煤質(zhì)分析化驗(yàn)

1、煤質(zhì)分析化驗(yàn)煤質(zhì)分析化驗(yàn)有機(jī)質(zhì)有機(jī)質(zhì) 主要由碳、氫、氧、氮、硫等元素，碳和氫占有機(jī)質(zhì)的主要由碳、氫、氧、氮、硫等元素，碳和氫占有機(jī)質(zhì)的95%95%以上。以上。礦物質(zhì)礦物質(zhì) 主要是堿金屬、堿土金屬、鐵、鋁的碳酸鹽、硫酸鹽、主要是堿金屬、堿土金屬、鐵、鋁的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽及硫化物。除硫化物外，其它的礦物質(zhì)不能燃燒，磷酸鹽及硫化物。除硫化物外，其它的礦物質(zhì)不能燃燒，使煤的可燃比例減小，影響煤的發(fā)熱量。使煤的可燃比例減小，影響煤的發(fā)熱量。1.11.1煤的組成煤的組成 由有機(jī)質(zhì)、礦物質(zhì)和水三部分組成。有機(jī)質(zhì)和部分礦物由有機(jī)質(zhì)、礦物質(zhì)和水三部分組成。有機(jī)質(zhì)和部分礦物質(zhì)是可燃的，水和大部分礦物質(zhì)是不可

2、燃的。質(zhì)是可燃的，水和大部分礦物質(zhì)是不可燃的。1.2 煤煤質(zhì)質(zhì)化驗(yàn)的流程化驗(yàn)的流程 采樣采樣破碎破碎干燥干燥制樣制樣實(shí)驗(yàn)分析實(shí)驗(yàn)分析采樣采樣：是指從特定量的煤中取出一部分有：是指從特定量的煤中取出一部分有代表性的總樣，以供確定該特定量煤的質(zhì)代表性的總樣，以供確定該特定量煤的質(zhì)量的過程。量的過程。 采樣目的采樣目的：為了采取具有代表性的樣品，：為了采取具有代表性的樣品，以樣品的品質(zhì)、特性推斷整批煤的品質(zhì)、以樣品的品質(zhì)、特性推斷整批煤的品質(zhì)、特性。特性。一、采樣一、采樣采樣方法采樣方法：五點(diǎn)取樣法五點(diǎn)取樣法 。按對角線取五個點(diǎn)，不要按對角線取五個點(diǎn)，不要表層，每點(diǎn)一鐵表層，每點(diǎn)一鐵鍬鍬共取一桶。使

3、取的煤樣盡量具有共取一桶。使取的煤樣盡量具有代表性，隨機(jī)取樣。將取的的煤樣拌勻，分選，最代表性，隨機(jī)取樣。將取的的煤樣拌勻，分選，最后留下一公斤左右作為待化驗(yàn)煤樣后留下一公斤左右作為待化驗(yàn)煤樣。采樣原則采樣原則: :采樣方法不能有系統(tǒng)偏差；樣品必須有一采樣方法不能有系統(tǒng)偏差；樣品必須有一定數(shù)目的定數(shù)目的子子樣組成；所采樣組成；所采子子樣的質(zhì)量必須合乎要求樣的質(zhì)量必須合乎要求；采樣時要注意安全。；采樣時要注意安全。采樣頭采樣頭二、破碎二、破碎用破碎機(jī)用破碎機(jī)將煤樣將煤樣破碎至破碎至6 6毫米以下毫米以下，用二分，用二分器縮分。器縮分。對錕式破碎機(jī)三、干燥三、干燥根據(jù)原煤的含水程度，用干燥箱干燥煤

4、樣根據(jù)原煤的含水程度，用干燥箱干燥煤樣顆粒，顆粒，并并做出全水分做出全水分析析。電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱四、制樣四、制樣用密封式制樣機(jī)制成用密封式制樣機(jī)制成0.20.2毫米以下煤樣毫米以下煤樣。五、實(shí)驗(yàn)分析五、實(shí)驗(yàn)分析 煤的分析檢驗(yàn)，根據(jù)目的不同，一般可煤的分析檢驗(yàn)，根據(jù)目的不同，一般可分為：分為：1 1工業(yè)分析工業(yè)分析2 2元素分析元素分析3 3其它分析其它分析( (物理性質(zhì)、工藝性質(zhì)和煤灰物理性質(zhì)、工藝性質(zhì)和煤灰成分分析等）成分分析等） 1. 1.工業(yè)分析工業(yè)分析 煤的工業(yè)分析又叫技術(shù)分析或?qū)嵱梅治?，是評價煤的煤的工業(yè)分析又叫技術(shù)分析或?qū)嵱梅治觯窃u價煤的基本依據(jù)。基本依據(jù)。

