簡單版原子力顯微鏡(AFM)NanoscopeVMultimode操作方法修訂

1、原子力顯微鏡（AFM）Nanoscope V Multimode 8操作方法注意事項：1.開始實驗時先開電腦再開控制器（controller）。2.結束實驗時先關控制器（controller）再關電腦。3.不要對計算機上的設置如字體進行改動。4. 操作軟件關掉后，間隔至少10秒后再打開.5.不能用U盤，只能用CD刻錄盤導出文件?；静僮?. 開機A. 打開計算機和顯示器。B. 打開Nanoscope控制器。C. 打開光學顯微鏡VOM光源電源。注意：請嚴格遵守以上開機順序進行操作，否則可能造成系統(tǒng)損壞。2. 啟動軟件A. 雙擊桌面Nanoscope 8.15圖標。B. 點擊顯微鏡圖標，在彈出的S

2、elect Experiment框中選擇實驗模式：輕敲模式：框選 Tapping Mode?？蜻x Tapping Mode in Air?？蜻x Tapping Mode in Air-Standard。智能模式：框選 ScanAsyst。框選 ScanAsyst in Air?？蜻x ScanAsyst in Air。 然后點擊Load Experiment。 3.樣品與探針的安裝A. 選擇合適的探針。(見具體模式)B. 探針的安裝：將探針支架（holder）放在濾紙上，由于探針很脆，用濾紙墊著，以防止用鎳子夾探針時掉到桌面上破壞探針。將探針正面朝上，懸臂朝外放在holder的探針槽里，并用ho

3、lder上的銅原片壓住。C. 樣品放置：（1）確認光學顯微鏡光斑在樣品臺中央，紅色激光點在光斑中央。再看電腦屏幕確認激光點進入Video圖像視野里。（2）首先用head上面的Down按鈕將掃描管下移，使中間樣品臺升起。將待觀察樣品用雙面膠固定在金屬原片上，用鑷子夾住金屬片，輕輕放在樣品臺邊緣，注意，此時一定要輕放，否則容易破壞掃描管中的陶瓷材料，然后用鑷子輕輕推金屬片，使樣品處在樣品臺中間；再用Up按鈕將掃描管升起使掃描管上邊緣與樣品臺平齊。D. 探針支架holder的安裝：將探針holder倒放，以30度角度斜插到樣品臺上面，輕輕落下，使holder正好落在樣品臺外框的兩個小圓柱（電極）上，

4、順時針旋轉樣品臺后面的鎖定旋鈕，輕輕壓住探針holder。4.手動進針：將探針靠近樣品。第一步：觀察顯示屏Video，調(diào)節(jié)基座X與Y向旋鈕，使樣品與探針均進入Video視野內(nèi)。第二步：樣品對焦。順時針調(diào)整物鏡與樣品臺的距離，使樣品清晰.第三步：探針懸臂對焦。將物鏡逆時針向上回調(diào)（因探針在樣品上方），直到探針清晰出現(xiàn)在屏幕上.第四步：再重復第一步樣品對焦，使樣品清晰。然后略回調(diào)物鏡，使樣品略發(fā)虛，這便是探針將要下降到達的位置。第五步：手動下移探針。用down按鈕使掃描管下移。連續(xù)按住down鍵，掃描管下移較快，間歇按住down，可步進較慢下移掃描管。同時觀察屏幕上探針變化，探針會逐漸出現(xiàn)，到探針

5、基本清晰時停止按鈕。手動進針結束。5. 將激光點調(diào)到懸臂上。AFM通過感知打在探針懸臂上的激光反射回來后的位置變化確定樣品表面高度的變化，因此激光應盡可能多地打到探針懸臂上。調(diào)整掃描頭右上方兩個激光調(diào)節(jié)旋鈕，使激光打到探針的懸臂前端， 同時觀察Base上顯示的Sum值，該值越大越好，探針有涂層時為7左右，無涂層時為3左右（有無涂層見針盒上標示）。若Sum值無法達到需要值，可轉動head后面的一個小柄來調(diào)整反光鏡鏡面角度，使反射激光盡可能多進入接收器，Sum值增加。（一般情況下已調(diào)好，不需調(diào)整。）6. 反射激光的調(diào)零：實驗開始前，經(jīng)探針懸臂反射回來的激光應打在接收器中心位置，即零點，必須使bas

