TECNAIF30場發(fā)射透射電鏡操作規(guī)程

1、TECNAI F30場發(fā)射透射電鏡操作規(guī)程廈門大學(xué)F30透射電鏡實(shí)驗(yàn)室2009年2月24日Tecnai F30 Field Emission Gun Transmission Electron Microscope TECNAI F30 透射電鏡獨(dú)特優(yōu)點(diǎn) n采用的場發(fā)射槍是肖脫基發(fā)射槍（將ZrO沉積在單晶W的100面上）。 n場發(fā)射槍電子源的單色性好，相干性高，信息分辨率高。n場發(fā)射槍亮度高，束流大，電子束斑小。主要技術(shù)指標(biāo)：nSchottky場發(fā)射燈絲n加速電壓范圍：50kV300kVnTEM放大倍數(shù)：60 x1000,000 xn點(diǎn)分辨率：0.20nmn線分辨率：0.10nmn信息分辨率：

2、0.14nmn最小束斑尺寸：0.3nmn最大會(huì)聚角： 12onSTEM放大倍數(shù)：50 x3000,000 x（+8x zoom）nSTEM圖像分辨率：0.17nmn樣品臺(tái)最大傾角： 40onEDX分析元素范圍：5B92U主要測試項(xiàng)目：n明場像（BF）、暗場像（DF）n高分辨像（HRTEM）n能譜分析（EDX）n選區(qū)電子衍射（SAED）n透射掃描（STEM）n透射掃描能譜（STEMEDX）中級(jí)用戶F30透射電鏡使用規(guī)則：1.嚴(yán)格遵守F30透射電鏡實(shí)驗(yàn)室的安全管理規(guī)則。2.嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，不得擅自進(jìn)行未經(jīng)培訓(xùn)的操作步驟。3.所有測試均使用單傾樣品桿，不得使用雙傾樣品桿。4.實(shí)驗(yàn)期間，不得授權(quán)他人

3、進(jìn)行操作。5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)認(rèn)真填寫儀器技術(shù)參數(shù)及運(yùn)行記錄，如實(shí)做好使用登記。6.遇到儀器設(shè)備有異常情況應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行緊急處理，保護(hù)現(xiàn)場，報(bào)管理員處理，并做好儀器異常狀況記錄。7.實(shí)驗(yàn)前后應(yīng)檢查儀器設(shè)備的工作狀況，確保其正常運(yùn)行；檢查實(shí)驗(yàn)器材完好無損。若實(shí)驗(yàn)前發(fā)現(xiàn)儀器異?；?qū)嶒?yàn)器材損壞應(yīng)立即上報(bào)管理員，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后匯報(bào)或者不報(bào)視為損壞儀器。8.實(shí)驗(yàn)者若因操作不當(dāng)或者違規(guī)操作而造成的儀器損壞或故障由所在課題組承擔(dān)相應(yīng)的經(jīng)濟(jì)賠償和違規(guī)處罰，如故意隱瞞事故者則給予更嚴(yán)肅處理。9.若發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)者有嚴(yán)重違規(guī)行為，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)，立即取消電鏡使用資格，并做相關(guān)違規(guī)處理。一、檢查實(shí)驗(yàn)室安全及儀器運(yùn)行狀況1.檢查

4、儀器是否運(yùn)行正常查看儀器控制面板上的指示燈（正常情況為On燈滅，Off、Vac和HT燈亮）。查看樣品臺(tái)的指示燈（正常情況指示燈不亮）。2.檢查空調(diào)、冷卻水機(jī)、空氣壓縮機(jī)、不間斷電源及其他相關(guān)設(shè)備儀表的工作狀況，確保其正常運(yùn)行。3.檢查實(shí)驗(yàn)器材（樣品桿、鑷子、杜瓦瓶、投影室視窗）是否有損壞。4.檢查儀器使用日志。注意事項(xiàng)1.如果發(fā)現(xiàn)儀器或者實(shí)驗(yàn)記錄有異常情況，須立即向儀器管理人員匯報(bào)，不得擅自處理。2.如果發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)器材有損壞，應(yīng)立即向儀器管理人員匯報(bào)。若實(shí)驗(yàn)結(jié)束后匯報(bào)，或者不報(bào)，視為損壞儀器。3.為造成不必要的麻煩，實(shí)驗(yàn)前請(qǐng)認(rèn)真檢查。二、登陸用戶界面（User Interface）1.在登陸界面

