實驗指導(dǎo)書-修改

1、目 錄實驗一 無氰酸性光亮鍍銅2實驗二 塑料化學(xué)鍍銅 6實驗三 茶多酚的提取及其測定9實驗四 番茄紅素的提取分離及測定15實驗五 乳狀液的制備和性質(zhì)19實驗六 聚醋酸乙烯乳液的合成23實驗七 苯丙乳液的制備和性能測定29實驗八 苯甲酸的制備及測定34實驗九 增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯的合成37實驗十 表面活性劑十二烷基三甲基溴化銨的制備39實驗十一 離子交換法制備去離子水42實驗十二 氣相色譜的定性與定量分析45實驗十三 鄰苯二甲酸二丁酯的分析50實驗十四 羧甲基纖維素（鈉）的分析55實驗十五 合成洗滌劑的分析60實驗十六 苯甲醛乙二醇縮醛的合成66實驗十七 香料乙酸芐酯的合成68實驗十八 水樣中

2、化學(xué)耗氧量的測定70實驗十九 洗滌劑中的總活性物含量測定72實驗二十 小東江河水中鉻的分光光度法測定 74實驗二十一 洗發(fā)香波的配制 77實驗二十二 洗潔精的配制 80實驗二十三 玫瑰香精的配制 83實驗二十四 化學(xué)卷發(fā)液原料巰基乙酸銨的制備 85附 錄 87實驗一 無氰酸性光亮鍍銅一、 實驗?zāi)康?1.了解無氰酸性硫酸鹽光亮鍍銅的意義和作用；2.掌握酸性光亮鍍銅的配方和工藝。二、實驗原理1.意義及作用在鍍銅工藝上，目前應(yīng)用最廣泛的是氰化物鍍銅。氰化物鍍銅的鍍層分散能力和覆蓋能力良好，結(jié)合力強，光亮平整，對工件鍍前處理要求較低。但其電解液劇毒，且穩(wěn)定性較差，其工藝廢水必需經(jīng)過嚴(yán)格的處理后，才能排

3、放，對環(huán)境有重大危害，且排污環(huán)保費用較大。因此氰化物鍍銅技術(shù)已受到嚴(yán)格的限制，2002年6月2日，經(jīng)國務(wù)院批準(zhǔn)的國家經(jīng)貿(mào)委令，必須淘汰含氰電鍍，情節(jié)嚴(yán)重者依法追究主管人員責(zé)任，其力度之大，前所未有。為了解決目前氰化物鍍銅給環(huán)境帶來的重大壓力，許多研究者曾多次并努力研究，試圖找出一種能夠代替氰化物鍍銅的工藝配方。1978年，以秦定興和張紹恭為主的試驗小組研制成功的SP、M、N和P為添加劑的光亮硫酸鍍銅工藝，在當(dāng)時是具有國際國內(nèi)先進(jìn)水平的，并不比進(jìn)口的同類光亮劑樣品差。但過了十年左右時間，隨著我國改革開放政策的逐漸擴(kuò)大，以美國安美特公司和日本大和公司的“210”為代表的酸銅光亮劑，大舉進(jìn)軍我國市場

4、。其在出光速度、整平性、深鍍能力和搞雜質(zhì)性方面超過了我國的同類光亮劑，而且不需脫膜，操作容易。因而盡管其價格不菲，但許多電鍍廠還是喜歡用?！?10”在廣東的珠江三角洲、浙江的溫州和金華等電鍍行業(yè)發(fā)達(dá)的地區(qū)銷量很大。2.電鍍原理和應(yīng)用銅在電位次序表中位于正電性金屬之列，因此金屬鐵表面上的銅鍍層屬于陰極性鍍層，只能起機械保護(hù)作用。當(dāng)表面銅鍍層有孔隙或受損傷，裸出基體金屬鐵時，銅與鐵之間構(gòu)成腐蝕電池，鐵先被腐蝕。因此銅鍍層存在加速了鐵的腐蝕。同時，銅在空氣中很快變暗，不能用于裝飾性鍍層。在某些情況下，鍍銅的鋼鐵件可用來代替銅零件，以節(jié)約有色金屬銅。鍍銅主要用于鋼鐵零件鍍鎳、鍍鉻的底層電鍍或中間鍍層，

5、這樣不但可以減少鍍層孔隙，而且可以節(jié)約鎳的耗用量，通常先鍍較厚的銅層，再鍍薄鎳層。此外，鍍銅也用于鋼鐵件的防止?jié)B碳、印刷電路、塑料電鍍等方面。電鍍銅電解液種類很多，目前生產(chǎn)中應(yīng)用的主要有下列4種：硫酸鹽酸性鍍銅液、氰化物鍍銅液、焦磷酸鹽鍍銅液和HEDP鍍銅液。其他還有檸檬酸酒石酸鹽鍍銅、氨三乙酸鹽鍍銅、氟硼酸鹽鍍銅和三乙醇胺鍍銅等，這些工藝在生產(chǎn)上應(yīng)用較少。硫酸鹽鍍銅有普通酸性硫酸鹽鍍液和光亮鍍液兩類。普通酸性硫酸鹽鍍銅在工業(yè)生產(chǎn)上應(yīng)用已有140多年的歷史了。光亮鍍液是近期發(fā)展起來的工藝沉積速度更快，鍍層的韌性亦好，廢水處理也比較容易，成本又低，所以在工業(yè)上廣泛應(yīng)用。普通鍍液成分簡單，穩(wěn)定性好

6、，電流效率高，沉積速度快，但鍍液的極化作用不大，分散能力較差，鍍層結(jié)晶較粗，通常是無光澤的鍍層。光亮鍍液是在普通鍍液中加入某些光亮劑配制成的，在這類鍍液中，不但可以獲得高整平、全光亮的鍍層，而且鍍液的分散能力和鍍層的結(jié)晶組織都有改善。同時電鍍的工作電流密度上限提高。本實驗采用酸性光亮鍍銅。電極反應(yīng)為： 陰極反應(yīng) 據(jù)研究二價銅離子同時得到兩個電子直接還原為金屬的可能性不大，較大的可能分為兩步還原： Cu 2 + e Cu(慢) Cu + e Cu (快) 反應(yīng)體系中如果有絡(luò)合劑，則銅離子應(yīng)該為絡(luò)離子放電。陽極反應(yīng) 銅陽極主要發(fā)生如下反應(yīng)：Cu Cu 2 + 2e有時也會發(fā)生不完全氧化， Cu C