6、e上顯示的垂直（VERT）和水平 (HORZ) 數(shù)值接近零。先確認左下方模式轉換扳鈕在中間位置（AFM&LFM），調(diào)節(jié)head上的左上方和左后兩個調(diào)零旋鈕，在使Sum值保持不變的情況下，垂直和水平方向數(shù)值朝變小方向進行，直到接近0。如果調(diào)的過程中發(fā)現(xiàn)Sum在變小，說明旋鈕方向旋錯了。7. 探針在樣品表面位置的微調(diào) Head左側和正前方兩個旋鈕可用來小范圍調(diào)整探針在樣品表面的位置。此時激光會與探針一起在樣品表面移動。觀察顯示屏上Video圖像，用這兩個旋鈕將探針移到你希望觀察的位置。 注意：當電子進針結束后，探針已完全落在樣品上，此時不能再移動這兩個旋鈕，負責會毀壞探針。若想改變探針位置，需先用

7、Withdraw（撤針）命令兩到三次，將針抬起到足夠高位置，再用這兩個旋鈕調(diào)整。基本操作結束。Tapping Mode輕敲模式對于空氣中的Tapping模式，一般選擇RTESP探針。確認在實驗模式選擇框中已選擇Tapping Mode inAir-Standard.1. 將基座上模式扳鈕扳向TM.2. Tune針: Tapping模式需要首先找出探針共振頻率。A點擊工具欄中音叉圖標，進入Cantilever Tune界面。B 在右邊Auto Tune參數(shù)欄設置Start Frequency和End Frequency，分別對應所使用探針的探針盒上標明的探針f0的最小值和最大值，并略加大范圍。對

8、RTESP探針，一般為270320kHz。C確認Target amplitude為 500mV（Standard時，Soft時為300mV）。D點擊最下方Auto Tune，等待一會，即出現(xiàn)一共振峰，（如果出現(xiàn)雙峰，表示所用探針不屬于默認探針。）E點擊峰圖下方Zero Phase。F點擊Exit，退出Tune針頁面。3. 將Scan size設為0，點擊左側菜單下的進針命令Engage。儀器開始自動進針到樣品表面。4. 聽到控制器發(fā)出“滴”的一聲表示進針結束，設置Scan size。 一般先由大（如30m, 用u輸入）到?。ㄈ?m）逐步設置觀察區(qū)域。還可以在掃描過程中直接點擊觀察窗口下方Zoo

9、m鍵選定區(qū)域，再用Execute執(zhí)行進行放大。5. 點擊工具欄“四窗口”圖標 屏幕將出現(xiàn)四個窗口，可顯示四個Channel收集的數(shù)據(jù)圖像。每個窗口從上到下由圖像區(qū)，實時曲線區(qū)和選項區(qū)組成。圖像區(qū)顯示的圖像可由選項區(qū)Data Type欄里的選項中選出，一般為：Channel 1: Height, 即高度圖。Channel 2：Amplitude Error，即誤差圖。Channel 3：Phase，即相圖。其它幾個設置欄的一般設置：Direction：掃描線方向，選RetraceScale： 實時曲線縱向坐標軸最大值，使曲線大小合適?？勺约涸O置，也可通過點擊工具欄自動優(yōu)化圖標，自動優(yōu)化曲線。RT

10、 plane Fit: 實時校正欄，選Bow。OL Plane Fit：離線校正欄，選 None。6. 如何獲得一張好圖？A優(yōu)化Setpoint值。掃描開始后首先觀察Channel 1高度圖中Trace和Retrace紅藍兩條曲線的重合情況。如果不重合，可以增加力，即減小Amplitude Setpoint值（從500mV減小到250mV，250mV時力最大），直到兩條掃描線基本重合。B優(yōu)化Ingain和Pgain。為了使掃描得到信息更好與樣品表面的狀態(tài)相符，Integral Gain的值一般越大越好。但其最佳值與掃描尺寸，每次掃描采集的數(shù)據(jù)點數(shù)都有關系，太大會開始產(chǎn)生噪音信號?？上仍龃驣ng

