儀器期間核查方法和數(shù)理統(tǒng)計(jì)常用公式

1、需要考慮實(shí)施期間核查的設(shè)備需要考慮實(shí)施期間核查的設(shè)備（1）使用頻繁的；）使用頻繁的；（2）使用或儲(chǔ)存環(huán)境嚴(yán)酷或發(fā)生劇烈變化的；）使用或儲(chǔ)存環(huán)境嚴(yán)酷或發(fā)生劇烈變化的；（3）使用過(guò)程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)）使用過(guò)程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的；據(jù)存疑的；（4）脫離實(shí)驗(yàn)室直接控制，諸如借出后返還）脫離實(shí)驗(yàn)室直接控制，諸如借出后返還的；的；（5）使用壽命臨近到期的；）使用壽命臨近到期的；（6）首次投入運(yùn)行，不能把握其性能的；）首次投入運(yùn)行，不能把握其性能的；（7）測(cè)量結(jié)果具有重大價(jià)值或重大影響的。）測(cè)量結(jié)果具有重大價(jià)值或重大影響的。（8）操作人員的使用經(jīng)驗(yàn)有缺陷的。）操作人員的使用經(jīng)驗(yàn)有缺陷

2、的。常用的期間核查的方法常用的期間核查的方法（1）自校準(zhǔn)法）自校準(zhǔn)法若實(shí)驗(yàn)室自身?yè)碛型魧?shí)驗(yàn)室自身?yè)碛型?lèi)儀器，其中類(lèi)儀器，其中A設(shè)備某一參數(shù)的示值誤設(shè)備某一參數(shù)的示值誤差的不確定度小于被核查儀器差的不確定度小于被核查儀器B設(shè)備不確設(shè)備不確定度的定度的1/3，即可用，即可用A設(shè)備對(duì)設(shè)備對(duì)B設(shè)備進(jìn)行核設(shè)備進(jìn)行核查。查。 如用如用0.1級(jí)精度的標(biāo)準(zhǔn)機(jī)級(jí)精度的標(biāo)準(zhǔn)機(jī)A對(duì)對(duì)0.3級(jí)標(biāo)準(zhǔn)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀測(cè)力儀B進(jìn)行核查，進(jìn)行核查， 用用0.3級(jí)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀級(jí)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀B對(duì)某一測(cè)點(diǎn)進(jìn)行核查時(shí)，得到結(jié)果為對(duì)某一測(cè)點(diǎn)進(jìn)行核查時(shí)，得到結(jié)果為y2，最近一次最近一次B對(duì)同一測(cè)點(diǎn)進(jìn)行的校準(zhǔn)對(duì)同一測(cè)點(diǎn)進(jìn)行的校準(zhǔn)/檢定檢定結(jié)果

3、為結(jié)果為y1，若測(cè)定結(jié)果若測(cè)定結(jié)果 ，則則B核查通過(guò)。核查通過(guò)。121%3 . 0yyy （2）多臺(tái)套比對(duì)法）多臺(tái)套比對(duì)法使用同一檢測(cè)對(duì)象使用同一檢測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)定，獲得測(cè)量值和不確定度，然后進(jìn)行測(cè)定，獲得測(cè)量值和不確定度，然后用其他設(shè)備分別測(cè)量，結(jié)果用公式計(jì)算判用其他設(shè)備分別測(cè)量，結(jié)果用公式計(jì)算判定。首先用被核查的儀器對(duì)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行定。首先用被核查的儀器對(duì)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量，得到測(cè)量值測(cè)量，得到測(cè)量值y1及其不確定度及其不確定度U1。然。然后用其他幾臺(tái)儀器分別對(duì)該被測(cè)對(duì)象進(jìn)行后用其他幾臺(tái)儀器分別對(duì)該被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量，得到測(cè)量結(jié)果測(cè)量，得到測(cè)量結(jié)果 。計(jì)算計(jì)算 的平均值的平均值 ，若，若 ，則核查

4、通過(guò)。，則核查通過(guò)。y111Unnyynyyyy.,321nyyyy.,321（3）核查標(biāo)準(zhǔn)法）核查標(biāo)準(zhǔn)法如果實(shí)驗(yàn)室擁有一如果實(shí)驗(yàn)室擁有一個(gè)足夠穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象（如砝碼、量塊個(gè)足夠穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象（如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專(zhuān)用于核查的測(cè)量?jī)x器等）或性能穩(wěn)定的專(zhuān)用于核查的測(cè)量?jī)x器等）作為作為“核查標(biāo)準(zhǔn)核查標(biāo)準(zhǔn)”，被核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)，被核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)/檢定返回實(shí)驗(yàn)室后，立即測(cè)量該核查標(biāo)檢定返回實(shí)驗(yàn)室后，立即測(cè)量該核查標(biāo)準(zhǔn)的某一參數(shù)得到結(jié)果準(zhǔn)的某一參數(shù)得到結(jié)果X X0及其不確定度及其不確定度U0，此后，核查時(shí)再次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，此后，核查時(shí)再次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，得到結(jié)果測(cè)量，得到結(jié)果X X1及其不確定度

