火焰式原子吸收光譜儀Flame Atomic Absorption Spectrometry

1、火焰式原子吸收光譜儀火焰式原子吸收光譜儀Flame Atomic Absorption Spectrometry火焰式原子吸收光譜儀 火焰式原子吸收光譜儀 (Flame Atomic Absorption Spectrometry) 先利用適當(dāng)?shù)幕鹧鏃l件將金屬元素原子化 原子化的自由原子吸收由中空陰極管發(fā)射出來(lái)的特定波長(zhǎng)之光源 測(cè)定其吸收度，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)組與對(duì)照組的比較，可計(jì)算出未知樣品內(nèi)含金屬元素量火焰式原子吸收光譜儀 適用於測(cè)定水溶液或經(jīng)過(guò)某些樣品處理程序後之溶解性金屬元素的檢測(cè)工作 溶液中之金屬可容易地以火焰（直接吸入）原子吸收光譜法測(cè)定，如：地下水、事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序萃出液、工業(yè)廢

2、棄物、土壤、污泥、沉積物及其他固體廢棄物等。 在分析其總金屬或酸可溶出金屬之前，則都必須要先經(jīng)過(guò)消化。 欲分析溶解元素時(shí)，若樣品已經(jīng)經(jīng)過(guò)過(guò)濾與酸化，則不需消化；若樣品不經(jīng)消化，將無(wú)法檢測(cè)出有機(jī)金屬類(lèi)?；鹧媸皆游展庾V儀物理干擾以火焰式原子吸收光譜儀分析時(shí)，若試樣溶液之黏度與標(biāo)準(zhǔn)溶液有顯著差異時(shí)，則會(huì)造成兩者在吸入、霧化、及進(jìn)料至火焰速率上的不同，而造成試樣定量上的誤差?；鹧媸皆游展庾V儀光譜干擾以原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)，原子化試樣中若含有與待測(cè)原子之吸收波長(zhǎng)很相近的元素，則可能會(huì)干擾待測(cè)元素之分析，使吸光測(cè)定值偏高?；鹧媸皆游展庾V儀背景干擾試樣在原子化過(guò)程中，由基質(zhì)產(chǎn)生的氣體分子、鹽類(lèi)粒

3、子、煙霧等干擾物，可能會(huì)吸收入射的光源，或使入射光源產(chǎn)生散射，而影響試樣吸光度之測(cè)定?？商砑踊|(zhì)修飾劑(matrix modifiers)，它會(huì)與造成干擾的基質(zhì)成分反應(yīng)，而生成較易揮發(fā)的產(chǎn)物，使能在低於待測(cè)元素原子化的溫度下先行除去，以降低對(duì)待測(cè)元素的干擾?；鹧媸皆游展庾V儀化學(xué)干擾基質(zhì)中的某些陰離子若與待測(cè)元素形成低揮發(fā)性的化合物，將使試樣之原子化不完全，而降低待測(cè)元素之吸光測(cè)定值。添加釋出劑(releasing agents)，它是一種容易與陰離子干擾物產(chǎn)生作用的陽(yáng)離子，可因而降低陰離子干擾物對(duì)待測(cè)元素之作用。火焰式原子吸收光譜儀離子化干擾中性原子在高溫下，會(huì)游離出一個(gè)電子產(chǎn)生帶正電的離

4、子，由於離子與原子之吸收波長(zhǎng)不同，待測(cè)原子若有一部分產(chǎn)生離子化，將會(huì)降低基態(tài)原子之吸光測(cè)定值。為了降低離子化之干擾，一般可加入游離抑制劑，以增加火焰中電子之濃度，進(jìn)而抑制待測(cè)原子之離子化?；鹧媸皆游展庾V儀單色光器偵測(cè)器放大器輸出中空陰極管原子化器原子吸收光譜儀基本構(gòu)造中空陰極管中空陰極管示意圖Quartz or PyrexWindowNe or Ar at 1-5 torrGlass shieldHollow cathodeAnode中空陰極管(Hollow-cathode lamp) 能發(fā)射出具高能量及固定波長(zhǎng)的光源 由於不同元素在激發(fā)態(tài)時(shí)會(huì)射出其特定波長(zhǎng)的放射線(radiation),