11、ain，觀察Channel 2 Amplitude Error曲線，當曲線開始出現(xiàn)噪音后，再減小Ingain直到噪音消失。而Pgain 一般保持在Ingain的1.21.5倍即可。好的Ingain值應使Amplitude Error曲線圖上紅藍兩條線上下對稱，沒有噪音信號。C Size與Sample/Line和Scan Rate的調(diào)整。Sample/Line是每幅圖X和Y方向上所采集的數(shù)據(jù)點數(shù)，可選512，256和128。大范圍掃描時（如30m），增大Sample/Line（如512），降低scan rate可獲得更清晰的圖像。若小范圍掃描（如2m）仍用512的Sample/Line，噪音可能

12、會增加，此時需減小Ingain的值（如0.2），或?qū)ample/Line改為256。大的掃描速率會減少漂移現(xiàn)象，但一般只用于掃描小范圍的很平的表面。7. 數(shù)據(jù)的保存A 建立文件夾，執(zhí)行Capture菜單下的Capture Filename命令給需要保存的圖像命名。B調(diào)整好掃描參數(shù)后，執(zhí)行Capture菜單下的Capture命令保存圖像。8. 結束掃描A將Scan size, X, Y offset 設為0。B. 執(zhí)行左側菜單下的Withdraw命令兩到三次。C. 將掃描管升起（up）,換針或樣品。9. 關機A. 關閉Nanoscope控制器B. 關閉Nanoscope軟件。關閉計算機和顯示器

13、。ScanAsyst Mode智能模式智能掃描模式也是一種敲擊模式。由于其所用力非常小，針尖半徑僅為2nm，因此能得到比Tapping 模式更為清晰的圖像。缺點是不能得到Phase圖。一般用于起伏小于200nm樣品及較粘不適于Tapping的樣品。對于空氣中的ScanAsyst模式，一般選擇ScanAsyst air探針。在實驗模式選擇框中選擇ScanAsyst in Air。1. 確認基座上模式扳鈕扳向中間（AFM&LFM）。2. 將Scan size設為0，點擊左側菜單下的進針命令Engage。3. 聽到控制器發(fā)出“滴”的一聲表示進針結束，設置Scan size。 一般先由大（如30m,

14、用u輸入）到?。ㄈ?m）逐步設置觀察區(qū)域。還可以在掃描過程中直接點擊觀察窗口下方Zoom鍵選定區(qū)域，再用Execute執(zhí)行進行放大。4. 點擊工具欄“兩窗口”圖標 屏幕將出現(xiàn)兩個窗口，可顯示兩個Channel收集的數(shù)據(jù)圖像。圖像區(qū)顯示的圖像由其下方選項區(qū)Data Type欄里的選項中選出，一般為：Channel 1: Height, 即高度圖。Channel 2：Amplitude Error，即誤差圖。其它幾個設置欄的一般設置：Direction：掃描線方向，選RetraceScale： 曲線區(qū)縱向坐標軸最大值，使曲線大小合適。可自己設置，也可通過點擊工具欄自動優(yōu)化圖標，自動優(yōu)化曲線。RT

15、plane Fit: 實時校正欄，選Bow。OL Plane Fit：離線校正欄，選 None。5. 如何獲得一張好圖？除Size，Sample/Line和Scan Rate可調(diào)外不需調(diào)其它參數(shù)。Sample/Line是每幅圖X和Y方向上所采集的數(shù)據(jù)點數(shù)，可選512，256和128。大范圍掃描時（如30m），增大Sample/Line（如512），可獲得更清晰的圖像。若小范圍掃描（如2m）仍用512的Sample/Line，噪音可能會增加，此時可將Sample/Line改為256。注意：若掃描起伏比較大的樣品，儀器會自動降低Scan Rate。若降的太低，說明起伏太大，不適于此模式，最好改為T

