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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上名稱:D4052-18用數(shù)字式密度計測定液體密度、相對密度和API比重的標準試驗方法 本標準以固定名稱D4052發(fā)布;緊接在指定之后的數(shù)字表示最初采用的年份,如果是訂正,則表示最后訂正的年份。括號內(nèi)的數(shù)字表示上次重新批準的年份。上角標()表示自上次修訂或重新批準后的編輯更改。這個標準已經(jīng)被美國國防部的機構(gòu)批準使用。該標準已被美國國防部的機構(gòu)批準使用。1.范圍 1.1本試驗方法包括使用手動或自動進樣設備,測定石油餾分油和稠油的密度、相對密度和API比重,和在試驗溫度下可作為液體正常處理的稠油。本試驗方法的應用僅限于在試驗溫度下,總蒸汽壓(參見測試方法D5191)通常低于

2、100kpa,粘度(參見測試方法D445或者D7042)通常低于15000mm2 /s的液體。然而,總蒸汽壓限制可以擴展到 100kpa,前提是首先確定U形振蕩管中沒有氣泡形成,這可以影響密度測定。本方法可測試的產(chǎn)品包括:汽油和汽油-氧合混合物、柴油、煤精、堿性燃料、蠟和潤滑油。 1.1.1蠟和高粘度樣品未納入1999年實驗室間研究(ILS)樣品集,用來確定該方法的當前精度聲明,因為分析了當時在15C的測試溫度下評估的所有樣品。蠟和高粘性樣品需要一個升溫的溫控過程,必須確保引入液體試樣以進行分析。有關(guān)1999年ILS的更詳細信息,請參閱該方法的精度和偏差部分和注9。 1.2在有爭議的情況下,參

3、照6.3或6.4中手動引入樣品的仲裁方法,視樣品類型而定。 1.3檢測不透明樣品時,以及不使用能夠自動檢測氣泡的設備時,應制定適當?shù)某绦?,以確定樣品池中是否存在氣泡。原油樣品中密度的測定采用D5002試驗方法。 1.4除非另有說明,否則以SI單位表示的值為標準。密度的公認計量單位為克/毫升(g/mL)或千克/立方米(kg/m3)。 1.5本標準并非旨在解決與使用本標準有關(guān)的所有安全問題(如果有的話)。本標準的使用者有責任建立適當?shù)陌踩?、健康和環(huán)境規(guī)范,并在使用前確定法規(guī)限制的適用性。有關(guān)具體警告語句,請參見7.4、7.5和10.3。 1.6本國際標準是根據(jù)國際標準制定原則決定中確立的國際公認的

4、標準化原則制定的,世界貿(mào)易組織技術(shù)性貿(mào)易TBT委員會發(fā)布的指南和建議。2. 參考文件 2.1 ASTM標準:D287 原油和石油產(chǎn)品API比重指數(shù)試驗方法(比重計法)D445 透明和不透明液體的運動粘度的試驗方法(及運動粘度的計算) D1193 化學試劑標準D1250 石油計量表使用指南D1298 用比重計法測定原油和液體石油產(chǎn)品的密度、相對密度或API比重指數(shù)的試驗方法D4057 石油和石油產(chǎn)品人工取樣的操作規(guī)程 D4177 石油和石油產(chǎn)品自動取樣的操作規(guī)程D4377 用卡爾費希爾電位滴定法測定原油中水分的試驗方法D5002 用數(shù)字密度分析儀測定原油密度和相對密度的試驗方法D5191 石油產(chǎn)

5、品蒸氣壓試驗方法(小型法)D7042 用Stabinger粘度計測定液體動力粘度和密度的試驗方法(及運動粘度的計算)3. 術(shù)語 3.1定義: 3.1.1密度,n特定溫度下每單位體積的質(zhì)量。3.1.2相對密度,n在規(guī)定溫度下的物質(zhì)的密度與規(guī)定溫度下的水的密度的比值。 3.2本標準的術(shù)語定義:3.2.1校正,v通過設置或調(diào)整密度計常數(shù)使儀器達到適合其使用的性能狀態(tài)的操作。3.2.1.1討論在某些數(shù)字密度分析儀上,可以不進行校準而進行調(diào)整。調(diào)整過程使用空氣和新煮沸的試劑水(警告處理水沸騰或接近沸點存在一個安全隱患。穿戴適當?shù)膫€人防護裝備。)作為建立在一定工作溫度范圍內(nèi)的測量線性度的標準。3.2.2校

