01第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理

1、第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理l用載能粒子作為入射束轟擊樣品，在與樣品相互作用后用載能粒子作為入射束轟擊樣品，在與樣品相互作用后便帶有樣品的結(jié)構(gòu)信息，分為吸收和發(fā)射光譜。便帶有樣品的結(jié)構(gòu)信息，分為吸收和發(fā)射光譜。l所用波長應(yīng)該與要分析的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)相應(yīng)，例如要想分析所用波長應(yīng)該與要分析的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)相應(yīng)，例如要想分析原子排列，必須用波長接近或小于原子間距的入射束。原子排列，必須用波長接近或小于原子間距的入射束。l電子、電子、X-射線、離子束、光子和中子是最常見的束源。射線、離子束、光子和中子是最常見的束源。入射束入射束出射束

2、出射束 物質(zhì)物質(zhì) 我們向平靜的湖面上投入一個(gè)小石子，可我們向平靜的湖面上投入一個(gè)小石子，可以看到石子激起的水波形成圓形的波紋，以看到石子激起的水波形成圓形的波紋，并向周圍傳播當(dāng)波紋遇到障礙物并向周圍傳播當(dāng)波紋遇到障礙物( (如蘆葦如蘆葦) ) 以后的情況以后的情況后會(huì)怎樣？后會(huì)怎樣？ 波的衍射現(xiàn)象波的衍射現(xiàn)象 波可以繞過障礙物繼續(xù)傳播，這種現(xiàn)波可以繞過障礙物繼續(xù)傳播，這種現(xiàn)象叫做波的衍射象叫做波的衍射【演示動(dòng)畫【演示動(dòng)畫】 【演示實(shí)驗(yàn)【演示實(shí)驗(yàn)】 在水波槽里放一個(gè)較大的擋板，讓波源發(fā)出在水波槽里放一個(gè)較大的擋板，讓波源發(fā)出的圓形波遇到擋板，觀察波還能否繞到擋板的圓形波遇到擋板，觀察波還能否繞到

3、擋板后面？后面？現(xiàn)象：水波繞不到擋板后面而繼續(xù)傳播現(xiàn)象：水波繞不到擋板后面而繼續(xù)傳播說明說明: : 發(fā)生衍射現(xiàn)象的條件與障礙物的大小發(fā)生衍射現(xiàn)象的條件與障礙物的大小有關(guān)。有關(guān)。 猜想猜想: : 那么那么障礙物的大小障礙物的大小與與波的那個(gè)參量有波的那個(gè)參量有關(guān)？關(guān)？發(fā)生明顯的波的衍射的條件發(fā)生明顯的波的衍射的條件實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)： (1)(1)使波長相同的水波通過寬度不同的窄縫。使波長相同的水波通過寬度不同的窄縫。 (2)(2)使波長不同的水波通過寬度相同的窄縫。使波長不同的水波通過寬度相同的窄縫。 (3)(3)波長不斷變小的水波通過寬度不斷增大的窄縫波長不斷變小的水波通過寬度不斷增大的窄縫 (4)

4、(4)水波繞障礙物的情形。水波繞障礙物的情形。實(shí)驗(yàn)表明：實(shí)驗(yàn)表明： 只有縫、孔的寬度或阻礙物的尺寸跟波只有縫、孔的寬度或阻礙物的尺寸跟波長相差不多，或者比波長更小時(shí)，才能觀察長相差不多，或者比波長更小時(shí)，才能觀察到明顯的衍射現(xiàn)象到明顯的衍射現(xiàn)象【演示實(shí)驗(yàn)】 在水波槽里放兩塊擋板，當(dāng)中留一窄縫，在水波槽里放兩塊擋板，當(dāng)中留一窄縫，保持水波的波長不變，觀察水波通過不同保持水波的波長不變，觀察水波通過不同寬度的窄縫后傳播的情況寬度的窄縫后傳播的情況 演示結(jié)論演示結(jié)論 在波長不變的條件下，將障礙屏的孔由較在波長不變的條件下，將障礙屏的孔由較大逐漸變小?？梢钥吹讲ǖ难苌洮F(xiàn)象越來大逐漸變小?？梢钥吹讲ǖ难?/p>

5、射現(xiàn)象越來越明顯。由此得出結(jié)論：越明顯。由此得出結(jié)論：窄縫窄縫越小，衍射越小，衍射現(xiàn)象越明顯?，F(xiàn)象越明顯。 當(dāng)當(dāng)窄縫窄縫的大小與波長相差不多時(shí)，波的衍的大小與波長相差不多時(shí)，波的衍射現(xiàn)象較明顯。射現(xiàn)象較明顯。 甲中波長是窄縫寬度的甲中波長是窄縫寬度的3/103/10，照片乙中波長是窄縫寬度，照片乙中波長是窄縫寬度的的5/105/10，照片丙中波長是窄縫寬度的，照片丙中波長是窄縫寬度的7/107/10 保持窄縫的寬度不變，改變水波的波長，波的保持窄縫的寬度不變，改變水波的波長，波的傳播情況有什么變化呢傳播情況有什么變化呢? ? 障礙物的情形障礙物的情形結(jié)論：結(jié)論：l 障礙物障礙物寬度跟波長相差不