5、半工業(yè)分析：半工業(yè)分析：水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳的測定水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳的測定 全工業(yè)分析全工業(yè)分析：水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、發(fā)熱量和水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、發(fā)熱量和硫的測定。硫的測定。 煤中主要含有碳、氫、氧、氮、硫等元素，此外，煤中還煤中主要含有碳、氫、氧、氮、硫等元素，此外，煤中還含有許多放射性和稀有元素如鈾、鍺、鎵等。元素分析的結(jié)含有許多放射性和稀有元素如鈾、鍺、鎵等。元素分析的結(jié)果是對煤進(jìn)行科學(xué)分類的主要依據(jù)。果是對煤進(jìn)行科學(xué)分類的主要依據(jù)。在工業(yè)上，是計(jì)算發(fā)熱在工業(yè)上，是計(jì)算發(fā)熱量、干餾產(chǎn)物產(chǎn)率、熱量平衡的依據(jù)。量、干餾產(chǎn)物產(chǎn)率、熱量平衡的依據(jù)。 煤中的稀有元素很

6、多，但一般是指有提取價值的鍺、鎵、煤中的稀有元素很多，但一般是指有提取價值的鍺、鎵、鈾、釩、鉭等元素。鈾、釩、鉭等元素。 除硫外，煤中還含有一些有害元素，如磷、氯、砷、氟、除硫外，煤中還含有一些有害元素，如磷、氯、砷、氟、汞等?？梢愿鶕?jù)需要進(jìn)行檢測。汞等?？梢愿鶕?jù)需要進(jìn)行檢測。2. .煤的元素分析煤的元素分析 3 3、其他分析、其他分析煤的物理性質(zhì)煤的物理性質(zhì) 是煤的一定化學(xué)組成和分子結(jié)構(gòu)的外部表是煤的一定化學(xué)組成和分子結(jié)構(gòu)的外部表現(xiàn)，包括顏色、光澤、密度、硬度、脆度、斷現(xiàn)，包括顏色、光澤、密度、硬度、脆度、斷口及導(dǎo)電性等?？诩皩?dǎo)電性等。1.2 煤的工業(yè)分析煤的工業(yè)分析一、常用的符號和基準(zhǔn)一、

7、常用的符號和基準(zhǔn)二、水分的測定二、水分的測定 三、灰分的測定三、灰分的測定 四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測定四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測定 五、固定碳含量的計(jì)算五、固定碳含量的計(jì)算六、全硫的測定六、全硫的測定 七、發(fā)熱量的測定七、發(fā)熱量的測定一、常用的符號和基準(zhǔn)一、常用的符號和基準(zhǔn)1分析項(xiàng)目的名稱及表示符號分析項(xiàng)目的名稱及表示符號項(xiàng)目項(xiàng)目水分水分灰分灰分揮發(fā)分揮發(fā)分固定碳固定碳發(fā)熱量發(fā)熱量符號符號MAVFCQC、H、O、N、S及煤灰中化學(xué)成分等仍以元素名稱為代表符號。及煤灰中化學(xué)成分等仍以元素名稱為代表符號。ashvolatile compoundfixed carbonquantity of produced h

8、eatmoisture 煤中的水分屬雜質(zhì)組分。煤中的水分屬雜質(zhì)組分。 在煤的燃燒過程中，水分受熱逸出除降低熱值在煤的燃燒過程中，水分受熱逸出除降低熱值外還能與燃燒氣中的一些組分互相作用，產(chǎn)生對設(shè)外還能與燃燒氣中的一些組分互相作用，產(chǎn)生對設(shè)備、管道、觸媒（催化劑）等造成備、管道、觸媒（催化劑）等造成損害損害的物質(zhì)，如的物質(zhì)，如SOSO2 2與與H H2 2O O作用生成作用生成H H2 2SOSO3 3等。等。 因此煤中水分的含量將影響煤質(zhì)的質(zhì)量，是經(jīng)常要因此煤中水分的含量將影響煤質(zhì)的質(zhì)量，是經(jīng)常要進(jìn)行檢驗(yàn)的項(xiàng)目之一。進(jìn)行檢驗(yàn)的項(xiàng)目之一。二、水分的測定二、水分的測定（一）煤中水分的存在形態(tài)（一）