6、準,v建立在標準的參考密度與儀器相應的密度讀數(shù)之間的關(guān)系的一組操作。4.測試方法概述 4.1取少量樣品,約1ml至2ml,將液體樣品引入振蕩樣品管中,利用振蕩樣品管質(zhì)量變化引起的振蕩頻率變化,結(jié)合標定數(shù)據(jù),確定樣品的密度、相對密度或API比重。描述了手動和自動進樣進樣技術(shù)。5. 意義和使用 5.1密度是一種基本的物理性質(zhì),它可以與其他性質(zhì)一起用來表征石油和石油產(chǎn)品的輕餾分和重餾分。 5.2測定石油及其產(chǎn)品的密度或相對密度時,將測量體積轉(zhuǎn)換成標準溫度15C下的體積是必要的。6.裝置 6.1數(shù)字密度分析儀由U形振蕩樣品管和電子激發(fā)系統(tǒng)、頻率計數(shù)和顯示器組成的數(shù)字分析儀。在測量過程中,分析儀應對樣品

7、溫度準確測量,或應控制樣品溫度如6.2所述。該儀器應能滿足本測試方法中所述的精度要求。 6.2循環(huán)恒溫浴(可選),能夠保持循環(huán)液體的溫度恒定的60.05C,在所需的范圍。溫度控制可以作為密度分析儀儀器包的一部分來維護。 6.3進樣器,主要用于手動進樣,至少2ml的體積和一個尖端或適配器尖端,要適合振蕩管的開口。 6.4流量流通式或壓力式適配器,作為替代方法,可通過泵,壓力,或真空將樣品引入密度分析儀。注意1 強烈建議不要對易發(fā)生輕餾分損失的樣品使用真空,因為它很容易導致氣泡的形成。建議為樣品容器制作一種特殊的瓶蓋或塞子,使空氣(如來自擠壓泵的空氣)通過流動的方法將試樣轉(zhuǎn)移到u形管測量單元中。

8、6.5自動進樣器,用于自動進樣分析。在分析之前和分析過程中,自動進樣器的設計應確保測試樣品的完整性,并具有將測試樣品的代表性部分轉(zhuǎn)移到數(shù)字密度分析儀的功能。 6.6溫度傳感裝置(TSD),能夠監(jiān)測觀察測試溫度在60.05C的精度。 如果使用玻璃液體溫度計作為TSD,它應校準刻度至0.1C,并有一個可用于連接設置和觀察測試溫度的儀器上的支架。在校準溫度計下,冰點和孔連接應估算到接近0.05C。對于非水銀溫度計,TSD裝置應至少每年根據(jù)認證和可追溯的標準進行校準。 6.7不加熱的超聲波浴(可選),尺寸合適,可容納放置在浴槽內(nèi)的容器,用于分析前有效地消散和去除粘稠樣品類型中可能夾帶的空氣或氣泡。7.

9、試劑和材料 7.1試劑純度所有測試中都應使用試劑級化學品。除非另有說明,在有此類規(guī)范的情況下,所有試劑均應符合美國化學學會分析試劑委員會的規(guī)范。如果首先確定試劑純度足夠高,在不降低測定準確度的前提下,可以使用其他等級的試劑。 7.2水的純度除非另有說明,引用水意味著符合D1193規(guī)范中類型II或更高版本定義的試劑水。 7.3水,試劑水,新鮮煮沸去除溶解氣體的水,用作主要校準標準。(警告在沸騰或接近沸騰的溫度下處理水可能存在安全隱患。 穿戴適當?shù)膫€人防護設備。) 7.4石油石腦油等清潔溶劑(警告石油石腦油是極易燃的),或者其他能夠使樣品從樣品管中完全沖洗和除去的材料。 7.5丙酮,用于沖洗和干燥

