實(shí)驗(yàn)二水中溶解氧的測(cè)定教案設(shè)計(jì)

1、實(shí)用文檔實(shí)驗(yàn)二水中溶解氧的測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)溶解氧水樣的采取方法。2、掌握用間接碘量法測(cè)定水樣中溶解氧的方法原理及基本操作?！緦?shí)驗(yàn)原理】溶解于水中的氧稱(chēng)為溶解氧，水中的溶解氧來(lái)自空氣中的氧及水生植物釋放出來(lái) 的氧，水越深，水溫越高，水中含鹽量越多，還原性物質(zhì)越多，溶解氧越少。溶解氧 有利于水生生物的生存。如許多魚(yú)類(lèi)在水中含溶解氧低于3-4mg/L時(shí)就不能生存，但對(duì)于金屬設(shè)備有腐蝕作用，如鍋爐水中溶解氧含量應(yīng)低于0.05-0.1mg/L .所以，在工業(yè)供水分析中對(duì)溶解氧的測(cè)定是很重要的。同時(shí)，溶解氧的測(cè)定對(duì)水體自凈作用的研 究有極其重要的作用，它可以幫助了解水體在不同的地點(diǎn)進(jìn)行自凈的速度。

2、溶解氧的測(cè)定方法有膜電極法、比色法和碘量法。對(duì)溶解氧含量較高的水樣，常 采用碘量法測(cè)定，下面是碘量法的測(cè)定原理。水樣中加入硫酸銳和氫氧化鈉溶液，生成氫氧化鈕沉淀，這一沉淀中的鈕，是與水中的溶解氧定量反應(yīng)的。Mn2+ 2OH=Mn(OH2U (白色)(1)當(dāng)有溶解氧時(shí),Mn(OH)2立即被氧化：2Mn(OH) 2+O=2MnO(OH)J (棕色)(2) 溶液酸化后，四價(jià)鈕將碘離子氧化成游離碘：MnO(OH)+2I-+4H=Mn+l2+3HO (3) 析出的碘用 Na&Q滴定：I2+2 NazSO = 2I -+SO2- (4)由反應(yīng)方程式(1)、(2)、(3)、(4)可知：n o2 ：

3、nSO 2 =1: 4。由Na&Q的濃度及 2 3消耗的體積可計(jì)算水中溶解氧的含量。 _1-j -Vi C 1 32.00溶解氧 p O (mg/L) =-V- 1000,式中Vi -滴定消耗Na&Q標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);下水樣體積 (mL;C-NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液白濃度(mol.L-1).如果水樣中有大量有機(jī)物，或其它還原性物質(zhì)時(shí)，會(huì)使結(jié)果偏低，而當(dāng)水樣中含有氧 化性物質(zhì)時(shí)可使結(jié)果偏高，此時(shí)應(yīng)作校正.采用雙瓶法可以消除氧化物的干擾.所謂的 雙瓶法，即取兩個(gè)溶解氧瓶，一瓶按碘量法測(cè)定.另一瓶先加HSO,再加堿性碘化鉀和硫 酸鈕，生成的碘用Na&Q滴定，記錄消耗Na&

4、;Q標(biāo)準(zhǔn)液白體積 5。V2即為水中氧化性物 質(zhì)消耗的NaSQ標(biāo)液體積，由一瓶中消耗的Na&Q標(biāo)液體積V中扣除.用雙瓶法的結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算式如下："s -，C CC （V1 V2）?1?32.00溶解氧（mg/L） = 1000如果還有還原性物質(zhì)時(shí)，可在堿性碘化鉀試劑中加入適量的碘酸鉀即可。但需注意兩瓶中所加入的堿性碘化鉀（內(nèi)有碘酸鉀）體積要準(zhǔn)確，以免引入誤差，因?yàn)榈馑?鉀與碘化鉀在酸性條件反應(yīng)生成碘：KIO3+6KI+HSO=KI+3K2SO+3HO+3I2NaSQ溶液應(yīng)提前一周配制，并用 KIO3標(biāo)定：KQ+5KI+3h2SO=3K2SO+3HO+3I212+2NaS2Q=2

