01第一章 微觀結構分析基本原理

1、第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理l用載能粒子作為入射束轟擊樣品，在與樣品相互作用后用載能粒子作為入射束轟擊樣品，在與樣品相互作用后便帶有樣品的結構信息，分為吸收和發(fā)射光譜。便帶有樣品的結構信息，分為吸收和發(fā)射光譜。l所用波長應該與要分析的結構細節(jié)相應，例如要想分析所用波長應該與要分析的結構細節(jié)相應，例如要想分析原子排列，必須用波長接近或小于原子間距的入射束。原子排列，必須用波長接近或小于原子間距的入射束。l電子、電子、X-射線、離子束、光子和中子是最常見的束源。射線、離子束、光子和中子是最常見的束源。入射束入射束出射束

2、出射束 物質(zhì)物質(zhì) 我們向平靜的湖面上投入一個小石子，可我們向平靜的湖面上投入一個小石子，可以看到石子激起的水波形成圓形的波紋，以看到石子激起的水波形成圓形的波紋，并向周圍傳播當波紋遇到障礙物并向周圍傳播當波紋遇到障礙物( (如蘆葦如蘆葦) ) 以后的情況以后的情況后會怎樣？后會怎樣？ 波的衍射現(xiàn)象波的衍射現(xiàn)象 波可以繞過障礙物繼續(xù)傳播，這種現(xiàn)波可以繞過障礙物繼續(xù)傳播，這種現(xiàn)象叫做波的衍射象叫做波的衍射【演示動畫【演示動畫】 【演示實驗【演示實驗】 在水波槽里放一個較大的擋板，讓波源發(fā)出在水波槽里放一個較大的擋板，讓波源發(fā)出的圓形波遇到擋板，觀察波還能否繞到擋板的圓形波遇到擋板，觀察波還能否繞到

3、擋板后面？后面？現(xiàn)象：水波繞不到擋板后面而繼續(xù)傳播現(xiàn)象：水波繞不到擋板后面而繼續(xù)傳播說明說明: : 發(fā)生衍射現(xiàn)象的條件與障礙物的大小發(fā)生衍射現(xiàn)象的條件與障礙物的大小有關。有關。 猜想猜想: : 那么那么障礙物的大小障礙物的大小與與波的那個參量有波的那個參量有關？關？發(fā)生明顯的波的衍射的條件發(fā)生明顯的波的衍射的條件實驗：實驗： (1)(1)使波長相同的水波通過寬度不同的窄縫。使波長相同的水波通過寬度不同的窄縫。 (2)(2)使波長不同的水波通過寬度相同的窄縫。使波長不同的水波通過寬度相同的窄縫。 (3)(3)波長不斷變小的水波通過寬度不斷增大的窄縫波長不斷變小的水波通過寬度不斷增大的窄縫 (4)

4、(4)水波繞障礙物的情形。水波繞障礙物的情形。實驗表明：實驗表明： 只有縫、孔的寬度或阻礙物的尺寸跟波只有縫、孔的寬度或阻礙物的尺寸跟波長相差不多，或者比波長更小時，才能觀察長相差不多，或者比波長更小時，才能觀察到明顯的衍射現(xiàn)象到明顯的衍射現(xiàn)象【演示實驗】 在水波槽里放兩塊擋板，當中留一窄縫，在水波槽里放兩塊擋板，當中留一窄縫，保持水波的波長不變，觀察水波通過不同保持水波的波長不變，觀察水波通過不同寬度的窄縫后傳播的情況寬度的窄縫后傳播的情況 演示結論演示結論 在波長不變的條件下，將障礙屏的孔由較在波長不變的條件下，將障礙屏的孔由較大逐漸變小。可以看到波的衍射現(xiàn)象越來大逐漸變小。可以看到波的衍

5、射現(xiàn)象越來越明顯。由此得出結論：越明顯。由此得出結論：窄縫窄縫越小，衍射越小，衍射現(xiàn)象越明顯?，F(xiàn)象越明顯。 當當窄縫窄縫的大小與波長相差不多時，波的衍的大小與波長相差不多時，波的衍射現(xiàn)象較明顯。射現(xiàn)象較明顯。 甲中波長是窄縫寬度的甲中波長是窄縫寬度的3/103/10，照片乙中波長是窄縫寬度，照片乙中波長是窄縫寬度的的5/105/10，照片丙中波長是窄縫寬度的，照片丙中波長是窄縫寬度的7/107/10 保持窄縫的寬度不變，改變水波的波長，波的保持窄縫的寬度不變，改變水波的波長，波的傳播情況有什么變化呢傳播情況有什么變化呢? ? 障礙物的情形障礙物的情形結論：結論：l 障礙物障礙物寬度跟波長相差不