9、煤中水分的存在形態(tài) 分為兩類分為兩類 : :化合水、游離水。化合水、游離水。 煤的工業(yè)分析中只測試游離水，不測化合水。煤的工業(yè)分析中只測試游離水，不測化合水。1 1化合水：化合水： 以化合方式和煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水，即通以化合方式和煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水，即通常所說的結(jié)晶水，例如硫酸鈣（常所說的結(jié)晶水，例如硫酸鈣（CaSOCaSO4 4 2H2H2 2O O）、）、高嶺土（高嶺土（AlAl2 2O O3 3 2SiO2SiO4 4 2H2H2 2O O）中的結(jié)晶水。結(jié)晶中的結(jié)晶水。結(jié)晶水要在水要在200200以上才能分解析出。以上才能分解析出。2 2游離水游離水 以物理狀態(tài)（如附著、吸附等形式）和煤

10、結(jié)合的水。以物理狀態(tài)（如附著、吸附等形式）和煤結(jié)合的水。根據(jù)存在的不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)，分為根據(jù)存在的不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)，分為外在水分和內(nèi)在水分外在水分和內(nèi)在水分。外在水分（外在水分（M Mf f）: :是指煤在開采、運(yùn)輸、儲存和洗選過程是指煤在開采、運(yùn)輸、儲存和洗選過程中潤濕在煤的外表及大毛細(xì)孔（直徑中潤濕在煤的外表及大毛細(xì)孔（直徑1010-5-5cmcm）中的水分。中的水分。此水分在空氣中風(fēng)干此水分在空氣中風(fēng)干1-21-2天就能蒸發(fā)而失去。天就能蒸發(fā)而失去。內(nèi)在水分（內(nèi)在水分（M Minhinh）: :是指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部的毛細(xì)孔是指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部的毛細(xì)孔（直徑（直徑1010-5-5cmcm）

11、中的水分。這部分水分較難蒸發(fā)，需要中的水分。這部分水分較難蒸發(fā)，需要在高于正常沸點(diǎn)的溫度下才能除去。在高于正常沸點(diǎn)的溫度下才能除去。 （二）全水分（二）全水分M Mt t的測定的測定 全水分全水分：是指煤中全部的游離水，即煤中外在水分：是指煤中全部的游離水，即煤中外在水分和內(nèi)在水分之和。和內(nèi)在水分之和。 測定方法：測定方法：A、通氮干燥法、通氮干燥法B、空氣干燥法、空氣干燥法 C、微波干燥法、微波干燥法操作：操作： 用預(yù)先干燥并稱量過的稱量瓶迅速稱取用預(yù)先干燥并稱量過的稱量瓶迅速稱取10-12g10-12g粒度小粒度小于于6mm6mm的煤樣，打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁训拿簶樱蜷_稱

12、量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬郊訜岬?05-110105-110的干燥箱中，煙煤干燥的干燥箱中，煙煤干燥1.5h, 1.5h, 褐煤和無煙褐煤和無煙煤干燥煤干燥2h, 2h, 取出后蓋上蓋子，放入干燥器中冷卻至室溫后取出后蓋上蓋子，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量，再干燥后稱重，直到連續(xù)兩次干燥后的質(zhì)量相差不稱量，再干燥后稱重，直到連續(xù)兩次干燥后的質(zhì)量相差不超過超過0.01g0.01g為止，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算水分的含量。為止，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算水分的含量。方法方法A：通氮干燥法通氮干燥法（適用于各種煤）（適用于各種煤）mmM1t式中式中 Mt煤樣的全水分；煤樣的全水分； m 煤樣的

13、質(zhì)量，煤樣的質(zhì)量，g； m1煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，g。 將稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到將稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105 -110的的干燥箱中，在干燥箱中，在鼓風(fēng)條件鼓風(fēng)條件下煙煤干燥下煙煤干燥2h, 無煙煤干燥無煙煤干燥3h。其它步驟同上。其它步驟同上。方法方法B：空氣干燥法空氣干燥法（適用于煙煤和無煙煤）（適用于煙煤和無煙煤） 方法方法C：微波干燥法微波干燥法（適用于煙煤和褐煤）（適用于煙煤和褐煤） 煤樣在微波爐內(nèi)，利用微波發(fā)生器產(chǎn)生的交變電煤樣在微波爐內(nèi)，利用微波發(fā)生器產(chǎn)生的交變電場作用，引起摩擦發(fā)熱，使水分迅速蒸發(fā)。場作用，引起摩擦發(fā)熱，使水分迅速蒸發(fā)。特點(diǎn)：特