5、NaI+Na&Q【儀器與試劑】1、儀器（每組）：溶解氧取樣瓶（250ml） 2個(gè)（標(biāo)記A、B瓶）；移液管（100ml、25ml、 5ml）各1支；刻度吸量管（5ml、1ml）各1支；錐形瓶（250ml） 4個(gè)；玻璃棒1支; 洗耳球1個(gè)；堿式滴定管（50ml） 1支；長(zhǎng)吸管1支；白瓷盤(pán)1個(gè)；量筒（100ml） 1 個(gè)。每3組用1個(gè)塑料桶（帶乳膠管）。2、試劑：硫酸溶液（1:1）：取蒸儲(chǔ)水50ml,緩慢加入硫酸（分析純）50ml,邊加邊攪拌，放 冷，即得。硫酸鈕溶液（340g/L）:稱(chēng)取34g硫酸鈕，力口 1ml硫酸溶液，溶解后，用蒸儲(chǔ)水稀釋 至100mL若溶液不清，則需過(guò)濾。堿性碘化鉀混

6、合液：稱(chēng)取30g氫氧化鈉、20g碘化鉀溶于100ml水，搖勻，貯于棕色試劑瓶中，避光彳存；淀粉溶液（10g/L）:稱(chēng)取可溶性淀粉1g,溶于10ml水中，邊攪拌邊倒入已煮沸的 100ml蒸儲(chǔ)水中，繼續(xù)煮沸2分鐘，即可。碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6KIO3）=0.0100mol/L :稱(chēng)取于180c下干燥的碘酸鉀3.567g, 準(zhǔn)確至0.002g,并溶于水中。轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。吸取10.00ml 至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3、實(shí)驗(yàn)教師準(zhǔn)備工作：（以一個(gè)班64人為例）（1）玻璃儀器配制：一般每2人一組，需準(zhǔn)備32組，另需準(zhǔn)備4支10ml移液管，用于稀釋碘酸鉀

7、溶液。（2）試劑的準(zhǔn)備：硫酸溶液（1:1）：配制2000ml,并分裝在16個(gè)（約2組用一瓶）試劑瓶?jī)?nèi)；硫酸鈕溶液：配制1000ml,并分裝在16個(gè)（約2組用一瓶）試劑瓶?jī)?nèi)。堿性碘化鉀混合液：配制1000ml,并分裝在16個(gè)（約2組用一瓶）試劑瓶?jī)?nèi)。淀粉溶液（10g/L）:配制600ml,并分裝在12個(gè)（約3組用一瓶）滴瓶?jī)?nèi)。碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C （1/6KIO3）=0.0100mol/L :配制第一步稀釋溶液1000ml,第二 步溶液讓每組同學(xué)自已稀釋?zhuān)?0 100）。碘化鉀4瓶：（每8組用一瓶）。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C （Na2s2。3）=0.01mol/L）:配制15000ml,貯于棕色玻璃瓶,

8、 放置15-20d后標(biāo)定。（3）水樣的準(zhǔn)備：自來(lái)水由同學(xué)自已取樣；同學(xué)來(lái)做實(shí)驗(yàn)時(shí)每人帶2瓶（礦泉水瓶）（含氧量高）水樣（校園噴泉池）。（4）做預(yù)試驗(yàn)。表1:水中溶解氧的測(cè)定項(xiàng)目12V硫代硫酸鈉終（ml）V硫代硫酸鈉初（ml）V硫代硫酸鈉終-V硫代硫酸鈉初（ml）溶解氧含量（mg/L）平均相對(duì)偏差（d ）結(jié)論:【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】1、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C （Na2s2。3）=0.01mol/L）的配制與標(biāo)定：配制：溶解2.50g硫代硫酸鈉于新煮沸且冷卻的水中，加入0.4g氫氧化鈉，用水稀釋至1000ml。貯于棕色玻璃瓶，放置15-20d后標(biāo)定。標(biāo)定：移取25.00ml稀釋的碘酸鉀溶液于錐形瓶中，加

