材料科學(xué)]材料研究測試方法透射電鏡的基本成像方式及原理ppt課件

1、二、透射電鏡的成像方式及原理二、透射電鏡的成像方式及原理 光學(xué)顯微鏡及掃描電鏡均只能察看物質(zhì)外表的微觀形貌，它無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。而透射電鏡由于入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改動其能量及運動方向。不同構(gòu)造有不同的相互作用。電子束透過試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度電子束透過試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織構(gòu)造不同，因此透射到熒光屏上的各點強(qiáng)織構(gòu)造不同，因此透射到熒光屏上的各點強(qiáng)度是不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布景象度是不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布景象就稱為襯度，所獲得的電子象稱為透射電子就稱為襯

2、度，所獲得的電子象稱為透射電子襯度象。襯度象。 透射電鏡的成象方式及原理透射電鏡的成象方式及原理衍射成象衍射成象(由構(gòu)造決議由構(gòu)造決議) 電子衍射花樣電子衍射花樣 在物鏡后焦面上構(gòu)成在物鏡后焦面上構(gòu)成顯微成象顯微成象(顯微形貌、缺陷顯微形貌、缺陷) 電子顯微圖象電子顯微圖象 在物鏡象平面上構(gòu)成在物鏡象平面上構(gòu)成顯微圖象顯微圖象調(diào)理物鏡線圈調(diào)理物鏡線圈電流，使中間電流，使中間鏡物平面與物鏡物平面與物鏡象平面重合鏡象平面重合,那么經(jīng)過中間那么經(jīng)過中間鏡鏡,投影鏡察看投影鏡察看的是試樣電子的是試樣電子顯微圖象顯微圖象(a)物鏡像平面物鏡像平面構(gòu)成電子顯構(gòu)成電子顯微圖象微圖象電子衍射電子衍射調(diào)理物鏡線

3、調(diào)理物鏡線圈電流，使圈電流，使中間鏡物平中間鏡物平面與物鏡后面與物鏡后焦面重合，焦面重合，那么經(jīng)過中那么經(jīng)過中間鏡，投影間鏡，投影鏡察看放大鏡察看放大的衍射花樣的衍射花樣(b)物鏡后焦面物鏡后焦面構(gòu)成電子衍射構(gòu)成電子衍射花樣花樣成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)高性能的透射電鏡大都采用高性能的透射電鏡大都采用5 5級透鏡放大，即級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。透射電鏡分析透射電鏡分析電子顯微圖象電子顯微圖象振幅襯度振幅襯度質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度(電子散射，電子散射，形貌察看形貌察看) 衍射襯度

4、衍射襯度(電子衍射電子衍射,察看構(gòu)造缺察看構(gòu)造缺陷和形貌陷和形貌)相位襯度相位襯度(透射束與散射束相互關(guān)涉透射束與散射束相互關(guān)涉,察看構(gòu)造察看構(gòu)造 )電子衍射花樣電子衍射花樣斑點花樣斑點花樣(單晶樣單晶樣)環(huán)花樣環(huán)花樣(多晶樣多晶樣)相位襯度：透射束與散射束相互關(guān)涉引起相位襯度：透射束與散射束相互關(guān)涉引起振幅襯度：振幅襯度：1.質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度:是非晶試樣中各部分厚度和密是非晶試樣中各部分厚度和密度差別導(dǎo)致對入射電子的散射程度不同度差別導(dǎo)致對入射電子的散射程度不同引起的引起的.2.衍射襯度衍射襯度:晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而引起的件的程度不同而引起的 一

5、電子顯微圖象的襯度一電子顯微圖象的襯度原理原理 概述概述襯度：是指試樣不同部位由于對入射電襯度：是指試樣不同部位由于對入射電子作用不同，經(jīng)成像放大系統(tǒng)后，在顯子作用不同，經(jīng)成像放大系統(tǒng)后，在顯示安裝上圖像顯示的強(qiáng)度差別。示安裝上圖像顯示的強(qiáng)度差別。 振幅襯度：振幅襯度是由于入射電子經(jīng)過試樣振幅襯度：振幅襯度是由于入射電子經(jīng)過試樣時，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅時，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有散射襯的變化，引起反差。振幅襯度主要有散射襯度質(zhì)量厚度襯度和衍射襯度兩種度質(zhì)量厚度襯度和衍射襯度兩種相位襯度：假設(shè)透射束與衍射束可以重新組合，相位襯度：假設(shè)透射束

6、與衍射束可以重新組合，從而堅持它們的振幅和位相，那么可直接得從而堅持它們的振幅和位相，那么可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個個原子的晶體構(gòu)造象。僅適于很薄的晶體試個原子的晶體構(gòu)造象。僅適于很薄的晶體試樣樣(100)。透射電鏡圖象襯度包括：透射電鏡圖象襯度包括：研討晶體內(nèi)部缺陷及界面，就要把晶體研討晶體內(nèi)部缺陷及界面，就要把晶體制成電子束透明的薄膜試樣進(jìn)展直接察制成電子束透明的薄膜試樣進(jìn)展直接察看，在所察看的微小區(qū)域內(nèi)，試樣的厚看，在所察看的微小區(qū)域內(nèi)，試樣的厚度相差不多，密度根本一致，對電子散度相差不多，密度根本一致，對電子散射作用大致一樣，所

