiān)測質(zhì)量的基礎(chǔ)。而采樣前的準(zhǔn)備工作是否充分是保證采樣的前提。采樣前應(yīng)明確監(jiān)測準(zhǔn)備工作是否充分是保證采樣的前提。采樣前應(yīng)明確監(jiān)測目的，并做好下列準(zhǔn)備工作。目的，并做好下列準(zhǔn)備工作。1)1)監(jiān)測區(qū)域內(nèi)資料收集與現(xiàn)場調(diào)查：監(jiān)測區(qū)域內(nèi)資料收集與現(xiàn)場調(diào)查：土壤監(jiān)測應(yīng)收集的資料有：土壤

5、監(jiān)測應(yīng)收集的資料有： 監(jiān)測區(qū)域的交通圖、土壤圖、地質(zhì)圖、大比例尺地形監(jiān)測區(qū)域的交通圖、土壤圖、地質(zhì)圖、大比例尺地形供布點用；監(jiān)測區(qū)域的土壤類型和成土母質(zhì)、土地利用和供布點用；監(jiān)測區(qū)域的土壤類型和成土母質(zhì)、土地利用和植被、地形地貌與生態(tài)環(huán)水土流失和氣候、水文資料，供植被、地形地貌與生態(tài)環(huán)水土流失和氣候、水文資料，供劃分采樣單元和確定采樣時間用；監(jiān)測區(qū)域的土壤背景、劃分采樣單元和確定采樣時間用；監(jiān)測區(qū)域的土壤背景、土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及“三廢三廢”排放、化肥農(nóng)藥施用等點源和面源對土排放、化肥農(nóng)藥施用等點源和面源對土壤的污染情況，確定監(jiān)測重點。壤

6、的污染情況，確定監(jiān)測重點。固廢監(jiān)測應(yīng)收集的資料有：固廢監(jiān)測應(yīng)收集的資料有：A A固廢的來源：排放單位、排放方式（間斷或連續(xù)）、排放固廢的來源：排放單位、排放方式（間斷或連續(xù)）、排放數(shù)量、產(chǎn)生工藝、貯存和置方式。數(shù)量、產(chǎn)生工藝、貯存和置方式。B B固廢的特性：固廢種類、形態(tài)、理化特性及毒害性。固廢的特性：固廢種類、形態(tài)、理化特性及毒害性。C C固廢堆存與處置環(huán)境及綜合利用途徑。固廢堆存與處置環(huán)境及綜合利用途徑。2)2)采樣器具準(zhǔn)備：土壤與固廢的采樣器具見表采樣器具準(zhǔn)備：土壤與固廢的采樣器具見表1 1。表表1 1土壤與固廢的采樣器具土壤與固廢的采樣器具類別土壤采樣固廢采樣工具類無機(jī)類無機(jī)類使用木鏟

7、、木片、竹片等，使用木鏟、木片、竹片等，有機(jī)類有機(jī)類使用鐵鍬、鐵鏟、木鏟、取土鉆使用鐵鍬、鐵鏟、木鏟、取土鉆尖尖頭鋼鍬、鋼錘、采樣探子、頭鋼鍬、鋼錘、采樣探子、采樣鉆、采樣鉆、采樣采樣鏟（勺）、氣動和鏟（勺）、氣動和真真空探針空探針器材類GPSGPS、羅盤、照相機(jī)、攝像機(jī)、卷尺、羅盤、照相機(jī)、攝像機(jī)、卷尺、鋁鋁盒、盒、樣品袋樣品袋（測定金屬樣品用測定金屬樣品用）、）、大口大口棕色棕色玻璃瓶（玻璃瓶（測定測定有機(jī)有機(jī)樣品用樣品用）一次性）一次性醫(yī)用薄膜手套醫(yī)用薄膜手套GPSGPS、羅盤、照相機(jī)、攝像機(jī)、卷尺、羅盤、照相機(jī)、攝像機(jī)、卷尺、鋁鋁盒、袋蓋的盛樣容器和盒、袋蓋的盛樣容器和樣品袋樣品袋、一

8、次性、一次性醫(yī)用薄膜手套醫(yī)用薄膜手套文具類樣品標(biāo)簽、采樣記錄表、鉛筆、資料夾等樣品標(biāo)簽、采樣記錄表、鉛筆、資料夾等 安全防護(hù)用品工作服、工作鞋、安全工作服、工作鞋、安全帽、藥帽、藥品箱品箱耐腐蝕手套、防護(hù)眼鏡、耐腐蝕手套、防護(hù)眼鏡、工作服、工作服、工作鞋、安全工作鞋、安全帽、藥帽、藥品箱品箱等等土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制(2)(2)土壤監(jiān)測布點數(shù)量和采樣點位的確定土壤監(jiān)測布點數(shù)量和采樣點位的確定 土壤采樣點的數(shù)量和點位根據(jù)監(jiān)測目的和任務(wù)要求的精度、土壤采樣點的數(shù)量和點位根據(jù)監(jiān)測目的和任務(wù)要求的精度、調(diào)查區(qū)域范圍的大小、區(qū)域內(nèi)環(huán)境狀況和土壤的復(fù)雜程度確定調(diào)查區(qū)域范圍的大

9、小、區(qū)域內(nèi)環(huán)境狀況和土壤的復(fù)雜程度確定。即在監(jiān)測或調(diào)查區(qū)域內(nèi)按照。即在監(jiān)測或調(diào)查區(qū)域內(nèi)按照監(jiān)測目的監(jiān)測目的和和任務(wù)要求任務(wù)要求的精度，根的精度，根據(jù)區(qū)域內(nèi)環(huán)境狀況和土壤的復(fù)雜程度，選擇主要的據(jù)區(qū)域內(nèi)環(huán)境狀況和土壤的復(fù)雜程度，選擇主要的影響因素影響因素和和研究因子研究因子將監(jiān)測區(qū)域按土壤類型、成土母質(zhì)、土地利用、耕作將監(jiān)測區(qū)域按土壤類型、成土母質(zhì)、土地利用、耕作制度、行政區(qū)劃、保護(hù)區(qū)類型或污染類型及程度等劃分成若干制度、行政區(qū)劃、保護(hù)區(qū)類型或污染類型及程度等劃分成若干監(jiān)測采樣單元，監(jiān)測采樣單元，同一同一采樣單元內(nèi)的差異性要盡可能采樣單元內(nèi)的差異性要盡可能地小地小，不同不同采樣單元之間的差異性要盡

10、可能采樣單元之間的差異性要盡可能地大地大，同時要避開各種可能的，同時要避開各種可能的干擾因素和人為的主觀干擾因素，使采樣單元和采樣點位具有干擾因素和人為的主觀干擾因素，使采樣單元和采樣點位具有最好的最好的代表性代表性和和典型性典型性，并且考慮到采樣的，并且考慮到采樣的可達(dá)性可達(dá)性和和安全性安全性。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 另外土壤監(jiān)測布點數(shù)量要滿足樣本容量的基本要求，監(jiān)另外土壤監(jiān)測布點數(shù)量要滿足樣本容量的基本要求，監(jiān)測單元和點位數(shù)量的確定詳見測單元和點位數(shù)量的確定詳見土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 166-2004)(HJ/T 166-2004)