16、appping 模式。6. 存圖A. 建立文件夾，執(zhí)行Capture菜單下的Capture Filename命令給需要保存的圖像命名。B. 調(diào)整好掃描參數(shù)后，執(zhí)行Capture菜單下的Capture命令保存圖像。7. 結束掃描A. 設定Scan size, X, Y offset 為0。B. 執(zhí)行左側菜單下的Withdraw命令。該命令可以多次執(zhí)行。C. 將掃描管升起（up）,換針或樣品。8. 關機7.1 關閉Nanoscope軟件。7.2 關閉Nanoscope控制器。7.3 關閉計算機和顯示器。Contact Mode接觸模式Contact模式是所有模式中可達分辨率最小的（針尖半徑2nm）

17、。適用較硬樣品，及不易變形、移動樣品。對于空氣中的Contact模式，一般選擇DNP或SNL探針。確認在實驗模式選擇框中已選擇Contact Mode in Air。1. 確認基座上模式扳鈕在中間位置.2. 將Scan size設為0，點擊左側菜單下的進針命令Engage。儀器開始自動進針到樣品表面。3. 聽到控制器發(fā)出“滴”的一聲表示進針結束，設置Scan size。 一般先由大（如30m, 用u輸入）到小（如5m）逐步設置觀察區(qū)域。還可以在掃描過程中直接點擊觀察窗口下方Zoom鍵選定區(qū)域，再用Execute執(zhí)行進行放大。4. 點擊工具欄“兩窗口”圖標 屏幕將出現(xiàn)兩個窗口，可顯示兩個Chan

18、nel收集的數(shù)據(jù)圖像。圖像區(qū)顯示的圖像由其下方選項區(qū)Data Type欄里的選項中選出，一般為：Channel 1: Height, 即高度圖。Channel 2：Height Error，即誤差圖。其它幾個設置欄的一般設置：Direction：掃描線方向，選RetraceScale： 曲線區(qū)縱向坐標軸最大值，使曲線大小合適。可自己設置，也可通過點擊工具欄自動優(yōu)化圖標，自動優(yōu)化曲線。RT plane Fit: 實時校正欄，選Bow。OL Plane Fit：離線校正欄，選 None。5. 如何獲得一張好圖？A優(yōu)化Deflection Setpoint值。掃描開始后一般首先設為2V，然后觀察Ch

19、annel 1高度圖中Trace和Retrace紅藍兩條曲線的重合情況。如果不重合，可以增加力，即增大 Deflection Setpoint值（最大可達到6V），直到兩條掃描線基本重合。如果掃描圖形過程中發(fā)現(xiàn)效果較好，可以略減小setpoint值，以保護探針。B優(yōu)化Ingain和Pgain。為了使掃描得到信息更好與樣品表面的狀態(tài)相符，Integral Gain的值一般越大越好。但其最佳值與掃描尺寸，每次掃描采集的數(shù)據(jù)點數(shù)都有關系，增大Ingain可以提高trace與retrace線左右重合度，但太大會開始產(chǎn)生噪音信號?？上仍龃驣ngain，觀察Channel 2 Height Error曲線

20、，當曲線開始出現(xiàn)噪音后，再減小Ingain直到噪音消失。而Pgain 一般保持在Ingain的1.21.5倍即可。好的Ingain值應使Error曲線圖上紅藍兩條線上下對稱，沒有噪音信號。C Size與Sample/Line和Scan Rate的調(diào)整。Sample/Line是每幅圖X和Y方向上所采集的數(shù)據(jù)點數(shù)，可選512，256和128。大范圍掃描時（如30m），增大Sample/Line（如512），降低scan rate可獲得更清晰的圖像。若小范圍掃描（如2m）仍用512的Sample/Line，噪音可能會增加，此時需減小Ingain的值（如0.2），或?qū)ample/Line改為256。

21、大的掃描速率會減少漂移現(xiàn)象，但一般只用于掃描小范圍的很平的表面。6. 數(shù)據(jù)的保存A 建立文件夾，執(zhí)行Capture菜單下的Capture Filename命令給需要保存的圖像命名。B調(diào)整好掃描參數(shù)后，執(zhí)行Capture菜單下的Capture命令保存圖像。7. 結束掃描A將Scan size, X, Y offset 設為0。B. 執(zhí)行左側菜單下的Withdraw命令兩到三次。C. 將掃描管升起（up）,換針或樣品。8. 關機A. 關閉Nanoscope控制器B. 關閉Nanoscope軟件。關閉計算機和顯示器。Magnetic Force Microscopy磁力模式磁力模式和靜電力模式都屬于

