ICP-AES分析技術(shù)

1、固態(tài)成像檢測器和中階梯光柵應(yīng)用于新一代的ICP光譜儀等離子體等離子體磁力線磁力線高頻耦合線高頻耦合線圈圈樣品樣品粒粒子子(溫度溫度 60007000 C，惰性惰性)線性范圍寬：線性范圍寬：105 、靈敏靈敏(ppb) 、化學(xué)干擾少化學(xué)干擾少 等離子體光源的分區(qū)等離子體光源的分區(qū)1. NAZ-分析區(qū)2. PHZ-預(yù)熱區(qū)預(yù)熱區(qū)3. 尾焰4. IRZ- 初始輻射 區(qū)10 E1E1 E2E2 離子化離子化（ （游離游離） ） 激發(fā)狀態(tài)激發(fā)狀態(tài) 頻率頻率 電子電子 原子核原子核 E0E0 離子離子 能級能級 離子化離子化 在等離子體中元素原子化、離子化在等離子體中元素發(fā)射特征波長的光譜線強度與濃度的關(guān)系

2、譜線強度與濃度的關(guān)系ICP-AES光譜儀的特點光譜儀的特點優(yōu)點優(yōu)點: 多元素同時分析多元素同時分析 靈敏度高靈敏度高 分析精度高分析精度高,穩(wěn)定性好穩(wěn)定性好 線性范圍寬線性范圍寬 化學(xué)干擾極低化學(xué)干擾極低ICP-AES可測定的元素ICP-AES不便測定的元素 ICP 分分光光器器 檢檢測測器器 數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)處處理理 R R. .F F發(fā)發(fā)生生器器 高頻線圈高頻線圈等離子炬等離子炬管管樣品樣品溶液溶液霧室霧室霧化器霧化器冷卻氣冷卻氣 (Ar(Ar) )等離子等離子（輔助輔助）氣氣 (Ar(Ar) )PMT 檢檢測器測器光柵光柵等離子體等離子體矩管矩管球面球面準直鏡準直鏡UV 光譜光譜球面球面聚光鏡聚

3、光鏡IR 光譜光譜ICP-AESICP-AES分光器分光器光電倍增管工作原理圖陰極二次電子倍增原理二次電子倍增原理CIDCCDn CCD檢測器檢測器最初用于電子最初用于電子記錄成像記錄成像 摻雜的硅晶體吸收光子，一定面積的芯片（像素）產(chǎn)生電子 CCD的工作原理的工作原理電子的傳輸通過不同的芯片進行 固定多道型固定多道型單道掃描型單道掃描型全譜直讀型全譜直讀型ICP發(fā)射發(fā)射光譜儀的光譜儀的幾種類型幾種類型必須根據(jù)用戶需求預(yù)先必須根據(jù)用戶需求預(yù)先排定排定PMT和出射狹縫，和出射狹縫，靈活性差靈活性差 全譜直讀型光譜儀全譜直讀型光譜儀全譜直讀式的等離子光譜儀，它采用全譜直讀式的等離子光譜儀，它采用中

4、階梯光學(xué)系統(tǒng)結(jié)合固體檢測器中階梯光學(xué)系統(tǒng)結(jié)合固體檢測器(CID，CCD)，既既具有單道的靈活性，又具有單道的靈活性，又有多道的快速與穩(wěn)定。有多道的快速與穩(wěn)定。定性分析定性分析定量分析定量分析半定量分析半定量分析需進行使樣品溶液化的前處理需進行使樣品溶液化的前處理定性分析要確認試樣中存在某個元素，需要在試樣光譜中找出三條或三條以上該元素的靈敏線，并且譜線之間的強度關(guān)系是合理的；只要某元素的最靈敏線不存在，就可以肯定試樣中無該元素。工作曲線法標準樣品的組成與實際樣品一致在工作曲線的直線范圍內(nèi)測定使用無干擾的分析線定量分析定量分析內(nèi)標法在試樣和標準樣品中加入同樣濃度的某一元素（內(nèi)標元素），利用分析元

5、素和內(nèi)標元素的譜線強度比與待測元素濃度繪制工作曲線，并進行樣品分析。半定量分析有些樣品不要求給出十分準確的分析數(shù)據(jù)，允許有較大偏差，但需要盡快給出分析數(shù)據(jù)，這類樣品可采用半定量分析法。ICP光源的半定量分析尚無通用方法，因儀器類型和軟件功能而異，應(yīng)用不廣泛。建立分析方法的一般步驟建立分析方法的一般步驟5354進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)-進樣及排液泵管進樣及排液泵管n進樣毛細管內(nèi)部變色時說明內(nèi)部已有沉積物，沉積物脫落時可能堵塞霧化器，造成霧化器損壞，應(yīng)及時更換。進樣毛細管與泵管連接處極易滯留沉積物，應(yīng)經(jīng)常檢查，出現(xiàn)時用刀片切去毛細管和泵管的末端后，重新連接。進樣系統(tǒng)-進樣及排液泵管n進樣及排液泵管要定期更

6、換，泵管可以分兩段使用，建議每天交替使用，這樣可以延長其使用壽命。當泵管出現(xiàn)有不透明絲狀線時，說明泵管已經(jīng)破裂，輕則會導(dǎo)致儀器精密度差，進樣泵管破損嚴重的時候會導(dǎo)致溶液泄露。n要定期檢查，有問題及時更換。進樣系統(tǒng)-霧化器n霧化器是進樣系統(tǒng)最重要的部件，樣品要盡量處理清澈，有沉淀時要過濾。一旦霧化器有堵塞現(xiàn)象時，要及時處理。n霧化器堵塞時，如堵塞物位于霧化器內(nèi)層管時，可從霧室中拔出霧化器，松開泵夾，將進樣毛細管放入去離子水中，打開霧化氣，用手指斷續(xù)地堵住霧化器噴口，用氬氣將堵塞物從中倒吹出去。進樣系統(tǒng)-霧化器n上述方法無效時，可用較硬的人發(fā)從霧化器噴口處輕輕地向里通，使其松動，再用上方法處理，但

7、要在開啟霧化氣前用手先堵住霧化器噴口。內(nèi)層管管壁薄且較長的霧化器不能使該方法。n堵塞物已沖出霧化器內(nèi)層管，位于內(nèi)外同心圓之間不可用上述方法，可用除氫氟酸外的強酸浸泡，盡量使其溶解。浸泡之前可用注射器將酸從霧化氣進口注入，使堵塞物完全浸泡在酸中。n霧化器清洗不能使用超聲波清洗器。進樣系統(tǒng)-炬管及中心管n炬管工作時雖有冷卻氣冷卻，溫度也有數(shù)百度，炬管使用一段時間變臟后，如不及時清洗，金屬離子可能會熔融在石英炬管內(nèi)壁，要清除干凈就不易了炬管是石英材質(zhì)的，除氫氟酸外其它酸都是可以使用的，但原則是能用稀酸清洗掉的不用濃酸，這樣可以延長炬管的使用壽命。有必要時可以用熱酸清洗。n中心管清潔同上。工作線圈n工作線圈將高頻能量耦合給炬管中的氬氣，使用時