11、和和農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(NY/T 395-2000)(NY/T 395-2000)。一般要求每個監(jiān)測單元一般要求每個監(jiān)測單元最少設(shè)最少設(shè)3 3個個采樣采樣點。點。 取樣點分布取樣點分布 原則是分布均勻，不能過于集中，要原則是分布均勻，不能過于集中，要避開避開田邊、路邊、溝田邊、路邊、溝邊、肥堆邊和前茬作物施肥處等特殊部位。邊、肥堆邊和前茬作物施肥處等特殊部位。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制1)1)大氣污染型大氣污染型土壤監(jiān)測單元和土壤監(jiān)測單元和固體廢物堆污染型固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測單土壤監(jiān)測單元以污染源元以污染源為中心放射為中心放射

12、狀布點，在主導(dǎo)風(fēng)向和地表水的徑流狀布點，在主導(dǎo)風(fēng)向和地表水的徑流方向布點并適當(dāng)增加采樣點（離污染源的距離遠(yuǎn)與其他點）方向布點并適當(dāng)增加采樣點（離污染源的距離遠(yuǎn)與其他點）。2)2)灌溉水污染監(jiān)測單元、灌溉水污染監(jiān)測單元、農(nóng)用固體廢物污染型農(nóng)用固體廢物污染型土壤監(jiān)測單土壤監(jiān)測單元元和和農(nóng)用化學(xué)農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)物質(zhì)污染型污染型土壤監(jiān)測單元采用均勻布點；或按水土壤監(jiān)測單元采用均勻布點；或按水流方向帶狀布點，采樣點自納污口起由密漸疏。流方向帶狀布點，采樣點自納污口起由密漸疏。3)3)化學(xué)物質(zhì)污染事故監(jiān)測土壤采樣是據(jù)污染物的顏色、印漬化學(xué)物質(zhì)污染事故監(jiān)測土壤采樣是據(jù)污染物的顏色、印漬和氣味等污染特征和氣味等污

13、染特征以及以及結(jié)合考慮地勢、風(fēng)向等因素初步界定結(jié)合考慮地勢、風(fēng)向等因素初步界定污染事故對土壤的污染范圍。并要設(shè)定污染事故對土壤的污染范圍。并要設(shè)定2-32-3個個背景對照點背景對照點。4)4)綜合污染型綜合污染型土壤監(jiān)測單元布點采用綜合放射狀、均勻、土壤監(jiān)測單元布點采用綜合放射狀、均勻、帶帶狀布點法。狀布點法。 土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制5)5)建設(shè)項目土壤環(huán)境評價監(jiān)測建設(shè)項目土壤環(huán)境評價監(jiān)測采樣點布設(shè)：采樣點布設(shè)：每每100100公頃占地不少于公頃占地不少于5 5個且總數(shù)不少于個且總數(shù)不少于5 5個采樣點，其中小型建個采樣點，其中小型建設(shè)項目設(shè)設(shè)項目設(shè)1 1個柱狀樣

14、采樣點，大中型建設(shè)項目不少于個柱狀樣采樣點，大中型建設(shè)項目不少于3 3個柱狀樣個柱狀樣采樣點，特大型建設(shè)項目或?qū)ν寥拉h(huán)境影響敏感的建設(shè)項目不采樣點，特大型建設(shè)項目或?qū)ν寥拉h(huán)境影響敏感的建設(shè)項目不少于少于5 5個柱狀樣采樣點。個柱狀樣采樣點。6)6)城市土壤城市土壤監(jiān)測點以網(wǎng)距監(jiān)測點以網(wǎng)距2000m2000m的網(wǎng)格布設(shè)為主，功能區(qū)布點為的網(wǎng)格布設(shè)為主，功能區(qū)布點為輔，每個輔，每個網(wǎng)格設(shè)一個采樣點。對于專項研究和調(diào)查的采樣點可網(wǎng)格設(shè)一個采樣點。對于專項研究和調(diào)查的采樣點可適當(dāng)加密。適當(dāng)加密。 7)7)區(qū)域土壤區(qū)域土壤環(huán)境調(diào)查根據(jù)調(diào)查目的劃分監(jiān)測采樣單元，根據(jù)調(diào)環(huán)境調(diào)查根據(jù)調(diào)查目的劃分監(jiān)測采樣單元，

15、根據(jù)調(diào)查的精度選擇不同網(wǎng)距網(wǎng)格布設(shè)采樣點。查的精度選擇不同網(wǎng)距網(wǎng)格布設(shè)采樣點。 土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 土壤表層土壤表層混合樣和剖面樣混合樣和剖面樣的采樣深度是根據(jù)土壤耕作層的的采樣深度是根據(jù)土壤耕作層的厚度、土壤污染深度和土壤發(fā)生層次的厚度確定，一般在各厚度、土壤污染深度和土壤發(fā)生層次的厚度確定，一般在各層中部位多點取樣。各層次中的采樣量一般為多點充分混勻?qū)又胁课欢帱c取樣。各層次中的采樣量一般為多點充分混勻后，用四分法取后，用四分法取1 1裝袋或裝瓶。裝袋或裝瓶。 （3 3）固體廢物監(jiān)測布點數(shù)量和采樣點位的確定）固體廢物監(jiān)測布點數(shù)量和采樣點位的確定 固體廢物監(jiān)測

16、應(yīng)根據(jù)監(jiān)測目的、誤差要求、固廢的類型、固體廢物監(jiān)測應(yīng)根據(jù)監(jiān)測目的、誤差要求、固廢的類型、形態(tài)和排放、堆存、處置特點、確定采樣點、采樣部位、采形態(tài)和排放、堆存、處置特點、確定采樣點、采樣部位、采樣方法和采樣份量數(shù)和最小份樣量。即根據(jù)對固廢排放認(rèn)識樣方法和采樣份量數(shù)和最小份樣量。即根據(jù)對固廢排放認(rèn)識程度可分別采用簡單隨機(jī)法、系統(tǒng)采樣法、分層采樣法、兩程度可分別采用簡單隨機(jī)法、系統(tǒng)采樣法、分層采樣法、兩段采樣法和公式法、查表法確定固廢監(jiān)測的采樣部位、采樣段采樣法和公式法、查表法確定固廢監(jiān)測的采樣部位、采樣土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制份樣數(shù)和最小采樣分量。份樣數(shù)和最小采樣分量。

17、 1)1)對堆存、對堆存、運(yùn)輸中的固態(tài)工業(yè)固廢和大坑（池塘）中的液態(tài)運(yùn)輸中的固態(tài)工業(yè)固廢和大坑（池塘）中的液態(tài)工業(yè)固廢可按工業(yè)固廢可按對角線型、蛇形型、棋盤型對角線型、蛇形型、棋盤型等點確定采樣點等點確定采樣點（采樣位置）見下表及圖；（采樣位置）見下表及圖；方法地塊大小采樣點數(shù)地勢地形均勻?qū)蔷€型小5個平端正勻棋盤型中10個較平較整齊較勻蛇形型大3-7個不平不規(guī)則不勻土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制2)2)對粉末狀和小顆粒工業(yè)固廢，可按垂直方向、一定深度的對粉末狀和小顆粒工業(yè)固廢，可按垂直方向、一定深度的部位確定采樣點（采樣位置）；部位確定采樣點（采樣位置）；3)3)對容器

