甲基橙的制備

1、甲基橙的制備 第四大組 組長(zhǎng)蔣云鵬組員 邱瀟暉甲基橙的制備甲基橙的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩?shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握甲基橙的制備方法，步驟和操作。 2.學(xué)習(xí)重氮反應(yīng)，偶聯(lián)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理：對(duì)氨基苯磺酸鹽在低溫下和亞硝酸鹽會(huì)發(fā)生重氮反應(yīng)，然 后與N,N-二甲基苯胺發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，再酸化即可制得。 三 主要實(shí)驗(yàn)試劑物理常數(shù)名稱性狀相對(duì)分子量熔點(diǎn)沸點(diǎn)折光度相對(duì)密度溶解度水 醇 醚對(duì)氨基苯磺酸無(wú)色晶體173.19288/微溶不溶不溶N,N-二甲基苯胺紫色油狀液體121.182.45194.151.55820.9557微溶溶 溶亞硝酸鈉白色固體粉末69270320（分解）/2.2溶 微溶微溶甲基橙橙色晶體350.33

2、149150/不溶略溶不溶主要試劑規(guī)格和用量：主要試劑規(guī)格和用量： 對(duì)氨基苯磺酸，A.R 1.5g 亞硝酸鈉，A.R 0.6g n,n-二甲基苯胺，A.R 1.12ml 氫氧化鈉溶液，A.R 60ml 四四 實(shí)驗(yàn)裝置及示意圖：實(shí)驗(yàn)裝置及示意圖：五五 實(shí)驗(yàn)步驟及操作：實(shí)驗(yàn)步驟及操作： 實(shí)驗(yàn)操作（預(yù)習(xí)部分） 現(xiàn)象記錄（現(xiàn)場(chǎng)部分）50ml燒杯+1.5g對(duì)氨基苯磺酸+0.6g亞硝酸鈉+10ml水，然后攪拌，15min.加入藥品后溶液呈黃色,攪拌15min（8:41-8:56）溶液變成深紅色。上述溶液攪拌，加入n,n-二甲基苯胺，迅速攪拌，10min溶液由深紅色變成橙黃色，并有少量固體析出。繼續(xù)攪拌5m

3、in，待溶液全部變成亮橙色/向溶液加入4.5ml10%氫氧化鈉溶液，煮沸溶液變成紅色待全部溶解后，冷卻結(jié)晶，抽濾，洗滌出現(xiàn)紅色粉末重結(jié)晶亮橙色結(jié)晶，鱗片狀稱量甲基橙，并記錄數(shù)據(jù)M（甲基橙）=2.75g六六 粗產(chǎn)品提取及分離：粗產(chǎn)品提取及分離：50ml燒杯1.5g對(duì)氨基苯磺酸15ml亞硝酸鈉溶液攪拌15min繼續(xù)攪拌5min1.1mlN，N-二甲基苯胺溶液呈橙黃色加入4.5ml10%氫氧化鈉煮沸冷卻結(jié)晶，抽濾洗滌干燥甲基橙粗品甲基橙粗品重結(jié)晶重結(jié)晶甲基橙甲基橙實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論：實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論： 產(chǎn)品性狀：鱗片狀亮橙色晶體 產(chǎn) 重：2.75g 產(chǎn) 率：產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)值/理論產(chǎn)值=2.75/2.85=96%實(shí)驗(yàn)討論和總結(jié)：實(shí)驗(yàn)討論和總結(jié)： 實(shí)驗(yàn)要注意實(shí)驗(yàn)試劑的量取，該反應(yīng)