14、點(diǎn)：受熱均勻，水分蒸發(fā)快；不適用于無煙煤和受熱均勻，水分蒸發(fā)快；不適用于無煙煤和焦炭等導(dǎo)電性較強(qiáng)的試樣。焦炭等導(dǎo)電性較強(qiáng)的試樣。（三）分析水（三）分析水Mad的測定的測定 分析水（空氣干燥基水分分析水（空氣干燥基水分 ）：）：指煤在空氣干指煤在空氣干燥狀態(tài)下所含的水份，也就是內(nèi)在水分。燥狀態(tài)下所含的水份，也就是內(nèi)在水分。 空氣干燥煤樣空氣干燥煤樣：粒度小于：粒度小于0.2mm、與周圍空氣濕度達(dá)、與周圍空氣濕度達(dá)到平衡的煤樣到平衡的煤樣 。 樣品制備樣品制備：將粒度小于：將粒度小于0.2mm煤樣煤樣,在在20和相對濕度和相對濕度70的空氣下連續(xù)干燥的空氣下連續(xù)干燥1小時后質(zhì)量變化不超過小時后質(zhì)量

15、變化不超過0.1%，即認(rèn)為已達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。即認(rèn)為已達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。稱取樣品稱取樣品10.1g105-110煙煤干燥煙煤干燥1h無煙煤干燥無煙煤干燥1.5h冷卻冷卻檢查性試檢查性試驗(yàn)至恒重驗(yàn)至恒重稱取樣品稱取樣品10.1g1455煙煤、無煙煤干燥煙煤、無煙煤干燥10min、褐煤、褐煤1h冷卻冷卻檢查性試檢查性試驗(yàn)至恒重驗(yàn)至恒重 1.常規(guī)測定法（適用于煙煤和無煙煤）常規(guī)測定法（適用于煙煤和無煙煤）2.快速測定法（適用于煙煤、無煙煤和褐煤）快速測定法（適用于煙煤、無煙煤和褐煤）mmM1adMad分析水分析水m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，煤樣干燥后失去的質(zhì)量，gm 煤樣的質(zhì)量，煤樣的質(zhì)量，g；三三

16、、灰分的測定、灰分的測定 煤的灰分來自煤中的礦物質(zhì)，煤的灰分來自煤中的礦物質(zhì)，灰分是煤中的無灰分是煤中的無用物質(zhì)，灰分越低媒質(zhì)越好。用物質(zhì)，灰分越低媒質(zhì)越好。 煤的灰分煤的灰分是煤完全燃燒后剩下的殘?jiān)?，是煤中是煤完全燃燒后剩下的殘?jiān)?，是煤中礦物質(zhì)在煤燃燒過程中經(jīng)過分解、化合反應(yīng)后礦物質(zhì)在煤燃燒過程中經(jīng)過分解、化合反應(yīng)后的產(chǎn)物，用符號的產(chǎn)物，用符號A A表示。表示。 測定方法測定方法：緩慢灰化法緩慢灰化法( (仲裁法仲裁法) ) 快速灰化法快速灰化法( (常規(guī)分析方法常規(guī)分析方法) )（1）當(dāng)溫度在）當(dāng)溫度在400 左右時左右時,主要反應(yīng)：主要反應(yīng)：OHSiOOAIOHSiOOAIOHCaSOO

17、HCaSO2232223224242222221 1、化學(xué)反應(yīng)、化學(xué)反應(yīng)（高溫灼燒法）高溫灼燒法）灰分的測定（二）灰分的測定（二）（2）當(dāng)溫度在）當(dāng)溫度在500左右時的主要反應(yīng)：左右時的主要反應(yīng)：2323COFeOFeCOCOCaOCaCO（3 3）當(dāng)溫度在）當(dāng)溫度在600600o oC C左右時：左右時：322422232222422282114OFeOFeOCaSOOSOCaOSOOFeOFeS（3）當(dāng)溫度高于）當(dāng)溫度高于700時：時： 煤中的堿金屬氧化物和氯化物部分發(fā)生分解，煤中的堿金屬氧化物和氯化物部分發(fā)生分解，待溫度達(dá)到待溫度達(dá)到800時分解反應(yīng)基本完成，時分解反應(yīng)基本完成，因此煤的