5、輸入用戶名和密碼。2.啟動(dòng)主程序Tecnai User Interface(一般不用此操作）。3.再次檢查儀器是否處于正常狀況。確認(rèn)Column Valves Closed按鈕處于關(guān)閉狀態(tài)（黃色）。查看vacuum值是否正常。查看樣品臺(tái)位置是否正常。注意事項(xiàng)1.Vacuum中，Status顯示為COL.VALVES，Gun的真空值必須為1，Column值必須為15-16，camera值小于40。2.如果出現(xiàn)紅色，數(shù)值為99，說明儀器真空破壞，不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。3.High Tention必須為黃色，數(shù)值為300kV。4.無報(bào)警符號(hào) 出現(xiàn)。5.若樣品位置X，Y，Z，A，B不為0，需要進(jìn)行歸零，如果樣

6、品位置偏移較多，立即匯報(bào)。6.凡出現(xiàn)非正常狀況，應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn)，聯(lián)系管理員，并做相關(guān)記錄。三、裝液氮1.將投影室視窗用擋板擋住。2.戴上手套，將液氮小心地倒入杜瓦瓶中（不要裝滿），慢慢將銅辮伸入杜瓦瓶中，并將杜瓦瓶安置在支架上。3.將瓶中的液氮裝滿，并蓋上蓋子。4.往能譜罐中加滿液氮（一般不用此操作）。注意事項(xiàng)1.操作前應(yīng)將投影室視窗用擋板擋住，以確保液氮不會(huì)濺落到上面。如果液氮濺落到視窗上，可能引起玻璃破裂，將會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)者造成巨大的危害。2.操作中，杜瓦瓶中的液氮遇熱沸騰，所以剛開始液氮不要裝得太滿，以免液氮濺出傷人。3.應(yīng)確保杜瓦瓶中有足夠的液氮，因此每隔3-4個(gè)小時(shí)應(yīng)該加滿液氮一次，一般為

7、8：00，11：30，14：30，17：30，21：00。四、裝樣品1.選擇單傾樣品桿，取下前端套筒。2.檢查樣品桿尖端以及夾具是清潔干燥的。3.保持一只手頂在樣品桿的末端，確保它不會(huì)移出套管。4.將（套管支持架上其中一個(gè)孔中的）工具插入到夾子前面的孔中，然后提起夾子到最大可能的角度。5.將樣品正面朝下，放在樣品桿尖端圓形的凹槽處。6.用工具把夾子小心地降到樣品之上，并確保樣品保持在正確位置。樣品安全夾子必須小心地放低，否則，樣品和夾子會(huì)被損傷。7.將樣品桿旋轉(zhuǎn)180 o，輕敲套管，確保樣品不會(huì)掉落。注意事項(xiàng)1.樣品桿屬于儀器中極為精細(xì)的部件，需要小心操作。絕對(duì)不能用手觸摸樣品桿。2.絕對(duì)不要

8、在單傾樣品桿上安裝磁性樣品。通常夾子力量不夠大，不足以防止樣品在受到物鏡磁場作用下飛出并粘在物鏡極靴上。3.樣品桿的夾子應(yīng)小心提起和放下，否則容易損壞樣品桿。4.裝好樣品一定要確定樣品在凹槽處，并且不會(huì)掉落。五、進(jìn)樣（單傾樣品桿）1.再次確認(rèn)樣品的x，y，z，A，B五個(gè)坐標(biāo)近似為零。如果不為零，點(diǎn)擊Holder進(jìn)行歸零。2.確認(rèn)樣品臺(tái)的紅燈熄滅（如果紅燈是亮的，應(yīng)點(diǎn)擊Holder，這時(shí)紅燈就會(huì)熄滅）。3.手拿樣品桿，將限位突針對(duì)準(zhǔn)Close標(biāo)線，沿軸線平行將樣品桿小心插入，向內(nèi)滑動(dòng)樣品桿直到遇到阻擋。樣品預(yù)抽室開始預(yù)抽，樣品臺(tái)的紅燈亮，預(yù)抽開始。4.此時(shí)，樣品桿不能旋轉(zhuǎn)。若樣品桿能夠旋轉(zhuǎn)，說明