10、樣品管。(警告非常易燃。) 7.6干燥空氣,用于干燥振蕩管。8. 采樣,測試樣本和測試單位 8.1采樣定義為從任何管道、罐或其他系統(tǒng)獲取的一小份樣品,并將其放入實驗室測試容器中所需的所有步驟。實驗室測試容器和試樣的體積應具有足夠混合試樣,并獲得用于分析的均勻試樣。 8.2實驗室樣品僅使用本試驗方法的D4057或D4177中規(guī)定的代表性樣品。 8.3試驗樣品從實驗室樣品中獲得的一部分體積的樣品,并輸送給密度分析儀的樣品管。獲得的試樣如下: 8.3.1如需將試樣混合均勻,注意避免引入氣泡?;旌峡梢园凑諔T例D4177或試驗方法D4377中的描述來完成。在室溫下的開口容器中混合可能導致某些樣品類型(例

11、如,汽油樣品)的揮發(fā)性物質(zhì)損失,所以這樣的樣品類型需要在加壓的容器或至少10C以下環(huán)境溫度的封閉的情況下混合,揮發(fā)性物質(zhì)的損失是一個潛在的問題。對于某些樣品類型,比如粘性潤滑油易攜入空氣或產(chǎn)生氣泡,使用超聲波浴(見6.7)而不打開加熱器(如果有的話)可以有效地在10分鐘內(nèi)消除氣泡。注2當樣品與揮發(fā)性成分混合時,考慮樣品與環(huán)境溫度和壓力的關(guān)系。 8.3.2對于手動進樣,使用適當?shù)倪M樣器從適當混合的實驗室樣本中抽取測試樣本。如果使用適當?shù)拿芏确治鰞x附件和連接管,如6.4所述,則可以從混合容器中直接將測試試樣送到分析儀的樣品管。對于自動進樣,必須先通過適當?shù)姆椒▽⒁徊糠謽悠窂幕旌系膶嶒炇覙悠分修D(zhuǎn)移到

12、自動取樣瓶,并在分析前和分析過程中采取必要的步驟以確保測試樣品的完整性。自動取進樣器的樣品瓶應在灌裝量達到80%5%后立即密封,并保持封閉狀態(tài),直到自動取樣器將測試樣品轉(zhuǎn)移到測量單元為止。對于揮發(fā)性高的樣品,在測量前冷卻。按照制造商的說明去做。注3過度填充的樣品瓶可能導致樣品瓶之間交叉污染。9. 制備裝置 9.1按照制造商的說明設置密度分析儀(包括恒溫槽和相關(guān)附件,如有必要)。 調(diào)整浴槽或內(nèi)部溫度控制,以便在分析儀的樣品室中建立并保持所需的測試溫度。準備分析樣品時,在測量樣品密度或相對密度的相同溫度下進行儀器校準或調(diào)整(見3.2.1-討論)(警告準確設置和控制樣品管內(nèi)的測試溫度是非常重要的。當

13、測量單位為克每毫升時,一個0.1C的錯誤會導致密度值的第四小數(shù)的改變)。10. 儀器的校準 10.1作為最低要求,當首次安裝時,當測試溫度發(fā)生變化時(除非儀器能夠進行調(diào)整;見3.2.1討論),或根據(jù)質(zhì)量控制(QC)樣本結(jié)果的要求(見11.1),都需要對儀器進行校準。 10.2需要校準儀器時,當樣品池含有空氣和新煮沸的試劑水(警告在沸騰或接近沸騰的溫度下處理水可能存在安全隱患。 穿戴適當?shù)膫€人防護設備。),根據(jù)觀測到的振蕩周期T計算常數(shù)A和B的值是必要的。其他標定材料,如正壬烷、正十三烷、環(huán)己烷、正十六烷(高溫應用)等,只要標定材料的密度值經(jīng)過認證并可溯源至國家標準,也可適當使用。注4在某些較新

14、的商用儀器上,粘度校正特性可用于密度測定,以減少潛在偏差。有關(guān)更多細節(jié),請參閱第15節(jié)中的信息。 10.2.1在監(jiān)測振蕩周期T時,用清洗劑沖洗樣品管,然后用丙酮沖洗,用干燥空氣干燥。污染或潮濕的空氣會影響校準。當這些條件在實驗室中存在時,通過排出空氣適當?shù)膬艋透稍锵到y(tǒng)將用于校準。另外,在測量校準空氣時,U型管的進、出口端口必須堵塞,防止潮濕空氣進入。 10.2.2使U型管中的干燥空氣與試驗溫度達到熱平衡,記錄空氣的T值。 10.2.3如6.4和6.5所述,使用合適的進樣器或備用進樣器,向樣品管中加入少量(約1ml至2ml)新煮沸的試劑水(警告在沸騰或接近沸騰的溫度下處理水可能存在安全隱患。