18、因此煤的灰分測定溫度規(guī)定為（灰分測定溫度規(guī)定為（8158151010）。2 2、緩慢灰化法、緩慢灰化法（1 1）灰皿）灰皿（2 2）測定過程）測定過程 稱取分析煤樣稱取分析煤樣1 0.1g，于已經(jīng)在于已經(jīng)在815 10灼燒恒量的灰皿灼燒恒量的灰皿中，輕微振動，使樣品分散為均勻的薄層，置溫度低于中，輕微振動，使樣品分散為均勻的薄層，置溫度低于100的高溫爐中。在爐門留有約的高溫爐中。在爐門留有約15mm左右的縫隙供自然通左右的縫隙供自然通風(fēng)，控制加熱速度，使?fàn)t溫在風(fēng)，控制加熱速度，使?fàn)t溫在30min左右緩慢升高至左右緩慢升高至500并并保持此溫度保持此溫度30min。然后，升高溫度至然后，升高溫

19、度至815 10，關(guān)閉爐門，關(guān)閉爐門，在此溫度下繼續(xù)灼燒，在此溫度下繼續(xù)灼燒1h。取出灰皿，于干燥器中冷至室溫取出灰皿，于干燥器中冷至室溫（約（約20min）稱量，然后進(jìn)行檢查性灼燒，每次進(jìn)行稱量，然后進(jìn)行檢查性灼燒，每次進(jìn)行20min，直到煤樣的質(zhì)量變化小于直到煤樣的質(zhì)量變化小于0.001g時為止，取最后一次質(zhì)量時為止，取最后一次質(zhì)量計(jì)算?；曳钟?jì)算?；曳?5%的樣品，可不必進(jìn)行檢查性灼燒。的樣品，可不必進(jìn)行檢查性灼燒。（3 3）計(jì)算）計(jì)算mmA1adm m 煤樣的質(zhì)量，煤樣的質(zhì)量，g g；m m1 1灼燒后殘?jiān)|(zhì)量，灼燒后殘?jiān)|(zhì)量，g g。 4 4、快速灰化法、快速灰化法 用用快速灰分測定儀

20、快速灰分測定儀進(jìn)行測定。儀器由管式電爐、進(jìn)行測定。儀器由管式電爐、傳送帶和控制儀組成。傳送帶和控制儀組成。 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：與普通馬弗爐相比，測定速度快，連續(xù)自與普通馬弗爐相比，測定速度快，連續(xù)自動傳送，速度可調(diào)的優(yōu)點(diǎn)。測定效率是馬弗爐的動傳送，速度可調(diào)的優(yōu)點(diǎn)。測定效率是馬弗爐的45倍，能耗為馬弗爐的三分之一。倍，能耗為馬弗爐的三分之一。( (1550min) 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：誤差較緩慢灰化法大誤差較緩慢灰化法大，一般情況下，應(yīng)將，一般情況下，應(yīng)將快速灰化法的測定結(jié)果與緩慢灰化法進(jìn)行比較，快速灰化法的測定結(jié)果與緩慢灰化法進(jìn)行比較，在允許誤差內(nèi)才可使用。在允許誤差內(nèi)才可使用。5 5灰分測定的允許誤差（灰

21、分測定的允許誤差（%） 灰分（灰分（%）同一實(shí)驗(yàn)室同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室30 0.2 0.3 0.50.3 0.5 0.7 四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測定四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測定 u將煤放在與空氣隔絕的容器內(nèi)，在高溫下經(jīng)一定時將煤放在與空氣隔絕的容器內(nèi)，在高溫下經(jīng)一定時間加熱后，煤中的有機(jī)質(zhì)和部分礦物質(zhì)分解為氣體間加熱后，煤中的有機(jī)質(zhì)和部分礦物質(zhì)分解為氣體釋出，由減小的質(zhì)量再減去水的質(zhì)量即為煤的釋出，由減小的質(zhì)量再減去水的質(zhì)量即為煤的揮發(fā)揮發(fā)分（分（V） 。 u 因?yàn)槊褐锌扇夹該]發(fā)分不是煤的固有物質(zhì)，而是因?yàn)槊褐锌扇夹該]發(fā)分不是煤的固有物質(zhì)，而是在特定條件下，煤受熱的分解產(chǎn)物，因此所測的在特定條件下