9、樣品桿沒有進(jìn)到位，應(yīng)慢慢把樣品桿向左、右稍微轉(zhuǎn)動(dòng)直到完全進(jìn)到位。進(jìn)樣視頻5.此時(shí)在User Interface 界面中，Turbo On按鈕變?yōu)槌壬?Column Valves Closed 不可點(diǎn)擊，Vacuum Overview中顯示出預(yù)抽時(shí)間。6.選擇single tilt樣品桿類型，點(diǎn)擊回車符確認(rèn)。7.預(yù)抽時(shí)間結(jié)束后，樣品臺(tái)紅燈熄滅，就可以進(jìn)樣。8.手握樣品桿末端，繞軸逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿120o，將樣品桿的銷釘對(duì)準(zhǔn)樣品臺(tái)的圓孔。9.在真空吸力的作用下，手握樣品桿將其送到底（要輕拿輕送，避免樣品桿撞擊樣品臺(tái)，裝好后輕敲樣品桿后座，確保到位）。10.點(diǎn)擊Turbo On，將渦輪泵關(guān)閉。等待

10、鏡筒真空下降至15。注意事項(xiàng)1.如果對(duì)樣品桿或全自動(dòng)樣品臺(tái)的任何手動(dòng)操作需要相當(dāng)?shù)牧?，則表明某些地方出了問題。永遠(yuǎn)不需要使過大的力來操作，否則將導(dǎo)致樣品桿或全自動(dòng)樣品臺(tái)的損壞。2.一旦樣品桿完全進(jìn)入，小心地用一個(gè)手指輕敲幾下樣品桿的帽幫助樣品桿嵌入位置從而提高其穩(wěn)定性。3.樣品臺(tái)的紅燈亮起的時(shí)候不能夠進(jìn)樣，必須等紅燈熄滅后才能操作。4.如果在進(jìn)樣的過程中，發(fā)現(xiàn)column的真空值突然變?yōu)?9，說明真空被破壞，應(yīng)立即與管理員聯(lián)系。六、用戶界面1.軌跡球：電子束平移2.Intensity：改變光強(qiáng)度3.L1：抬起或放下熒光屏（也可以用鏡筒旁邊的按鈕）4.a tilt：增大或減小樣品臺(tái)的a傾轉(zhuǎn)5.b

11、 tilt：增大或減小樣品臺(tái)的b傾轉(zhuǎn)（只對(duì)雙傾臺(tái)） 6.Multifunction X：多功能鍵左控制面板1.軌跡球：移動(dòng)樣品2.Eucentric focus：設(shè)置物鏡到共心高度3.Z-axis：改變樣品臺(tái)的Z位置4.Magnification：放大倍數(shù)5.Focus step：改變聚焦變化步長6.Focus：改變聚焦 7.Multifunction Y：多功能鍵8.Diffraction：衍射鈕右控制面板七、啟動(dòng)場發(fā)射槍電流1.點(diǎn)擊Operate按鈕使其變黃，場發(fā)射槍的引出電壓會(huì)加至3800v。2.儀器參數(shù)燈絲析出電壓3800v，束流32 mA。八、啟動(dòng)軟件1.在電腦快速啟動(dòng)欄中，前四個(gè)圖