7、u + e (快)可能進(jìn)一步被氧化為Cu2，也可能被水解形成氧化亞銅(俗稱銅粉)： 2Cu+2H2 0 2CuOH + 2H Cu2O（沉淀）+ H20使得陰極鍍層粗糙，有時甚至出現(xiàn)海綿狀的鍍層，影響鍍層質(zhì)量?？杉尤腚p氧水氧化亞銅氧化為二價銅，以改善鍍層質(zhì)量。Cl-適量加入鍍液中能提高鍍層的光亮度和整平性，還能降低鍍層的內(nèi)應(yīng)力。但其含量過多會使鍍層的光亮度明顯下降，甚至出現(xiàn)條紋，而且過多的氯離子處理極為困難。 電鍍的工作條件： 溫度 提高溫度可以使用較高的電流密度，可提高鍍層的光亮度和整平性，而且韌性亦好。但溫度過高，鍍層的光亮度和整平性下降電流密度范圍縮小，鍍件在低電流密度區(qū)的鍍層呈暗紅色。

8、電流密度 它與銅鹽含量、鍍液溫度和攪拌速度等有關(guān)。當(dāng)銅鹽含量高，溫度高，攪拌速度快時可以使用較高的電流密度。提高電流密度可以加快沉積速度，使鍍層的光亮度和整平性提高。但電流密度過高，反而使整平作用下降。一般在24Adm2之間。攪拌 可以提高電流密度上限，減少針孔和毛刺。陽極 若用電解銅作陽極會出現(xiàn)較多的“銅粉”，消耗過多的光亮劑，鍍液壽命降低。在這類鍍液中要求用磷銅板作陽極，其磷含量有較大的影響，含磷過高時，陽極易鈍化，溶解性能差；含磷過少時，則陽極上溶解下來的一價銅多，使“銅粉”增多，光亮劑消耗快，合適的含磷量為0.040.3之間。正常的磷銅陽極在電鍍過程中會形成一層棕黑色的膜，這也是其磷含

9、量正常的標(biāo)志。若黑膜過厚，導(dǎo)致陽極嚴(yán)重鈍化，則表明陽極中含磷量偏高。若在電鍍過程中，銅陽極表面不能形成棕黑色薄膜，則這種陽極通常是不能使用的。三、儀器與試劑 儀器： 整流機（1臺）； 霍爾槽（1）；天平（1）； 燒杯（3）； 布氏漏斗（1）； 空氣攪拌機（1）； 量筒（1）； 移液管（若干）； 電熱套（1）； 水泵（1） ；霍爾槽試片(1) 試劑：1升電鍍液所需要的藥品量CuSO4.5H2O (50g); 30%H2O2 (0.25mL); 210(0.25mL); 210-B(0.1mL); 210-MU(1.5mL); 活性炭(0.75g); 濃H2SO4(8mL); HCl(少量)四、實

10、驗步驟1.將所需的硫酸銅溶解在所需體積2/3的熱去離子水或蒸餾水中，冷卻后加入0.25mL的30%雙氧水，攪拌0.5 h1h，然后加入0.75g活性炭，繼續(xù)攪拌1h。靜置一段時間，過濾。2.攪拌下，慢慢加入所需量的化學(xué)純濃硫酸（稀釋后加入）。冷卻后，邊攪拌邊加入所需光亮劑210A，210B和210MU，待完全混合或溶解后，加入少量HCl，并加入蒸餾水至所需體積。3.對鍍件進(jìn)行鍍前處理：先用沙紙打磨，然后用洗滌劑溶液除油，再用稀鹽酸除銹。4.將配好的電鍍液倒進(jìn)霍爾槽中，把銅陽極放于槽中后接通電源，開動攪拌空氣攪拌機，經(jīng)過處理后的鍍件夾在陰極，放入霍爾槽中立即記時。3min10min后，關(guān)掉電源，

11、取出鍍件，立即用水沖洗。放于干燥處。五、思考題1. 什么叫無氰電鍍銅？2. 霍爾槽的主要作用是什么？3. 在實驗中應(yīng)如何預(yù)防化學(xué)置換銅的產(chǎn)生？4. 電鍍液中加入H2O2的作用是什么？5. 如何選擇陽極材料？六、注意事項1. 必須認(rèn)真打磨好鍍件，使其光亮和平整；2. 硫酸銅的配制最好靜置過夜后過濾；3. 在鍍件放入電鍍槽以前，應(yīng)開啟整流機電源，使其處于待鍍狀態(tài)， 以避免出現(xiàn)化學(xué)置換銅，預(yù)防疏松的鍍層。七、參考文獻(xiàn)1曾華梁.電鍍工藝手冊M.機械工業(yè)出版社，1989年.2張允誠.電鍍手冊M.國防工業(yè)出版社，1997年 3 陳亞.現(xiàn)代實用電鍍技術(shù)M.國防工業(yè)出版社，2003年4楊錫玉.銅陽極對酸性鍍銅

12、的影響J.大連鐵道學(xué)院學(xué)報, 1994(1)、實驗二 塑料化學(xué)鍍銅一、 實驗?zāi)康?.了解塑料電鍍銅的基本原理；2.掌握塑料電鍍銅的工藝過程；3.掌握配方條件對鍍層質(zhì)量的影響。二、 實驗原理我們知道，絕大部分塑料都是絕緣體，不能在塑料上進(jìn)行電鍍；若要電鍍，必須對塑料制件的表面進(jìn)行金屬化處理即在不通電的情況下給塑料制件表面涂上一層導(dǎo)電的金屬薄膜，使其具有一定的導(dǎo)電能力，然后再進(jìn)行電鍍。塑料制件金屬化的方法很多，如真空鍍膜、金屬噴鍍，陰極濺射、化學(xué)沉淀等。這些方法中比較行之有效的是化學(xué)沉淀法，因而它在化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。利用化學(xué)沉積法進(jìn)行塑料化學(xué)鍍的現(xiàn)行工藝通常由下列各步組成：塑料制件的準(zhǔn)備

13、除油粗化敏化活化化學(xué)鍍。以下是各步驟的詳細(xì)說明。1.除油塑料制件表面除油目的在于使表面能很快地被水浸潤，為化學(xué)粗化做好準(zhǔn)備。除油的方法又有有機溶劑除油、堿性化學(xué)除油和酸性化學(xué)除油等，我們采用常用的堿性化學(xué)除油法。2.粗化塑料作粗化處理目的在于在塑料表面造成凹坑、微孔等均勻的微觀粗糙狀況，以保證金屬鍍層與塑料表面具有較好的結(jié)合力。粗化的方法有兩種：即機械粗化和化學(xué)粗化。由于機械粗化有一定的局限性而很少使用，通常都采用化學(xué)粗化。例如對ABS塑料，化學(xué)粗化處理一般用硫酸和鉻酸的混合溶液來侵蝕，使塑料表面的丁二烯珠狀體溶解，留下凹坑，形成微觀粗糙，同時還增加了表面積，通過紅外光譜檢測，還發(fā)現(xiàn)化學(xué)粗化過