22、，煤受熱的分解產(chǎn)物，因此所測的結(jié)果應(yīng)稱為結(jié)果應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率揮發(fā)分產(chǎn)率。 1 1、主要儀器設(shè)備、主要儀器設(shè)備 （1 1）坩堝）坩堝 坩堝蓋外緣槽形，此槽正好蓋在坩堝口的外緣上，坩堝蓋外緣槽形，此槽正好蓋在坩堝口的外緣上，在蓋內(nèi)邊有凹處，以備揮發(fā)釋出。在蓋內(nèi)邊有凹處，以備揮發(fā)釋出。 用鎳鉻絲制成，其規(guī)格以能放置用鎳鉻絲制成，其規(guī)格以能放置6個坩堝為好，個坩堝為好， 大大小應(yīng)與爐內(nèi)小應(yīng)與爐內(nèi)900 10穩(wěn)定溫度區(qū)相適應(yīng)，放在架上的坩穩(wěn)定溫度區(qū)相適應(yīng)，放在架上的坩堝底部應(yīng)與爐堂底距離堝底部應(yīng)與爐堂底距離20-30mm。（2 2）坩堝架）坩堝架2測定過程測定過程 稱取分析煤樣稱取分析煤樣1 1 0.0

23、10.01g g（精確至（精確至0.0001g0.0001g），于已在于已在900900 1010灼燒恒量的專用坩鍋內(nèi)，輕敲坩堝使試樣攤平，然灼燒恒量的專用坩鍋內(nèi)，輕敲坩堝使試樣攤平，然后蓋上坩堝蓋，置于坩堝架上，迅速將坩堝架推至已預(yù)先加后蓋上坩堝蓋，置于坩堝架上，迅速將坩堝架推至已預(yù)先加熱至熱至900900 1010的高溫爐的穩(wěn)定溫度區(qū)內(nèi)，并立即開動秒表，的高溫爐的穩(wěn)定溫度區(qū)內(nèi)，并立即開動秒表，關(guān)閉爐門（關(guān)閉爐門（3min3min內(nèi)回復(fù)爐溫）。準(zhǔn)確灼燒恰好內(nèi)回復(fù)爐溫）。準(zhǔn)確灼燒恰好7 7minmin，迅速取迅速取出坩堝架，在空氣中放置出坩堝架，在空氣中放置5 56 6minmin，再將坩鍋置

24、于干燥器中再將坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。計(jì)算揮發(fā)分產(chǎn)率。冷卻至室溫，稱量。計(jì)算揮發(fā)分產(chǎn)率。3. 3. 計(jì)算計(jì)算ad1adMmmV式中式中 m煤料的質(zhì)量，煤料的質(zhì)量，g； m1樣品加熱后減少的質(zhì)量，樣品加熱后減少的質(zhì)量，g。4 4注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 當(dāng)打開爐門，推入坩堝架時，爐溫可能下降，但是在當(dāng)打開爐門，推入坩堝架時，爐溫可能下降，但是在3 3minmin內(nèi)必須使?fàn)t溫達(dá)到內(nèi)必須使?fàn)t溫達(dá)到900900 1010，否則試驗(yàn)作廢。，否則試驗(yàn)作廢。 從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋，以防焦渣被氧化，從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋，以防焦渣被氧化，造成測定誤差，空冷時間適宜，防止焦渣吸水。造成測定誤差，

25、空冷時間適宜，防止焦渣吸水。 每次測定后，坩堝內(nèi)常附著一層黑色碳煙，應(yīng)灼燒除每次測定后，坩堝內(nèi)常附著一層黑色碳煙，應(yīng)灼燒除去后再使用去后再使用。 5 5測定揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差測定揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差 揮發(fā)分產(chǎn)揮發(fā)分產(chǎn)率（率（%）平行測定結(jié)果的平行測定結(jié)果的允許誤（允許誤（%）不同化驗(yàn)室測定結(jié)果不同化驗(yàn)室測定結(jié)果的允許誤差（的允許誤差（%）450.30.51.00.51.01.5五、固定碳含量的計(jì)算五、固定碳含量的計(jì)算 固定碳：是指除去水分、灰分和揮發(fā)分后的殘留固定碳：是指除去水分、灰分和揮發(fā)分后的殘留物，用符號物，用符號FCFCadad表示。表示。 固定碳的化學(xué)組分，主要是固定碳的化學(xué)組分，