15、穿戴適當?shù)膫€人防護設備。),如6.4和6.5所述。測試部分必須均勻,甚至沒有最小的空氣或氣泡。使顯示器達到穩(wěn)定讀數(shù),并記錄水的T值。表1水的密度注意1 某些計量單位已經(jīng)發(fā)布了水密度表,替代水密度數(shù)據(jù)在ASTM和本測試方法之外的出版物中引用。使用來自另一個可識別來源的水密度數(shù)據(jù)不會對這種測試方法造成遵從性問題,因為數(shù)據(jù)的變化通常僅限于小數(shù)點后六位。溫度,C密度,g/mL溫度,C密度,g/mL溫度,C密度,g/mL0.010.21.00.40.00.3.00.22.00.45.00.4.00.23.00.50.00.5.00.24.00.55.00.10.00.25.00.60.00.15.00.

16、26.00.65.00.15.560.27.00.70.00.16.00.28.00.75.00.17.00.29.00.80.00.18.00.30.00.85.00.19.00.35.00.90.00.20.00.37.780.99.90. 10.2.4利用下式計算試驗溫度下的空氣密度: da=0.273.15/TP/101.325g/mL其中:T =溫度,K;P =氣壓,kPa。 10.2.5參照表1確定試驗溫度下的水密度。 10.2.6利用觀測到的T值和水、空氣的參考值,用下列公式計算常數(shù)A、B的值: A=Tw2-Ta2/dw-da B=Ta2-(Ada)Tw=觀察含水樣品池的振蕩周期

17、,sTa=觀察樣品池含有空氣,振蕩周期s,dw=試驗溫度下的水密度,g/mLda=測試溫度下的空氣密度,g/mL。 10.2.6.1如果使用其他參考液體,則使用其他參考液體的T和d值。 10.2.7如果儀器具備根據(jù)常數(shù)A、B和從樣品中觀察到的T值來計算密度的能力,則按照制造商的說明在儀器存儲器中輸入常數(shù)。 10.2.8檢查校準,如果需要,通過執(zhí)行10.3中描述的常規(guī)校準檢查進行調(diào)整。 10.2.9校準儀器顯示相對密度,即給定溫度下的樣品密度與相同溫度下的水密度之比,按照10.2.1 - 10.2.7,但在執(zhí)行10.2.6中所述的計算時,用1.000代替dw。 10.3在某些密度計分析儀上,如有

18、需要,可每周對常數(shù)A及B進行校正調(diào)整,無需重復計算過程。校正工作的需要,一般是由于樣品管內(nèi)的沉積物沒有按常規(guī)沖洗程序清除。雖然這種情況可以通過調(diào)整A和B來補償,當需要進行重大調(diào)整時,最好使用強氧化酸(警告會導致嚴重燒傷)或表面活性劑清洗液清洗管道。 10.3.1沖洗和干燥試樣品管(如10.2.1所述),使顯示器達到穩(wěn)定讀數(shù)。如果顯示器在測試溫度下沒有顯示正確的空氣密度,則重復清洗程序或從最后一位小數(shù)開始調(diào)整常數(shù)B的值,直到顯示正確的密度。10.3.2如果10.3.1中需要調(diào)整為常數(shù)B,則按照10.2.3中所述,將新煮沸的試劑水(警告在沸水或接近沸水的溫度下處理水,會對安全構(gòu)成威脅。穿戴適當?shù)膫€

19、人防護裝備。)引入樣品管,繼續(xù)校準,使顯示達到穩(wěn)定讀數(shù)。如果儀器已校準顯示密度,則從最后一位小數(shù)開始,通過改變常數(shù)A的值,將讀數(shù)調(diào)整到測試溫度下的正確值(表1)。如果儀器已校準顯示相對密度,則將讀數(shù)調(diào)整為1.0000。注5如果進行每周校準調(diào)整,可以發(fā)現(xiàn),A和B(小數(shù)點后四位不同)各取一個以上的值可以得到正確的空氣和水的密度讀數(shù)。然后,所選的設置將取決于是從高值還是低值接近它。該方法選擇的設置可以改變樣本讀數(shù)的第四位。 10.4有些分析儀模型只顯示測量到的振蕩周期(t值),其校準需要確定儀器常數(shù)K,該常數(shù)K必須用來從觀測數(shù)據(jù)中計算出密度或相對密度。 10.4.1沖洗和干燥試樣品管(如10.2.1

