有機(jī)十一組第一次ppt 乙酸含量測(cè)定

1、四川化院分析專(zhuān)業(yè)有機(jī)第十四小組鄧春容 黃曉鈺 王田 李東旭 乙酸含量測(cè)定01乙酸性質(zhì)Acetic acid properties01 乙酸性質(zhì)有強(qiáng)烈刺激性氣味無(wú)色液體，沸點(diǎn)117.9, 熔點(diǎn)16.6；易溶于水、乙醇等有機(jī)溶劑。 無(wú)水乙酸又叫冰醋酸乙酸具有酸的通性，即 ： 能與酸堿指示劑反應(yīng) 能與金屬反應(yīng) 能與堿反應(yīng) 能與堿的氧化物反應(yīng) 能與鹽反應(yīng)。 乙酸是一種弱酸，也是一種有機(jī)酸，它的酸性比碳酸強(qiáng)。乙酸，也叫醋酸（36%-38%）、冰醋酸（98%），化學(xué)式CH3COOH，是一種有機(jī)一元酸，為食醋主要成分。純的無(wú)水乙酸（冰醋酸）是無(wú)色的吸濕性固體，凝固點(diǎn)為16.6（62 ），凝固后為無(wú)色晶體，其

2、水溶液中呈弱酸性且蝕性強(qiáng)，蒸汽對(duì)眼和鼻有刺激性作用。02測(cè)定方法 assay method02 測(cè)定方法方法原理：供試品加新沸過(guò)的冷水與酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算乙酸的含量。中和反應(yīng)測(cè)定乙酸的含量02 測(cè)量方法 2. . 掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及保存要點(diǎn)。 3. 掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過(guò)程、突躍范圍及指示劑的選擇原理。 1. 了解基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀（ ）的性質(zhì)及其應(yīng)用。 02 測(cè)定方法鄰苯二甲酸氫鉀（ ）， NaOH溶液（1mol)，酚酞指示劑。實(shí)驗(yàn)試劑50mL堿式滴定管，25.00mL移液管，250mL容量瓶，250mL錐形瓶（三個(gè)），分析天平，小

3、燒杯，大燒杯，稱(chēng)量瓶。實(shí)驗(yàn)儀器02 測(cè)定方法取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。氫氧化鈉滴定液（氫氧化鈉滴定液（1mol/L）試劑配制02 測(cè)定方法 實(shí)驗(yàn)步驟取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.7g，精密稱(chēng)定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液3滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，

4、算出本液的濃度。氫氧化鈉溶液的標(biāo)定用具塞稱(chēng)量瓶稱(chēng)取約2.5g試樣，（精確至0.0002g），置于250ml錐形瓶中，加50ml無(wú)二氧化碳水，并將稱(chēng)量瓶蓋搖開(kāi)，滴加3滴 酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微粉紅色，保持5s不褪色為終點(diǎn)。工業(yè)工業(yè)食食醋醋中中乙酸乙酸含量含量的測(cè)定的測(cè)定02 測(cè)定方法 數(shù)據(jù)處理MVV)(1000mc(NaOH)0氫氧化鈉標(biāo)定計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)定計(jì)算：02 測(cè)定方法 數(shù)據(jù)處理式中： V試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位 為 ml ； C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位 mol/L ； m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位 g ； M1乙酸的摩爾質(zhì)量，單位 g/mol（M

5、1=60.05）； 1.305甲酸換算為乙酸的換算系數(shù)； W2測(cè)得的甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1，數(shù)值以，數(shù)值以%表示，按表示，按式計(jì)算式計(jì)算：02 測(cè)定方法 數(shù)據(jù)記錄編號(hào)空白m（KHC8O4H4）gKHC8O4H4稀釋體積mL吸取KHC8O4H4稀釋液mLNaOH滴定讀數(shù)mL終點(diǎn)起點(diǎn)NaOH用量VmLNaOH用量減空白C(NaOH)(molL1)公式：C(NaOH)C平均值(molL1)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差1.NaOH1.NaOH溶液濃度的標(biāo)定溶液濃度的標(biāo)定02 測(cè)定方法 數(shù)據(jù)記錄2食醋總酸度的測(cè)定食醋總酸度的測(cè)定編號(hào)1234空白吸取醋樣VsmL將醋樣溶液稀釋至體

6、積mL吸取醋樣稀釋液mLNaOH滴定讀數(shù)mL終點(diǎn)起點(diǎn)NaOH用量VmL減空白工業(yè)醋酸的總酸度(mgL)平均值(mgL)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差03適用對(duì)象uitable objectapplicable targets03 適用對(duì)象 中和反應(yīng)1.改變土壤的酸堿性3.用于醫(yī)藥衛(wèi)生.4.調(diào)節(jié)溶液酸堿性2.處理工廠的廢水5.調(diào)節(jié)人體酸堿平衡中和反應(yīng)中和反應(yīng)04其他方法other methods04 其他方法 結(jié)晶點(diǎn)法乙酸的熔點(diǎn)低：16.635低于熔點(diǎn)即凝結(jié)成冰狀晶體根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇檢測(cè)方法04 其他方法 結(jié)晶點(diǎn)法乙酸的結(jié)晶點(diǎn)與含量的關(guān)系對(duì)照表結(jié)晶點(diǎn)結(jié)晶點(diǎn)/含量含量/結(jié)晶點(diǎn)結(jié)晶點(diǎn)/含量含量/結(jié)晶點(diǎn)結(jié)晶點(diǎn)