6、多時，有明顯的衍射現(xiàn)象；寬度跟波長相差不多時，有明顯的衍射現(xiàn)象；l 障礙物障礙物寬度比波長大得越多，衍射現(xiàn)象越不明顯；寬度比波長大得越多，衍射現(xiàn)象越不明顯；l障礙物障礙物寬度跟波長相比非常大時，水波將直線傳播，寬度跟波長相比非常大時，水波將直線傳播，觀察不到明顯的衍射現(xiàn)象觀察不到明顯的衍射現(xiàn)象 聲波的波長在聲波的波長在1.7cm到到17m之間，可以跟一般障之間，可以跟一般障礙物的尺寸相比，所以聲波能繞過障礙物，使我礙物的尺寸相比，所以聲波能繞過障礙物，使我們聽到障礙物另一側的聲音們聽到障礙物另一側的聲音 光也是一種波，但光波的波長約在光也是一種波，但光波的波長約在0.4m-0.8m的范圍內(nèi)，跟

7、一般障礙物的尺寸相比非常的范圍內(nèi)，跟一般障礙物的尺寸相比非常小，所以在通常的情況下看不到光的衍射，光沿小，所以在通常的情況下看不到光的衍射，光沿直線傳播直線傳播拓寬：用惠更斯原理解釋衍射現(xiàn)象1、惠更斯原理、惠更斯原理 媒質(zhì)中波動傳到的各點，都可以看作是新的次波源，媒質(zhì)中波動傳到的各點，都可以看作是新的次波源，這些新波源發(fā)射的波稱為子波，其后任一時刻這些子波這些新波源發(fā)射的波稱為子波，其后任一時刻這些子波的包絡面就是該時刻的新波陣面。的包絡面就是該時刻的新波陣面。 拓寬：用惠更斯原理解釋衍射現(xiàn)象.障礙物障礙物障礙物后的障礙物后的陰影部分陰影部分障礙后障礙后的波面的波面障礙后障礙后的波線的波線2

8、2、波傳到小孔狹縫時，縫上各點都可看作子波源，小孔仿佛一個、波傳到小孔狹縫時，縫上各點都可看作子波源，小孔仿佛一個新的波源，由它發(fā)出與原來同頻率的波新的波源，由它發(fā)出與原來同頻率的波( (稱為子波稱為子波) )在孔后的邊緣處，在孔后的邊緣處，波的傳播方向發(fā)生改變傳播，于是，就出現(xiàn)了偏離直線傳播方向的波的傳播方向發(fā)生改變傳播，于是，就出現(xiàn)了偏離直線傳播方向的衍射現(xiàn)象當狹縫縮小，與波長相近時，衍射效果顯著。衍射現(xiàn)象當狹縫縮小，與波長相近時，衍射效果顯著?；?更 斯C.Huygens荷蘭物理學家荷蘭物理學家(1629-1695)1656年造出了人類年造出了人類歷史上第一架擺鐘歷史上第一架擺鐘 166

9、6年當選為荷蘭年當選為荷蘭科學院院士?？茖W院院士。 1690年出版年出版光光論論，提出了著名，提出了著名的惠更斯原理。的惠更斯原理。微觀粒子的波粒二象性微觀粒子的波粒二象性. . 德布羅意假設德布羅意假設那么實物粒子也應具有波動性。那么實物粒子也應具有波動性。L.V. de Broglie （法，（法，1892-1986）從自然界的從自然界的對稱性對稱性出發(fā)出發(fā), ,認為認為: :既然光既然光( (波波) )具有粒子性，具有粒子性，1924.11.29.德布洛意把德布洛意把題為題為“量子理論的研究量子理論的研究”的博士論文提交巴黎大學。的博士論文提交巴黎大學。與粒子相聯(lián)系的波稱為與粒子相聯(lián)系的