5、 藉此特性可用來(lái)當(dāng)作待測(cè)樣品的激發(fā)能量/光源中空陰極管 利用鎢當(dāng)作陽(yáng)極,柱狀陰極則視狀況選擇不同元素 此裝置在充滿1-5 torr的氦氣或氬氣的玻璃管內(nèi) 於電極間加電壓300V時(shí)鈍氣開(kāi)始游離,當(dāng)電壓夠大時(shí),氣體陽(yáng)離子將具有足夠能量在陰極表面打出金屬原子(此過(guò)程稱(chēng)為sputtering) 當(dāng)受到激發(fā)的金屬原子再度回到基態(tài)時(shí)即會(huì)發(fā)射出特定波長(zhǎng)的放射線(radiation) 燃料通常是使用高純度乙炔 助燃劑是由壓縮空氣管線、實(shí)驗(yàn)室空氣壓縮機(jī)或壓縮空氣的高壓鋼瓶所供應(yīng)的空氣應(yīng)乾淨(jìng)且乾燥 建議壓縮空氣管線安裝離心過(guò)濾器去除粒狀物燃料及助燃劑 原子吸收光譜儀一般配備的原子化器有： 火焰原子化器和石墨爐，分

6、別利用火焰和電熱使試樣原子化。原子化器 內(nèi)包含霧化器、噴霧室及燃燒器 首先液體樣品由毛細(xì)管進(jìn)入霧化器，經(jīng)氧化劑霧化分散成微小顆粒，此時(shí)再與燃料混合 接著以一系列檔板除去較大顆粒的粒子 最後樣品進(jìn)入預(yù)混式燃燒器中，在火燄中加熱形成自由原子火焰式原子化器火焰式原子化器火焰式原子化器示意圖液體樣品霧化器(另有接燃料、氧化劑、輔助氧化劑管線)預(yù)混式燃燒器火焰式原子化器 預(yù)混式燃燒器優(yōu)點(diǎn): 1.火焰頭不易阻塞 2.產(chǎn)生火焰長(zhǎng)度較長(zhǎng)且安靜、增加靈敏度 與再現(xiàn)性 火焰的功能: 1.將樣品蒸發(fā)為氣態(tài) 2.分解化合物形成簡(jiǎn)單的分子或原子 3.激發(fā)分子/原子 石墨爐是一種商業(yè)化的電熱原子化器，其內(nèi)部為利用電能加熱

7、的石墨管，作為試樣原子化與吸光之空間。 以石墨爐進(jìn)行原子化時(shí)，所導(dǎo)入的試樣可用灰化後的鹽類(lèi)溶液或是未經(jīng)灰化的原始試樣。 當(dāng)試樣未經(jīng)分解而直接導(dǎo)入時(shí)，可藉由石墨爐的控溫程序，使試樣於不同溫度下依序進(jìn)行灰化及原子化。電熱原子化器 石墨管中的試樣在加熱至原子化所須的高溫時(shí)，所有的試樣將同時(shí)在短時(shí)間內(nèi)原子化，並可於設(shè)定的溫度和時(shí)間內(nèi)維持原子化狀態(tài)。 因此，與火焰原子化相比，石墨爐原子化可得到較高的靈敏度，但石墨爐原子化之分析結(jié)果精密度通常不如火焰原子化法，且基質(zhì)干擾之問(wèn)題一般較為嚴(yán)重，常須作背景校正。電熱原子化器微波消化法 此法是將酸性試劑與樣品接觸反應(yīng) 於微波消化裝置中加熱，使樣品溶解消化出欲分析的元素 冷卻後取出樣品經(jīng)靜置、過(guò)濾或離心即可得到消化液 微波消化法 將消化液稀釋至定體積 (用以減輕酸試劑所造成的非光譜性干擾並且保護(hù)儀器裝置) 接著使用FAA