公共場所環(huán)境空氣中苯系物的污染現(xiàn)狀調(diào)查

1、實驗二 公共場所環(huán)境空氣中苯系物的污染現(xiàn)狀調(diào)查隨著工業(yè)迅速發(fā)展，建筑物材料變化較大，使得新型建材、保溫材料及室內(nèi)裝璜材料被廣泛使用；同時各種化妝品、除臭劑的應用日益廣泛。其中有機化合物有的可直接揮發(fā)，有的可在長期降解過程中釋放出低分子有機化合物，致使空氣有機物污染極其普遍。苯系物作為一類重要的揮發(fā)性有機化合物，其成分較為復雜，主要包括苯(Benzene)、甲苯(Toluene)、乙苯(Ethylbenzene)、（鄰、間、對）二甲苯(Xylene)等單環(huán)芳烴化合物，簡稱BTEX?？諝庵械谋郊捌渫滴镏饕獊碜杂袡C化工原料的加工和使用過程，煙草的燃燒過程，汽車尾氣的排放以及膠粘劑、油漆、涂料等的使

2、用。其所表現(xiàn)出的毒性、刺激性、致癌作用和具有的特殊氣味能導致人體呈現(xiàn)種種不適反應，并對人體健康造成較大的影響。其中苯是強致癌物質(zhì)，與白血病的發(fā)病之間有確切的因果關(guān)系。公共場所中人口密度高，人流復雜，使得空氣污染的問題更加突出。對公共場所苯系物的濃度水平以及其來源的研究，有助于我們了解城市中污染物的分布以及遷移轉(zhuǎn)換的規(guī)律，以及空氣污染對人群健康的影響。一、實驗目的1. 了解公共場所空氣中苯系物的污染水平及特征。2. 了解氣相色譜法測定環(huán)境中揮發(fā)性有機物的原理，掌握其基本操作。二、儀器和試劑1. 儀器(1) 容量瓶：5 mL、10 mL。(2) 移液管：1 mL、2 mL、5 mL。(3) 微量注

3、射器：10 L。(4) 帶火焰離子化檢測器（FID）氣相色譜儀。(5) 空氣采樣器：流量范圍0.01.0 L/min。經(jīng)校正流量誤差不超過5%。(6) 活性炭采樣管：取11 cm，內(nèi)徑6 mm的玻璃管，裝入200mg 2050目的粒狀椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定，然后套上塑料帽封緊管的兩端?；钚蕴啃柙?00350 溫度條件下在馬福爐內(nèi)通氮氣煅燒。此管放于干燥器中可保存5天。若將玻璃管熔封，此管可穩(wěn)定三個月。(7) Tenax-TA采樣管：取長11 cm，內(nèi)徑6 mm的硬質(zhì)玻璃管，洗凈烘干，每支內(nèi)裝6080目Tenax-TA吸附劑0.2 g。兩端用石英玻璃棉堵上，玻璃管兩端用封口膜封好，采

4、樣前將采樣管在N2保護下于280 下處理1h。(8) 低噪聲小體積采樣泵。2. 試劑(1) 苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯：均為色譜純試劑。(2) 二硫化碳：經(jīng)含5 %甲醛（體積比）的濃硫酸溶液提純，重蒸，經(jīng)查無苯系物雜峰。(3) 苯系物標準貯備液：分別取苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的標準液體10 L至裝有8ml經(jīng)純化的CS2的10 mL容量瓶中，用CS2稀釋至標線，配成苯系物標準儲備液 (苯876 g/mL，甲苯867 g/mL，乙苯867 g/mL，鄰二甲苯864 g/mL，間二甲苯864 g/mL，對二甲苯861 g/mL)。儲備液中苯系物含量計算公式如下：

5、式中：苯系物濃度(g/mL)；為苯系物的密度(g/mL)。三、實驗方法本教材采用活性碳吸附-CS2洗脫法和Tenax吸附-熱解析兩種方法采集分析空氣中的苯系物。其中活性碳吸附-洗脫法所需要的樣品量較大，采樣時間長，適合測定一定時間內(nèi)苯系物濃度的平均值，其檢出下限較高，靈敏度較低，前處理時所用的CS2溶液有強刺激性氣味，毒性較大；熱解吸法檢出下限較低，靈敏度較高，所需采樣時間較短，可用于測定苯系物的日變化，對環(huán)境不會造成污染，但加熱解吸系統(tǒng)較為復雜，對儀器和研究人員有一定的要求，吸附劑價格昂貴，實驗成本較高。按本實驗中所列的條件，兩種方法的方法特征表2-1所示。實驗時可依據(jù)教學要求和實際條件選擇

6、一種測定方法。表2-1 活性碳吸附CS2洗脫法和Tenax吸附熱解析方法特征比較采樣效率/ %加標回收率/ %檢測限/ ng活性炭法熱解析法活性炭法熱解析法活性炭法熱解析法苯92.489.594.73.290.14.35.440.36甲苯97.695.395.61.893.25.66.120.38乙苯98.997.693.42.691.73.26.970.42對二甲苯99.598.791.63.089.54.58.640.41間二甲苯99.397.990.82.490.12.59.070.42鄰二甲苯98.699.391.33.789.21.98.320.39（一）活性炭吸附氣相色譜法1. 方