10、波稱為物質(zhì)波，物質(zhì)波，或或德布羅意波。德布羅意波。一個能量為一個能量為E,動量為動量為 P 的的實物粒子同時具有實物粒子同時具有波動性波動性, , 且且: :mvhph 德布羅意波長。德布羅意波長。他在論文中指出他在論文中指出:hmvpmEhph2 meUhph2 若若 U=100伏伏 =1.225U25.12 ()經(jīng)愛因斯坦的推薦，物質(zhì)波理論受到了關注。經(jīng)愛因斯坦的推薦，物質(zhì)波理論受到了關注。答辯會上有人問答辯會上有人問:“這種波怎樣用實驗來證實呢？這種波怎樣用實驗來證實呢？”估算電子的波長估算電子的波長:設電子動能由設電子動能由U伏電壓加速產(chǎn)生伏電壓加速產(chǎn)生 X射線波段射線波段德布洛意答：

11、德布洛意答：“用電子在晶體上的衍射實驗可以做到。用電子在晶體上的衍射實驗可以做到。”實驗驗證實驗驗證電子衍射實驗電子衍射實驗(1)戴維遜戴維遜革末實驗（革末實驗（19271927年）年） 真空真空電子槍電子槍掠射角掠射角I IN Ni i單晶單晶U U實驗裝置示意圖實驗裝置示意圖假如電子具有波動性假如電子具有波動性，應滿足應滿足布喇格公式布喇格公式 , 3 , 2 , 125.12sin2 kUkd sin225.12dkUC，2C,3C, ,此時電表中應出現(xiàn)此時電表中應出現(xiàn)最大的電流最大的電流即即CC CC CC CCI IU實驗結果實驗結果: :C（2 2）G.P.湯姆遜（湯姆遜（1927

12、1927年）年） 電子通過金屬多晶薄膜的衍射實驗電子通過金屬多晶薄膜的衍射實驗. . 衍衍射射圖圖象象 實實驗驗原原理理1929年年 德布洛意獲諾貝爾物理獎。德布洛意獲諾貝爾物理獎。1937年年 戴維遜戴維遜 與與 G.P.湯姆遜獲諾貝爾物理獎。湯姆遜獲諾貝爾物理獎。一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：透射電鏡透射電鏡掃描電鏡掃描電鏡第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：當高速運動的電子穿過固體物質(zhì)時，會受到原子

13、中的電子當高速運動的電子穿過固體物質(zhì)時，會受到原子中的電子作用，或受到原子核及周圍電子形成的庫倫電場的作用，從而改作用，或受到原子核及周圍電子形成的庫倫電場的作用，從而改變了電子的運動方向變了電子的運動方向-電子散射電子散射。1、彈性相互作用（、彈性相互作用（D DEDD=0）：）：l入射電子在原子的庫侖場作用下改入射電子在原子的庫侖場作用下改變方向而無能量變化，產(chǎn)生衍射和成變方向而無能量變化，產(chǎn)生衍射和成象象l與核外電子云作用的散射角與核外電子云作用的散射角0.2，可形成可形成BRAGG衍射衍射lTEM: structure, morphology, composition）；第一章第一章

14、微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：1、彈性相互作用（、彈性相互作用（D DEDD=0）：）：第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理l當一束等能量當一束等能量(或單一波長或單一波長)的電子垂直穿透一薄膜樣品時，的電子垂直穿透一薄膜樣品時，如果樣品為晶體，由于原子排列的規(guī)律性，入射電子波與各原如果樣品為晶體，由于原子排列的規(guī)律性，入射電子波與各原子的彈性散射波不但波長相同，而且有一定的相位關系，即它子的彈性散射波不但波長相同，而且有一定的相位關系，即它們之間相互干涉，把這種散射稱為們之間相互干涉，把這種散射稱為相干彈性散射相干

15、彈性散射。l如果樣品中只含有一種元素，且原子是任意分布的如果樣品中只含有一種元素，且原子是任意分布的(即樣品是即樣品是非晶態(tài)的非晶態(tài)的)，那么散射是隨機的，并且相互無關，故稱此種散，那么散射是隨機的，并且相互無關，故稱此種散射為射為不相干彈性散射不相干彈性散射。l由于干涉結果，在空間某些方向上彈性散射波相互減弱或相由于干涉結果，在空間某些方向上彈性散射波相互減弱或相消，在另一些方向上，彈性散射波互相加強。干涉加強的極大消，在另一些方向上，彈性散射波互相加強。干涉加強的極大值方向，就稱為晶體的衍射線方向，這就是值方向，就稱為晶體的衍射線方向，這就是電子衍射電子衍射。l彈性散射是透射電子顯微鏡的成