12、標(biāo)分別為Tecnai User Interface、DigitalMicrograph、ESVision.exe、RTEM。2.Tecnai User Interface為主程序，通常已經(jīng)啟動(dòng)。3.DigitalMicrograph為拍攝軟件，進(jìn)行形貌觀測時(shí)必須打開此軟件。4.ESVision.exe和RTEM為能譜分析軟件，只有進(jìn)行能譜分析的時(shí)候才需要運(yùn)行。九、圖片的保存設(shè)置1.點(diǎn)擊Digital Micrograph 窗口中的圖標(biāo)12.在Save Numbered（圖標(biāo)2）中點(diǎn)擊Browse（圖標(biāo)3）選擇目錄3.將Next Index（圖標(biāo)4）中的序號(hào)改為1，點(diǎn)擊OK。4.分別點(diǎn)擊Imag

13、e Info（圖標(biāo)5）、Global Info（圖標(biāo)7）修改文件名稱。十、開啟閥門1.等待系統(tǒng)真空Column真空值小于16，可開啟閥門。2.開啟閥門：點(diǎn)擊Col. Valves Closed 按鈕，使其變灰。此時(shí)Status顯示Ready。3.若在軟件右下方，選擇Vacuum Overview視窗，可以發(fā)現(xiàn)，該操作可以使V7和V4閥門同時(shí)開啟。注意事項(xiàng)1.閥門打開之后，就可以在投影室視窗中看到光斑。2.如果沒有看到光斑，可以按順序進(jìn)行如下操作找到光斑：將放大倍數(shù)（Magnification）縮小至5200 x。將光路（Intensity）發(fā)散。移動(dòng)樣品。3.若仍沒有找到樣品，請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系管理員

14、。十一、設(shè)置共心高度1.移動(dòng)軌跡球找到樣品觀察區(qū)域。2.在10kx以上的放大倍數(shù)下。3.按操作面板上Eucentric Focus按鈕。4.調(diào)Zaxis使影象聚焦到襯度最小（一般情況此操作使Z軸數(shù)值為負(fù)值）。十二、調(diào)節(jié)聚光鏡像散n用Intensity調(diào)節(jié)光強(qiáng)度。n若發(fā)現(xiàn)光斑不是同心收縮（即光斑不圓），則需要調(diào)節(jié)聚光鏡像散。n在CCD的Stigmator菜單中激活Condenser按鈕，使之變?yōu)辄S色。n用多功能鍵（MF）將光斑調(diào)圓。n最后點(diǎn)擊None確定。十三、形貌觀察及照片獲得1.用軌跡球選擇樣品感興趣的區(qū)域。2.用Magnification旋鈕選擇合適的放大倍數(shù)，并將光發(fā)散至滿屏。3.用Fo

15、cus按鈕選擇合適的步長。4.粗調(diào)至樣品襯度最小。5.按L1或者鏡筒左邊按鈕，將大熒光屏抬起。6.點(diǎn)擊search進(jìn)行圖像掃描7.調(diào)焦距，細(xì)調(diào)至最佳聚焦值8.點(diǎn)擊Acquire進(jìn)行拍照9.保存圖片注意事項(xiàng)1.用軌跡球找樣品時(shí)，若聽到報(bào)警聲，同時(shí)屏幕顯示Out of Range，表明樣品處于邊界位置，需往相反方向移動(dòng)。2.由于高分辨像對(duì)樣品的穩(wěn)定性要求較高，所以若需要拍攝高分辨像需要讓樣品穩(wěn)定，一般需要穩(wěn)定半個(gè)小時(shí)以上。3.在search中的stage可以添加當(dāng)前位置坐標(biāo)，并能夠隨時(shí)調(diào)用。由于這種定位功能的偏差在幾百個(gè)納米，因此，這種方法不適合在太高倍數(shù)下使用。若樣品的位置處于邊界，請(qǐng)不要存儲(chǔ)和