22、抬起模式（Lift Mode）。 在抬起模式下，探針首先對樣品表面進行一次標準掃描（main scan），從而得到樣品表面的高度信息。 然后，探針離開樣品表面并升起到一選定高度，再對剛才掃描的每個位置保持同一高度距離進行一次掃描（Interleave scan）。這時候所測得的探針懸臂的形變反應的就是樣品的磁疇區(qū)或電荷富集區(qū)所產(chǎn)生的磁力或靜電力對探針的影響, 從而得到樣品的磁疇區(qū)或電荷富集區(qū)的信息。對于磁力模式，一般選擇MESP探針。1. 點擊顯微鏡圖標, 在彈出的Select Experiment框中選擇實驗模式：框選 Electrical&Magnetic框選 Electrical&Mag

23、netic Lift Modes框選 MFM&EFMPhase&Frequency然后點擊Load Experiment。2. 探針的磁化將探針放入探針支架后，將專用磁鐵卡進支架2-3秒鐘，探針即被磁化。3. 抬起模式的主掃描與輕敲模式相同，將基座上模式扳鈕扳向TM.4. Tune針: 抬起模式同樣需要找出探針共振頻率。A點擊工具欄中音叉圖標，進入Cantilever Tune界面。B 在右邊Auto Tune參數(shù)欄設置Start Frequency和End Frequency，分別對應所使用探針的探針盒上標明的探針f0的最小值和最大值，并略加大范圍。對MESP探針，一般為50110kHz。C

24、確認Target amplitude為 500mV（Standard時，Soft時為300mV）。D點擊最下方Auto Tune，等待一會，即出現(xiàn)一共振峰，（如果出現(xiàn)雙峰，表示所用探針不屬于默認探針。）E點擊峰圖下方Zero Phase。F點擊Exit，退出Tune針頁面。3. 將Scan size設為0，點擊左側菜單下的進針命令Engage。儀器開始自動進針到樣品表面。4. 聽到控制器發(fā)出“滴”的一聲表示進針結束，設置Scan size。 一般先由大（如30m, 用u輸入）到?。ㄈ?m）逐步設置觀察區(qū)域。還可以在掃描過程中直接點擊觀察窗口下方Zoom鍵選定區(qū)域，再用Execute執(zhí)行進行放大

25、。5. 點擊工具欄“四窗口”圖標 屏幕將出現(xiàn)四個窗口，可顯示四個Channel收集的數(shù)據(jù)圖像。每個窗口從上到下由圖像區(qū)，實時曲線區(qū)和選項區(qū)組成。圖像區(qū)顯示的圖像可由選項區(qū)Data Type欄里的選項中選出，一般為：Channel 1: Height, 即高度圖。Channel 2：Amplitude Error，即誤差圖。Channel 3：Phase，即相圖。Channel 4: Phase 為探針抬起后的相圖。6. 首先獲得好的高度圖：具體方法同Tapping Mode。注意：為避免毀掉探針涂層，頻率要小一些，一般小于0.4Hz。7. 獲得好的抬起相圖A將左邊Interleave欄選Lif

26、t. 下面的Lift Scan Height 欄選定一值，如80nm。B將channel4 下Scan欄選Interleave。此時channel4得到的即是磁力分布圖。C. 可以改變Lift Scan Height的大?。喝绻爡^(qū)明顯，可以增大lift height，反之，則減小lift height。7. 數(shù)據(jù)的保存A 建立文件夾，執(zhí)行Capture菜單下的Capture Filename命令給需要保存的圖像命名。B調(diào)整好掃描參數(shù)后，執(zhí)行Capture菜單下的Capture命令保存圖像。8. 結束掃描A將Scan size, X, Y offset 設為0。B. 執(zhí)行左側菜單下的Withd

