2實(shí)驗(yàn)八、篩板塔精餾過程實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)八 篩板塔精餾過程實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí): 5實(shí)驗(yàn)類型：綜合實(shí)驗(yàn)要求：必修一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解篩板精餾塔及其附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)，掌握精餾過程的基本操作方法。2 學(xué)會(huì)判斷系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的方法，掌握測(cè)定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。3 學(xué)習(xí)測(cè)定精餾塔全塔效率和單板效率的實(shí)驗(yàn)方法，研究回流比對(duì)精餾塔分離效率的影響。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.測(cè)定將塔頂、塔底溫度和組成，以及各流量計(jì)讀數(shù)2.按全回流和部分回流分別用圖解法計(jì)算理論板數(shù)。3.計(jì)算全塔效率和單板效率。三、實(shí)驗(yàn)原理1全塔效率全塔效率又稱總板效率，是指達(dá)到指定分離效果所需理論板數(shù)與實(shí)際板數(shù)的比值，即（81）式中，完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜；完成一

2、定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置10。全塔效率簡(jiǎn)單地反映了整個(gè)塔內(nèi)塔板的平均效率，說明了塔板結(jié)構(gòu)、物性系數(shù)、操作狀況對(duì)塔分離能力的影響。對(duì)于塔內(nèi)所需理論塔板數(shù)，可由已知的雙組分物系平衡關(guān)系，以及實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的塔頂、塔釜出液的組成，回流比R和熱狀況q等，用圖解法求得。2單板效率單板效率又稱莫弗里板效率，如圖81所示，是指氣相或液相經(jīng)過一層實(shí)際塔板前后的組成變化值與經(jīng)過一層理論塔板前后的組成變化值之比。圖81 塔板氣液流向示意按氣相組成變化表示的單板效率為（82）按液相組成變化表示的單板效率為（83）式中，、離開第n、n+1塊塔板的氣相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；、離開第n-1、n塊塔板的液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；

3、與成平衡的氣相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；與成平衡的液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)。3 圖解法求理論塔板數(shù)圖解法又稱麥卡勃蒂列（McCabeThiele）法，簡(jiǎn)稱MT法，其原理與逐板計(jì)算法完全相同，只是將逐板計(jì)算過程在yx圖上直觀地表示出來。精餾段的操作線方程為：（84）式中，精餾段第n+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；精餾段第n塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；塔頂溜出液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；泡點(diǎn)回流下的回流比。提餾段的操作線方程為：（85）式中，提餾段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；提餾段第m塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；塔底釜液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；提餾段內(nèi)下流的液體量，kmol/s；釜液流量，kmo

4、l/s。加料線（q線）方程可表示為：（86）其中，（87）式中，進(jìn)料熱狀況參數(shù)；進(jìn)料液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol；進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度，；進(jìn)料液溫度，；進(jìn)料液在平均溫度/2下的比熱容，kJ/（kmol）；進(jìn)料液組成，摩爾分?jǐn)?shù)?；亓鞅萊的確定：（88）式中，回流液量，kmol/s；餾出液量，kmol/s。式（88）只適用于泡點(diǎn)下回流時(shí)的情況，而實(shí)際操作時(shí)為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點(diǎn)溫度，即冷液回流。如圖82所示，從全凝器出來的溫度為、流量為的液體回流進(jìn)入塔頂?shù)谝粔K板，由于回流溫度低于第一塊塔板上的液相溫度，離開第一塊塔板的一部分上升蒸汽將被冷凝成液體

5、，這樣，塔內(nèi)的實(shí)際流量將大于塔外回流量。圖82塔頂回流示意圖對(duì)第一塊板作物料、熱量衡算：（89）（810）對(duì)式（89）、式（810）整理、化簡(jiǎn)后，近似可得：（811）即實(shí)際回流比：（812）R1 （813）式中，、離開第1、2塊板的氣相摩爾流量，kmol/s；塔內(nèi)實(shí)際液流量，kmol/s；、指對(duì)應(yīng)、下的焓值，kJ/kmol；回流液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol；回流液在與平均溫度下的平均比熱容，kJ/（kmol）。（1） 全回流操作在精餾全回流操作時(shí)，操作線在yx圖上為對(duì)角線，如圖83所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即可得到理論塔板數(shù)。圖83 全回流時(shí)理論板數(shù)的確定（2）

6、 部分回流操作部分回流操作時(shí)，如圖84，圖解法的主要步驟為：A. 根據(jù)物系和操作壓力在yx圖上作出相平衡曲線，并畫出對(duì)角線作為輔助線；B. 在x軸上定出xxD、xF、xW三點(diǎn)，依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a、f、b；C. 在y軸上定出yCxD/(R+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線；D. 由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/（q-1），過點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d；E. 連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線；F. 從點(diǎn)a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級(jí)跨過點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級(jí)跨過點(diǎn)b為止；G. 所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)（包含再沸