7、/含量含量/16.63100.016.199.7215.599.4116.699.9816.099.6715.499.3616.599.9315.999.6315.399.3016.499.8815.899.5715.299.2516.399.8315.799.5215.199.2016.299.7815.699.47 04 其他方法 電導(dǎo)滴定法 電導(dǎo)滴定法測(cè)定食醋中乙酸的含量電導(dǎo)滴定法測(cè)定食醋中乙酸的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解電導(dǎo)法測(cè)定乙酸含量的原理。2.掌握電導(dǎo)滴定法測(cè)定食醋中乙酸的方法。3.掌握電導(dǎo)率儀的使用。 04 其他方法 電導(dǎo)滴定法二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 電導(dǎo)法是根據(jù)滴

8、定過(guò)程中被滴定溶液的電導(dǎo)的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)的一種容量分析方法。電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)取決于溶液中離子的種類(lèi)和離子的濃度，在電導(dǎo)滴定中，由于離子的種類(lèi)和濃度發(fā)生了變化，因而電導(dǎo)也發(fā)生變化，據(jù)此可以確定滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)試劑電導(dǎo)率儀、電導(dǎo)電極、電磁攪拌器、攪拌子、25ml堿式滴定管、200ml燒杯、2ml移液管。實(shí)驗(yàn)儀器0.1mol/L的NaOH標(biāo)液、食醋 04 其他方法 電導(dǎo)滴定法04 其他方法 電導(dǎo)滴定法1.接通電導(dǎo)率儀電源。2.調(diào)整表頭上調(diào)節(jié)旋鈕使指針指到“0”位。 3.將鉑黑電導(dǎo)電極用去離子水洗凈并用濾紙吸干，鉑黑電導(dǎo)電極插入電導(dǎo)池中，加入被測(cè)液以溶液淹沒(méi)電極為宜調(diào)節(jié)電極電位。4.將開(kāi)關(guān)扳至“校正

9、”位置，調(diào)節(jié)校正旋鈕使得電指針指在滿(mǎn)標(biāo)度。5.將開(kāi)關(guān)板至”測(cè)量“位置，進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量時(shí)，可調(diào)節(jié)量程選擇開(kāi)關(guān)各檔，使得指針留在表盤(pán)類(lèi)。6.食醋中乙酸含量測(cè)定。 用2ml移液管移取2ml食醋于200ml燒杯中，加100ml去離子水，放入攪拌子，置燒杯于電磁攪拌器上，插入電導(dǎo)電極，開(kāi)啟電磁攪拌器，測(cè)量溶液電導(dǎo)。用0.1mol/L的NaOH標(biāo)液滴定，每加1ml測(cè)定一次電導(dǎo)率，共測(cè)20-25個(gè)點(diǎn)，平行測(cè)定3次。 04 其他方法 電導(dǎo)滴定法五、數(shù)據(jù)處理五、數(shù)據(jù)處理1.繪制滴定曲線(xiàn)。從滴定曲線(xiàn)直線(xiàn)部分的交點(diǎn)求出化學(xué)計(jì)量點(diǎn)消耗0.1mol/L的NaOH標(biāo)液的體積2.計(jì)算食醋中乙酸的含量。六、注意事項(xiàng)及問(wèn)題六、注意事項(xiàng)及問(wèn)題1.滴定過(guò)程中，接近終點(diǎn)時(shí)滴定速度要慢2.用電導(dǎo)滴定法測(cè)定乙酸含量與指示劑法相比有何優(yōu)點(diǎn)？3.如果食醋中含有鹽酸，滴定曲線(xiàn)如何變化？05思考與討論thinking and discussing02 測(cè)定方法 注意事項(xiàng)1.本實(shí)驗(yàn)測(cè)定了總本實(shí)驗(yàn)測(cè)定了總酸量，所以計(jì)算時(shí)酸量，所以計(jì)算時(shí)要扣除其他弱酸所要扣除其他弱酸所有的消耗，才能得有的消耗，才能得到乙酸的含量。到乙酸的含量。標(biāo)定標(biāo)定NaOH的基準(zhǔn)的基準(zhǔn)物質(zhì)，必須用電子物質(zhì)，必須用電子天平稱(chēng)取，用差減天平稱(chēng)取，用差減法精確稱(chēng)量，而稱(chēng)法精確稱(chēng)量，而稱(chēng)NaOH就無(wú)需十分就無(wú)需十分準(zhǔn)確；用托盤(pán)天平準(zhǔn)確；用托