16、象基礎。彈性散射是透射電子顯微鏡的成象基礎。Figure 4-9 Bright-field image of the as-cast Al sample.圖4-9原始鑄鋁材顯微結構的明場像。Figure 4.27 Magnified image of figure 4.26.圖4.27 圖4.26的局部放大。圖4.28 在波紋襯度所穿過的晶界處攝取的選區(qū)電子衍射圖，揭示出小角晶界的特征。一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：2、 非彈性相互作用（非彈性相互作用（D DE0）：）： 入射（入射（primary e）電子不僅改變方向，而且與物質(zhì)交換能量，產(chǎn)生熱、光、）電子不僅改變方向，

17、而且與物質(zhì)交換能量，產(chǎn)生熱、光、X射線及二次電子發(fā)射等等，主要用于分析樣品的成分及電子結構。射線及二次電子發(fā)射等等，主要用于分析樣品的成分及電子結構。(1) 單電子激發(fā)單電子激發(fā)l樣品內(nèi)原子的核外電子在受到入射電子轟擊時，有可樣品內(nèi)原子的核外電子在受到入射電子轟擊時，有可能被激發(fā)到較高的空能級甚至被電離。能被激發(fā)到較高的空能級甚至被電離。l價電子與核的結合能很小，被激發(fā)時只引起入射電子價電子與核的結合能很小，被激發(fā)時只引起入射電子少量的能量損失和小角度散射。少量的能量損失和小角度散射。l內(nèi)層電子的結合能較大，受到入射電子激發(fā)時需要消內(nèi)層電子的結合能較大，受到入射電子激發(fā)時需要消耗它較多的能量，

18、并發(fā)生大角散射。耗它較多的能量，并發(fā)生大角散射。第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理ValenceL3L2L1Kefree eKa2特征X射線Auger eK激發(fā)態(tài) 發(fā)射K光子（重元素）平均自由程mm 發(fā)射俄歇電子（輕元素） 平均自由程,表面幾層原子 Energy Dispersive Analysis of X-rays (EDAX)Wave length Dispersive Analysis of X-rays (Electron Microprobe)Auger spectroscopyFigure 4-6 Typical SEM morphology on near

19、-surface cross section of pure aluminum (1006mm) bombarded with 15 EB pulses 圖4-6 轟擊表面熔化區(qū)內(nèi)的微觀典型形貌A. 火山坑狀“熔孔” B. 顆粒狀熔體Figure 4-7 SEM image for the cross section at near-surface layer after chemical corrosion 圖4-7 轟擊試樣截面近表層腐蝕后的高倍電子掃描形貌二次電子像二次電子像一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：2、 非彈性相互作用（非彈性相互作用（D DE0）：）：(2)

20、等離子激發(fā)（等離子激發(fā)（plasmon）:l晶體是由處于點陣固定位置上的帶正電的原子實晶體是由處于點陣固定位置上的帶正電的原子實(即剝?nèi)r電子的正離子即剝?nèi)r電子的正離子)和漫散在整個晶體空間的和漫散在整個晶體空間的價電子云所組成的電中性體系，因此可把它看成價電子云所組成的電中性體系，因此可把它看成等離子體；等離子體；l高能電子入射晶體時，會瞬時地破壞入射區(qū)域的高能電子入射晶體時，會瞬時地破壞入射區(qū)域的電中性。在其周圍的價電子受到排斥，作徑向發(fā)電中性。在其周圍的價電子受到排斥，作徑向發(fā)散運動。在入射點附近產(chǎn)生帶正電的區(qū)域，而在散運動。在入射點附近產(chǎn)生帶正電的區(qū)域，而在較遠的區(qū)域由于價電子的多余