14、的表面存在著活性基團(tuán)如COOH，CHO，OH等，這些基團(tuán)的存在也會增加鍍層與基體的結(jié)合力。3.敏化敏化就是在經(jīng)粗化后的塑料表面上吸附上一層容易被還原的物質(zhì)，以便在下一道活化處理時通過還原反應(yīng)，使塑料表面附著一層金屬薄層。最常用的敏化劑是氯化亞錫，現(xiàn)在認(rèn)為敏化過程的機理是當(dāng)塑料制品經(jīng)敏化處理后，表面吸附了一層敏化液，再放入水洗槽中時，由于清洗水的pH值高于敏化液而使二價錫發(fā)生水解作用。是一種微溶于水的凝膠狀物質(zhì)，會沉積在塑料表面，形成一層幾十埃到幾千埃的凝膠物質(zhì)。4.活化活化處理就是在塑料工件上產(chǎn)生一層具有催化活性的貴金屬，如金、銀、鈀等，以便加速后面要進(jìn)行的化學(xué)沉積速度?；罨脡臎Q定化學(xué)鍍的成

15、敗?；罨脑硎亲屆艋幚頃r塑料表面吸附的還原劑從活化液中還原出一層貴金屬來。最常用的活化液是硝酸銀型的。當(dāng)敏化過的工件浸入硝酸銀溶液中時，發(fā)生反應(yīng)如下：Sn2+ + 2Ag+ Sn4+ + 2Ag5.化學(xué)鍍銅化學(xué)鍍是利用化學(xué)還原的方法在工件表面催化膜上沉積一層金屬，使原來不導(dǎo)電的塑料表面沉積薄薄的一層導(dǎo)電的銅或鎳層，便于隨后進(jìn)行電鍍各種金屬。化學(xué)鍍是塑料電鍍前處理的一道關(guān)鍵工序，切不可疏忽大意。常用的化學(xué)鍍的原理是：在硫酸銅溶解中加入堿，生成氫氧化銅：當(dāng)溶液中同時存在酒石酸鉀鈉時，則會生成酒石酸銅絡(luò)合物：在溶液中加入甲醛后，銅的絡(luò)合物被還原分解生成氧化亞銅： 然后工件上的催化銀膜進(jìn)一步使氧化

16、亞銅或絡(luò)離子中的2價銅離子直接還原為銅。逐步形成覆蓋工件表面的銅層：當(dāng)塑料表面形成一層有一定厚度的緊密的化學(xué)鍍金屬層后，就可以像金屬電鍍一樣，在它們上面進(jìn)行常規(guī)的電鍍處理了。由上述討論可見，塑料化學(xué)鍍的工藝過程是比較復(fù)雜的，而且每一步處理的好壞都影響鍍層的質(zhì)量，在實驗中每一步都必須嚴(yán)格按規(guī)定的工藝條件操作。最后還要說明的是，不是所有的塑料都能進(jìn)行化學(xué)鍍，目前可鍍的有ABS、聚丙烯、聚酰胺、聚甲醛、聚苯乙烯、聚乙烯等。最常用的的是ABS。三、 儀器與試劑儀器: 燒杯、玻璃棒、鑷子、電熱套等；試劑：有機除油液（實驗室沒有充足的藥品可配制化學(xué)除油液）；化學(xué)粗化液：重鉻酸鉀12g；硫酸28mL；Al3

17、+10mg。暗紅色溶液敏化液：氯化亞錫1.0g；鹽酸5mL；錫粒幾顆。白色固體懸浮液活化液：硝酸銀1.5g；氨水0.7mL(1滴)灰色固體懸浮液化學(xué)鍍銅液：酒石酸鉀鈉4.3g；氫氧化鈉1.0g；硫酸銅1.0g；甲醛10mL（化學(xué)鍍前臨時加入）藍(lán)色溶液ABS塑料制品(紐扣)若干。四、 實驗內(nèi)容1.配制上述各溶液100mL。2.取ABS塑料制品（鍍件），放在除油液中浸泡35分鐘；3.取出鍍件洗凈后，放入70的粗化液中粗化70分鐘；4.用水洗凈鍍件，不掛水珠（說明粗化效果良好），放入常溫的敏化液中敏化5分鐘；5.取出鍍件后，用熱水洗10分鐘以上，洗凈后放入活化液中在室溫活化10分鐘；6.活化后的鍍件

18、，立即放入鍍液中化學(xué)鍍，2分鐘左右，取出沖洗干凈，自然干燥保存。五、 思考題1.化學(xué)鍍與電鍍的主要區(qū)別是什么？2.化學(xué)鍍中粗化和敏化的作用是什么？3.化學(xué)鍍中甲醛的作用是什么？六、 注意事項1.每一步完成后必須用去離子水漂洗干凈，以免將污物帶入下一步的溶液中而影響質(zhì)量。2.粗化開始以后的各步中，必須不斷翻動工件并攪拌溶液才能得到好的結(jié)果。3.除油和粗化步驟決定了鍍層的結(jié)合性，如果處理效果不理想，銅層就很難吸附于鍍件表面。敏化和活化步驟決定了銀層能否均勻分布于鍍件表面，如果敏化和活化不徹底，鍍件表面就很難得到均勻的銅層。七、參考文獻(xiàn)1 強亮生, 王慎敏.精細(xì)化工綜合實驗M. 哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大

19、學(xué)出版社，2004年 2 曾華梁.電鍍工藝手冊M.機械工業(yè)出版社，1989年.實驗三 茶多酚的提取及其測定一 、實驗?zāi)康?.熟悉茶多酚的性質(zhì)和用途；2.掌握茶多酚的提取和純化方法；3.掌握茶多酚含量測定方法；4.根據(jù)文獻(xiàn)和參考實驗，擬定數(shù)個提取、純化方案進(jìn)行實驗。二、實驗原理.主要性質(zhì)和用途茶葉中一般含有2030的多酚類化合物，約30余種，大致可分為六類：黃烷醇類，4-羥基黃烷醇類，花色甘類，黃酮類，黃酮醇類和酚酸類。其中以黃烷醇類為主，占茶多酚總量的60%-80%，主要為兒茶素類物質(zhì)，有左旋-表兒茶素（L-Epicatechin;L-EC）、左旋-表沒食子兒茶素（L-Epigallocate