16、調(diào)用，因?yàn)檫@有可能使樣品在移動(dòng)的過程中卡住，具有一定的危險(xiǎn)性。Focus和Focus Step1.focus鈕包含兩個(gè)旋鈕，下面的旋鈕控制focus step，focus step的數(shù)值小為細(xì)調(diào)，大為粗調(diào)。一般形貌拍攝選擇step 2為細(xì)調(diào)，step 3為粗調(diào)。該數(shù)值能夠在軟件的正下方觀察到。2.focus鈕上面的旋鈕控制Defocus，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋鈕，Defocus值增大，逆時(shí)針Defocus值減小。3.Defocus值增大，圖像趨于過焦（樣品邊緣產(chǎn)生黑邊）；減小，圖像趨于欠焦（樣品邊緣產(chǎn)生亮邊）。4.最佳聚焦點(diǎn)：圖像略微欠焦。十四、調(diào)節(jié)物鏡像散1.拍攝高分辨像時(shí)，需要調(diào)節(jié)物鏡像散。2.在樣

17、品的附近選擇一塊非晶區(qū)域3.在process中選擇live FFT4.點(diǎn)擊CCDStigmator中的Objective按鈕5.利用多功能旋鈕將FFT中的圖形調(diào)圓。十五、能譜分析EDX1.在快速啟動(dòng)欄中，先后打開ESVision.exe和RTEM程序2.確定物鏡光欄已經(jīng)退出3.在RTEM Control界面中點(diǎn)IN，此時(shí)EDX探頭將會(huì)伸入。4.在主程序中選擇EDX菜單，點(diǎn)擊view，進(jìn)行譜峰瀏覽。5.判斷EDX各項(xiàng)指數(shù)正常，譜圖中需要的元素能夠出現(xiàn)譜峰。6.一切正常，則可點(diǎn)擊Acquire開始做能譜分析。再次點(diǎn)擊Acquire停止分析。注意事項(xiàng)1.counts/s值最好大于800。2.Dead

18、 time的數(shù)值不能為紅色，若為紅色，表明光太強(qiáng)，需要將光斑發(fā)散，或者將spot size變小。十六、EDX軟件分析1.點(diǎn)擊軟件右下方的圖標(biāo)，進(jìn)入能譜分析界面。2.在View中調(diào)出元素周期表選擇需要分析的元素。3.點(diǎn)擊Quantify進(jìn)行定量分析。4.數(shù)據(jù)保存點(diǎn)擊譜圖，選擇File-Save As 保存原始數(shù)據(jù)為emi格式右擊譜圖，選擇Export 輸出格式為tif或bmp的圖片。點(diǎn)擊數(shù)據(jù)分析結(jié)果，選擇File-Save As 保存數(shù)據(jù)分析結(jié)果為txt格式。十七、關(guān)閉閥門1.實(shí)驗(yàn)完畢，先將放大倍數(shù)縮小至5200X，并將光發(fā)散。2.關(guān)閉閥門：點(diǎn)擊Col. Valves Closed 按鈕，按鈕由

19、灰變黃。此時(shí)Status顯示COL. VALVES。3.若發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)先關(guān)閉閥門。十八、樣品桿歸零（Holder）1.點(diǎn)擊search2.在stage2中點(diǎn)擊右拉菜單3.選擇control4.點(diǎn)擊Holder可進(jìn)行樣品桿歸零。5.此時(shí)stage2中的藍(lán)色十字位于圓盤中心位置。注意事項(xiàng)nHolder必須在閥門關(guān)閉后才能進(jìn)行。n操作前必須確定A、B值為零。n操作后必須確定X、Y、Z、A、B為零。n若Holder前，樣品位置（藍(lán)色十字）的位置超出圓盤，請(qǐng)先用軌跡球?qū)⑹忠七M(jìn)圓盤再進(jìn)行Holder。nHolder完成后，若發(fā)現(xiàn)樣品臺(tái)的紅燈是亮的，則需要在點(diǎn)擊一次Holder。十九、從鏡筒中取出樣品