21、，出現(xiàn)帶負電的區(qū)較遠的區(qū)域由于價電子的多余，出現(xiàn)帶負電的區(qū)域。域。l然后在兩區(qū)域庫侖電場作用下，使負電區(qū)域多余然后在兩區(qū)域庫侖電場作用下，使負電區(qū)域多余的價電子向正電區(qū)域運動，當其超過平衡位置后，的價電子向正電區(qū)域運動，當其超過平衡位置后，正電區(qū)域變成負電區(qū)，而負電區(qū)域變成正電區(qū)域，正電區(qū)域變成負電區(qū)，而負電區(qū)域變成正電區(qū)域，如此往復不已，引起價電子云的集體振蕩。如此往復不已，引起價電子云的集體振蕩。第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：2、 非彈性相互作用（非彈性相互作用（D DE0）：）：(3) 聲子發(fā)射聲子發(fā)射:l晶體振動

22、的能量也是量子化的，其能量量子叫聲子；晶體振動的能量也是量子化的，其能量量子叫聲子；l熱運動很容易產(chǎn)生聲子，在常溫下晶體中有許多的聲熱運動很容易產(chǎn)生聲子，在常溫下晶體中有許多的聲子；子；l聲子波長比較短（約幾個埃），比等離子要小聲子波長比較短（約幾個埃），比等離子要小23個個數(shù)量級，動量相當大。數(shù)量級，動量相當大。l入射電子與晶格相互作用可以看作是激發(fā)或吸收聲子入射電子與晶格相互作用可以看作是激發(fā)或吸收聲子的過程；的過程；l雖然入射電子激發(fā)或吸收聲子后能量變化甚微，但是雖然入射電子激發(fā)或吸收聲子后能量變化甚微，但是動量相當大，將使入射電子發(fā)生大角度散射。動量相當大，將使入射電子發(fā)生大角度散射。

23、第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：2、 非彈性相互作用（非彈性相互作用（D DE0）：）：（4）軔致輻射）軔致輻射l高速入射電子受原子核庫侖電場的作用可能引起大角度彈性高速入射電子受原子核庫侖電場的作用可能引起大角度彈性散射，但也可能被原子核庫侖電場所制動而減速，發(fā)生非彈性散射，但也可能被原子核庫侖電場所制動而減速，發(fā)生非彈性散射。散射。l帶負電的電子在受到減速作用的同時，在其周圍的電磁場將帶負電的電子在受到減速作用的同時，在其周圍的電磁場將發(fā)生急劇的變化，將產(chǎn)生一個電磁波脈沖，這種現(xiàn)象叫做軔致發(fā)生急劇的變化，將產(chǎn)生一個電磁

24、波脈沖，這種現(xiàn)象叫做軔致輻射。輻射。l由于大量電子入射固體樣品的時間和條件不盡相同，每一個由于大量電子入射固體樣品的時間和條件不盡相同，每一個入射電子受到減速作用也不一樣，損失的能量大小不等，所釋入射電子受到減速作用也不一樣，損失的能量大小不等，所釋放的電磁波波長也就長短不一，故此，無確定的特征值而構成放的電磁波波長也就長短不一，故此，無確定的特征值而構成連續(xù)譜連續(xù)譜X射線。射線。第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理背散射電子背散射電子 被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，以叫做被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，以叫做反射電子、初級反射電子、初級背散射電子。背散射電

25、子。 彈性背散射電子彈性背散射電子：只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即：只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子，能量沒有發(fā)生變化。通常也把稍有能量變化被反射回來的入射電子，能量沒有發(fā)生變化。通常也把稍有能量變化(如如因激發(fā)或吸收聲子而損失或增加了一些能量因激發(fā)或吸收聲子而損失或增加了一些能量)的反射電子也近似地看作是的反射電子也近似地看作是彈性背散射電子；彈性背散射電子； 非彈性背散射電子非彈性背散射電子：入射電子與核或核外電子發(fā)生非彈性散射，如激：入射電子與核或核外電子發(fā)生非彈性散射，如激發(fā)等離子，軔致輻射，內(nèi)層電子激發(fā)或電離，尤其是價電子激發(fā)或電離發(fā)等離