6、多時(shí)，有明顯的衍射現(xiàn)象；寬度跟波長相差不多時(shí)，有明顯的衍射現(xiàn)象；l 障礙物障礙物寬度比波長大得越多，衍射現(xiàn)象越不明顯；寬度比波長大得越多，衍射現(xiàn)象越不明顯；l障礙物障礙物寬度跟波長相比非常大時(shí)，水波將直線傳播，寬度跟波長相比非常大時(shí)，水波將直線傳播，觀察不到明顯的衍射現(xiàn)象觀察不到明顯的衍射現(xiàn)象 聲波的波長在聲波的波長在1.7cm到到17m之間，可以跟一般障之間，可以跟一般障礙物的尺寸相比，所以聲波能繞過障礙物，使我礙物的尺寸相比，所以聲波能繞過障礙物，使我們聽到障礙物另一側(cè)的聲音們聽到障礙物另一側(cè)的聲音 光也是一種波，但光波的波長約在光也是一種波，但光波的波長約在0.4m-0.8m的范圍內(nèi)，跟

7、一般障礙物的尺寸相比非常的范圍內(nèi)，跟一般障礙物的尺寸相比非常小，所以在通常的情況下看不到光的衍射，光沿小，所以在通常的情況下看不到光的衍射，光沿直線傳播直線傳播拓寬：用惠更斯原理解釋衍射現(xiàn)象1、惠更斯原理、惠更斯原理 媒質(zhì)中波動(dòng)傳到的各點(diǎn)，都可以看作是新的次波源，媒質(zhì)中波動(dòng)傳到的各點(diǎn)，都可以看作是新的次波源，這些新波源發(fā)射的波稱為子波，其后任一時(shí)刻這些子波這些新波源發(fā)射的波稱為子波，其后任一時(shí)刻這些子波的包絡(luò)面就是該時(shí)刻的新波陣面。的包絡(luò)面就是該時(shí)刻的新波陣面。 拓寬：用惠更斯原理解釋衍射現(xiàn)象.障礙物障礙物障礙物后的障礙物后的陰影部分陰影部分障礙后障礙后的波面的波面障礙后障礙后的波線的波線2

8、2、波傳到小孔狹縫時(shí)，縫上各點(diǎn)都可看作子波源，小孔仿佛一個(gè)、波傳到小孔狹縫時(shí)，縫上各點(diǎn)都可看作子波源，小孔仿佛一個(gè)新的波源，由它發(fā)出與原來同頻率的波新的波源，由它發(fā)出與原來同頻率的波( (稱為子波稱為子波) )在孔后的邊緣處，在孔后的邊緣處，波的傳播方向發(fā)生改變傳播，于是，就出現(xiàn)了偏離直線傳播方向的波的傳播方向發(fā)生改變傳播，于是，就出現(xiàn)了偏離直線傳播方向的衍射現(xiàn)象當(dāng)狹縫縮小，與波長相近時(shí)，衍射效果顯著。衍射現(xiàn)象當(dāng)狹縫縮小，與波長相近時(shí)，衍射效果顯著。惠 更 斯C.Huygens荷蘭物理學(xué)家荷蘭物理學(xué)家(1629-1695)1656年造出了人類年造出了人類歷史上第一架擺鐘歷史上第一架擺鐘 166

9、6年當(dāng)選為荷蘭年當(dāng)選為荷蘭科學(xué)院院士?？茖W(xué)院院士。 1690年出版年出版光光論論，提出了著名，提出了著名的惠更斯原理。的惠更斯原理。微觀粒子的波粒二象性微觀粒子的波粒二象性. . 德布羅意假設(shè)德布羅意假設(shè)那么實(shí)物粒子也應(yīng)具有波動(dòng)性。那么實(shí)物粒子也應(yīng)具有波動(dòng)性。L.V. de Broglie （法，（法，1892-1986）從自然界的從自然界的對(duì)稱性對(duì)稱性出發(fā)出發(fā), ,認(rèn)為認(rèn)為: :既然光既然光( (波波) )具有粒子性，具有粒子性，1924.11.29.德布洛意把德布洛意把題為題為“量子理論的研究量子理論的研究”的博士論文提交巴黎大學(xué)。的博士論文提交巴黎大學(xué)。與粒子相聯(lián)系的波稱為與粒子相聯(lián)系的