5、及其不確定度U1，若，若 ，則核查通過(guò)。，則核查通過(guò)。12021011UUxxEn 類(lèi)似進(jìn)行第類(lèi)似進(jìn)行第2、3、4次次核查，得核查，得到一系列值到一系列值En2、En3、En4。當(dāng)當(dāng)0.7Eni1時(shí)，建議實(shí)驗(yàn)室分析原因時(shí)，建議實(shí)驗(yàn)室分析原因并采取預(yù)防措施并采取預(yù)防措施，以避免儀器性能進(jìn)，以避免儀器性能進(jìn)一步下降對(duì)結(jié)果帶來(lái)影響。一步下降對(duì)結(jié)果帶來(lái)影響。（4）臨界值評(píng)定法）臨界值評(píng)定法當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)量不確當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)量不確定度缺乏評(píng)定信息，而用于該測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)定度缺乏評(píng)定信息，而用于該測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr和復(fù)現(xiàn)和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差性標(biāo)準(zhǔn)差SR，可采用臨界值（

6、，可采用臨界值（CD值）評(píng)定值）評(píng)定法。按式計(jì)算法。按式計(jì)算 在重復(fù)性條件下在重復(fù)性條件下n次測(cè)量的算術(shù)平均值次測(cè)量的算術(shù)平均值 與參考值與參考值 （諸如校準(zhǔn)（諸如校準(zhǔn)/檢定證書(shū)給出的值）檢定證書(shū)給出的值）之差的絕對(duì)值之差的絕對(duì)值 小于小于CD值，則核查值，則核查通過(guò)。通過(guò)。)1()8 . 2()8 . 2(2122nnssCDrRy0y0（5）允差法）允差法將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測(cè)對(duì)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測(cè)對(duì)象，實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果象，實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果-證書(shū)中參考值證書(shū)中參考值測(cè)測(cè)量結(jié)果的允差。量結(jié)果的允差。 在在En值及值及CD值均不可獲得時(shí)，根值均不可獲得時(shí)，根據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量結(jié)據(jù)相應(yīng)規(guī)程、

7、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量結(jié)果的允差果的允差，若，若 ，則核查通過(guò)則核查通過(guò)。reflabxxl 當(dāng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測(cè)對(duì)象，其當(dāng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測(cè)對(duì)象，其參考值參考值X Xref采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中的值采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中的值時(shí)，該方法也稱(chēng)為時(shí)，該方法也稱(chēng)為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法”。用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI，或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可用已定值的標(biāo)。當(dāng)無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可用已定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器（如準(zhǔn)溶液對(duì)儀器（如pH計(jì)、離子計(jì)、計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)儀等）進(jìn)行核查。電導(dǎo)儀等）進(jìn)行核查。l例如例如用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

8、物質(zhì)“奶粉奶粉”中中的鉛核查原子吸收分光光度計(jì)。的鉛核查原子吸收分光光度計(jì)。（6）常規(guī)控制圖法）常規(guī)控制圖法用被核查設(shè)備用被核查設(shè)備定期對(duì)測(cè)量對(duì)象進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，或定期對(duì)測(cè)量對(duì)象進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，或用測(cè)量對(duì)象定期對(duì)被核查儀器進(jìn)行。用測(cè)量對(duì)象定期對(duì)被核查儀器進(jìn)行。重復(fù)測(cè)量，并利用得到的特性值繪重復(fù)測(cè)量，并利用得到的特性值繪制出平均控制圖和極差控制圖。此制出平均控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核查通過(guò)。查通過(guò)。l算術(shù)平均值的計(jì)算（在重復(fù)性條件下，算術(shù)平均值的計(jì)算（在重復(fù)性條件下，n n次獨(dú)次獨(dú)立、等精度測(cè)量得到的觀察列立、等精度測(cè)量得到的觀察列 ）l標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算（貝塞爾標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算（貝塞爾BesselBessel公式）公式）l最佳估算值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算最佳估算值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算inixnx11 1)(2ikiiinxxxsnixi,.1nxsxsxuiA)()()(配對(duì)配對(duì)t t檢驗(yàn)計(jì)算