18、內(nèi)的工業(yè)固廢可按上部（表面下相當(dāng)于總體積的對容器內(nèi)的工業(yè)固廢可按上部（表面下相當(dāng)于總體積的1 16 6深處）、中部（表面下相當(dāng)于總體積的深處）、中部（表面下相當(dāng)于總體積的1/21/2深處）、下深處）、下部（表面下相當(dāng)于總體積的部（表面下相當(dāng)于總體積的5/65/6深處）設(shè)置采樣點（采樣深處）設(shè)置采樣點（采樣位置）。位置）。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 當(dāng)固體廢物為歷史堆存狀態(tài)時當(dāng)固體廢物為歷史堆存狀態(tài)時，以堆存的固廢總量為依據(jù)，按，以堆存的固廢總量為依據(jù)，按表表2 2摘自危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范摘自危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范(HJ/T 298-2007)(HJ/T 298-2007

19、)確定需確定需要采集的最小份樣數(shù)。要采集的最小份樣數(shù)。見見表表2 2固體廢物采集最小份樣數(shù)固體廢物采集最小份樣數(shù)固體廢物量（以q表示）/t最小份樣數(shù)/個q555 q 25825 q 501350 q 902090 q 15032150 q 500505001000100土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 當(dāng)固體廢物為連續(xù)產(chǎn)生時，以產(chǎn)廢工藝一個月內(nèi)的產(chǎn)廢當(dāng)固體廢物為連續(xù)產(chǎn)生時，以產(chǎn)廢工藝一個月內(nèi)的產(chǎn)廢總量（若生產(chǎn)周期小于一個月，以一個生產(chǎn)周期內(nèi)總量（若生產(chǎn)周期小于一個月，以一個生產(chǎn)周期內(nèi)產(chǎn)生的產(chǎn)生的固廢總量固廢總量）為依據(jù)，按表）為依據(jù)，按表2 2確定采集的最小份樣數(shù)確定采集的

20、最小份樣數(shù). .如果生如果生產(chǎn)周期期小于一個月，則以一個生產(chǎn)周期內(nèi)的產(chǎn)周期期小于一個月，則以一個生產(chǎn)周期內(nèi)的固體廢物產(chǎn)固體廢物產(chǎn)生量生量為依據(jù)。為依據(jù)。 樣品采集應(yīng)分次在一個月（或一個生產(chǎn)周期）內(nèi)等時間樣品采集應(yīng)分次在一個月（或一個生產(chǎn)周期）內(nèi)等時間間隔完成：每次采樣在設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行間隔完成：每次采樣在設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行8h8h（或一個生產(chǎn)班次（或一個生產(chǎn)班次）內(nèi)等時間間隔完成。）內(nèi)等時間間隔完成。 當(dāng)固體廢物為間歇產(chǎn)生時，以產(chǎn)廢工藝一個月內(nèi)的產(chǎn)廢當(dāng)固體廢物為間歇產(chǎn)生時，以產(chǎn)廢工藝一個月內(nèi)的產(chǎn)廢總量（若固廢產(chǎn)生的時間間隔大于一個月，以每次產(chǎn)生的總量（若固廢產(chǎn)生的時間間隔大于一個月，以每次產(chǎn)生的固廢總量

21、）為依據(jù)，按表固廢總量）為依據(jù)，按表2 2確定采集的最小份樣數(shù)。確定采集的最小份樣數(shù)。 如果固體廢物產(chǎn)生的時間間隔大于一個月，以每次產(chǎn)生如果固體廢物產(chǎn)生的時間間隔大于一個月，以每次產(chǎn)生土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 的固體廢物總量為依據(jù)，按照表的固體廢物總量為依據(jù)，按照表2 2確定需要采集的份樣數(shù)。確定需要采集的份樣數(shù)。 每次采集的份樣數(shù)應(yīng)滿足下式（危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范每次采集的份樣數(shù)應(yīng)滿足下式（危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范HJ/T 298-2007HJ/T 298-2007）要求：）要求： 式中：n n 每次采集的份樣數(shù) ： N N 需要采集的份樣數(shù)； p 個月內(nèi)固體廢物的產(chǎn)生

22、次數(shù)。 最小份樣量是以滿足分析操作的需要量和固廢原始顆粒粒徑的大小為依據(jù)。一般不小于表2中規(guī)定的質(zhì)量。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 表3 不同顆粒直徑的固態(tài)廢物的一個份樣所需采取的最小份樣量 原始顆粒最大粒徑（以d表示）/cm 最小份樣量gd0.505000.50l.02 000半固態(tài)和液態(tài)廢物樣品采集的份樣量應(yīng)滿足分析操作的需要土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制3 3采樣質(zhì)量控制采樣質(zhì)量控制 為保證在允許誤差范圍內(nèi)獲得具有代表性的樣品，應(yīng)對采樣全過程進(jìn)行質(zhì)量控制： 1)1)采樣前根據(jù)監(jiān)測目的制訂周密詳細(xì)的采樣計劃（采樣方案采樣前根據(jù)監(jiān)測目的制訂周密詳

23、細(xì)的采樣計劃（采樣方案），嚴(yán)格按計劃實施采樣活動。確保采樣點位準(zhǔn)確，采樣），嚴(yán)格按計劃實施采樣活動。確保采樣點位準(zhǔn)確，采樣份量足夠。份量足夠。 2) 2)采樣人員應(yīng)具有土壤和固廢監(jiān)測的專業(yè)技術(shù)知識，熟悉采樣人員應(yīng)具有土壤和固廢監(jiān)測的專業(yè)技術(shù)知識，熟悉土壤類別、固廢排放及固廢污染性狀、具備采樣安全操作土壤類別、固廢排放及固廢污染性狀、具備采樣安全操作技能。嚴(yán)格按照土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范技能。嚴(yán)格按照土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 166-(HJ/T 166-2004)2004)和固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范和固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范(HJ/T 20-1998)(HJ/T 20-1998)規(guī)定的采樣程序

24、進(jìn)行采樣。采樣時應(yīng)由規(guī)定的采樣程序進(jìn)行采樣。采樣時應(yīng)由2 2人以上在現(xiàn)場操人以上在現(xiàn)場操作。作。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制3)3)所用采樣工具、設(shè)備和器材應(yīng)齊備并事先檢查干燥、潔凈所用采樣工具、設(shè)備和器材應(yīng)齊備并事先檢查干燥、潔凈和完好程度，且不與壤和待采固廢發(fā)生任何反應(yīng)，確保和完好程度，且不與壤和待采固廢發(fā)生任何反應(yīng)，確保不會造成土壤和待采固廢的污染和損失。不會造成土壤和待采固廢的污染和損失。4)4)采樣操作應(yīng)防止土壤與待采固廢受到污染和發(fā)生變化，要采樣操作應(yīng)防止土壤與待采固廢受到污染和發(fā)生變化，要采取適當(dāng)措施防止采樣的環(huán)境條件與溫度對土壤和待采固采取適當(dāng)措施防止采