20、chin;L-EGC）、左旋-表兒茶素沒食子酸酯（L-Epicatechin Galllate; L-ECG）、左旋-表沒食子兒茶素沒食子酸酯（L-Epigallocatechin Galllate; L-EGCG），其結(jié)構(gòu)式分別為： 左旋表兒茶素（LEC） 左旋表沒食子兒茶素（LEGC） 左旋表兒茶素沒食子酸酯（LECG） 左旋表沒食子兒茶素沒食子酸酯（LEGCG）其水抽提混合物稱茶多酚。茶多酚在茶樹新梢中含量最高，一般茶樹新梢中多酚類各組分的含量見表1。茶多酚大多有完好的結(jié)晶形狀，兒茶素?zé)o色，黃酮類則顯黃色，澀，具收斂性。由于含有較多的酚性羥基，極易發(fā)生氧化聚合反應(yīng)，氧化后色澤向紅褐轉(zhuǎn)化，

21、因而產(chǎn)品常呈現(xiàn)黃紅色。在兒茶素結(jié)構(gòu)中，尤其B環(huán)上鄰位或連位羥基更易發(fā)生氧化，也可發(fā)生非酶促氧化。茶多酚在pH值偏酸性時較穩(wěn)定，當(dāng)pH7時氧化變色加快，呈紅褐色。茶多酚易溶于水、甲醇、乙醇、冰醋酸、乙酸乙酯等溶劑，但不溶于苯、氯仿、石油醚等溶劑。茶多酚具有一定的絡(luò)合能力，與金屬鹽類如Ca2+、A13+等均能絡(luò)合，在堿性條件下可與之生成不溶水的沉淀。與Fe2+結(jié)合呈藍(lán)紫色。目前對茶多酚的藥理作用研究較多，主要藥理作用有：廣泛地消除體內(nèi)的自由基、抗衰老、抗輻射、抑癌、抗菌、殺菌、防愛滋病。茶多酚中的抗氧化活性物質(zhì)主要為2-鄰苯酚基苯胼吡喃衍生物，因其結(jié)構(gòu)中所含的酚羥基參與油脂的自動氧化鏈鎖反應(yīng)，向反

22、應(yīng)所表1 茶樹新梢中的多酚類組成及含量名 稱含量(干重)(一)表兒茶素(一)表兒茶素沒食子酸脂(一)表沒食子兒茶素(一)表沒食子兒茶素沒食子酸酯其他兒茶素黃酮醇及其苷類羥基4黃烷醇(花白素)酚酸及縮酚酸133636913l234235酚性物質(zhì)總量30產(chǎn)生的油脂本體自由基供氧，以中止氧化反應(yīng)，從而達(dá)到延緩油脂酸敗，延長保存期的目的。當(dāng)其濃度相等時抗氧化能力依次為： L-EGCGL-ECGL-EGCL-EC這表明兒茶素的抗氧化能力是隨著分子結(jié)構(gòu)中的酚羥基數(shù)目增多而增強的。據(jù)報道茶多酚的抗氧化能力為維生素E的十倍以上，而且與維生素E抗壞血酸和其他有機酸復(fù)合使用時具有協(xié)同作用。.提取原理和方法茶多酚可

23、以從綠茶、紅茶、烏龍茶等中提取。但通常以碎茶葉或茶葉末為原料，綠茶中茶多酚含量最高，約占其干重的15%25%。紅茶因在制茶的發(fā)酵過程中相當(dāng)部分的茶多酚已被氧化，茶多酚的含量較低，一般約占干重的6%。因此，一般以采用綠茶葉末為原料提取茶多分。 從茶葉中提取茶多酚根據(jù)生產(chǎn)工藝的不同，獲得的產(chǎn)品含量水平不一樣，故有粗品、精品與中檔品之分。粗品多酚含量3050，精品多酚含量大于90，含量位于兩者之間為中檔品。提取工藝已成熟化，產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、保健、日用化工及食品等領(lǐng)域。提取方法有多種，常用的有沉淀萃取法、萃取法和樹脂吸附法三種。(1) 沉淀萃取法 茶多酚能與Zn2+、Ca2+、A13+、Ba2+

24、、Hg2+、b2+等金屬離子產(chǎn)生絡(luò)合沉淀。由于Zn2+、Ca2+、A13+毒性較小，可用于茶多酚的生產(chǎn)。各種金屬離子的沉淀最低pH值并不樣，見表2。表2 不同沉淀劑的提取率和最低PH值沉淀劑Al3+Zn2+Fe3+Mg2+Ba2+Ca2+最低p H值提取率5.110.55.610.46.68.87.18.17.67.48.57.0在高于最低pH值時，沉淀容易產(chǎn)生。經(jīng)靜置或離心分離后，將沉淀用酸轉(zhuǎn)溶。最后用醋酸乙酯萃取，濃縮干燥后，可獲得精品茶多酚，其工藝流程為： 茶葉原料浸提過濾沉淀轉(zhuǎn)溶萃取濃縮干燥多酚產(chǎn)品 具體要求如下：浸提：將茶葉用812倍沸水常壓下浸泡0.51h。單機操作時需重復(fù)兩次，第

25、2次水量可減少。過濾：采用板框壓濾或濾網(wǎng)過濾，也可用離心機離心去渣。沉淀：在浸提液中加入0.51CaCl2、ZnCl2或A1C13，當(dāng)沉淀劑為CaCl2時，用弱堿如1mol/L NaHC03或氨水凋pH值至910，則有沉淀生成。靜置或離心保留沉淀。轉(zhuǎn)溶：沉淀用6mol/L HCl溶解，多酚則被溶出。萃?。河么姿嵋阴ポ腿《啻危喜⑤腿∫?。濃縮：將醋酸乙酯回收，因其沸點為77.1，可常壓或減壓回收。干燥：真空干燥2h，可獲得茶多酚含量90以上的晶狀粉末。 本法由于咖啡堿及其他雜質(zhì)較少被沉淀下來，故而產(chǎn)品較純。如需進(jìn)一步降低產(chǎn)品中咖啡因含量，可加入活性炭與硅藻土的混合物(11)進(jìn)行吸附。產(chǎn)品得率根據(jù)