7、器），跨過點(diǎn)d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。圖84部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定四、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置的主體設(shè)備是篩板精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、進(jìn)料泵和一些測(cè)量、控制儀表。篩板塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑D68mm，厚度d4mm，塔板數(shù)N10塊，板間距HT100mm。加料位置由下向上起數(shù)第4塊和第6塊。降液管采用弓形，齒形堰，堰長(zhǎng)56mm，堰高7.3mm，齒深4.6mm，齒數(shù)9個(gè)。降液管底隙4.5mm。篩孔直徑d01.5mm，正三角形排列，孔間距t5mm，開孔數(shù)為77個(gè)。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率2.5kW，有效容積為10L。塔頂冷凝器、塔釜換

8、熱器均為盤管式。單板取樣為自下而上第1塊和第10塊，斜向上為液相取樣口，水平管為氣相取樣口。本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇水溶液，釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升，經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后，進(jìn)入盤管式換熱器殼程，冷凝成液體后再?gòu)募浩髁鞒?，一部分作為回流液從塔頂流入塔?nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜液貯罐。精餾過程如圖85所示。1冷凝水進(jìn)口；2冷凝水出口；3塔釜；4塔節(jié)；5塔頂放空閥；6冷凝水流量計(jì)；7玻璃視鏡；8塔頂冷凝器；9全回流流量計(jì)；10部分回流流量計(jì)；11塔頂出料取樣口；12進(jìn)料閥；13換熱器；14殘液流量計(jì)；15產(chǎn)品罐；16殘液罐；17原料罐；18進(jìn)料泵；19計(jì)

9、量泵圖8-5 篩板塔精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)的主要操作步驟如下：1全回流（1）配制濃度10%20%(體積百分比)的料液加入貯罐中，打開進(jìn)料管路上的閥門，由進(jìn)料泵將料液打入塔釜，觀察塔釜液位計(jì)高度，進(jìn)料至釜容積的2/3處。（2）關(guān)閉塔身進(jìn)料管路上的閥門，啟動(dòng)電加熱管電源，逐步增加加熱電壓，使塔釜溫度緩慢上升（因塔中部玻璃部分較為脆弱，若加熱過快玻璃極易碎裂，使整個(gè)精餾塔報(bào)廢，故升溫過程應(yīng)盡可能緩慢）。（3）打開塔頂冷凝器的冷卻水，調(diào)節(jié)合適冷凝量，并關(guān)閉塔頂出料管路，使整塔處于全回流狀態(tài)。（4）當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，分別取塔頂濃度XD和塔釜濃度XW，送色譜分析儀分析。2 部

10、分回流（1）在儲(chǔ)料罐中配制一定濃度的乙醇水溶液（約1020%）。（2）待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí)，打開進(jìn)料閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁俊＃?）控制塔頂回流和出料兩轉(zhuǎn)子流量計(jì)，調(diào)節(jié)回流比R（R=14）。（4）打開塔釜?dú)堃毫髁坑?jì)，調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量。（4）當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)以及流量都穩(wěn)定后即可取樣。3取樣與分析（1）進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。（2）塔板取樣用注射器從所測(cè)定的塔板中緩緩抽出，取1ml左右注入事先洗凈烘干的針劑瓶中，并給該瓶蓋標(biāo)號(hào)以免出錯(cuò)，各個(gè)樣品盡可能同時(shí)取樣。（3）將樣品進(jìn)行色譜分析。4注意事項(xiàng)（1）塔頂放空閥一定要打開，否則容易因塔內(nèi)壓力過大導(dǎo)致危險(xiǎn)。（2）料液一定要加到設(shè)定液

11、位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。（3）如果實(shí)驗(yàn)中塔板溫度有明顯偏差，是由于所測(cè)定的溫度不是氣相溫度，而是氣液混合的溫度。六、思考題1. 測(cè)定全回流和部分回流總板效率與單板效率時(shí)各需測(cè)幾個(gè)參數(shù)？取樣位置在何處？2全回流時(shí)測(cè)得板式塔上第n、n-1層液相組成后，如何求得xn*，部分回流時(shí)，又如何求xn*？3在全回流時(shí)，測(cè)得板式塔上第n、n-1層液相組成后，能否求出第n層塔板上的以氣相組成變化表示的單板效率？4查取進(jìn)料液的汽化潛熱時(shí)定性溫度取何值？5若測(cè)得單板效率超過100%，作何解釋？6試分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果成功或失敗的原因？七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)體現(xiàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告 1實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)在實(shí)驗(yàn)前每位同學(xué)都需要對(duì)本次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行認(rèn)真的預(yù)習(xí)，并寫好預(yù)習(xí)報(bào)告，在預(yù)習(xí)報(bào)告中要寫出實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)步驟以及原始數(shù)據(jù)記錄表，形成一個(gè)操作提綱。對(duì)實(shí)驗(yàn)中的安全注意事項(xiàng)及可能出現(xiàn)的現(xiàn)象等做到心中有數(shù)，但這些不要求寫在預(yù)