25、樣的環(huán)境條件與溫度對土壤和待采固廢的影響，同時保證不發(fā)生二次污染。廢的影響，同時保證不發(fā)生二次污染。 測定重金屬能土壤樣品，盡量用竹鏟、竹片直接采取樣品測定重金屬能土壤樣品，盡量用竹鏟、竹片直接采取樣品，或用鐵鏟、土鉆挖掘后，用竹片刮去與金屬采樣器接觸，或用鐵鏟、土鉆挖掘后，用竹片刮去與金屬采樣器接觸的部分，再用竹片采取樣品。的部分，再用竹片采取樣品。 5)5)盛樣容器應(yīng)避光、密封、不滲透并干燥、潔凈，其材質(zhì)不盛樣容器應(yīng)避光、密封、不滲透并干燥、潔凈，其材質(zhì)不與土壤和待采固廢發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。有腐蝕性或要測定揮發(fā)與土壤和待采固廢發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。有腐蝕性或要測定揮發(fā)性化合物的樣品用廣口瓶裝樣。含易分解

26、有機(jī)物的待測定性化合物的樣品用廣口瓶裝樣。含易分解有機(jī)物的待測定樣品，快速采集后置于低溫條件下保存。樣品，快速采集后置于低溫條件下保存。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制6)6)落實采樣操作時的個人安全防護(hù)措施，避免毒蛇、野蜂對落實采樣操作時的個人安全防護(hù)措施，避免毒蛇、野蜂對人的傷害和有毒有害固體廢物對采樣人員的腐蝕毒害。人的傷害和有毒有害固體廢物對采樣人員的腐蝕毒害。7)7)樣品標(biāo)簽與采樣記錄的格式應(yīng)規(guī)范，填寫內(nèi)容應(yīng)齊全，字樣品標(biāo)簽與采樣記錄的格式應(yīng)規(guī)范，填寫內(nèi)容應(yīng)齊全，字跡清晰，標(biāo)識明顯并要善保存。跡清晰，標(biāo)識明顯并要善保存。 8)8)采樣結(jié)束后，應(yīng)認(rèn)真清點樣品、檢查樣

27、品標(biāo)簽和現(xiàn)場記錄采樣結(jié)束后，應(yīng)認(rèn)真清點樣品、檢查樣品標(biāo)簽和現(xiàn)場記錄是否齊全，采樣點位圖標(biāo)記等是否有缺項、漏項和錯誤處是否齊全，采樣點位圖標(biāo)記等是否有缺項、漏項和錯誤處，應(yīng)及時補(bǔ)齊和修正后方可撤離現(xiàn)場。并檢查現(xiàn)場是否有，應(yīng)及時補(bǔ)齊和修正后方可撤離現(xiàn)場。并檢查現(xiàn)場是否有重要物品遺漏。重要物品遺漏。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制4.4.樣品流轉(zhuǎn)控制樣品流轉(zhuǎn)控制 1)1)裝運(yùn)前核對：在采樣現(xiàn)場樣品必須逐件與樣品登記表、樣裝運(yùn)前核對：在采樣現(xiàn)場樣品必須逐件與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對無誤后分類裝箱。品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對無誤后分類裝箱。 2)2)運(yùn)輸中防損：運(yùn)輸過程中

28、嚴(yán)防樣品的損失、混淆和玷污。運(yùn)輸中防損：運(yùn)輸過程中嚴(yán)防樣品的損失、混淆和玷污。對光敏感的樣品應(yīng)有避光外包裝。對于含易分解或易揮發(fā)對光敏感的樣品應(yīng)有避光外包裝。對于含易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品要采取低溫保存的運(yùn)輸方法，并盡快等不穩(wěn)定組分的樣品要采取低溫保存的運(yùn)輸方法，并盡快送到實驗室分析。送到實驗室分析。 3)3)樣品交接：由專人將樣品送到實驗室，送樣者和接樣者雙樣品交接：由專人將樣品送到實驗室，送樣者和接樣者雙方同時清點核實樣品數(shù)量、標(biāo)簽記錄與樣品登記表，并在方同時清點核實樣品數(shù)量、標(biāo)簽記錄與樣品登記表，并在樣品交接單上簽字確認(rèn)，樣品交接單由雙方各存一份備查樣品交接單上簽字確認(rèn)，樣品交接

29、單由雙方各存一份備查。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制5 5監(jiān)測項目與分析方法的選定監(jiān)測項目與分析方法的選定(1)土壤監(jiān)測項目與監(jiān)測分析的確定 根據(jù)監(jiān)測任務(wù)的要求和監(jiān)測目的的不同，在監(jiān)測方案中根據(jù)監(jiān)測任務(wù)的要求和監(jiān)測目的的不同，在監(jiān)測方案中分別確定其分別確定其必測項目必測項目和和選測項目選測項目及其相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)分析及其相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。方法。 必測項目必測項目原則上為土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)原則上為土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 15618-(GB 15618-1995)1995)中常規(guī)項目所要求控制的污染物。中常規(guī)項目所要求控制的污染物。 選測項目選測項目應(yīng)根據(jù)監(jiān)測區(qū)域當(dāng)?shù)丨h(huán)境污

30、染狀況，選擇在土應(yīng)根據(jù)監(jiān)測區(qū)域當(dāng)?shù)丨h(huán)境污染狀況，選擇在土壤中積累較多、對環(huán)境危害較大、影響范圍廣、毒性較強(qiáng)壤中積累較多、對環(huán)境危害較大、影響范圍廣、毒性較強(qiáng)的污染物，或者污染事故對土壤環(huán)境造成嚴(yán)重不良影響的的污染物，或者污染事故對土壤環(huán)境造成嚴(yán)重不良影響的 質(zhì)。這些污染物雖然在土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)。這些污染物雖然在土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 15618-(GB 15618-1995)1995)中未要求控制，但是監(jiān)測區(qū)域內(nèi)的特征污染物或是中未要求控制，但是監(jiān)測區(qū)域內(nèi)的特征污染物或是土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制污染事故引入的特征污染物（特定項目）。同時選測項目還污染事故引入的特征

31、污染物（特定項目）。同時選測項目還考慮到由于環(huán)境污染導(dǎo)致土壤性狀發(fā)生改變的土壤性狀指標(biāo)考慮到由于環(huán)境污染導(dǎo)致土壤性狀發(fā)生改變的土壤性狀指標(biāo)以及生態(tài)環(huán)境指標(biāo)等；以及生態(tài)環(huán)境指標(biāo)等； 土壤的監(jiān)測頻次與監(jiān)測方法應(yīng)根據(jù)監(jiān)測項目和監(jiān)測任務(wù)的土壤的監(jiān)測頻次與監(jiān)測方法應(yīng)根據(jù)監(jiān)測項目和監(jiān)測任務(wù)的要求確定。要求確定。 土壤環(huán)境質(zhì)量常規(guī)監(jiān)測（必測項目）的頻次原則上按照土壤環(huán)境質(zhì)量常規(guī)監(jiān)測（必測項目）的頻次原則上按照土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 166-2004)(HJ/T 166-2004)執(zhí)行，詳見表執(zhí)行，詳見表4 4。表表4 4土壤監(jiān)測項目與監(jiān)測頻次土壤監(jiān)測項目與監(jiān)測頻次項目類別項目類別