26、沉淀劑而異，大多為410。Ca2+沉淀時，由于需堿化處理，多酚極易氧化變色，因而產(chǎn)品外觀色澤紅褐色；但用A13+，則較好。本法應(yīng)注意：CaCl2或AlCl3用量、茶湯pH值及醋酸乙酯相的pH值均不可過高，沉淀時間不可過長。否則，得率低，色澤深。(2)萃取法 利用多酚及其他成分在溶劑和水的分配系數(shù)的差異，分別用不同溶劑抽提，回收溶劑后干燥，可得不同含量多酚產(chǎn)品。其萃取流程為：茶葉原料浸提過濾濾液濃縮干燥粗品 單萃取濃縮干燥中檔品 脫咖啡因 雙萃取濃縮千燥精品具體要求如下： 浸提：同沉淀萃取法。在生產(chǎn)茶多酚粗品時，可用3080含水乙醇或甲醇提取，這樣可提高產(chǎn)品多酚含量及得率。單萃取，雙萃?。呵罢咧?/p>

27、接采用乙酸乙酯萃取，后者先用氯仿或二氯甲烷萃取咖啡堿，再用乙酸乙酯萃取茶多酚。 脫咖啡因：有多種方法如清水洗脫、酸溶液洗脫、氯仿洗脫等。一般為等體積用量，分多次洗滌。 干燥：粗品干燥采用噴霧干燥，中檔品和精品可采用真空干燥或噴霧干燥。 其他步驟類同沉淀萃取法。 本法獲得茶多酚色澤淺黃色，真空干燥產(chǎn)品則為晶狀粉末，粗品得率較高，可達(dá)2030；中檔品則為810；精晶較低，為46。產(chǎn)品相比于沉淀萃取法，兒茶素含量較高，是其1.52倍，且操作簡單，得率也較高。但產(chǎn)品所用的有機試劑易揮發(fā)，消耗較大，需要設(shè)備密封性能好，因而投資也較大。由于茶多酚產(chǎn)品比重小，極易吸濕氧化，所以需注意產(chǎn)品的密封包裝，同時運轉(zhuǎn)

28、周期不可過長，以減少茶多酚的氧化。(3)樹脂法 某些樹脂對茶多酚有一定的吸附作用，吸附能力見表3。利用具選擇吸附性、可將茶多酚吸附到樹脂上，然后用溶劑洗脫，濃縮干燥，可獲得不同含量的茶多酚產(chǎn)品。離子交換樹脂是利用離子電荷作用交換茶多酚，但吸附的茶多酚很難解吸，對陰離子交換樹脂710、703、709、D290等的測試表明，吸附率可達(dá)71.997.8，但無論用乙醇、酸性乙醇或堿性乙醇，對茶多酚的最高解吸率只有10.48。因而較多的采用吸附樹脂，利用吸附力和分子篩作用分離茶多酚。表3 樹脂對茶多酚的吸附作用樹脂種類靜態(tài)吸附量(mgg)多酚含量動態(tài)吸附百分率解吸百分率% 922 923 XAD7 DA

29、201 69.9 71.6 53.7 47.O 60.3 58.3 70.1 47.3 94.95 93.50 90.52 76.73 93.04 92.58 91.79 91.55其工藝流程為：茶葉原料浸提過濾 濃縮干燥產(chǎn)品 樹脂前處理吸附水洗洗脫過濾樹脂再生 具體要求如下： 茶湯濾液制備同沉淀萃取法。 樹脂前處理：樹脂首先要進(jìn)行活化處理，只有活化的樹脂才有較高的吸附和交換力。吸附樹脂用蒸餾水或NaCl溶液浸泡后，用HCl、NaOH和乙醇洗滌至無色。 吸附：可分動態(tài)和靜態(tài)兩種。前者將樹脂裝在空心柱容器中，一邊進(jìn)料，一邊出料，待吸附充分后，再轉(zhuǎn)移并聯(lián)容器；而后者則將樹脂和茶湯放在一起浸泡，待吸

30、附平衡后再淋洗。 水洗：將充分吸附的樹脂用清水漂洗，以除去表面的雜質(zhì)。 溶劑洗脫：根據(jù)樹脂的性質(zhì)，采用不同的溶劑。一般采用含水乙醇進(jìn)行洗脫。 樹脂再生：洗脫后的樹脂，再同樹脂前處理一樣處理，便可以再生，循環(huán)使用。 本法可獲得茶多酚含量5070的產(chǎn)品，視樹脂種類而異。方法簡便，但樹脂的前處理和再生較繁瑣，時間長，因而用者并不太多。此法關(guān)鍵注意樹脂的交換量、洗脫能力、吸附條件及再生條件等。三、儀器與試劑分析天平：感量0.0001g；721型分光光度計；離心機；真空干燥箱；PHS-2型酸度計；電力攪拌器；電熱套；冷凝管；分液漏斗；三口瓶(250mL)；溫度計等。乙醇、氯化鋁、鹽酸（6mol/L）、碳

31、酸氫鈉、乙酸乙酯。酒石酸亞鐵溶液 稱取1g(準(zhǔn)確至0.0001g)硫酸亞鐵(GB66477)和5g(準(zhǔn)確至0.0001g)酒石酸鉀鈉(GBl28881)，用水溶解并定容至1L(溶液應(yīng)避光，低溫保存，有效期一個月)。pH7.5磷酸鹽緩沖液 115mol/L磷酸氫二鈉：稱取23.876g十二水磷酸氫二鈉，加水溶解后定容至1L。115mol/L磷酸二氫鉀；稱取9.078g磷酸二氫鉀加水溶解后定容至1L。取上述115mol/L的磷酸氫二鈉溶液85mL和l15mol/L的磷酸二氫鉀溶液15mL混合均勻。四、實驗內(nèi)容1.茶多酚的提取 先將茶葉粉碎，稱取10g茶末置于三口瓶中加入pH2的70%乙醇100mL

32、，攪拌，80恒溫提取40min，抽濾得茶葉提取液（若用丙酮或丙酮水溶液結(jié)果如何？工藝條件如何確定）。2 茶多酚的純化 將提取液濃縮至原體積的一半，以NaHCO3溶液（濃度為0.1 mol/L0.5mol/L）調(diào)pH至5.1后逐漸加入AlCl3(0.5%1%)溶液，攪勻，直至不再產(chǎn)生沉淀，靜止沉降（或離心沉降），在所得沉淀中加6 mol/L HCl充分溶解后加乙酸乙酯萃取，減壓濃縮萃取液，再真空干燥得產(chǎn)品，稱重計算產(chǎn)率。3 茶多酚測定(UDC 66395：54306 GB 8313一87)本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉中茶多酚含量的測定。 在茶葉水浸出物中與亞鐵離子產(chǎn)生絡(luò)合反應(yīng)的酚性化合物，均稱茶多酚。 茶葉