20、所述),使顯示器達到穩(wěn)定讀數(shù)。記錄空氣的T值。 10.4.2按照10.2.3所述,將新煮沸的試劑水(警告在沸水或接近沸水的溫度下處理水,會對安全構(gòu)成威脅。穿戴適當?shù)膫€人防護裝備。)導入樣品管,使顯示穩(wěn)定讀數(shù),記錄水的T值。 密度:K1=dw-da/Tw2-Ta2 相對密度:K2=1.0000-dn/Tw2-Ta2Tw = =觀察到的含水池振蕩周期,s.Ta = 觀察含有空氣池振蕩周期,s.dw = 試驗溫度下的水密度, g/mL.da = 試驗溫度下的空氣密度, g/mL.11. 質(zhì)量控制檢查 11.1當儀器使用時,通過分析具有典型的質(zhì)量控制(QC)樣品,確認儀器每周至少進行一次統(tǒng)計控制。分析

21、一份QC樣本就足夠了。利用控制統(tǒng)計技術(shù)可以對QC樣品結(jié)果進行分析。如果QC樣品結(jié)果是導致實驗室處于失控狀態(tài)的成因,例如超過化驗室的控制范圍,就需要重新校準或調(diào)整儀器。在預期的使用期限內(nèi),應提供充足的QC樣品材料,且在預期的儲存條件下必須均勻穩(wěn)定。在監(jiān)視測量過程之前,該方法的使用者需要確定QC樣品的平均值和控制限度。質(zhì)量控制樣品的精度應與方法的精度相對照,以保證數(shù)據(jù)的質(zhì)量。 11.2雖然不是強制性的,但建議定期分析已核證的密度標準(即可追溯至國家標準),這些標準與可用于校準儀器的密度標準不同,用于確認測試精度。12. 程序 12.1手動進樣: 12.1.1如6.4所述,使用合適的進樣器或替代方法

22、,將少量樣品(約1ml至2ml)導入儀器干凈、干燥的樣品管中。 12.1.2也可以通過虹吸引入樣品。將外部的TFE -氟碳毛細管插入樣品管的入口。將毛細管的另一端浸入樣品中,用進樣器或真空管道將吸力作用到另一個端口,直到樣品管填滿(見注1)。 12.1.3確保樣品管正確填充,沒有氣泡存在。樣品必須是均勻的,甚至沒有最小的氣泡。用光學或物理方法檢查填充樣品的完整性,以驗證沒有氣泡。如果檢測到氣泡,則清空并重新填充樣品管,并重新檢查氣泡。注6如果樣品顏色太暗,無法確定是否有氣泡,則不能在第15節(jié)規(guī)定的精度范圍內(nèi)測量密度。 12.1.4對于大多數(shù)儀器型號,由于產(chǎn)生的熱量會影響測量溫度,建議在進樣和檢

23、查氣泡后,將照明燈關(guān)閉,使延時最小。然而,對于某些型號,樣品池燈可能是開著的,而不影響結(jié)果。請參閱制造商有關(guān)是否關(guān)閉或開啟照明燈的建議。 12.1.5儀器穩(wěn)定顯示密度、相對密度或API比重值為4個顯著值,T值為5個顯著值,表明達到溫度平衡后,記錄相應的密度、相對密度、API比重或T值,或兩者兼有。對于能夠從顯示器中打印出結(jié)果的儀器,打印出來的結(jié)果可以滿足記錄的要求。 12.1.6根據(jù)1999年ILS6測試協(xié)議(見注9),對涉及單次人工進樣以及平均兩次人工進樣的精度測定進行了評估。有關(guān)更多細節(jié),請參見精度和偏差部分。如果本實驗室僅進行一次人工測定,則12.1.5中記錄的密度、相對密度或API比重