32、監(jiān)測項目監(jiān)測項目 監(jiān)測頻次監(jiān)測頻次常規(guī)常規(guī)項目項目基本項目基本項目PHPH、陽離子交換量、陽離子交換量每每3 3年監(jiān)測一次農(nóng)田年監(jiān)測一次農(nóng)田在夏收或秋收后采在夏收或秋收后采樣樣重點項目重點項目鎘、鉻、汞、砷、鉛、銅、鋅、鎳、六六鎘、鉻、汞、砷、鉛、銅、鋅、鎳、六六六、滴滴涕六、滴滴涕特定項目特定項目（污染事故）（污染事故）特定項目特定項目及時采樣，根據(jù)污及時采樣，根據(jù)污染物變化趨勢決定染物變化趨勢決定監(jiān)測頻次監(jiān)測頻次選選測測項項目目影響產(chǎn)量項目影響產(chǎn)量項目全鹽量、硼、氟、氮、磷、鉀等全鹽量、硼、氟、氮、磷、鉀等每每3 3年監(jiān)測一次年監(jiān)測一次農(nóng)田在夏收或秋收農(nóng)田在夏收或秋收后采樣后采樣污水灌溉項

33、目污水灌溉項目氰化物、六價鉻、揮發(fā)酚、烷基汞、苯并氰化物、六價鉻、揮發(fā)酚、烷基汞、苯并aa芘、有機(jī)質(zhì)、硫化物、石油類等芘、有機(jī)質(zhì)、硫化物、石油類等POPPOPS S與高毒類與高毒類農(nóng)藥農(nóng)藥苯、揮發(fā)性鹵代烴、有機(jī)磷農(nóng)藥、苯、揮發(fā)性鹵代烴、有機(jī)磷農(nóng)藥、PCBPCB、PAHPAH等等其他項目其他項目結(jié)合態(tài)鋁（酸雨區(qū)）、硒、釩、氧化稀土結(jié)合態(tài)鋁（酸雨區(qū)）、硒、釩、氧化稀土總量、鉬、鐵、錳、鎂、鈣、鈉、鋁、硅總量、鉬、鐵、錳、鎂、鈣、鈉、鋁、硅放射性比活度等放射性比活度等土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制常規(guī)（必測）項目可按當(dāng)?shù)貙嶋H適當(dāng)降低監(jiān)測頻次，但不可常規(guī)（必測）項目可按當(dāng)?shù)貙嶋H適

34、當(dāng)降低監(jiān)測頻次，但不可低于低于5 5年一次，選測項目可按當(dāng)?shù)貙嶋H適當(dāng)提高監(jiān)測頻次。年一次，選測項目可按當(dāng)?shù)貙嶋H適當(dāng)提高監(jiān)測頻次。 建設(shè)項目和污染事故的土壤監(jiān)測頻次應(yīng)根據(jù)建設(shè)項目要求建設(shè)項目和污染事故的土壤監(jiān)測頻次應(yīng)根據(jù)建設(shè)項目要求和污染事故特征及其污染物在土壤環(huán)境中存在的特點確定。和污染事故特征及其污染物在土壤環(huán)境中存在的特點確定。在環(huán)境中性質(zhì)穩(wěn)定、不易變化的無機(jī)污染物監(jiān)測頻次可適當(dāng)在環(huán)境中性質(zhì)穩(wěn)定、不易變化的無機(jī)污染物監(jiān)測頻次可適當(dāng)減少，性質(zhì)不穩(wěn)定、易變化的有機(jī)污染物監(jiān)測頻次可適當(dāng)增減少，性質(zhì)不穩(wěn)定、易變化的有機(jī)污染物監(jiān)測頻次可適當(dāng)增加。加。 土壤監(jiān)測常規(guī)項目和分析方法見表土壤監(jiān)測常規(guī)項目和

35、分析方法見表5 5( (摘自土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范摘自土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 166-2004)(HJ/T 166-2004)。土壤監(jiān)測常規(guī)項目和分析方法表土壤監(jiān)測常規(guī)項目和分析方法表5 5監(jiān)測項目監(jiān)測項目監(jiān)測儀器監(jiān)測方法方法來源鎘鎘原子吸收光譜儀石墨爐法或萃取法GB/T17141-1997GB/T17140-1997汞汞測汞儀冷原子吸收法GB/T17136-1997砷砷分光光度計二乙基二硫代氨基甲酸銀或硼氫化鉀-硝酸銀法GB/T17134-1997GB/T17135-1997銅銅原子吸收光譜儀火焰法GB/T17138-1997鉛鉛原子吸收光譜儀石墨爐法或萃取法GB/T17141-199

36、7GB/T17140-1997鉻鉻原子吸收光譜儀火焰法GB/T17137-1997鋅鋅原子吸收光譜儀火焰法GB/T17138-1997鎳鎳原子吸收光譜儀火焰法GB/T17139-1997六六六和滴滴涕六六六和滴滴涕氣相色譜儀電子捕獲GB/T14550-1993六種多環(huán)芳烴六種多環(huán)芳烴液相色譜儀高效液相GB13198-1997稀土總量稀土總量分光光度計對馬尿酸偶氮氯膦GB6262PHPH計森林土壤PHGB7859-1987陽離子交換量陽離子交換量滴定儀乙酸銨法GB/T17139-1997土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 分析方法應(yīng)首選國家標(biāo)準(zhǔn)方法（即仲裁方法），其分析方法應(yīng)首

37、選國家標(biāo)準(zhǔn)方法（即仲裁方法），其次選擇由權(quán)威部門規(guī)定或推薦的方法。次選擇由權(quán)威部門規(guī)定或推薦的方法。 根據(jù)實際情況自選的等效方法應(yīng)作標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證根據(jù)實際情況自選的等效方法應(yīng)作標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證或比對實驗，其檢出限、準(zhǔn)確度、精密度不低于相或比對實驗，其檢出限、準(zhǔn)確度、精密度不低于相應(yīng)的通用方法要求水平或待測物準(zhǔn)確定量的要求。應(yīng)的通用方法要求水平或待測物準(zhǔn)確定量的要求。 土壤監(jiān)測項目土壤監(jiān)測項目等效分析方法等效分析方法的選擇也可參照土的選擇也可參照土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T166-2004)(HJ/T166-2004)土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制（2)2)固

38、廢監(jiān)測項目與監(jiān)測分析的確定固廢監(jiān)測項目與監(jiān)測分析的確定 固體廢物監(jiān)測項目應(yīng)依據(jù)固體廢物的產(chǎn)生源特性確定。固體廢物監(jiān)測項目應(yīng)依據(jù)固體廢物的產(chǎn)生源特性確定。根據(jù)固體廢物的產(chǎn)生工藝和產(chǎn)生過程，首選可能存在的具根據(jù)固體廢物的產(chǎn)生工藝和產(chǎn)生過程，首選可能存在的具有有GB5085GB5085危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的危險特性或毒性（危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的危險特性或毒性（包括浸出毒性）的特征污染物。包括浸出毒性）的特征污染物。 無法確認(rèn)固體廢物是否存在危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)無法確認(rèn)固體廢物是否存在危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)(GB (GB 5085.15085.17-2007)7-2007)規(guī)定的危險特性或毒性物質(zhì)時，按照下規(guī)定

