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文檔簡介

1、甲基橙的制備 第四大組 組長蔣云鵬組員 邱瀟暉甲基橙的制備甲基橙的制備實驗目的：實驗目的：1.掌握甲基橙的制備方法，步驟和操作。 2.學習重氮反應，偶聯反應。實驗原理實驗原理：對氨基苯磺酸鹽在低溫下和亞硝酸鹽會發(fā)生重氮反應，然 后與N,N-二甲基苯胺發(fā)生偶聯反應，再酸化即可制得。 三 主要實驗試劑物理常數名稱性狀相對分子量熔點沸點折光度相對密度溶解度水 醇 醚對氨基苯磺酸無色晶體173.19288/微溶不溶不溶N,N-二甲基苯胺紫色油狀液體121.182.45194.151.55820.9557微溶溶 溶亞硝酸鈉白色固體粉末69270320（分解）/2.2溶 微溶微溶甲基橙橙色晶體350.33

2、149150/不溶略溶不溶主要試劑規(guī)格和用量：主要試劑規(guī)格和用量： 對氨基苯磺酸，A.R 1.5g 亞硝酸鈉，A.R 0.6g n,n-二甲基苯胺，A.R 1.12ml 氫氧化鈉溶液，A.R 60ml 四四 實驗裝置及示意圖：實驗裝置及示意圖：五五 實驗步驟及操作：實驗步驟及操作： 實驗操作（預習部分） 現象記錄（現場部分）50ml燒杯+1.5g對氨基苯磺酸+0.6g亞硝酸鈉+10ml水，然后攪拌，15min.加入藥品后溶液呈黃色,攪拌15min（8:41-8:56）溶液變成深紅色。上述溶液攪拌，加入n,n-二甲基苯胺，迅速攪拌，10min溶液由深紅色變成橙黃色，并有少量固體析出。繼續(xù)攪拌5m

3、in，待溶液全部變成亮橙色/向溶液加入4.5ml10%氫氧化鈉溶液，煮沸溶液變成紅色待全部溶解后，冷卻結晶，抽濾，洗滌出現紅色粉末重結晶亮橙色結晶，鱗片狀稱量甲基橙，并記錄數據M（甲基橙）=2.75g六六 粗產品提取及分離：粗產品提取及分離：50ml燒杯1.5g對氨基苯磺酸15ml亞硝酸鈉溶液攪拌15min繼續(xù)攪拌5min1.1mlN，N-二甲基苯胺溶液呈橙黃色加入4.5ml10%氫氧化鈉煮沸冷卻結晶，抽濾洗滌干燥甲基橙粗品甲基橙粗品重結晶重結晶甲基橙甲基橙實驗結果及討論：實驗結果及討論： 產品性狀：鱗片狀亮橙色晶體 產 重：2.75g 產 率：產率=實際產值/理論產值=2.75/2.85=96%實驗討論和總結：實驗討論和總結： 實驗要注意實驗試劑的量取，該反應

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