9、入100ml左右的水、0.5g碘酸鉀、5ml硫酸溶液（1:1）。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C （NmS2O3）=0.01mol/L） 滴定，當(dāng)出現(xiàn)淡黃色時(shí)加入淀粉指示劑1ml,滴定至藍(lán)色完全消失。計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)用文檔標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。反應(yīng)方程式：KIO 3+5KI+3H 2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2l2+2Na2 s2O3=2NaI+Na2s4。6記算公式:c 3.56710 CL6 25C硫代硫酸鈉（mol / L）10001000 100214 V硫代硫酸鈉2、水樣的采?。哼M(jìn)行水中溶解氧的測(cè)定，必須專(zhuān)門(mén)采取水試樣。使用專(zhuān)門(mén)的溶解氧取樣瓶。由取樣瓶中取樣時(shí)，可利用虹吸法。

10、虹吸管必須插到測(cè)定瓶的底部，待水試樣進(jìn) 入測(cè)定瓶，并溢出1分鐘，取出虹吸管，但測(cè)定瓶?jī)?nèi)不得留有氣泡。由自來(lái)水管取樣時(shí)，應(yīng)先洗凈測(cè)定瓶和取樣桶，將測(cè)定瓶置桶內(nèi)，將膠管一端接 水龍頭，另一端插入測(cè)定瓶底部，調(diào)節(jié)水流約700mL/min,待水樣進(jìn)入測(cè)定瓶并超過(guò)瓶 口 150mm然后輕輕抽出膠管，瓶?jī)?nèi)不得有氣泡。3、水樣的預(yù)處理：若水樣中有能固定氧或消耗氧的懸浮物質(zhì)，可用硫酸鉀鋁溶液絮凝：用待測(cè)水樣 充滿1000ml帶塞瓶中并使水溢出。移20ml的硫酸鉀鋁溶液和4ml氨水于待測(cè)水樣中。 加塞、混勻、靜置沉淀。將上層精液吸至細(xì)口瓶中，再按測(cè)定步驟進(jìn)行分析。4、固定氧和酸化：用刻度吸量管吸1ml的硫酸銳溶

11、液， 于A測(cè)定瓶液面以下0.2-0.5cm處沿瓶壁注 入、然后再用同樣的方法加入3mL堿性碘化鉀混合液，蓋好瓶塞，勿使瓶?jī)?nèi)有氣泡。 按緊瓶塞顛倒混合2-3次，靜置，待沉淀至半途，再混合一次，靜置。此操作稱(chēng)為溶 解氧的固定。就是在堿性條件下，使水中的氧與Mn （OH 2生成MnO （OH 2棕色沉淀，使氧固定，由于此時(shí)溶液呈堿性，所以 MnO（OH 2還不能與I-反應(yīng)。水中的溶解氧越 多，生成沉淀的顏色越深。B瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1: 1）,然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入 3ml 堿性碘化鉀混合液，顛倒搖勻后靜置，不得有沉淀產(chǎn)生，然后兩瓶試液按下述步驟操 作。5、測(cè)定：A瓶水樣經(jīng)靜置

12、后，用移液管沿瓶壁加入硫酸溶液（1: 1） 5 mL注入瓶底，立即蓋好瓶塞，將水樣顛倒幾次至沉淀溶解，此時(shí)溶液因碘析出而顯黃色，在暗處?kù)o置5分鐘； B瓶用同法加入硫酸銳溶液1mL顛倒才8勻,暗處?kù)o置5分鐘.保持水溫低于15C,于上述兩瓶中分別取水樣100.00 mL,注入兩個(gè)250 mL錐形 瓶中，并立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C (Na2s2。3)=0.01mol/L)滴定至淺黃色，加入 1mL淀粉溶液繼續(xù)滴定，溶液由藍(lán)色變無(wú)色，記錄第一瓶水樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液C (Na2s203)=0.01mol/L)的體積V1和第二瓶水樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 C (Na2S2O3)=0.01mo