39、的危險特性或毒性物質(zhì)時，按照下列順序進(jìn)行檢測。列順序進(jìn)行檢測。1)1)反應(yīng)性、易燃性、腐蝕性檢測；反應(yīng)性、易燃性、腐蝕性檢測；2)2)浸出毒性中無機(jī)物質(zhì)項目的檢測；浸出毒性中無機(jī)物質(zhì)項目的檢測；3)3)浸出毒性中有機(jī)物質(zhì)項目的檢測；浸出毒性中有機(jī)物質(zhì)項目的檢測；土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制4)4)毒性物質(zhì)含量鑒別項目中無機(jī)物質(zhì)項目的檢測；毒性物質(zhì)含量鑒別項目中無機(jī)物質(zhì)項目的檢測；5)5)毒性物質(zhì)含量鑒別項目中有機(jī)物質(zhì)項目的檢測；毒性物質(zhì)含量鑒別項目中有機(jī)物質(zhì)項目的檢測；6)6)急性毒性鑒別項目的檢測。急性毒性鑒別項目的檢測。 上述具有危險特性或毒性（包括浸出毒性）的污染

40、項目，上述具有危險特性或毒性（包括浸出毒性）的污染項目，其監(jiān)測分析方法的確定按照危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)其監(jiān)測分析方法的確定按照危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)(GB 5085.1(GB 5085.17-2007)7-2007)規(guī)定的相應(yīng)方法。規(guī)定的相應(yīng)方法。 可以確定不存在的特性項目可不進(jìn)行檢測?？梢源_定不存在的特性項目可不進(jìn)行檢測。 對于固廢中存在的其他有害物質(zhì)，是否需要進(jìn)行監(jiān)測可根對于固廢中存在的其他有害物質(zhì)，是否需要進(jìn)行監(jiān)測可根據(jù)其含量的多少或根據(jù)實際需要確定。并選擇有害物質(zhì)限制據(jù)其含量的多少或根據(jù)實際需要確定。并選擇有害物質(zhì)限制標(biāo)準(zhǔn)中選配的監(jiān)測分析方法。標(biāo)準(zhǔn)中選配的監(jiān)測分析方法。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土

41、壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 6 6實驗室分析的質(zhì)量控制實驗室分析的質(zhì)量控制 土壤與固廢實驗室分析的質(zhì)量控制包括對制樣、樣品保存土壤與固廢實驗室分析的質(zhì)量控制包括對制樣、樣品保存、樣品前處理和樣品分析過程進(jìn)行質(zhì)量控制。、樣品前處理和樣品分析過程進(jìn)行質(zhì)量控制。 (1) (1)制樣的質(zhì)量控制制樣的質(zhì)量控制 1) 1)制樣人員要求：對制樣人員進(jìn)行培訓(xùn)。使其熟悉土壤和制樣人員要求：對制樣人員進(jìn)行培訓(xùn)。使其熟悉土壤和固體廢物的理化性質(zhì)，掌握制樣技術(shù)和制樣器具的使用，明固體廢物的理化性質(zhì)，掌握制樣技術(shù)和制樣器具的使用，明確制樣目的和要求，懂得安全操作的有關(guān)知識和處理方法。確制樣目的和要求，懂得安全操作的有關(guān)知

42、識和處理方法。制樣時應(yīng)由制樣時應(yīng)由2 2人以上人以上在場。制樣結(jié)束后，應(yīng)填寫制樣記錄。在場。制樣結(jié)束后，應(yīng)填寫制樣記錄。 2) 2)制樣工作場所要求：土壤和固體廢物制樣工作場所應(yīng)分制樣工作場所要求：土壤和固體廢物制樣工作場所應(yīng)分設(shè)風(fēng)干室和磨樣（粉碎）室。風(fēng)干室朝南（嚴(yán)防陽光直射樣設(shè)風(fēng)干室和磨樣（粉碎）室。風(fēng)干室朝南（嚴(yán)防陽光直射樣品），通風(fēng)良好，整潔，無塵，無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。品），通風(fēng)良好，整潔，無塵，無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 3) 3)制樣工具及容器要求制樣工具及容器要求風(fēng)干用白色搪瓷盤及木盤；粗粉碎用木錘、木磙、木棒、風(fēng)干用白色搪瓷盤及木盤

43、；粗粉碎用木錘、木磙、木棒、有機(jī)玻璃棒、有機(jī)玻璃板、硬質(zhì)木板、無色聚乙烯薄膜。有機(jī)玻璃棒、有機(jī)玻璃板、硬質(zhì)木板、無色聚乙烯薄膜。磨樣用瑪瑙研磨機(jī)（球磨機(jī)）或瑪瑙研缽、白色瓷研缽。磨樣用瑪瑙研磨機(jī)（球磨機(jī)）或瑪瑙研缽、白色瓷研缽。過篩用尼龍篩（有機(jī)污染物分析用金屬篩），規(guī)格為過篩用尼龍篩（有機(jī)污染物分析用金屬篩），規(guī)格為2020200200目。目。分裝用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶，無色聚分裝用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶，無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋，規(guī)格視量而定。乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋，規(guī)格視量而定。 制樣設(shè)備和工具的材質(zhì)不能與待測樣品發(fā)生任何反應(yīng)，不制樣設(shè)備和工具的材質(zhì)

44、不能與待測樣品發(fā)生任何反應(yīng)，不破壞樣品代表性，不改變樣品組成；制樣工具應(yīng)干燥、清破壞樣品代表性，不改變樣品組成；制樣工具應(yīng)干燥、清潔，便于使用、清潔、保養(yǎng)、檢查和維修。潔，便于使用、清潔、保養(yǎng)、檢查和維修。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制制樣過程防止樣品交叉污染、發(fā)生變質(zhì)和受到損失。組成制樣過程防止樣品交叉污染、發(fā)生變質(zhì)和受到損失。組成隨溫度變化的樣品，應(yīng)在其正常組成所要求的溫度下制樣隨溫度變化的樣品，應(yīng)在其正常組成所要求的溫度下制樣。 4)4)制樣程序要求制樣程序要求 土壤樣品的制樣程序：土壤樣品的制樣程序： A A樣品交接：制樣者與樣品管理員同時核實清點，交接樣樣品交接

45、：制樣者與樣品管理員同時核實清點，交接樣品，在樣品交接單上簽字確認(rèn)。品，在樣品交接單上簽字確認(rèn)。B B樣品風(fēng)干：在風(fēng)干室將樣品放置于風(fēng)干盤中，攤成樣品風(fēng)干：在風(fēng)干室將樣品放置于風(fēng)干盤中，攤成2 23 3 cmcm的薄層，適時地壓碎、翻動，揀出碎石、砂礫、植物殘的薄層，適時地壓碎、翻動，揀出碎石、砂礫、植物殘體。體。 c c樣品粗磨：在磨樣（粉碎）室將風(fēng)干的樣品倒在有機(jī)玻樣品粗磨：在磨樣（粉碎）室將風(fēng)干的樣品倒在有機(jī)玻璃板上，用木錘敲打，用木磙、木棒、有機(jī)玻璃棒再次壓璃板上，用木錘敲打，用木磙、木棒、有機(jī)玻璃棒再次壓土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制碎，揀出雜質(zhì)，混勻，并用四分