10、波稱為物質(zhì)波，物質(zhì)波，或或德布羅意波。德布羅意波。一個(gè)能量為一個(gè)能量為E,動(dòng)量為動(dòng)量為 P 的的實(shí)物粒子同時(shí)具有實(shí)物粒子同時(shí)具有波動(dòng)性波動(dòng)性, , 且且: :mvhph 德布羅意波長。德布羅意波長。他在論文中指出他在論文中指出:hmvpmEhph2 meUhph2 若若 U=100伏伏 =1.225U25.12 ()經(jīng)愛因斯坦的推薦，物質(zhì)波理論受到了關(guān)注。經(jīng)愛因斯坦的推薦，物質(zhì)波理論受到了關(guān)注。答辯會(huì)上有人問答辯會(huì)上有人問:“這種波怎樣用實(shí)驗(yàn)來證實(shí)呢？這種波怎樣用實(shí)驗(yàn)來證實(shí)呢？”估算電子的波長估算電子的波長:設(shè)電子動(dòng)能由設(shè)電子動(dòng)能由U伏電壓加速產(chǎn)生伏電壓加速產(chǎn)生 X射線波段射線波段德布洛意答：

11、德布洛意答：“用電子在晶體上的衍射實(shí)驗(yàn)可以做到。用電子在晶體上的衍射實(shí)驗(yàn)可以做到。”實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證電子衍射實(shí)驗(yàn)電子衍射實(shí)驗(yàn)(1)戴維遜戴維遜革末實(shí)驗(yàn)（革末實(shí)驗(yàn)（19271927年）年） 真空真空電子槍電子槍掠射角掠射角I IN Ni i單晶單晶U U實(shí)驗(yàn)裝置示意圖實(shí)驗(yàn)裝置示意圖假如電子具有波動(dòng)性假如電子具有波動(dòng)性，應(yīng)滿足應(yīng)滿足布喇格公式布喇格公式 , 3 , 2 , 125.12sin2 kUkd sin225.12dkUC，2C,3C, ,此時(shí)電表中應(yīng)出現(xiàn)此時(shí)電表中應(yīng)出現(xiàn)最大的電流最大的電流即即CC CC CC CCI IU實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果: :C（2 2）G.P.湯姆遜（湯姆遜（1927

12、1927年）年） 電子通過金屬多晶薄膜的衍射實(shí)驗(yàn)電子通過金屬多晶薄膜的衍射實(shí)驗(yàn). . 衍衍射射圖圖象象 實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)原原理理1929年年 德布洛意獲諾貝爾物理獎(jiǎng)。德布洛意獲諾貝爾物理獎(jiǎng)。1937年年 戴維遜戴維遜 與與 G.P.湯姆遜獲諾貝爾物理獎(jiǎng)。湯姆遜獲諾貝爾物理獎(jiǎng)。一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：透射電鏡透射電鏡掃描電鏡掃描電鏡第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子穿過固體物質(zhì)時(shí)，會(huì)受到原子

13、中的電子當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子穿過固體物質(zhì)時(shí)，會(huì)受到原子中的電子作用，或受到原子核及周圍電子形成的庫倫電場(chǎng)的作用，從而改作用，或受到原子核及周圍電子形成的庫倫電場(chǎng)的作用，從而改變了電子的運(yùn)動(dòng)方向變了電子的運(yùn)動(dòng)方向-電子散射電子散射。1、彈性相互作用（、彈性相互作用（D DEDD=0）：）：l入射電子在原子的庫侖場(chǎng)作用下改入射電子在原子的庫侖場(chǎng)作用下改變方向而無能量變化，產(chǎn)生衍射和成變方向而無能量變化，產(chǎn)生衍射和成象象l與核外電子云作用的散射角與核外電子云作用的散射角0.2，可形成可形成BRAGG衍射衍射lTEM: structure, morphology, composition）；第一章第一章

14、微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：1、彈性相互作用（、彈性相互作用（D DEDD=0）：）：第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理l當(dāng)一束等能量當(dāng)一束等能量(或單一波長或單一波長)的電子垂直穿透一薄膜樣品時(shí)，的電子垂直穿透一薄膜樣品時(shí)，如果樣品為晶體，由于原子排列的規(guī)律性，入射電子波與各原如果樣品為晶體，由于原子排列的規(guī)律性，入射電子波與各原子的彈性散射波不但波長相同，而且有一定的相位關(guān)系，即它子的彈性散射波不但波長相同，而且有一定的相位關(guān)系，即它們之間相互干涉，把這種散射稱為們之間相互干涉，把這種散射稱為相干彈性散射相干

15、彈性散射。l如果樣品中只含有一種元素，且原子是任意分布的如果樣品中只含有一種元素，且原子是任意分布的(即樣品是即樣品是非晶態(tài)的非晶態(tài)的)，那么散射是隨機(jī)的，并且相互無關(guān)，故稱此種散，那么散射是隨機(jī)的，并且相互無關(guān)，故稱此種散射為射為不相干彈性散射不相干彈性散射。l由于干涉結(jié)果，在空間某些方向上彈性散射波相互減弱或相由于干涉結(jié)果，在空間某些方向上彈性散射波相互減弱或相消，在另一些方向上，彈性散射波互相加強(qiáng)。干涉加強(qiáng)的極大消，在另一些方向上，彈性散射波互相加強(qiáng)。干涉加強(qiáng)的極大值方向，就稱為晶體的衍射線方向，這就是值方向，就稱為晶體的衍射線方向，這就是電子衍射電子衍射。l彈性散射是透射電子顯微鏡的成