13、l/L)的體積V2,計(jì)算水樣中溶解氧的含量p Q(mg/L)。計(jì)算公式：溶解氧(mg/L)=濘與3 1000V0100V溶解氧瓶V試劑V溶解氧瓶6、結(jié)束工作：(1)按玻璃儀器清洗規(guī)范清洗本組的玻璃儀器。(2)按原位置擺好清洗后的玻璃儀器，清點(diǎn)數(shù)量，有無(wú)損耗，如有，則需填寫(xiě)玻璃儀 器破損記錄。(3)清理試驗(yàn)臺(tái)面及地面衛(wèi)生，離開(kāi)試驗(yàn)室?！咀⒁馐马?xiàng)】1、如果水樣是強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測(cè)定。2、測(cè)定溶解氧，取樣時(shí)要注意勿使水中含氧量有變化。在取樣操作中要按規(guī)程進(jìn)行。3、取地表水樣，水樣應(yīng)充滿水樣瓶至溢流，小心以避免溶解氧濃度改變。4、硫代硫酸鈉一般都含有少量雜質(zhì)(如 S、N

14、aSO、NaSO等)，在空氣中不夠穩(wěn)定，易 于風(fēng)化及潮解，不宜用直接法配制滴定液。5、水和空氣中細(xì)菌的作用能使硫代硫酸鈉分解，因此，配制硫代硫酸鈉滴定液要用新 煮沸放冷的水，加入少許氫氧化鈉作防腐劑。6、光線能促進(jìn)空氣對(duì)碘化鉀的氧化，尤其強(qiáng)光下影響更大，因此滴定時(shí)應(yīng)盡量避光。【數(shù)據(jù)記錄與處理1、原始記錄(1)填寫(xiě)預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，上課時(shí)需帶上預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，測(cè)得數(shù)據(jù)記在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中。(2)試驗(yàn)結(jié)束，計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將實(shí)驗(yàn)報(bào)告填寫(xiě)完整，交到實(shí)驗(yàn)老師處。2、數(shù)據(jù)處理表1:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C (Na2s2。3)=0.01mol/L)的標(biāo)定項(xiàng)目12V硫代硫酸鈉初(ml)V硫代硫酸鈉終(ml)V硫代硫酸鈉終-V

15、硫代硫酸鈉初(ml)C（Na2S2O3）平均相對(duì)偏差(d )表2:水中溶解氧的測(cè)定項(xiàng)目12V硫代硫酸鈉(ml)V硫代硫酸鈉(ml)V硫代硫酸鈉-V硫代硫酸鈉(ml)溶解氧含量(mg/L)平均相對(duì)偏差(d )【結(jié)論】【思考題】1、簡(jiǎn)述碘量法的雙瓶法測(cè)水中溶解氧的方法原理。答：見(jiàn)【實(shí)驗(yàn)原理部分】。2、測(cè)水中溶解氧時(shí)水樣的采取應(yīng)注意什麼問(wèn)題？為什么？答：(1)測(cè)定溶解氧，取樣時(shí)要注意勿使水中含氧量有變化。在取樣操作中要按規(guī)程 進(jìn)行。(2)取地表水樣，水樣應(yīng)充滿水樣瓶至溢流，小心以避免溶解氧濃度改變。(3)從配水系統(tǒng)管路中取樣，將一惰性材料管的入口與管道邊接，將管子出口插 入取樣底部，用溢流沖洗的方式

16、充入大約 10倍取樣瓶體積的水，最后注滿瓶子，瓶壁 上不得留有氣泡。(4)不同深度取樣。用一種特別的取樣器，內(nèi)盛取樣瓶，瓶上裝有橡膠入口管并 插入到取樣瓶的底部，當(dāng)溶液充滿取樣瓶時(shí)，將瓶中空氣排出。(5)取出水樣后，最好在現(xiàn)場(chǎng)加入硫酸鈕和堿性碘化鉀溶液，使溶解氧固定在水 中，再送至化驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定。3、什么是溶解氧的固定？答：用刻度吸量管吸1ml的硫酸銳溶液， 于A測(cè)定瓶液面以下0.2-0.5cm處沿瓶 壁注入、 然后再用同樣的方法加入3mL堿性碘化鉀混合液，蓋好瓶塞，勿使瓶?jī)?nèi)有氣 泡。按緊瓶塞顛倒混合2-3次，靜置，待沉淀至半途，再混合一次，靜置。此操作稱(chēng) 為溶解氧的固定。就是在堿性條件下，使