46、法取壓碎樣，過孔徑碎，揀出雜質(zhì)，混勻，并用四分法取壓碎樣，過孔徑0.850.85 mm (20 mm (20目目) )尼龍篩。過篩后的樣品全部置于無色聚乙烯薄膜尼龍篩。過篩后的樣品全部置于無色聚乙烯薄膜上，并充分?jǐn)嚢杌靹?，再采用四分法取其兩份，一份交樣品上，并充分?jǐn)嚢杌靹?，再采用四分法取其兩份，一份交樣品庫存放，另一份作樣品的?xì)磨用。粗磨樣可直接用庫存放，另一份作樣品的細(xì)磨用。粗磨樣可直接用 于土于土壤壤pHpH、陽離子交換量、元素有效態(tài)含量等項目的分析。、陽離子交換量、元素有效態(tài)含量等項目的分析。 D D樣品細(xì)磨：用于細(xì)磨的樣品再用四分法分成兩份，一份樣品細(xì)磨：用于細(xì)磨的樣品再用四分法分成兩

47、份，一份研磨到全部過孔徑研磨到全部過孔徑0.25 mm 0.25 mm （6060目）篩，用于農(nóng)藥或土壤有目）篩，用于農(nóng)藥或土壤有機(jī)質(zhì)、土壤全氮量等項目分析；另一份研磨到全部過機(jī)質(zhì)、土壤全氮量等項目分析；另一份研磨到全部過0.075 0.075 mm (200mm (200目目) )篩，用于土壤元素全量分析。篩，用于土壤元素全量分析。E E樣品分裝：研磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品樣品分裝：研磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶，填寫土壤標(biāo)簽一式兩份，瓶內(nèi)或袋內(nèi)一份，瓶外或袋外瓶，填寫土壤標(biāo)簽一式兩份，瓶內(nèi)或袋內(nèi)一份，瓶外或袋外土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制貼一份

48、。貼一份。 F F注意事項：注意事項：a a制樣過程中采樣時的土壤標(biāo)簽與土壤始終放在一起，嚴(yán)禁混制樣過程中采樣時的土壤標(biāo)簽與土壤始終放在一起，嚴(yán)禁混錯，樣品名稱和編碼始終不變；錯，樣品名稱和編碼始終不變；b b制樣工具每處理一份樣后擦抹（洗）干凈，嚴(yán)防交叉污染；制樣工具每處理一份樣后擦抹（洗）干凈，嚴(yán)防交叉污染；c c分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物或可萃取有機(jī)物無需上述制樣分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物或可萃取有機(jī)物無需上述制樣，用新鮮樣按特定的方法進(jìn)行樣品前處理；，用新鮮樣按特定的方法進(jìn)行樣品前處理；d d土壤樣品的制樣操作詳見土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范土壤樣品的制樣操作詳見土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T

49、 (HJ/T 166-2004)166-2004)。 固廢樣品的制樣程序固廢樣品的制樣程序A A固態(tài)廢物樣品的制樣程序分為以下幾個操作步驟。固態(tài)廢物樣品的制樣程序分為以下幾個操作步驟。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制a a樣品粉碎：根據(jù)分析項目的要求，采用機(jī)械或人工法將待測樣樣品粉碎：根據(jù)分析項目的要求，采用機(jī)械或人工法將待測樣品破碎和研磨至相應(yīng)的粒度。品破碎和研磨至相應(yīng)的粒度。b b樣品篩分：根據(jù)破碎或研磨要求的粒度，選擇相應(yīng)的篩號，分樣品篩分：根據(jù)破碎或研磨要求的粒度，選擇相應(yīng)的篩號，分階段篩出要求粒度范圍樣品。階段篩出要求粒度范圍樣品。c c樣品混勻：用機(jī)械設(shè)備或人工

50、法將過篩的樣品充分混合均勻。樣品混勻：用機(jī)械設(shè)備或人工法將過篩的樣品充分混合均勻。d d樣品縮分：可采用份樣縮分法、樣品縮分：可采用份樣縮分法、圓錐四分法圓錐四分法或二分器縮分法或或二分器縮分法或幾個方法并用，將樣品縮分裝瓶（袋）。幾個方法并用，將樣品縮分裝瓶（袋）。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制B B液態(tài)廢物樣品的制樣程序分為混勻、縮分兩個操作步驟。液態(tài)廢物樣品的制樣程序分為混勻、縮分兩個操作步驟。C C半固態(tài)廢物樣品的制樣原則上按固態(tài)廢物樣品的制樣程序半固態(tài)廢物樣品的制樣原則上按固態(tài)廢物樣品的制樣程序進(jìn)行。進(jìn)行。 D D黏稠不能縮分的污泥，要進(jìn)行預(yù)干燥至可制備狀態(tài)時進(jìn)

51、行黏稠不能縮分的污泥，要進(jìn)行預(yù)干燥至可制備狀態(tài)時進(jìn)行粉碎、篩分、混勻、縮分。粉碎、篩分、混勻、縮分。 E E對于有固體懸浮物的樣品，要充分?jǐn)嚢?、搖動混勻后，再對于有固體懸浮物的樣品，要充分?jǐn)嚢?、搖動混勻后，再按需要制成試樣。按需要制成試樣。 F F對于含油難以混勻的液體，可用分液漏斗等分離分別測定對于含油難以混勻的液體，可用分液漏斗等分離分別測定體積，分層制樣分析。體積，分層制樣分析。 固體廢物樣品的制樣操作詳見固體廢物樣品的制樣操作詳見工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范(HJ/T 20-1998)(HJ/T 20-1998)。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測

52、質(zhì)量控制(2)(2)樣品保存的質(zhì)量控制樣品保存的質(zhì)量控制 1)1)土壤樣品的保存要求：土壤樣品應(yīng)放置于專用的土壤樣品庫土壤樣品的保存要求：土壤樣品應(yīng)放置于專用的土壤樣品庫保存。要求土壤樣品庫保持干燥、通風(fēng)、無陽光直射、無污保存。要求土壤樣品庫保持干燥、通風(fēng)、無陽光直射、無污染；要定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落。樣品入染；要定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落。樣品入庫、領(lǐng)用和清理均需記錄。庫、領(lǐng)用和清理均需記錄。 土壤樣品一般按樣品名稱、編號和粒徑分類保存。土壤樣品一般按樣品名稱、編號和粒徑分類保存。 用于易分解、揮發(fā)性、半揮發(fā)有機(jī)污染物（酚、氰等）或可用于易分解、揮發(fā)性、半揮發(fā)有機(jī)

53、污染物（酚、氰等）或可萃取有機(jī)物分析的新鮮土樣，采集后用可密封的棕色玻璃容萃取有機(jī)物分析的新鮮土樣，采集后用可密封的棕色玻璃容器在器在44以下避光保存，樣品要充滿容器。以下避光保存，樣品要充滿容器。 測試項目需要新鮮樣品的土樣，避免用含有待測組分或?qū)y測試項目需要新鮮樣品的土樣，避免用含有待測組分或?qū)y試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品。其保存條件和保試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品。其保存條件和保存時間詳見表存時間詳見表66摘自土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范摘自土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T166-(HJ/T166-2004)2004)。表表6 6、新鮮樣品的保存條件和保存時間、新鮮樣品的保存條