16、象基礎(chǔ)。彈性散射是透射電子顯微鏡的成象基礎(chǔ)。Figure 4-9 Bright-field image of the as-cast Al sample.圖4-9原始鑄鋁材顯微結(jié)構(gòu)的明場(chǎng)像。Figure 4.27 Magnified image of figure 4.26.圖4.27 圖4.26的局部放大。圖4.28 在波紋襯度所穿過的晶界處攝取的選區(qū)電子衍射圖，揭示出小角晶界的特征。一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：2、 非彈性相互作用（非彈性相互作用（D DE0）：）： 入射（入射（primary e）電子不僅改變方向，而且與物質(zhì)交換能量，產(chǎn)生熱、光、）電子不僅改變方向，

17、而且與物質(zhì)交換能量，產(chǎn)生熱、光、X射線及二次電子發(fā)射等等，主要用于分析樣品的成分及電子結(jié)構(gòu)。射線及二次電子發(fā)射等等，主要用于分析樣品的成分及電子結(jié)構(gòu)。(1) 單電子激發(fā)單電子激發(fā)l樣品內(nèi)原子的核外電子在受到入射電子轟擊時(shí)，有可樣品內(nèi)原子的核外電子在受到入射電子轟擊時(shí)，有可能被激發(fā)到較高的空能級(jí)甚至被電離。能被激發(fā)到較高的空能級(jí)甚至被電離。l價(jià)電子與核的結(jié)合能很小，被激發(fā)時(shí)只引起入射電子價(jià)電子與核的結(jié)合能很小，被激發(fā)時(shí)只引起入射電子少量的能量損失和小角度散射。少量的能量損失和小角度散射。l內(nèi)層電子的結(jié)合能較大，受到入射電子激發(fā)時(shí)需要消內(nèi)層電子的結(jié)合能較大，受到入射電子激發(fā)時(shí)需要消耗它較多的能量，

18、并發(fā)生大角散射。耗它較多的能量，并發(fā)生大角散射。第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理ValenceL3L2L1Kefree eKa2特征X射線Auger eK激發(fā)態(tài) 發(fā)射K光子（重元素）平均自由程mm 發(fā)射俄歇電子（輕元素） 平均自由程,表面幾層原子 Energy Dispersive Analysis of X-rays (EDAX)Wave length Dispersive Analysis of X-rays (Electron Microprobe)Auger spectroscopyFigure 4-6 Typical SEM morphology on near

19、-surface cross section of pure aluminum (1006mm) bombarded with 15 EB pulses 圖4-6 轟擊表面熔化區(qū)內(nèi)的微觀典型形貌A. 火山坑狀“熔孔” B. 顆粒狀熔體Figure 4-7 SEM image for the cross section at near-surface layer after chemical corrosion 圖4-7 轟擊試樣截面近表層腐蝕后的高倍電子掃描形貌二次電子像二次電子像一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：2、 非彈性相互作用（非彈性相互作用（D DE0）：）：(2)

20、等離子激發(fā)（等離子激發(fā)（plasmon）:l晶體是由處于點(diǎn)陣固定位置上的帶正電的原子實(shí)晶體是由處于點(diǎn)陣固定位置上的帶正電的原子實(shí)(即剝?nèi)r(jià)電子的正離子即剝?nèi)r(jià)電子的正離子)和漫散在整個(gè)晶體空間的和漫散在整個(gè)晶體空間的價(jià)電子云所組成的電中性體系，因此可把它看成價(jià)電子云所組成的電中性體系，因此可把它看成等離子體；等離子體；l高能電子入射晶體時(shí)，會(huì)瞬時(shí)地破壞入射區(qū)域的高能電子入射晶體時(shí)，會(huì)瞬時(shí)地破壞入射區(qū)域的電中性。在其周圍的價(jià)電子受到排斥，作徑向發(fā)電中性。在其周圍的價(jià)電子受到排斥，作徑向發(fā)散運(yùn)動(dòng)。在入射點(diǎn)附近產(chǎn)生帶正電的區(qū)域，而在散運(yùn)動(dòng)。在入射點(diǎn)附近產(chǎn)生帶正電的區(qū)域，而在較遠(yuǎn)的區(qū)域由于價(jià)電子的多余