24、值,或兩者的組合,將用于報告目的。在大多數(shù)情況下,單次人工測定進樣量就足以進行樣品分析。 12.1.6.1如果實驗室決定對給定的樣品進行第二次人工進樣測定,則重復12.1.1 - 12.1.5。如果兩種測定的密度相差不超過0.0002g/mL或相對密度相差不超過0.0002,則對兩種測定取平均值,否則,丟棄兩種測定,使用兩個新的試樣重復分析,直到滿足上述驗收標準為止。關(guān)于汽油或RFG樣品進行API比重的測定,如果這兩個測定結(jié)果不超過0.05API比重單位,取兩個測定值的平均值,否則,丟棄兩個測定值,使用兩個新的試樣重復分析,直到滿足驗收標準。關(guān)于餾分油、基礎油和潤滑油進行API比重的測定,,按

25、照協(xié)議前面的裁決,除了使用0.03API比重單位作為驗收標準。滿足本節(jié)中確定的標準的平均結(jié)果將用于報告目的。 12.2自動進樣: 12.2.1自動進樣分析樣品時,需要使用自動進樣器(見6.5)。按照制造商的說明,在分析前確保測試樣品的完整性,并將具有代表性的測試樣品轉(zhuǎn)移到儀器中進行分析。 12.2.1.1如果實驗室決定執(zhí)行第二個自動進樣的決定,對于給定的餾分油,基礎油,或潤滑油(參見注意9和精度和偏差部分),使用相同的驗收標準在12.1.6.1中允許每個測定密度差異(0.0002 gmL),相對密度(0.0002)和API比重單位(0.03)關(guān)于手動進樣樣品。滿足必要的驗收標準的平均結(jié)果將用于

26、報告目的。注7配備自動取樣器的密度計允許無人操作,填充問題產(chǎn)生的錯誤結(jié)果可能會被忽略。執(zhí)行重復測定可能會發(fā)現(xiàn)樣品填充問題,而不管測試的樣品材料是什么。 12.2.2不透明樣品可以使用12.1中描述的人工進樣方法或12.2中描述的自動取樣器進行測試。對不透明樣品進行檢測時,應制定適當?shù)某绦颍源_定測量單元內(nèi)是否存在氣泡。這類程序包括多次測定和測定近似度的評價,利用光學或物理方法探測氣泡,或兩者兼而有之。 12.2.2.1本試驗方法對不透明試樣不提供精度和偏差值,且由于試樣性質(zhì)差異較大,不提供判定標準,而應通過對代表性試樣材料的一系列試驗確定來確定。至少連續(xù)三次對同一注射器或樣品瓶中的不同試樣進行

27、測定,而不需將注射器從儀器上取下,且在測定之間不進行任何沖洗或清洗。將最高密度或最低空氣污染指數(shù)的兩個測定值平均,按12.2.3報告每一次。 12.2.3記錄分析確定的密度、相對密度或API比重結(jié)果,或兩者的組合,如使用儀器打印結(jié)果以滿足記錄要求。13. 計算 13.1計算密度分析儀記錄或打印的值是單一進行測定時的最終結(jié)果(或如第12節(jié)所示,取兩個絕對值的平均數(shù)作為最終結(jié)果),以g/mL、kg/m3或相對密度表示。注意公斤/立方米= 1000g / mL。 13.2非計算密度分析儀利用10.4.3中確定的樣品的觀測T值和水的T值以及相應的儀器常數(shù),利用下式計算密度或相對密度。將所有的計算都保留

28、到6個有效數(shù)字,并將最終結(jié)果四舍五入。 密度: 密度,g / mL(kg/m3),t= dw+K1(Ts2-Tw2) 相對密度: 相對密度,t/t=1+K2(Ts2- Tw2)TW=觀察到的含水樣品池振蕩周期,TS=所觀察到的振樣品池蕩周期,dw=試驗溫度下的水密度,K1 =儀器密度常數(shù),K2=儀器相對密度常數(shù),T =溫度測試,C。 13.3如果需要將使用密度計得到的結(jié)果轉(zhuǎn)換為API比重值,或轉(zhuǎn)換為另一溫度下的密度或相對密度,則僅在排除玻璃膨脹系數(shù)的情況下才能使用Guide D1250。注8某些數(shù)字密度分析儀可以自動計算和報告API比重單位的樣品結(jié)果(見測試方法D287或D1298),根據(jù)本試