26、子，軔致輻射，內(nèi)層電子激發(fā)或電離，尤其是價電子激發(fā)或電離等，使入射電子不同程度地損失能量。經(jīng)過多次等，使入射電子不同程度地損失能量。經(jīng)過多次(幾十次甚至幾百次不等幾十次甚至幾百次不等)各種類型的非彈性散射各種類型的非彈性散射(其中也可能有彈性散射其中也可能有彈性散射)后，能量損失愈來愈大。后，能量損失愈來愈大。當最終散射過程接近樣品表層時，總散射角大于當最終散射過程接近樣品表層時，總散射角大于90的那些入射電子也的那些入射電子也可能從樣品表面反射回來。這些不僅改變運動方向，還有不同程度的能可能從樣品表面反射回來。這些不僅改變運動方向，還有不同程度的能量損失的入射電子叫做非彈性背散射電子。量損失

27、的入射電子叫做非彈性背散射電子。第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號二次電子二次電子 在單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出來的核外電子叫做二次電子。在單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出來的核外電子叫做二次電子。 當原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應的結合能當原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應的結合能(臨界電離激發(fā)能臨界電離激發(fā)能)的能量的能量后，可離開原子變成自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層，那后，可離開原子變成自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層，那些能量尚

28、大于材料逸出功的自由電子可能從樣品表面逸出，變成真空中的自由電些能量尚大于材料逸出功的自由電子可能從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。子，即二次電子。由于價電子結合能很小，對于金屬來說大致在由于價電子結合能很小，對于金屬來說大致在l0eV左右。內(nèi)層電子結合能則高得左右。內(nèi)層電子結合能則高得多多(有的甚至高達有的甚至高達10keV以上以上)，相對于價電子來說，內(nèi)層電子電離幾率很小，越，相對于價電子來說，內(nèi)層電子電離幾率很小，越是內(nèi)層越小。一個高能入射電子被樣品吸收時，可以在樣品中產(chǎn)生許多自由電子，是內(nèi)層越小。一個高能入射電子被樣品吸收時，可以在樣品中產(chǎn)生許多自由電子，其中價電子電離

29、約占電離總數(shù)的其中價電子電離約占電離總數(shù)的90。所以，在樣品表面上方檢測到的二次電子。所以，在樣品表面上方檢測到的二次電子絕大部分是來自價電子電。絕大部分是來自價電子電。二次電子能量比較低，一般小于二次電子能量比較低，一般小于50eV，大部分在，大部分在23eV之間。習慣上把在樣品之間。習慣上把在樣品上方檢測到的，能量低于上方檢測到的，能量低于50eV的自由電子叫做的自由電子叫做“真正真正”二次電子，而把能量高二次電子，而把能量高于于50eV的電子叫做初級背散射電子的電子叫做初級背散射電子(包括彈性和非彈性背散射電子和特征能量損包括彈性和非彈性背散射電子和特征能量損失電子失電子)。第一章第一章

30、 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號吸收電子吸收電子 有一部分電子進入試樣后，經(jīng)過多次非彈性散射，有一部分電子進入試樣后，經(jīng)過多次非彈性散射，能量耗盡，被試樣吸收，這些電子稱為吸收電子。能量耗盡，被試樣吸收，這些電子稱為吸收電子。 試樣在吸收電子以前是電中性的，吸收電子以后試樣在吸收電子以前是電中性的，吸收電子以后帶負電。如果將試樣用導線與地相接，中間接一電帶負電。如果將試樣用導線與地相接，中間接一電流表流表(如毫微安表如毫微安表)，就可以測出吸收電子產(chǎn)生的吸收，就可以測出吸收電子產(chǎn)生的吸收電流，又稱試

31、樣電流。電流，又稱試樣電流。第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號透射電子透射電子 對于薄試樣，入射電子可透過試樣。如果在對于薄試樣，入射電子可透過試樣。如果在試樣下方放一接收器，便可接收到透射電子。試樣下方放一接收器，便可接收到透射電子。 透射電子中有彈性散射電子和非彈性散射電透射電子中有彈性散射電子和非彈性散射電子。透射電子的數(shù)量取決于入射電子所穿過子。透射電子的數(shù)量取決于入射電子所穿過的試樣微區(qū)的厚度，成分，晶體結構及位。的試樣微區(qū)的厚度，成分，晶體結構及位。第一章第一章 微觀結構分析基