21、，出現(xiàn)帶負(fù)電的區(qū)較遠(yuǎn)的區(qū)域由于價(jià)電子的多余，出現(xiàn)帶負(fù)電的區(qū)域。域。l然后在兩區(qū)域庫侖電場(chǎng)作用下，使負(fù)電區(qū)域多余然后在兩區(qū)域庫侖電場(chǎng)作用下，使負(fù)電區(qū)域多余的價(jià)電子向正電區(qū)域運(yùn)動(dòng)，當(dāng)其超過平衡位置后，的價(jià)電子向正電區(qū)域運(yùn)動(dòng)，當(dāng)其超過平衡位置后，正電區(qū)域變成負(fù)電區(qū)，而負(fù)電區(qū)域變成正電區(qū)域，正電區(qū)域變成負(fù)電區(qū)，而負(fù)電區(qū)域變成正電區(qū)域，如此往復(fù)不已，引起價(jià)電子云的集體振蕩。如此往復(fù)不已，引起價(jià)電子云的集體振蕩。第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：2、 非彈性相互作用（非彈性相互作用（D DE0）：）：(3) 聲子發(fā)射聲子發(fā)射:l晶體振動(dòng)

22、的能量也是量子化的，其能量量子叫聲子；晶體振動(dòng)的能量也是量子化的，其能量量子叫聲子；l熱運(yùn)動(dòng)很容易產(chǎn)生聲子，在常溫下晶體中有許多的聲熱運(yùn)動(dòng)很容易產(chǎn)生聲子，在常溫下晶體中有許多的聲子；子；l聲子波長比較短（約幾個(gè)埃），比等離子要小聲子波長比較短（約幾個(gè)埃），比等離子要小23個(gè)個(gè)數(shù)量級(jí)，動(dòng)量相當(dāng)大。數(shù)量級(jí)，動(dòng)量相當(dāng)大。l入射電子與晶格相互作用可以看作是激發(fā)或吸收聲子入射電子與晶格相互作用可以看作是激發(fā)或吸收聲子的過程；的過程；l雖然入射電子激發(fā)或吸收聲子后能量變化甚微，但是雖然入射電子激發(fā)或吸收聲子后能量變化甚微，但是動(dòng)量相當(dāng)大，將使入射電子發(fā)生大角度散射。動(dòng)量相當(dāng)大，將使入射電子發(fā)生大角度散射。

23、第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理一、一、 電子與物質(zhì)相互作用：電子與物質(zhì)相互作用：2、 非彈性相互作用（非彈性相互作用（D DE0）：）：（4）軔致輻射）軔致輻射l高速入射電子受原子核庫侖電場(chǎng)的作用可能引起大角度彈性高速入射電子受原子核庫侖電場(chǎng)的作用可能引起大角度彈性散射，但也可能被原子核庫侖電場(chǎng)所制動(dòng)而減速，發(fā)生非彈性散射，但也可能被原子核庫侖電場(chǎng)所制動(dòng)而減速，發(fā)生非彈性散射。散射。l帶負(fù)電的電子在受到減速作用的同時(shí)，在其周圍的電磁場(chǎng)將帶負(fù)電的電子在受到減速作用的同時(shí)，在其周圍的電磁場(chǎng)將發(fā)生急劇的變化，將產(chǎn)生一個(gè)電磁波脈沖，這種現(xiàn)象叫做軔致發(fā)生急劇的變化，將產(chǎn)生一個(gè)電磁

24、波脈沖，這種現(xiàn)象叫做軔致輻射。輻射。l由于大量電子入射固體樣品的時(shí)間和條件不盡相同，每一個(gè)由于大量電子入射固體樣品的時(shí)間和條件不盡相同，每一個(gè)入射電子受到減速作用也不一樣，損失的能量大小不等，所釋入射電子受到減速作用也不一樣，損失的能量大小不等，所釋放的電磁波波長也就長短不一，故此，無確定的特征值而構(gòu)成放的電磁波波長也就長短不一，故此，無確定的特征值而構(gòu)成連續(xù)譜連續(xù)譜X射線。射線。第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理背散射電子背散射電子 被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，以叫做被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，以叫做反射電子、初級(jí)反射電子、初級(jí)背散射電子。背散射電

25、子。 彈性背散射電子彈性背散射電子：只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即：只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子，能量沒有發(fā)生變化。通常也把稍有能量變化被反射回來的入射電子，能量沒有發(fā)生變化。通常也把稍有能量變化(如如因激發(fā)或吸收聲子而損失或增加了一些能量因激發(fā)或吸收聲子而損失或增加了一些能量)的反射電子也近似地看作是的反射電子也近似地看作是彈性背散射電子；彈性背散射電子； 非彈性背散射電子非彈性背散射電子：入射電子與核或核外電子發(fā)生非彈性散射，如激：入射電子與核或核外電子發(fā)生非彈性散射，如激發(fā)等離子，軔致輻射，內(nèi)層電子激發(fā)或電離，尤其是價(jià)電子激發(fā)或電離發(fā)等離