26、主要是C C元素，另外還有一定元素，另外還有一定數(shù)量的數(shù)量的H H、O O、N N、S S等其它元素。等其它元素。 固定碳含量，一般不直接測定，而是通過計(jì)算得到。固定碳含量，一般不直接測定，而是通過計(jì)算得到。FCad = 100% - Mad - Aad Vad六、全硫的測定六、全硫的測定 （1 1）煤中硫的分類）煤中硫的分類 按存在形式按存在形式 無機(jī)硫無機(jī)硫( (硫化物、硫酸鹽）硫化物、硫酸鹽） 有機(jī)硫有機(jī)硫( (硫醚、硫醇、噻吩類雜環(huán)硫化物等硫醚、硫醇、噻吩類雜環(huán)硫化物等) ) 單質(zhì)硫單質(zhì)硫 根據(jù)燃燒性分類根據(jù)燃燒性分類 可燃硫可燃硫( (有機(jī)硫、硫鐵礦硫和單質(zhì)硫）有機(jī)硫、硫鐵礦硫和單質(zhì)

27、硫） 不可燃硫不可燃硫( (固定硫，硫酸鹽硫）固定硫，硫酸鹽硫） （2 2）全硫）全硫 煤中各種形態(tài)硫的總和叫做全硫，記作煤中各種形態(tài)硫的總和叫做全硫，記作St 一般工業(yè)分析中只測全硫一般工業(yè)分析中只測全硫 ，不要求分別測定無不要求分別測定無機(jī)硫和有機(jī)硫。機(jī)硫和有機(jī)硫。全硫的全硫的測定方法測定方法有：有：艾士卡質(zhì)艾士卡質(zhì)量法量法、燃燒法、彈筒法等。、燃燒法、彈筒法等。燃燒法是快速方法，燃燒法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法。而艾士卡法至今仍是全世界公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法。 （3 3）艾氏卡質(zhì)量法）艾氏卡質(zhì)量法 1 1、原理、原理 將煤樣與艾氏卡試劑（將煤樣與艾氏卡試劑（2份質(zhì)量的份質(zhì)

28、量的MgO+1份質(zhì)量的份質(zhì)量的Na2CO3）混合于）混合于850下燃燒，使各種形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化成下燃燒，使各種形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化成可溶于水的硫酸鹽，然后用硫酸鋇重量法測定硫酸根含量可溶于水的硫酸鹽，然后用硫酸鋇重量法測定硫酸根含量 MgO作用：作用： MgO能疏松反應(yīng)物，使空氣能進(jìn)入煤樣，同時也能與能疏松反應(yīng)物，使空氣能進(jìn)入煤樣，同時也能與SO2和和SO3發(fā)生反應(yīng)。發(fā)生反應(yīng)。2Na2CO3+2SO2+O2=2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3=Na2SO4+CO22MgO+2SO2+O2=2MgSO4Na2CO3+CaSO4=Na2SO4+CaCO3煤煤 + 空氣空氣 = CO2 + H2O

29、 + SO2 + SO3 + N2 2 2、測定步驟、測定步驟 熔樣熔樣 在在30ml 坩堝內(nèi)稱取粒度小于坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣的空氣干燥煤樣1g（精確至精確至0.0002g),與與2g艾氏卡試劑混勻，再用艾氏卡試劑混勻，再用1g 艾氏卡試劑艾氏卡試劑覆蓋。將坩堝移入馬弗爐中，在覆蓋。將坩堝移入馬弗爐中，在12h內(nèi)從室溫逐漸加熱到內(nèi)從室溫逐漸加熱到800850，在該溫度下保持，在該溫度下保持2h，取出坩堝，冷卻到室溫，取出坩堝，冷卻到室溫。用玻璃棒把熔塊攪碎，熔塊中應(yīng)無殘?zhí)款w粒（如果有，。用玻璃棒把熔塊攪碎，熔塊中應(yīng)無殘?zhí)款w粒（如果有，則再送入爐中加熱則再送入爐中加熱30

30、min）。）。 熔塊浸取熔塊浸取 將熔塊連同坩堝一并放入將熔塊連同坩堝一并放入400mL燒杯中，用熱蒸餾水燒杯中，用熱蒸餾水洗出坩堝。加入洗出坩堝。加入100-150mL熱蒸溜水，充分?jǐn)嚢枋谷蹓K散熱蒸溜水，充分?jǐn)嚢枋谷蹓K散碎，煮沸約碎，煮沸約5min（此時如果發(fā)現(xiàn)有未燃燒完全的黑色顆粒（此時如果發(fā)現(xiàn)有未燃燒完全的黑色顆粒漂浮在溶液表面，則此次試驗(yàn)報(bào)廢）漂浮在溶液表面，則此次試驗(yàn)報(bào)廢） 用定性濾紙濾出不溶物，收集濾液在燒杯中，再用熱用定性濾紙濾出不溶物，收集濾液在燒杯中，再用熱蒸餾水吹洗不溶物，吹洗時應(yīng)注意每次加水要少些，多吹蒸餾水吹洗不溶物，吹洗時應(yīng)注意每次加水要少些，多吹洗幾次（約洗幾次（約