32、本原理微觀結構分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號 如果使試樣接地保持電中性，那么入射電子如果使試樣接地保持電中性，那么入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn)生的四種電子信號強度與入激發(fā)固體樣品產(chǎn)生的四種電子信號強度與入射電子束強度射電子束強度ip之間仍然滿足以下關系：之間仍然滿足以下關系：Ib+ is + ia + it =ipIb-背散射電子信號強度背散射電子信號強度Is-二次電子信號強度二次電子信號強度Ia-吸收電子信號強度吸收電子信號強度It-透射電子信號強度透射電子信號強度第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理二、二、 固

33、體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號特征特征X射線射線 當人射電子激發(fā)試樣原子的內(nèi)層電子，使原子處于能量較高當人射電子激發(fā)試樣原子的內(nèi)層電子，使原子處于能量較高的激發(fā)態(tài)，這是一種不穩(wěn)定狀態(tài)。外層的電子會迅速填補到的激發(fā)態(tài)，這是一種不穩(wěn)定狀態(tài)。外層的電子會迅速填補到內(nèi)層電子空位上，使原子體系的能量降低、趨向較穩(wěn)定的狀內(nèi)層電子空位上，使原子體系的能量降低、趨向較穩(wěn)定的狀態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子系統(tǒng)釋放能量的一種形式是直接輻射態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子系統(tǒng)釋放能量的一種形式是直接輻射出具有特征能量和波長的電磁波，即出具有特征能量和波長的電磁波，即特征特征(或標識或標識)X

34、射線。射線。 特征特征X射線的能量和波長只取決于被激發(fā)物質(zhì)的原子能級結射線的能量和波長只取決于被激發(fā)物質(zhì)的原子能級結構，而與其它因素無關，它是物質(zhì)固有的特征。構，而與其它因素無關，它是物質(zhì)固有的特征。 特征特征X射線的強度與激發(fā)區(qū)相應的元素含量有關，這是用波射線的強度與激發(fā)區(qū)相應的元素含量有關，這是用波譜儀和能譜儀進行微區(qū)元素定性，定量分析得以實現(xiàn)的基礎。譜儀和能譜儀進行微區(qū)元素定性，定量分析得以實現(xiàn)的基礎。第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號俄歇電子俄歇電子原子從激發(fā)態(tài)轉變到基態(tài)釋放能量的

35、另一種方式是外層電子躍遷到內(nèi)層原子從激發(fā)態(tài)轉變到基態(tài)釋放能量的另一種方式是外層電子躍遷到內(nèi)層電子空位的同時，將多余的能量傳給另一外層電子，使其脫離原子系統(tǒng)，電子空位的同時，將多余的能量傳給另一外層電子，使其脫離原子系統(tǒng)，成為二次電子。這種二次電子稱為俄歇電子。成為二次電子。這種二次電子稱為俄歇電子。俄歇電子與特征俄歇電子與特征X射線一樣具有特征量值。其能量用射線一樣具有特征量值。其能量用Ewxy表示，它表示表示，它表示W(wǎng)殼層的電子被殼層的電子被X殼層的電子填充，使殼層的電子填充，使y殼層的電子逸出試樣而成為俄歇電殼層的電子逸出試樣而成為俄歇電子的能量，即子的能量，即WXY俄歇電子的能量。俄歇電

36、子的能量。 根據(jù)俄歇電子的能量測定試樣成分的儀器稱為俄歇電子能譜儀。俄歇電根據(jù)俄歇電子的能量測定試樣成分的儀器稱為俄歇電子能譜儀。俄歇電子能量一般為子能量一般為501500eV,它在固體中的平均自由程非常短。它在固體中的平均自由程非常短。顯然，一個原子中至少有三個以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應。至少有兩顯然，一個原子中至少有三個以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應。至少有兩個能級和三個電子參與俄歇過程，所以氫原子和氦原子不能產(chǎn)生俄歇電個能級和三個電子參與俄歇過程，所以氫原子和氦原子不能產(chǎn)生俄歇電子。同樣孤立的鋰原子因為最外層只有一個電子，也不能產(chǎn)生俄歇電子。子。同樣孤立的鋰原子因為最外層只有一個電子，也不能