27、raw命令兩到三次。C. 將掃描管升起（up）,換針或樣品。9. 關機A. 關閉Nanoscope控制器B. 關閉Nanoscope軟件。關閉計算機和顯示器。Electric force microscopy （EFM）靜電力顯微鏡樣品與holder，大地相通，可收集大地靜電荷。針尖施加一電壓。該測試必須在Tapping模式下進行，探針選用SCM-PIT，或MESP針。因使用Tapping模式，先Tune針（同Tapping），進針，首先進行高度掃描（main）。確保得到好的高度圖后，點擊專家模式（expert），然后在此模式下點擊other，選擇Tip bias（針尖加電，加電范圍12V），

28、樣品接地（sample ground）（如果選擇樣品加電，范圍為10V），interleave選Lift，interleave Tip bias先加3V，Scan height60-100nm，main Tip bias為0，掃描速度0.4HZ（探針有涂層，所以必須慢,一般有特殊用途針，掃描速率都要小于0.4HZ）。EFM測試必須進入EFM模式。與MFC相同，也要調(diào)高度lift？可在Tapping模式改成靜電模式：modedisabledinterleave，但在實驗后要將interleave改回disabled。Contact模式的衍生模式：LFM橫向力模式LFM是contact模式下的一種

29、測試（Lateral force microscopy），表征摩擦性能，定性表征同一樣品表面不同地方阻力大小，在contact模式下設定掃描角度為90（正常contact模式角度為0度），測試過程中打開friction兩個窗口（trace，和retrace），處理圖像時，將兩個通道窗口相減即可。Contact模式的衍生方法：力曲線做法力曲線是contact模式下表征樣品表面的彈力和粘附力的的方法。力曲線原理是F=kX，其中，F(xiàn)為力，k為彈性系數(shù)，X為探針的形變。該實驗涉及幾步驟：1. 將電壓距離曲線轉成位移距離曲線Engage（進針），Ramp（力曲線掃描），得到一條力曲線，用control和

30、鼠標相結合，將力曲線上表征線性彈性部分放大，拖動左右坐標，選擇一個區(qū)間，點擊區(qū)間計算，即得到K值（nm/V）,將窗口最小化（圖像左下角圖標），修改參數(shù)設置欄單位（由Volt改為metric），再ramp，然后，withdraw（退針）。2. 探針彈性系數(shù)計算采用串并聯(lián)彈簧原理，給探針施加一已知k2的空氣噪聲振動，求出疊加后的激發(fā)其中彈簧震動彈性系數(shù)k3，再推出探針自有彈性系數(shù)k1.按小彈簧圖標，選擇thermal欄，根據(jù)探針類型選擇頻率值，室溫，然后，acquire，calculate，再fit down，接著，calculate spring K，engage(進針)，連續(xù)ramp（ramp

31、 and capture）。連續(xù)ramp過程中，可以用鼠標選擇點、線、矩形。3. 得出力位移曲線。進針，ramp，plot unit選force，按下壓圖標。退出時，必須在image狀態(tài)條件下關閉窗口。退針時（withdraw），最好將offset中x、y先設為0，然后在withdraw，這是為了保護探針在退針過程中因碰到高點而遭到破壞。Tapping模式的衍生模式1：Magnetic Force Microscopy（MFS）磁力顯微鏡原理:先Tapping scan形貌，然后將探針抬到一定高度（lift height）,自振動掃描一次。下方樣品區(qū)域磁力會影響探針（探針帶磁性）的振動，通過探

32、針的振動變化得到下方樣品的磁性信息，即磁疇區(qū)信息。一般探針抬高高度在50-100nm，在測試過程中，如果疇區(qū)明顯，可以增大lift height，反之，則減小lift height。Tapping模式的衍生模式3：導電原子力（CAFM）顯微鏡CAFM用于測試樣品是否存在導電通道，通過加載直流探測表面。采用contact模式，選用導電探針（SCM-PIC），holder用絕緣材料（塑料Holder）。CAFM取下時，應先關軟件。Tapping模式的衍生模式4：開爾文探針顯微鏡（KFM）KFM用于表征樣品的表面電勢大小。采用先加交流電壓振動、再加相反的交流電壓（相位差180度），使探針收到磁力作用，通過另一套PIgain系統(tǒng)，補償加直流電壓，直到探針不振動，此時所加直流電壓即為樣品表面