31、12次，最后溶液體積不超次，最后溶液體積不超300mL） 調(diào)整試液酸度調(diào)整試液酸度 在濾液中滴加甲基橙（在濾液中滴加甲基橙（2g/L水溶液）指示劑水溶液）指示劑3滴，然滴，然后用后用HCl溶液溶液(1+1)調(diào)節(jié)酸度。先調(diào)至甲基橙的黃色剛轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)酸度。先調(diào)至甲基橙的黃色剛轉(zhuǎn)為紅色，然后再多加為紅色，然后再多加2mL HCl溶液溶液(1+1)。沉淀、恒量沉淀、恒量 把燒杯溶液加熱到微沸，在不斷攪拌下，慢慢滴加把燒杯溶液加熱到微沸，在不斷攪拌下，慢慢滴加10mL BaCl2溶液溶液(100g/L)，在電熱板上保溫，在電熱板上保溫2h（或放置（或放置過夜），用定量濾紙過濾。用熱蒸餾水洗至無過夜），用定量

32、濾紙過濾。用熱蒸餾水洗至無Cl-，將沉，將沉淀和濾紙正確折疊放在淀和濾紙正確折疊放在850下已恒量的坩堝中進(jìn)行干下已恒量的坩堝中進(jìn)行干燥，灰化至濾紙已無黑色，然后放在燥，灰化至濾紙已無黑色，然后放在850的高溫爐中的高溫爐中灼燒灼燒40min，取出，中冷到室溫、稱量。，取出，中冷到室溫、稱量。3測定流程測定流程 熔塊浸取熔塊浸取調(diào)整試液酸度調(diào)整試液酸度灼燒至恒重灼燒至恒重沉沉 淀淀過過 濾濾洗滌至無氯離子洗滌至無氯離子灰灰 化化熔熔 樣樣（4 4）結(jié)果計(jì)算）結(jié)果計(jì)算mmmS1374. 0)(21adt, m煤樣質(zhì)量，煤樣質(zhì)量，g； m1灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，g； m2空白試驗(yàn)

33、硫酸鋇的質(zhì)量，空白試驗(yàn)硫酸鋇的質(zhì)量，g； 0.1374由硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。由硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。 （5 5）測定全硫的允許誤差）測定全硫的允許誤差 St,ad同一實(shí)驗(yàn)室，同一實(shí)驗(yàn)室，% 不同實(shí)驗(yàn)室，不同實(shí)驗(yàn)室，%40.050.100.200.100.200.30（1 1）發(fā)熱量的定義及單位）發(fā)熱量的定義及單位 煤的發(fā)熱量或熱值是指單位質(zhì)量的煤完全燃燒，煤的發(fā)熱量或熱值是指單位質(zhì)量的煤完全燃燒，當(dāng)燃燒產(chǎn)物冷卻到燃燒前的溫度時（室溫）所放當(dāng)燃燒產(chǎn)物冷卻到燃燒前的溫度時（室溫）所放出的熱量，用出的熱量，用Q Q表示。表示。 單位單位: : J/g、kJ/kg或或MJ/kg表示。表示。

34、1 cal = 4.1816 J。 七、發(fā)熱量的測定七、發(fā)熱量的測定 彈筒發(fā)熱量彈筒發(fā)熱量 高位發(fā)熱量高位發(fā)熱量 低位發(fā)熱量低位發(fā)熱量（2 2）發(fā)熱量的分類：）發(fā)熱量的分類：1彈筒發(fā)熱量：（彈筒發(fā)熱量：（Qb） 是指單位質(zhì)量的煤樣在量熱計(jì)和彈筒內(nèi)，在過量的是指單位質(zhì)量的煤樣在量熱計(jì)和彈筒內(nèi)，在過量的高壓氧氣條件下（初始壓力為高壓氧氣條件下（初始壓力為27273535大氣壓）燃燒大氣壓）燃燒后產(chǎn)生的熱量，也就是用彈筒量熱計(jì)實(shí)測出的熱量后產(chǎn)生的熱量，也就是用彈筒量熱計(jì)實(shí)測出的熱量 煤中原有的水和氫元素燃燒生成的水冷凝在彈筒中，煤中原有的水和氫元素燃燒生成的水冷凝在彈筒中，氮被氧化為氮被氧化為NONO2 2或或N N2 2O O5 5