26、子，軔致輻射，內(nèi)層電子激發(fā)或電離，尤其是價(jià)電子激發(fā)或電離等，使入射電子不同程度地?fù)p失能量。經(jīng)過多次等，使入射電子不同程度地?fù)p失能量。經(jīng)過多次(幾十次甚至幾百次不等幾十次甚至幾百次不等)各種類型的非彈性散射各種類型的非彈性散射(其中也可能有彈性散射其中也可能有彈性散射)后，能量損失愈來愈大。后，能量損失愈來愈大。當(dāng)最終散射過程接近樣品表層時(shí)，總散射角大于當(dāng)最終散射過程接近樣品表層時(shí)，總散射角大于90的那些入射電子也的那些入射電子也可能從樣品表面反射回來。這些不僅改變運(yùn)動(dòng)方向，還有不同程度的能可能從樣品表面反射回來。這些不僅改變運(yùn)動(dòng)方向，還有不同程度的能量損失的入射電子叫做非彈性背散射電子。量損失

27、的入射電子叫做非彈性背散射電子。第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)二次電子二次電子 在單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出來的核外電子叫做二次電子。在單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出來的核外電子叫做二次電子。 當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能(臨界電離激發(fā)能臨界電離激發(fā)能)的能量的能量后，可離開原子變成自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層，那后，可離開原子變成自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層，那些能量尚

28、大于材料逸出功的自由電子可能從樣品表面逸出，變成真空中的自由電些能量尚大于材料逸出功的自由電子可能從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。子，即二次電子。由于價(jià)電子結(jié)合能很小，對(duì)于金屬來說大致在由于價(jià)電子結(jié)合能很小，對(duì)于金屬來說大致在l0eV左右。內(nèi)層電子結(jié)合能則高得左右。內(nèi)層電子結(jié)合能則高得多多(有的甚至高達(dá)有的甚至高達(dá)10keV以上以上)，相對(duì)于價(jià)電子來說，內(nèi)層電子電離幾率很小，越，相對(duì)于價(jià)電子來說，內(nèi)層電子電離幾率很小，越是內(nèi)層越小。一個(gè)高能入射電子被樣品吸收時(shí)，可以在樣品中產(chǎn)生許多自由電子，是內(nèi)層越小。一個(gè)高能入射電子被樣品吸收時(shí)，可以在樣品中產(chǎn)生許多自由電子，其中價(jià)電子電離

29、約占電離總數(shù)的其中價(jià)電子電離約占電離總數(shù)的90。所以，在樣品表面上方檢測(cè)到的二次電子。所以，在樣品表面上方檢測(cè)到的二次電子絕大部分是來自價(jià)電子電。絕大部分是來自價(jià)電子電。二次電子能量比較低，一般小于二次電子能量比較低，一般小于50eV，大部分在，大部分在23eV之間。習(xí)慣上把在樣品之間。習(xí)慣上把在樣品上方檢測(cè)到的，能量低于上方檢測(cè)到的，能量低于50eV的自由電子叫做的自由電子叫做“真正真正”二次電子，而把能量高二次電子，而把能量高于于50eV的電子叫做初級(jí)背散射電子的電子叫做初級(jí)背散射電子(包括彈性和非彈性背散射電子和特征能量損包括彈性和非彈性背散射電子和特征能量損失電子失電子)。第一章第一章

30、 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)吸收電子吸收電子 有一部分電子進(jìn)入試樣后，經(jīng)過多次非彈性散射，有一部分電子進(jìn)入試樣后，經(jīng)過多次非彈性散射，能量耗盡，被試樣吸收，這些電子稱為吸收電子。能量耗盡，被試樣吸收，這些電子稱為吸收電子。 試樣在吸收電子以前是電中性的，吸收電子以后試樣在吸收電子以前是電中性的，吸收電子以后帶負(fù)電。如果將試樣用導(dǎo)線與地相接，中間接一電帶負(fù)電。如果將試樣用導(dǎo)線與地相接，中間接一電流表流表(如毫微安表如毫微安表)，就可以測(cè)出吸收電子產(chǎn)生的吸收，就可以測(cè)出吸收電子產(chǎn)生的吸收電流，又稱試

31、樣電流。電流，又稱試樣電流。第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)透射電子透射電子 對(duì)于薄試樣，入射電子可透過試樣。如果在對(duì)于薄試樣，入射電子可透過試樣。如果在試樣下方放一接收器，便可接收到透射電子。試樣下方放一接收器，便可接收到透射電子。 透射電子中有彈性散射電子和非彈性散射電透射電子中有彈性散射電子和非彈性散射電子。透射電子的數(shù)量取決于入射電子所穿過子。透射電子的數(shù)量取決于入射電子所穿過的試樣微區(qū)的厚度，成分，晶體結(jié)構(gòu)及位。的試樣微區(qū)的厚度，成分，晶體結(jié)構(gòu)及位。第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基

32、本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào) 如果使試樣接地保持電中性，那么入射電子如果使試樣接地保持電中性，那么入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn)生的四種電子信號(hào)強(qiáng)度與入激發(fā)固體樣品產(chǎn)生的四種電子信號(hào)強(qiáng)度與入射電子束強(qiáng)度射電子束強(qiáng)度ip之間仍然滿足以下關(guān)系：之間仍然滿足以下關(guān)系：Ib+ is + ia + it =ipIb-背散射電子信號(hào)強(qiáng)度背散射電子信號(hào)強(qiáng)度Is-二次電子信號(hào)強(qiáng)度二次電子信號(hào)強(qiáng)度Ia-吸收電子信號(hào)強(qiáng)度吸收電子信號(hào)強(qiáng)度It-透射電子信號(hào)強(qiáng)度透射電子信號(hào)強(qiáng)度第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理二、二、 固