54、件和保存時間測定項目容器 材質(zhì)溫度保存時間（天）備注樣品箱（具有冷藏功能）用于樣品保存金屬、砷聚乙烯、玻璃4180汞棕色玻璃428六價鉻聚乙烯、玻璃41氰化物聚乙烯、玻璃42難揮發(fā)性有機(jī)物（有機(jī)氯農(nóng)藥、多環(huán)芳烴、酞酸酯）棕色玻璃414揮發(fā)性有機(jī)物棕色玻璃47采樣瓶裝滿裝實并密封半揮發(fā)性有機(jī)物棕色玻璃410土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制預(yù)留樣品應(yīng)在樣品庫造冊保存，保存期限一般為預(yù)留樣品應(yīng)在樣品庫造冊保存，保存期限一般為2 2年。特年。特殊、珍稀、仲裁、有爭議樣品一般要永久保存。殊、珍稀、仲裁、有爭議樣品一般要永久保存。 分析取用后的剩余樣品，待測定全部完成數(shù)據(jù)報出后，也分析

55、取用后的剩余樣品，待測定全部完成數(shù)據(jù)報出后，也應(yīng)移交樣品庫保存。保存期限一般為半年。應(yīng)移交樣品庫保存。保存期限一般為半年。 2)2)固體廢物樣品的保存要求：固廢樣品應(yīng)放置特定場所保存固體廢物樣品的保存要求：固廢樣品應(yīng)放置特定場所保存，由專人負(fù)責(zé)保管。樣品保存期為一個月，易變質(zhì)的樣品不，由專人負(fù)責(zé)保管。樣品保存期為一個月，易變質(zhì)的樣品不受此限制。樣品保存應(yīng)防止受潮和被污染。受此限制。樣品保存應(yīng)防止受潮和被污染。 易揮發(fā)廢物樣品應(yīng)裝滿容器，并采用冷凍方式保存。易揮發(fā)廢物樣品應(yīng)裝滿容器，并采用冷凍方式保存。 對光敏感廢物，樣品應(yīng)裝入棕色容器避光保存。對光敏感廢物，樣品應(yīng)裝入棕色容器避光保存。 對溫度

56、敏感的廢物，樣品應(yīng)保存在規(guī)定的溫度條件下。對溫度敏感的廢物，樣品應(yīng)保存在規(guī)定的溫度條件下。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制對水、酸和堿易反應(yīng)的廢物，樣品應(yīng)在隔絕水、酸和堿的條對水、酸和堿易反應(yīng)的廢物，樣品應(yīng)在隔絕水、酸和堿的條件下保存。件下保存。 每份樣品保存量至少應(yīng)為實驗和分析所用量的每份樣品保存量至少應(yīng)為實驗和分析所用量的3 3倍。倍。 撤銷的樣品不許隨意丟棄，應(yīng)送回原采樣處或處置場所。撤銷的樣品不許隨意丟棄，應(yīng)送回原采樣處或處置場所。(3)(3)樣品前處理質(zhì)量控制樣品前處理質(zhì)量控制 1)1)土壤樣品前處理要求：土壤與污染物種類繁多，不同的污土壤樣品前處理要求：土壤與污

57、染物種類繁多，不同的污染物在不同土壤中的樣品處理方法及測定方法各異。應(yīng)根據(jù)染物在不同土壤中的樣品處理方法及測定方法各異。應(yīng)根據(jù)不同的監(jiān)測要求和監(jiān)測項目，選定樣品處理方法。不同的監(jiān)測要求和監(jiān)測項目，選定樣品處理方法。 仲裁監(jiān)測仲裁監(jiān)測必須選定必須選定土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中選配的分析方土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中選配的分析方法中規(guī)定的樣品處理方法，其他類型的監(jiān)測優(yōu)先使用國家土壤法中規(guī)定的樣品處理方法，其他類型的監(jiān)測優(yōu)先使用國家土壤土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制測定標(biāo)準(zhǔn)，如果土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒有的項目或國家測定標(biāo)準(zhǔn)，如果土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒有的項目或國家土壤測定方法標(biāo)準(zhǔn)暫缺項目則可使用選擇

58、土壤環(huán)境監(jiān)測技土壤測定方法標(biāo)準(zhǔn)暫缺項目則可使用選擇土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范術(shù)規(guī)范(HJ/T166-2004(HJ/T166-2004）中所列等效測定方法中的樣品處）中所列等效測定方法中的樣品處理方法。理方法。 由于土壤成分的復(fù)雜性和土壤物理化學(xué)性狀（由于土壤成分的復(fù)雜性和土壤物理化學(xué)性狀（PHPH等）差異等）差異，造成不同的污染物在土壤環(huán)境中形態(tài)的復(fù)雜和多樣性，造成不同的污染物在土壤環(huán)境中形態(tài)的復(fù)雜和多樣性（主要包括有效態(tài)、交換態(tài)、結(jié)合態(tài)和殘留態(tài)），其生理活（主要包括有效態(tài)、交換態(tài)、結(jié)合態(tài)和殘留態(tài)），其生理活性和毒性有很大差異。不同形態(tài)污染物分析的樣品前處理方性和毒性有很大差異。不同形態(tài)污染物分析

59、的樣品前處理方法參見土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范法參見土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ(HJT166T1662004)2004)附錄附錄D D。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 2)2)固體廢物樣品前處理要求：固體廢物樣品分析的前處理應(yīng)固體廢物樣品前處理要求：固體廢物樣品分析的前處理應(yīng)根據(jù)監(jiān)測項目分析方法的要求確定。可按照危險廢物鑒別根據(jù)監(jiān)測項目分析方法的要求確定?？砂凑瘴ｋU廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)(GB5085.1(GB5085.17 72007)2007)中規(guī)定分析方法的要求進(jìn)行樣中規(guī)定分析方法的要求進(jìn)行樣品的預(yù)處理。品的預(yù)處理。 (4)(4)樣品分析質(zhì)量控制樣品分析質(zhì)量控制 1)1)分析實

60、驗室環(huán)境條件要求：實驗室布局合理，清潔整齊，分析實驗室環(huán)境條件要求：實驗室布局合理，清潔整齊，其溫度、濕度、防塵、噪音、抗干擾等均能滿足監(jiān)測工作的其溫度、濕度、防塵、噪音、抗干擾等均能滿足監(jiān)測工作的要求。要求。 室內(nèi)儀器設(shè)備放置適當(dāng)，以便于操作，測試項目之間互不室內(nèi)儀器設(shè)備放置適當(dāng)，以便于操作，測試項目之間互不產(chǎn)生干擾。產(chǎn)生干擾。土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制土壤和固體廢物監(jiān)測質(zhì)量控制 水、電、氣應(yīng)有安全管理措施，產(chǎn)出的廢水、廢氣、廢水、電、氣應(yīng)有安全管理措施，產(chǎn)出的廢水、廢氣、廢渣等有害物應(yīng)有處理措。渣等有害物應(yīng)有處理措。 2)2)分析人員業(yè)務(wù)素質(zhì)要求：應(yīng)熟悉有關(guān)監(jiān)測規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)及監(jiān)分析人員業(yè)務(wù)素