7、法原理本實驗采用活性炭作為吸附劑，以主動采樣方式，用小流量空氣采樣器富集空氣中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等揮發(fā)性有機化合物；采集后，吸附有BTEX的活性炭用二硫化碳洗脫后，經(jīng)氣相色譜分離，火焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高（或峰面積）外標法定量。通過測定分析，評價公共場所室內(nèi)空氣中的苯系物污染現(xiàn)狀及分布特征。2. 實驗步驟2.1標準曲線的繪制分別取上述儲備液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.5、5.0 mL至5 mL容量瓶中，用純化過的二硫化碳稀釋至標線，搖勻。取5 L標準液進樣，測量保留時間及峰高。每個濃度重復3次，取峰高的平均值。分別以苯系物的含量（g）為橫坐標，平均峰高為縱坐標

8、（mm），繪制標準曲線。根據(jù)氣相色譜儀器特性以及所測定樣品的濃度，可以對所配置的標準液濃度進行適當調(diào)整。根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能，制定能分離測定苯系物的最佳測試條件。如：2.5%DNP2.5%Bentane 3 m 3 mm不銹鋼柱；載氣(N2) 50 mL/min；H2 300 mL/min；空氣30 mL/min，進樣口溫度200 ；柱溫65 ；檢測室溫度200 。2.2采樣點選擇選擇商場作為監(jiān)測地點，分別在鞋類、食品類、文具類、床具類、家電類柜臺前布置兩個采樣點，進行樣品采集，或根據(jù)實際條件選擇食堂、超市、商場等公共場所作為監(jiān)測對象。2.3 樣品采集取長11 cm，內(nèi)徑6 mm玻璃管，

9、洗凈烘干，每支內(nèi)裝2050目粒狀活性炭0.2 g（活性炭應預先在馬福爐內(nèi)經(jīng)350 通高純氮灼燒3 h，放冷后備用）分A，B二段，中間用玻璃棉隔開，見圖2-1。用乳膠管連接采樣管B端與空氣采樣器的進氣口。A端垂直向上，處于采樣位置。以0.5 L/min流量，采樣100400 min。采樣后，用乳膠管將采樣管兩端套封，樣品放置不能超過10天。采樣同時，預留兩根未采樣的采樣管，作為空白管。采樣時要對現(xiàn)場情況、各種污染源、采樣日期、時間、地點、數(shù)量、布點方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、風速以及采樣者簽字等做出詳細記錄，隨樣品一同報到實驗室。圖 2-1 活性炭吸附采樣管1，2，3 玻璃棉； 4，5 粒狀

10、活性炭2.4 樣品測定將采樣管A段和B段活性炭，分別移入2只5 mL容量瓶中，加入純化過的二硫化碳2.00 mL，振蕩2 min。放置20 min后，吸取5.0 L解吸液注入色譜儀，記錄保留時間和峰高（或峰面積），以保留時間定性，峰高（或峰面積）定量。（二）Tenax-TA捕集-熱解析氣相色譜法1. 方法原理本實驗采用常溫捕集-熱解析-氣相色譜法定量研究空氣中苯系物的濃度水平。實驗在常溫下進行，用小流量空氣采樣器連接充填Tenax-TA的采樣管采集空氣樣品，吸附空氣中的苯系物，采樣結(jié)束后將采樣管密封帶回實驗室，經(jīng)加熱將吸附成分全量導入帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分析。以保留時間確定苯系物

11、的成分，以鋒面積定量。2. 實驗步驟2.1 樣品的采集采樣點布置同活性炭法。采用DDY-1.5型低噪聲小體積采樣泵采集空氣中的苯系物，用乳膠管連接采樣管一端與空氣采樣泵的進氣口，另一端垂直向上，處于采樣位置。采樣流量為0.5 L/min(經(jīng)測定采樣前后空氣泵流量變動在1%以內(nèi))，采樣高度為1.21.5 m。采樣后，用封口膜將采樣管兩端封好，盡快帶回實驗室進行分析測定。若無法及時測定可將采樣管低溫保存，但最長保存時間不超過36小時。采樣同時，預留兩根未采樣的采樣管，作為空白管。圖 2-2 Tenax-TA吸附采樣管1，2- 玻璃棉； 3-Ternax-TA吸附劑2.2 樣品分析將采樣管放入熱解析

12、器中在250下解析10min，然后進行氣相色譜分析。以同樣的方法分析空白采樣管，做空白對照。根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能，制定能分離測定苯系物的最佳測試條件。如： FFAP 30 m 0.32 mm毛細管柱；載氣(N2) 50 mL/min；H2 300 mL/min；空氣30 mL/min；進樣口溫度260 ；檢測室溫度260 ；柱溫60 走5 min，然后以5 每分鐘的升溫速率升至150 ，停留2 min。2.3 工作曲線繪制分別取苯系物儲備液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.5、5.0 mL至5mL容量瓶中，用純化過的二硫化碳稀釋至標線，搖勻。用微量注射器各取2.0 L標準溶液從采樣

13、管后側(cè)注入，密封采樣管，靜置10 min時標準溶液充分揮發(fā)，吸附。對采樣管進行熱解析氣相色譜分析。以峰面積對苯系物濃度繪制工作曲線。四、數(shù)據(jù)處理（1）體積換算：計算濃度時應用下式將采樣體積換算成標準狀態(tài)下的體積：式中：V0換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L； V采樣體積，L； T0標準狀態(tài)的絕對溫度，273K； T采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度（t）與標準狀態(tài)的絕對溫度之和，（t+273）K； P0標準狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa； P采樣時采樣點的大氣壓力，kPa。（2）活性炭法苯系物濃度計算：按下式計算苯系物各成分的濃度：式中：W1A段活性炭解吸液中苯系物的含量，g；W2B段活性炭解吸液中苯系物的含量，g；Vn標準狀況下的