33、體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)特征特征X射線射線 當(dāng)人射電子激發(fā)試樣原子的內(nèi)層電子，使原子處于能量較高當(dāng)人射電子激發(fā)試樣原子的內(nèi)層電子，使原子處于能量較高的激發(fā)態(tài)，這是一種不穩(wěn)定狀態(tài)。外層的電子會(huì)迅速填補(bǔ)到的激發(fā)態(tài)，這是一種不穩(wěn)定狀態(tài)。外層的電子會(huì)迅速填補(bǔ)到內(nèi)層電子空位上，使原子體系的能量降低、趨向較穩(wěn)定的狀內(nèi)層電子空位上，使原子體系的能量降低、趨向較穩(wěn)定的狀態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子系統(tǒng)釋放能量的一種形式是直接輻射態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子系統(tǒng)釋放能量的一種形式是直接輻射出具有特征能量和波長的電磁波，即出具有特征能量和波長的電磁波，即特征特征(或標(biāo)識(shí)或標(biāo)識(shí))X

34、射線。射線。 特征特征X射線的能量和波長只取決于被激發(fā)物質(zhì)的原子能級(jí)結(jié)射線的能量和波長只取決于被激發(fā)物質(zhì)的原子能級(jí)結(jié)構(gòu)，而與其它因素?zé)o關(guān)，它是物質(zhì)固有的特征。構(gòu)，而與其它因素?zé)o關(guān)，它是物質(zhì)固有的特征。 特征特征X射線的強(qiáng)度與激發(fā)區(qū)相應(yīng)的元素含量有關(guān)，這是用波射線的強(qiáng)度與激發(fā)區(qū)相應(yīng)的元素含量有關(guān)，這是用波譜儀和能譜儀進(jìn)行微區(qū)元素定性，定量分析得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。譜儀和能譜儀進(jìn)行微區(qū)元素定性，定量分析得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)俄歇電子俄歇電子原子從激發(fā)態(tài)轉(zhuǎn)變到基態(tài)釋放能量的

35、另一種方式是外層電子躍遷到內(nèi)層原子從激發(fā)態(tài)轉(zhuǎn)變到基態(tài)釋放能量的另一種方式是外層電子躍遷到內(nèi)層電子空位的同時(shí)，將多余的能量傳給另一外層電子，使其脫離原子系統(tǒng)，電子空位的同時(shí)，將多余的能量傳給另一外層電子，使其脫離原子系統(tǒng)，成為二次電子。這種二次電子稱為俄歇電子。成為二次電子。這種二次電子稱為俄歇電子。俄歇電子與特征俄歇電子與特征X射線一樣具有特征量值。其能量用射線一樣具有特征量值。其能量用Ewxy表示，它表示表示，它表示W(wǎng)殼層的電子被殼層的電子被X殼層的電子填充，使殼層的電子填充，使y殼層的電子逸出試樣而成為俄歇電殼層的電子逸出試樣而成為俄歇電子的能量，即子的能量，即WXY俄歇電子的能量。俄歇電

36、子的能量。 根據(jù)俄歇電子的能量測(cè)定試樣成分的儀器稱為俄歇電子能譜儀。俄歇電根據(jù)俄歇電子的能量測(cè)定試樣成分的儀器稱為俄歇電子能譜儀。俄歇電子能量一般為子能量一般為501500eV,它在固體中的平均自由程非常短。它在固體中的平均自由程非常短。顯然，一個(gè)原子中至少有三個(gè)以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng)。至少有兩顯然，一個(gè)原子中至少有三個(gè)以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng)。至少有兩個(gè)能級(jí)和三個(gè)電子參與俄歇過程，所以氫原子和氦原子不能產(chǎn)生俄歇電個(gè)能級(jí)和三個(gè)電子參與俄歇過程，所以氫原子和氦原子不能產(chǎn)生俄歇電子。同樣孤立的鋰原子因?yàn)樽钔鈱又挥幸粋€(gè)電子，也不能產(chǎn)生俄歇電子。子。同樣孤立的鋰原子因?yàn)樽钔鈱又挥幸粋€(gè)電子，也不能

37、產(chǎn)生俄歇電子。但是在固體中價(jià)電子是共用的，所以在各種含鋰化合物中也可以看到從但是在固體中價(jià)電子是共用的，所以在各種含鋰化合物中也可以看到從鋰發(fā)生的俄歇電子。鋰發(fā)生的俄歇電子。對(duì)于孤立原子鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。俄歇電子的產(chǎn)額隨原子序?qū)τ诠铝⒃逾斒钱a(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。俄歇電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增大而減少。所以俄歇電子能譜儀特別適用于分析輕元素。數(shù)的增大而減少。所以俄歇電子能譜儀特別適用于分析輕元素。第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)陰極熒光陰極熒光 有些物質(zhì)在高能電子束的轟擊下會(huì)發(fā)