20、桿1.在確認(rèn)閥門已經(jīng)關(guān)閉，樣品臺(tái)已經(jīng)歸零之后，可以拔出樣品桿。2.若發(fā)現(xiàn)樣品臺(tái)的紅燈亮起，不能拔樣品桿。3.順著軸向外拔出樣品桿到有阻力為止（注意力度不要太大）4.繞軸順時(shí)針轉(zhuǎn)到頭，約120o。5.順著軸將從樣品臺(tái)中拔出樣品桿。 注意事項(xiàng)n務(wù)必確認(rèn)閥門已經(jīng)關(guān)閉，樣品臺(tái)已經(jīng)歸零，且樣品臺(tái)的紅燈不亮。n拔樣品桿的順序?yàn)椤鞍无D(zhuǎn)拔”，每一步操作必須到位，如果在拔的過程中同時(shí)進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)，很容易導(dǎo)致漏氣。n樣品桿屬于儀器精密部件，使用時(shí)請(qǐng)小心，所有操作均不必使用特別大的力氣。n兩個(gè)“拔”的過程務(wù)必確認(rèn)出力的方向與樣品桿方向平行。否則很容易將樣品桿和樣品臺(tái)損壞。n操作前請(qǐng)反復(fù)確認(rèn)操作步驟和要點(diǎn)。二十、取出樣品

21、n將樣品桿放入樣品架中，取出前端套管。n用工具將樣品夾小心地抬起至最大角度。n將樣品桿旋轉(zhuǎn)180o，使銅網(wǎng)掉落下來。n若不測試，則用工具將樣品夾小心放下，套上套管，將工具放回支架固定。n若需要繼續(xù)測試，可按照裝樣品的步驟，裝入下一個(gè)樣品進(jìn)行觀測。二十一、真空低溫（Cryo Cycle）1.該步驟必須在測試完成，并取出樣品桿后才能進(jìn)行。2.將杜瓦瓶從支架上取出3.點(diǎn)擊setupVacuum（Expert）的右拉菜單4.點(diǎn)擊Cryo菜單中的Cryo Cycle按鈕。5.此時(shí)，按鈕由灰色變?yōu)辄S色，Remaining Time顯示372 Min，表明真空低溫開始工作。二十二、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化和輸出1.關(guān)閉所有

22、的圖片。2.在DigitalMicrograph軟件中選擇FileBatch Convert3.選擇文件所在的目錄，點(diǎn)擊OK，進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化。4.等待Convert Progress窗口中顯示“OK”時(shí)，數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化完成。5.用戶可以在外接電腦上，根據(jù)提示，登陸服務(wù)器，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)拷貝出來。6.為防止服務(wù)器中毒，禁止向服務(wù)器傳輸文件，使用U盤拷貝數(shù)據(jù)前，請(qǐng)?jiān)趧e的電腦上進(jìn)行殺毒。7.未經(jīng)允許，不得刪除服務(wù)器內(nèi)的任何一個(gè)文件。二十三、實(shí)驗(yàn)記錄n實(shí)驗(yàn)結(jié)束，實(shí)驗(yàn)者應(yīng)填寫儀器日常運(yùn)行記錄表，貴重儀器設(shè)備日常運(yùn)行記錄本，用機(jī)登記表。n在儀器日常運(yùn)行記錄表中分別記錄溫度、濕度，儀器的工作電壓，燈絲析出電壓、束流、真

23、空值和冷卻水機(jī)水溫。n在選區(qū)模式下傾轉(zhuǎn)晶帶軸q移出物鏡光闌與選區(qū)光闌。q選定所感興趣的樣品區(qū)域，調(diào)節(jié)得到適當(dāng)放大率的像。q加入選區(qū)光闌，套取所要觀察分析的位置。q按控制板Diffraction按鈕（小燈亮），得衍射花樣。q旋轉(zhuǎn)Intensity鈕調(diào)節(jié)衍射半點(diǎn)的聚焦。q旋轉(zhuǎn)MFX，Y鈕將（000）透射束移到屏的中心。q選擇按下左側(cè)控制面板上的左，右和左，右按鈕，傾轉(zhuǎn)樣品。用Intensity和Focus鈕進(jìn)行聚焦衍射斑，拍攝記錄。（結(jié)束）q按控制面板上Diffraction按鈕（小燈滅），返回到TEM Bright Field模式。q移出選區(qū)光闌。nSTEM圖象nA. 樣品臺(tái)，歸零，在TEM下找到合適的像區(qū)，取得好的TEM像。nB. 打開T