17、水中的氧與 Mn （OH 2生成MnO （OH 2棕色 沉淀,使氧固定，由于此時(shí)溶液呈堿性，所以 MnO（OH 2還不能與反應(yīng)。水中的溶 解氧越多，生成沉淀的顏色越深。B瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1: 1）,然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入 3ml 堿性碘化鉀混合液，顛倒搖勻后靜置，不得有沉淀產(chǎn)生，然后兩瓶試液按下述步驟操 作。4、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液如何標(biāo)定？原理是什么?答：標(biāo)定：移取25.00ml稀釋的碘酸鉀溶液于錐形瓶中， 加入100ml左右的水、0.5g碘酸鉀、5ml硫酸溶液（1:1）。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C （Na2s2。3）=0.01mol/L）滴定，當(dāng)出現(xiàn)淡黃色時(shí)加入淀粉指示劑

18、1ml,滴定至藍(lán)色完全消失。計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。記算公式:C硫代硫酸鈉（mol/L）3.5676 -1000214 V硫代硫酸鈉10251001000原理： KIO 3+5KI+3H 2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2I2+2Na2 s2O3=2NaI+Na2s4。65、寫(xiě)出p Qmg/L的計(jì)算公式，說(shuō)明公式中32/4的意義?一/ ,、C (V1 V2 )?!?32.00溶解氧(mg/L) = 1000V溶解氧瓶 V試劑V0 100 V溶解氧瓶意義：因?yàn)椋篗n+ 2OH=Mn(OH2U (白色)(1)2Mn(OH)+Q=2MnO(OH)J (棕色)(2)MnO(OH

19、7;2I -+4Hf=Mn+12+3HO (3)I2+2 Na2&Q = 2I -+SO2- (4)所以：n 02:n S2O32-=1:4“32”指氧的摩爾質(zhì)量。附：1、水中溶解氧的測(cè)定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備單。2、水中溶解氧的測(cè)定實(shí)驗(yàn)評(píng)分記錄表。工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備單水中溶解氧的測(cè)定、儀器設(shè)備名稱(chēng)規(guī)格用途應(yīng)備數(shù)量 （每組）應(yīng)備數(shù)量 （約總數(shù)）現(xiàn)實(shí)際數(shù)量 （總數(shù)）還需準(zhǔn)備 （總數(shù)）錐形瓶250ml標(biāo)定、測(cè)定水樣41300130100ml測(cè)量取樣瓶體積140040移液管100ml吸水樣140移液管25ml吸標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液140040移液管5ml吸硫酸溶液14040移液管1ml吸硫酸鎰溶液140大肚吸管5

20、ml吸堿性碘化鉀溶液14040大肚吸管10ml稀釋碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1支/6組1046容量瓶100ml稀釋碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液140040洗耳球吸液體140040取樣瓶250ml取水樣41406476取樣桶取水樣1個(gè)/3組15411白滴瓶60ml裝淀粉指示液1瓶/3組15123棕色小口瓶60ml裝堿性碘化鉀溶液1瓶/2組20164白色小口瓶125ml裝硫酸溶液1瓶/2組20164棕色小口瓶60ml裝硫酸鎰溶液1瓶/2組20164棕色下口瓶10L裝硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液2/32 組211容量瓶1L配制碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液1個(gè)/個(gè)組202天平0.01g配制溶液用1個(gè)/6組606棕色小口瓶2L貯存溶液用3、試劑材料：未注明

21、要求時(shí)，試劑均為 AR,水為國(guó)家規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水規(guī)格。名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量需配制總量定性濾紙r卦h長(zhǎng)硫酸溶液（1:1）125ml1瓶/2組3000ml硫酸鎰溶液60ml1瓶/2組1000ml堿性碘化鉀混合液60ml1瓶/2組1000ml淀粉指示液60ml1瓶/3組600ml原始記錄（實(shí)驗(yàn)報(bào)告單）1份/人63份碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）125ml1瓶/6組1000ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）1L分兩間放置20000ml、實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備:1、307、308 室。四、學(xué)生準(zhǔn)備：1、記錄用筆；2、工作服；3、試驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告。工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)評(píng)分記錄表水中溶解氧的測(cè)定一、總要求:數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、精密度好、操作規(guī)范、較訓(xùn)練、分析速度符合要求滿分