38、出可見光，稱為陰極熒有些物質(zhì)在高能電子束的轟擊下會(huì)發(fā)出可見光，稱為陰極熒光。它也是電子躍遷過程釋放能量的一種方式，不過能量較光。它也是電子躍遷過程釋放能量的一種方式，不過能量較小，波長在可見光的范圍內(nèi)。它是價(jià)電子躍遷釋放出來的，小，波長在可見光的范圍內(nèi)。它是價(jià)電子躍遷釋放出來的，所以能量小。如果晶體內(nèi)存在雜質(zhì)原子，在導(dǎo)帶和滿帶之間所以能量小。如果晶體內(nèi)存在雜質(zhì)原子，在導(dǎo)帶和滿帶之間的禁帶會(huì)形成局部能級(jí)，它們的能量差很小。這些局部能級(jí)的禁帶會(huì)形成局部能級(jí)，它們的能量差很小。這些局部能級(jí)的電子激發(fā)和躍遷，伴隨著釋放可見光。的電子激發(fā)和躍遷，伴隨著釋放可見光。 陰極熒光的波長不但與基體物質(zhì)有關(guān)，還與

39、雜質(zhì)原子有關(guān)。陰極熒光的波長不但與基體物質(zhì)有關(guān)，還與雜質(zhì)原子有關(guān)。因此，可以利用陰極熒光確定基體中的雜質(zhì)。晶體缺陷，如因此，可以利用陰極熒光確定基體中的雜質(zhì)。晶體缺陷，如位錯(cuò)，析出物附近的原子能態(tài)也發(fā)生變化，故可以利用陰極位錯(cuò)，析出物附近的原子能態(tài)也發(fā)生變化，故可以利用陰極熒光觀察晶體內(nèi)的缺陷。熒光觀察晶體內(nèi)的缺陷。第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)電子束感生電流電子束感生電流 高能電子束轟擊試樣，在其中產(chǎn)生許多電子高能電子束轟擊試樣，在其中產(chǎn)生許多電子空穴對(duì)，如果空穴對(duì)，如果在試樣上加一

40、電場(chǎng)，它們分別順著和逆著電場(chǎng)方向運(yùn)動(dòng)，便在試樣上加一電場(chǎng)，它們分別順著和逆著電場(chǎng)方向運(yùn)動(dòng)，便產(chǎn)生電流，這就是電子束感生電流。產(chǎn)生電流，這就是電子束感生電流。 如果某一處存在位錯(cuò)或其他晶體缺陷，會(huì)促使電子如果某一處存在位錯(cuò)或其他晶體缺陷，會(huì)促使電子-空穴對(duì)的空穴對(duì)的復(fù)合，結(jié)果使感生電流減小。所以，可以利用電子束感生電復(fù)合，結(jié)果使感生電流減小。所以，可以利用電子束感生電流研究晶體缺陷。流研究晶體缺陷。 對(duì)于金屬，電子對(duì)于金屬，電子-空穴對(duì)空穴對(duì)(即自由電子與正離子即自由電子與正離子)會(huì)很快復(fù)合成會(huì)很快復(fù)合成原子，很難測(cè)出感生電流。但是對(duì)半導(dǎo)體，復(fù)合的時(shí)間比較原子，很難測(cè)出感生電流。但是對(duì)半導(dǎo)體，復(fù)

41、合的時(shí)間比較長，在長，在P-N結(jié)附近加以較大電場(chǎng)，可以測(cè)出電子束感生電流。結(jié)附近加以較大電場(chǎng)，可以測(cè)出電子束感生電流。所以，利用它可以研究半導(dǎo)體內(nèi)的缺陷。所以，利用它可以研究半導(dǎo)體內(nèi)的缺陷。第一章第一章 微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理微觀結(jié)構(gòu)分析基本原理二、二、 固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)固體樣品受到入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種信號(hào)三、三、 分析方法的種類及功能分析方法的種類及功能1、 按照束源分類：按照束源分類：（1） 電子顯微術(shù)：電子顯微術(shù)：同時(shí)獲得結(jié)構(gòu)（衍射）、形貌（成象）和成分同時(shí)獲得結(jié)構(gòu)（衍射）、形貌（成象）和成分（X光能譜和波譜、電子能量損失譜、俄歇電子譜等）光能譜和波譜、電子能量損失譜、俄歇電子譜等）信息；信息；電子束的波長很小，可覆蓋從微觀到宏觀的所有電子束的波長很小，可覆蓋從微觀到宏觀的所有結(jié)構(gòu)尺度；結(jié)構(gòu)尺度；高分辨率。高分辨率。缺點(diǎn)主要是電子穿透能力弱（穿透能力為十分之缺點(diǎn)主要是電子穿透能力弱（穿透能力為十