33、中多酚類物質(zhì)能與亞鐵離子形成紫藍(lán)色絡(luò)合物。用分光光度法測定其含量。 準(zhǔn)確吸取試液lmL（0.1000g左右產(chǎn)品配成500mL水溶液），注入25mL的容量瓶中，加水4mL和酒石酸亞鐵溶液5mL充分混合，再加pH7.5的緩沖液至刻度，用10mm比色杯，在波長540nm處，以試劑空白溶液作參比，測定吸光度(A)。 結(jié)果計算 茶多酚含量(mg/100mL)A3.913100式中 A一試樣的吸光度 3.913一用10mm比色杯，當(dāng)吸光度等于1.0時，每毫升試樣中含茶多酚相當(dāng)于3.913mg 重復(fù)性 同一樣品的兩次測定值之差，每100g試樣不得超過0.5g。五、思考題1. 茶葉中主要有哪幾類多酚化合物？2

34、. 茶多酚的主要藥理作用有哪些？3. 試述提取茶多酚的三種常用方法，比較其優(yōu)缺點。六、參考文獻(xiàn)1白坤元茶葉加工M北京：化工出版社，20012嚴(yán)鴻德,汪東風(fēng),王澤農(nóng)等茶葉深加工技術(shù)M北京：中國輕工出版社，19983李炎食品添加劑制備工藝M廣州：廣東科技出版社，20014王鳳芳，蔡云升茶葉中天然抗氧劑提取工藝的研究J食品工業(yè)，1995. 實驗四 番茄紅素的提取分離及測定一、 實驗?zāi)康?.熟悉番茄紅素的性質(zhì)和用途；2.掌握番茄紅素的提取、純化方法；3.掌握番茄紅素的含量測定方法；4.根據(jù)文獻(xiàn)和參考實驗擬定數(shù)個提取、純化方案進(jìn)行實驗。二、實驗原理1.主要性質(zhì)和用途番茄紅素屬胡蘿卜素（lycopene）

35、，分子量為536.85，分子式為C40H56，分子結(jié)構(gòu)式含11個共軛雙鍵和2個非共軛雙鍵。絕大多數(shù)來源于天然植物中的番茄紅素都是反式構(gòu)型，此結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定，但人體血清中的番茄紅素（含量為0.21.0mol/L）則主要以順式構(gòu)型存在，反式占41%。番茄紅素不溶于水，難溶于甲醇、乙醇，可溶于乙醚、石油醚、己烷、丙酮，易溶于氯仿、二硫化碳、苯、油脂等，色澤紅色，熔點174，在472nm處有強吸收峰，當(dāng)分子從反構(gòu)變?yōu)轫槝?gòu)時，顏色變淺，熔點變低，消光系數(shù)減少，吸收峰發(fā)生偏移，沒有維生素A的生理活性，光、熱、酸、堿、氧化、表面活性劑可促進(jìn)變質(zhì)，尤其是對光十分敏感，K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、A

36、l3+等影響不大，但Fe3+、Cu2+極易引起番茄紅素的降解。分布于番茄、西瓜、南瓜、李、柿、胡椒果、桃、木瓜、芒果、番石榴、葡萄、葡萄柚、草莓、柑橘等的果實和胡蘿卜的根部，人們的攝入量主要來自番茄（80%以上）。番茄紅素也廣泛存在于人體的各種器官和組織中，主要分布在人的血液、腎上腺、肝臟、睪丸、前列腺、乳腺、卵巢、子宮、結(jié)腸、肺，其中血液、腎上腺、睪丸、肝臟中含量較高。番茄紅素有很強的消除自由基能力和較高的抗氧化能力，具有細(xì)胞間信息感應(yīng)和細(xì)胞生長調(diào)控等生化作用，能預(yù)防肺癌、胃癌、前列腺癌、胰腺癌、結(jié)腸癌、食道癌、口腔癌和子宮癌等。國外番茄制品除傳統(tǒng)的番茄醬(Tomato sauce)，番茄汁

37、(Tomato juice)外，現(xiàn)在向功能性生物制品發(fā)展，番茄紅素主要被運用于如下幾個方面。(1) 用于防止紫外線灼傷保護(hù)皮膚的產(chǎn)品上，典型的產(chǎn)品有LYC-O-MATO Sunscreen factor8125ml(主要成分為Lycopene、VA、VE，澳大利亞)。 (2) 用于預(yù)防前列腺產(chǎn)品上，典型產(chǎn)品有Lycosoy Postrate Protector(60粒膠囊，美國) (3) 用于番茄紅素功能性產(chǎn)品，典型的產(chǎn)品Unique Lycopene(60粒膠囊， 10Mg，售價：29.95美元) (4) 用于類胡蘿卜素復(fù)合產(chǎn)品，主要與、胡蘿卜素、葉黃素合用于功能食品。2.提取方法目前，世界

38、上番茄紅素的開發(fā)生產(chǎn)主要是從植物中提取，主要有直接粉碎法、萃取法、超臨界流體萃取法、酶反應(yīng)法，還有化學(xué)合成法，以色列、日本、俄羅斯等國家以及羅氏、巴斯夫等跨國公司在此方面占有領(lǐng)先地位。國外比較典型的生產(chǎn)廠家有以色列的Lycorde Natural Products Industries Ltd，總部在以色列Negev Destert City of Beer Shera，該公司組織由遺傳、農(nóng)業(yè)、工程等多學(xué)科專家組成的研究小組，通過雜交育種選育了一種番茄紅素含量很高的番茄品種Lycopene Rich Tomato(LRT)，其含量是其它番茄品種的45倍，并以此為原料采用一種非化學(xué)的比較傳統(tǒng)的方

39、法生產(chǎn)番茄提取物(Tomato extract)，產(chǎn)品的商標(biāo)為LYC-O-MATO。目前這種產(chǎn)品已經(jīng)被多家生產(chǎn)營養(yǎng)補充劑的公司采用，如Twin Labs,Weider Nutrition Group,Solgar,Jarrow and General Nutrition Centers日本也有一種商品番茄紅素，番茄紅素含量為（50.25），為紅褐色液體。我國的番茄紅素研究處于起步階段，與國外相比差距還很大，目前國內(nèi)番茄紅素的研究有直接粉碎法、浸提、酶反應(yīng)和超臨界CO2流體萃取，但尚沒有真正意義上的番茄紅素產(chǎn)品。目前對番茄紅素提取物的商業(yè)品質(zhì)通常要求番茄紅素含量3。三、 儀器與試劑分析天平：感量