37、產(chǎn)生俄歇電子。但是在固體中價電子是共用的，所以在各種含鋰化合物中也可以看到從但是在固體中價電子是共用的，所以在各種含鋰化合物中也可以看到從鋰發(fā)生的俄歇電子。鋰發(fā)生的俄歇電子。對于孤立原子鈹是產(chǎn)生俄歇效應的最輕元素。俄歇電子的產(chǎn)額隨原子序對于孤立原子鈹是產(chǎn)生俄歇效應的最輕元素。俄歇電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增大而減少。所以俄歇電子能譜儀特別適用于分析輕元素。數(shù)的增大而減少。所以俄歇電子能譜儀特別適用于分析輕元素。第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號陰極熒光陰極熒光 有些物質(zhì)在高能電子束的轟擊下會發(fā)

38、出可見光，稱為陰極熒有些物質(zhì)在高能電子束的轟擊下會發(fā)出可見光，稱為陰極熒光。它也是電子躍遷過程釋放能量的一種方式，不過能量較光。它也是電子躍遷過程釋放能量的一種方式，不過能量較小，波長在可見光的范圍內(nèi)。它是價電子躍遷釋放出來的，小，波長在可見光的范圍內(nèi)。它是價電子躍遷釋放出來的，所以能量小。如果晶體內(nèi)存在雜質(zhì)原子，在導帶和滿帶之間所以能量小。如果晶體內(nèi)存在雜質(zhì)原子，在導帶和滿帶之間的禁帶會形成局部能級，它們的能量差很小。這些局部能級的禁帶會形成局部能級，它們的能量差很小。這些局部能級的電子激發(fā)和躍遷，伴隨著釋放可見光。的電子激發(fā)和躍遷，伴隨著釋放可見光。 陰極熒光的波長不但與基體物質(zhì)有關，還與

39、雜質(zhì)原子有關。陰極熒光的波長不但與基體物質(zhì)有關，還與雜質(zhì)原子有關。因此，可以利用陰極熒光確定基體中的雜質(zhì)。晶體缺陷，如因此，可以利用陰極熒光確定基體中的雜質(zhì)。晶體缺陷，如位錯，析出物附近的原子能態(tài)也發(fā)生變化，故可以利用陰極位錯，析出物附近的原子能態(tài)也發(fā)生變化，故可以利用陰極熒光觀察晶體內(nèi)的缺陷。熒光觀察晶體內(nèi)的缺陷。第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號電子束感生電流電子束感生電流 高能電子束轟擊試樣，在其中產(chǎn)生許多電子高能電子束轟擊試樣，在其中產(chǎn)生許多電子空穴對，如果空穴對，如果在試樣上加一

40、電場，它們分別順著和逆著電場方向運動，便在試樣上加一電場，它們分別順著和逆著電場方向運動，便產(chǎn)生電流，這就是電子束感生電流。產(chǎn)生電流，這就是電子束感生電流。 如果某一處存在位錯或其他晶體缺陷，會促使電子如果某一處存在位錯或其他晶體缺陷，會促使電子-空穴對的空穴對的復合，結果使感生電流減小。所以，可以利用電子束感生電復合，結果使感生電流減小。所以，可以利用電子束感生電流研究晶體缺陷。流研究晶體缺陷。 對于金屬，電子對于金屬，電子-空穴對空穴對(即自由電子與正離子即自由電子與正離子)會很快復合成會很快復合成原子，很難測出感生電流。但是對半導體，復合的時間比較原子，很難測出感生電流。但是對半導體，復

41、合的時間比較長，在長，在P-N結附近加以較大電場，可以測出電子束感生電流。結附近加以較大電場，可以測出電子束感生電流。所以，利用它可以研究半導體內(nèi)的缺陷。所以，利用它可以研究半導體內(nèi)的缺陷。第一章第一章 微觀結構分析基本原理微觀結構分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號三、三、 分析方法的種類及功能分析方法的種類及功能1、 按照束源分類：按照束源分類：（1） 電子顯微術：電子顯微術：同時獲得結構（衍射）、形貌（成象）和成分同時獲得結構（衍射）、形貌（成象）和成分（X光能譜和波譜、電子能量損失譜、俄歇電子譜等）光能譜和波譜、電子能量損失譜、俄歇電子譜等）信息；信息；電子束的波長很小，可覆蓋從微觀到宏觀的所有電子束的波長很小，可覆蓋從微觀到宏觀的所有結構尺度；結構尺度；高分辨率。高分辨率。缺點主要是電子穿透能力弱（穿透能力為十分之缺點主要是電子穿透能力弱（穿透能力為十