29、驗方法所確定的密度或相對密度結(jié)果,或其組合,并使用由指南D1250(不含玻璃膨脹系數(shù))推導的適當轉(zhuǎn)換方程,對具體的樣品類型進行分析。14. 報告 14.1在報告密度時,應說明測試溫度和單位(例如:密度在20C = 0.8765 gmL或876.5kgm3)。 14.2在報告相對密度時,應說明試驗溫度和參考溫度,但不用單位(例如:相對密度,20/20C = 0.xxxx)。 14.3將密度或相對密度的最終結(jié)果報告保留4為有效數(shù)字。 14.4如以API比重單位報告樣本結(jié)果(見注8),最終結(jié)果報告接近0.1API。 14.5在某些情況下,如果結(jié)果是基于單個測定或兩個測定的平均值,以及如果結(jié)果是通過手

30、動進樣或自動進樣來滿足特定要求,則可能需要報告,例如,數(shù)據(jù)接收方希望了解此類信息,以便理解如何解釋與發(fā)布的方法精度值相關(guān)的結(jié)果。在這種情況下,允許將此信息連同測試結(jié)果一起報告。15. 精度和偏差 15.1方法的精密度,通過統(tǒng)計檢驗多個實驗室的在測試溫度15C下測試結(jié)果的樣品類型,范圍如下: 15.1.1重復性在相同的試驗材料上,相同的操作者用相同的儀器,在恒定的操作條件下,在相同的試驗材料上,用相同的儀器,得到的連續(xù)試驗結(jié)果的差值,從長遠來看,在試驗方法的正常和正確的操作下,只有二十分之一的情況下超過下列值: 15.1.1.1密度(g/mL)及相對密度見表2。 15.1.1.2 API比重-見

31、表3。 15.1.2再現(xiàn)性-不同的操作者在不同的實驗室以相同的試驗材料進行工作所得到的兩個單獨和獨立的結(jié)果之間的差異,從長遠來看,在正常和正確的試驗方法的運行中,只有二十分之一的情況下,其差異超過下列值: 15.1.2.1密度(g/mL)及相對密度見表4。 15.1.2.2 API比重-見表5表2密度(g/mL)及相對密度(重復性)范圍樣本類型測試條件可重復性0.71-0.78汽油和RFG一次測定(手動注射)0.00045二次測定的平均值(手動或自動注射)0.000310.80-0.88餾分油、基礎油和潤滑油一次測定(手動或自動注射)0.00016二次測定的平均值(手動或自動注射)0.0001

32、1表3 API比重(重復性)范圍樣本類型測試條件可重復性51-66汽油和RFG一次測定(手動注射)0.090二次測定的平均值(手動或自動注射)0.06329-45餾分油、基礎油和潤滑油一次測定(手動或自動注射)0.032二次測定的平均值(手動或自動注射)0.022表4密度(g/mL)及相對密度(再現(xiàn)性)范圍樣本類型測試條件可重復性0.71-0.78汽油和RFG一次測定(手動注射)0.00190-0.0344(D-0.75)二次測定的平均值(手動或自動注射)0.00195-0.0315(D-0.75)0.80-0.88餾分油、基礎油和潤滑油一次測定(手動或自動注射)0.00052二次測定的平均值

33、(手動或自動注射)0.00050式中:D =密度或相對密度值的獲得值表5 API重力(再現(xiàn)性)范圍樣本類型測試條件可重復性51-66汽油和RFG一次測定(手動注射)0.60+0.040(G-60)二次測定的平均值(手動或自動注射)0.60+0.037(G-60)29-45餾分油、基礎油和潤滑油一次測定(手動或自動注射)0.133二次測定的平均值(手動或自動注射)0.128式中:G=API比重的獲得值注9ASTM實驗室間研究(ILS)于19996年秋季進行,涉及11個實驗室和23個樣本。樣品包括5種汽油、1種汽油+乙醇、4種重制汽油(RFG)、2種潤滑油、1種基礎油、4種Jet-A燃料、1種JP8燃料和5種柴油。ILS協(xié)議要求實驗室對每個樣本進行總共4次測量,包括手動和自動注射,前兩次測定代表第一次分析集,后兩次測定代

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