40、0.0001g；721型分光光度儀；離心機；真空干燥箱；PHS-2型酸度計；電力攪拌器；電熱套；冷凝管；布氏漏斗；三口瓶；溫度計；層析柱（d=10mm，h=400mm）等。丙酮、氧化鋁（100200目）、硅藻土、鹽酸（6mol/L）、正己烷。四、 實驗內(nèi)容工藝路線： 500g鮮番茄攪爛烘干（65）丙酮提取提取液濃縮加硅藻土攪勻水浴蒸干柱層析產(chǎn)品1. 番茄預(yù)處理 將新鮮番茄(市售)洗凈、放入冰箱中-10-15冷凍24小時，待番茄凍實后，取出放在室溫中使之融化。融化后，大量水分便可以通過番茄皮滲出。除去滲出的水分，將融化的番茄搗碎成泥，平鋪于瓷盤中，放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥（65），為防止番茄漿粘

41、在盆子上，同時也為減少干燥時間，在干燥過程中隔二至三小時對盤中的番茄泥進(jìn)行一次攪拌。待水分已基本除去，取出已干燥的番茄泥，切成小塊，用高速粉碎機粉碎成番茄粉末，將粉末存于帶磨口塞的三角瓶中，為防止番茄粉末吸水變潮、結(jié)塊，將盛番茄粉末的三角瓶放入干燥器中，待用。2 .吸附劑氧化鋁的活化將吸附用氧化鋁(100-200目) 用0.5molL的NaOH溶液浸漬2小時，再用蒸餾水洗滌至中性為止，然后用0.5molL的HCl溶液浸漬2小時，再用蒸餾水洗滌至中性為止，置于烘箱，120烘4小時。3. 番茄紅素的提取 將番茄粉末置于三口瓶加200mL丙酮（調(diào)pH為6），在45攪拌回流提取3小時，再將提取液離心沉

42、降20min，上層液體用布氏漏斗抽濾，濾液濃縮至30mL左右。4. 番茄提取物的柱層析純化 將氧化鋁干法裝柱，加入丙酮到吸附劑界面。把濃縮液和25g硅藻土攪勻，在水浴上蒸干，加到已裝好吸附劑的層析柱中，鋪一層脫脂棉花，在層析柱中加入正己烷，下端流出速度為2滴/秒，色層逐漸向下移動，同時逐漸出現(xiàn)淡黃、黃、粉紅、紅色譜段，當(dāng)紅色譜段靠近柱底時，改用丙酮洗脫，洗至紅色消失。紅色洗脫液濃縮至干即得產(chǎn)品。5. 吸附劑的再生 將吸附了番茄紅素及其他色素的吸附劑利用丙酮沖洗30分鐘，直至吸附劑呈白色，再用0.5molL的NaOH溶液洗滌1小時，再用蒸餾水洗滌至中性為止，然后用0.5molL的HCL溶液洗滌1

43、小時，再用蒸餾水洗滌至中性為止，便可重復(fù)利用。6. 番茄提取物的吸收曲線 取少量提取液和柱層析純化液在721可見光分光光度計上測定380nm600nm吸收曲線，確定吸收峰和最大吸收峰。7. 番茄紅素的測定 對粗提液的測定采用吸光度法，用取液器從粗提液中取lmL，加入到10mL棕色容量瓶中，用浸取溶劑定容。用721可見分光光度計測定472nm波長下溶液的吸光值(用浸提溶劑作參比，比色皿厚度為lcm)。用標(biāo)準(zhǔn)樣品作標(biāo)準(zhǔn)曲線可得提取物的番茄紅素的含量。對得到的番茄紅素產(chǎn)品采用高效液相色譜法，將所得樣品用1mL色譜純二氯甲烷、乙腈、甲醇(454510)混合液溶解，在C-18反相硅膠柱(Zabas Ex

44、tentC18柱：4.6250mm)進(jìn)行恒速洗脫。進(jìn)樣量20uL，流速控制在0.6mLmin，流動相為甲醇、二氯甲烷、乙腈(454510)的混合液。進(jìn)樣量：20uL，檢測波長為472nm，總洗脫時間為35分鐘。番茄紅素含量通過外標(biāo)法計算，以所購番茄紅素純品(Sigma公司出品，90%95%，1400元/mg)為標(biāo)準(zhǔn)品。五、思考題1. 番茄紅素的分子結(jié)構(gòu)上有哪些特點？2. 番茄紅素主要分布在哪些水果中？有哪些主要的藥理作用？3. 番茄紅素的提取應(yīng)注意哪些事項？六、參考文獻(xiàn)1 鄭輝杰番茄紅素的提取開發(fā)研究D石家莊：河北工業(yè)大學(xué)，20022 王學(xué)武天然番茄紅素的提取工藝及穩(wěn)定性研究D長沙：湖南農(nóng)業(yè)大

45、學(xué)，2002實驗五 乳狀液的制備和性質(zhì) 一、目的要求 1了解乳狀液形成的基本原理； 2掌握乳狀液的制備及鑒別性質(zhì)的方法。 二、實驗原理 乳狀液是一種或兩種液體（嚴(yán)格地說應(yīng)是液體或液晶），以細(xì)小的液珠，分散在與其不相混溶的液體中所形成的多相分散體系。形成液珠的一相稱為分散相，另一相稱為分散介質(zhì)。組分最簡單的乳狀液包含兩種液體，一種液體是水或水溶液：另一種液體是基本不溶于水的有機液體，如苯，四氯化碳、石油醚等，這些物質(zhì)統(tǒng)稱為“油”。若油為分散相而水為分散介質(zhì)，這種乳狀液稱為“水包油”型，以O(shè)W表示；例如牛奶就是奶油分散在水中形成的OW乳狀液；反之，若水為分散相而油為分散介質(zhì)，這種乳狀液稱為“油包水

46、”型，以符號WO表示之。如原油就是細(xì)小水珠分散在油中形成WO乳狀液。 將兩種不互溶的液體放在一起，用力振蕩即可得到乳狀液。但是這種乳狀液極不穩(wěn)定，迅速分為油水兩相。要得到穩(wěn)定的乳狀液，必須加入第三種物質(zhì)乳化劑。用作乳化劑的物質(zhì)有天然物質(zhì)如蛋白質(zhì)，合成表面活性劑如脂肪酸皂類以及固體粉末如粘土等。經(jīng)過研究認(rèn)為：乳化劑能穩(wěn)定乳狀液的主要因素是在油水界面上形成了具有一定強度的界面膜。當(dāng)然，表面活性劑吸附于界面，使界面張力降低，也是使乳狀液穩(wěn)定的因素之一。 乳化劑不僅是形成穩(wěn)定的乳狀液必不可少的組分，而且還可以決定乳狀液的類型。例如用脂肪酸鈉鹽為乳化劑。則生成OW型的乳狀液；若用脂肪酸鈣鹽為乳化劑，則生

47、成WO型的乳狀液。這主要與乳化劑的分子結(jié)構(gòu)有關(guān)。由此得出了 “楔形”理論，其示意圖如11所示。此外如乳化劑的親水性，乳化器材料的性質(zhì)等，均對乳狀液類型有影響。 一般確定乳狀液類型的方法，有下列三種：1稀釋法：將水加入乳狀液中，若水與分散介質(zhì)互溶，則乳狀液是OW型。若水與分散介質(zhì)不互溶，出現(xiàn)分層現(xiàn)象，則乳狀液是WO型。 2染色法：將油溶性染料蘇丹加到乳狀液中，若分散相呈紅色，則乳狀液是OW型。若分散介質(zhì)呈現(xiàn)紅色，則乳狀液是WO型。另外，也可以用水溶性染料，如次甲基藍(lán)進(jìn)行實驗。但結(jié)果與上述相反，即當(dāng)分散相呈現(xiàn)藍(lán)色時為WO型，若分散介質(zhì)呈現(xiàn)藍(lán)色則為OW型。3電導(dǎo)率法：水和水溶液的電導(dǎo)率，一般大于油溶

48、性溶劑的電導(dǎo)率。因此OW型乳狀液的電導(dǎo)率，也大于WO型乳狀液的電導(dǎo)率。所以根據(jù)電導(dǎo)率的大小，可以確定乳狀液的類型。圖11乳化劑對乳狀液類型的影響（a）鈉皂為乳化劑；（b）鈣皂為乳化劑 當(dāng)加入某種物質(zhì)后，乳狀液可以由一種類型轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N類型，這種現(xiàn)象稱為乳狀液的“轉(zhuǎn)相。例如在以鈉皂為乳化劑的OW乳狀液中，加入鈣鹽，則可以轉(zhuǎn)化為WO型乳狀液。 在日常生活及生產(chǎn)過程中，我們希望得到穩(wěn)定的乳狀液，但在某些情況下，卻要使乳狀液破壞，即破乳。例如原油是WO乳狀液。這種含水的原油不僅質(zhì)量不好，還會嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，因此必須破乳以提高原油質(zhì)量及有利于生產(chǎn)。 常用的破乳方法，有下列幾種： 1頂替法：在乳狀液中加入一

49、種表面活性較大，但所形成的界面膜強度不大的物質(zhì)（如戊醇)。由于它的表面活性大，吸附力強，可將原來的乳化劑頂替下來。可是它又不能形成一定強度的界面膜，所以乳狀液的穩(wěn)定性降低以達(dá)到破乳的目的。 2化學(xué)破壞法：當(dāng)用脂肪酸皂作為乳化劑時，往乳狀液中加入無機酸，皂類與酸反應(yīng)生成了脂肪酸。因為脂肪酸不易溶于水而析出，失去了乳化作用，這也可以破乳。 3高壓電法：在高壓電場的作用下，使原油中的水分子定向互相吸引，水滴加大，從而達(dá)到破乳的目的。 根據(jù)大量實驗證明，乳狀液的形成分為兩步。首先是在劇烈振蕩或攪拌下，油相和水相互相混合，各相逐漸成為細(xì)小的液滴，分散到另一相中，然后其中的一相再合并為分散介質(zhì)，而形成乳狀

50、液。因此在制備乳狀液時，必須注意掌握振蕩和攪拌時間，長時間的連續(xù)振蕩和攪拌，不一定能達(dá)到預(yù)期的效果。最好采用間歇振蕩的方法，比較有效。 本實驗主要是用油酸鈉、油酸鈣、失水山梨醇單油酸酯(商品名稱為Span)、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯(商品名稱為Tween)等表面活性劑，作為乳化劑進(jìn)行實驗。三、儀器藥品 DDS1lA型電導(dǎo)率儀 1臺； 光學(xué)顯微鏡 1臺； 磨口錐形瓶(100mL)4只； 磨口錐形瓶(200mL)1只； 燒杯 (50mL)1只； 量筒(10mL)1只； 量筒(50mL)1只； 滴定管(25mL)1支； 試管 5支； 滴管若干； 2油酸鈉水溶液；0.2油酸鈣苯溶液; 0.2Twee

51、n80水溶液； 2Span80苯溶液;1蘇丹苯溶液；0.5次甲基藍(lán)水溶液； 0.025molL1CaCl2溶液；苯(AR)：冰醋酸(AR)；戊醇(AR)。四、實驗內(nèi)容 1.乳狀液的制備 (1)取2的油酸鈉溶液20mL置于200mL磨口錐形瓶中，加入2mL苯，激烈振蕩半分鐘，再加入2mL苯，再激烈振蕩半分鐘，直至加苯總量為20mL為止，仔細(xì)觀察每次加苯及振蕩后的現(xiàn)象，塞緊錐形瓶，備用。此為乳狀液I。 (2)取0.2的油酸鈣苯溶液14mL置于100mL磨口錐形瓶中，每次加入1mL水，激烈振蕩半分鐘，直至加入6mL水為止，塞緊錐形瓶，備用。此為乳狀液。 (3)取0.2的Tween80溶液10mL置于100mL磨口錐形瓶中，每次加入1mL苯，激烈振蕩半分鐘，直至加入10mL苯為止，塞緊錐形瓶，備用。此為乳狀液。 (4) 取6mL水于100mL的錐形瓶中，將0.2的Span一80苯溶液14mL（預(yù)先配制于100mL磨口錐形瓶中）逐步加入其中，此為乳狀液。 2.乳狀液類型的鑒別(1)稀釋法：取試管一支，裝入一半體積的水，用玻璃棒蘸取乳狀液I少許于水中，輕輕攪拌，觀察有什么現(xiàn)象，并記錄之。 (2)染色法：取2mL乳狀液I于試管中，加入