7、以不能以質(zhì)厚襯度射作用大致一樣，所以不能以質(zhì)厚襯度察看晶體缺陷的圖象。察看晶體缺陷的圖象。晶體的衍射強(qiáng)度與其內(nèi)部缺陷和界面構(gòu)晶體的衍射強(qiáng)度與其內(nèi)部缺陷和界面構(gòu)造有關(guān)，可用來研討晶體。造有關(guān)，可用來研討晶體。A A、衍射襯度成像原理、衍射襯度成像原理與復(fù)型技術(shù)相比，它的最大優(yōu)點在于不與復(fù)型技術(shù)相比，它的最大優(yōu)點在于不僅可以分析晶體樣品的微觀組分和沉淀僅可以分析晶體樣品的微觀組分和沉淀物的外形、大小、分布等形貌方面的特物的外形、大小、分布等形貌方面的特征，而且直接提供了組分的晶體構(gòu)造和征，而且直接提供了組分的晶體構(gòu)造和各組分之間晶體學(xué)關(guān)系等信息。各組分之間晶體學(xué)關(guān)系等信息。A A、衍射襯度成像原理

8、、衍射襯度成像原理在透射電子顯微鏡下察看晶體薄膜在透射電子顯微鏡下察看晶體薄膜樣品所獲得的圖像，其襯度特征與樣品所獲得的圖像，其襯度特征與該晶體資料同入射電子束交互作用該晶體資料同入射電子束交互作用產(chǎn)生的電子衍射景象直接有關(guān)，此產(chǎn)生的電子衍射景象直接有關(guān)，此種襯度被稱為衍射襯度，簡稱種襯度被稱為衍射襯度，簡稱“衍襯衍襯。衍射襯度像衍射襯度像-察看晶體缺陷最正確方式察看晶體缺陷最正確方式 要求試樣厚度要求試樣厚度100nm 衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差別以及構(gòu)造振幅布拉格反射條件程度差別以及構(gòu)造振幅不同而構(gòu)成電子圖象反差，是利用電子不同而構(gòu)成電

9、子圖象反差，是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的一種衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的一種方法。它僅屬于晶體構(gòu)造物質(zhì)，對于非方法。它僅屬于晶體構(gòu)造物質(zhì)，對于非晶體試樣是不存在的。察看晶粒界面、晶體試樣是不存在的。察看晶粒界面、晶格缺陷等。晶格缺陷等。如晶界、層錯、位錯如晶界、層錯、位錯衍射襯度像根本類型：衍射襯度像根本類型： 明場像明場像 暗場像暗場像 偏心暗場像偏心暗場像 中心暗場像中心暗場像明場像明場像: : 采用物鏡光采用物鏡光欄將衍射束擋掉，欄將衍射束擋掉，只讓透射束經(jīng)過只讓透射束經(jīng)過而得到圖象襯度而得到圖象襯度的方法稱為明場的方法稱為明場成像，所得的圖成像，所得的圖象稱為明場像。象稱

10、為明場像。 ( (無衍射的為亮無衍射的為亮象，強(qiáng)衍射的為象，強(qiáng)衍射的為暗像暗像) )。暗場像用物鏡光欄擋住透射束及其他衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束經(jīng)過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。實現(xiàn)暗場象的方法有兩種：A. 使光闌孔偏離透鏡軸(偏心暗場像)B. 使入射電子束傾斜(中心暗場像) A.使光闌孔偏離透鏡軸使光闌孔偏離透鏡軸(偏心暗場像偏心暗場像)偏心暗場像偏心暗場像用物鏡光欄用物鏡光欄擋去透射束擋去透射束及其他衍射及其他衍射束，讓一束束，讓一束強(qiáng)衍射束成強(qiáng)衍射束成像，無衍射像，無衍射的為暗像，的為暗像，強(qiáng)衍射的為強(qiáng)衍射的為亮像。亮像。 B.使入射電子束傾斜使入射電子束傾斜(中心

11、暗場像中心暗場像)中心暗場像中心暗場像用束偏轉(zhuǎn)安裝用束偏轉(zhuǎn)安裝使透射束偏至使透射束偏至光欄孔以外光欄孔以外傾斜照射傾斜照射法，法， 而使而使衍射束經(jīng)過光衍射束經(jīng)過光欄在像平面成欄在像平面成像，即所謂中像，即所謂中心暗場法，擋心暗場法，擋去透射束，讓去透射束，讓衍射束成像，衍射束成像，強(qiáng)衍射亮像，強(qiáng)衍射亮像，不衍射暗像。不衍射暗像。1.1.理想晶體的常見的特征像理想晶體的常見的特征像( (在資在資料薄膜試樣中，會出現(xiàn)與晶體缺料薄膜試樣中，會出現(xiàn)與晶體缺陷毫無關(guān)聯(lián)的兩種像陷毫無關(guān)聯(lián)的兩種像) )：a.a.等厚條紋厚度條紋衍射強(qiáng)等厚條紋厚度條紋衍射強(qiáng)度隨樣品厚度的變化，同一亮線度隨樣品厚度的變化，同

12、一亮線( (或暗線或暗線) )所對應(yīng)的樣檔次置具有所對應(yīng)的樣檔次置具有一樣的厚度。一樣的厚度。衍射襯度像分析衍射襯度像分析等厚條紋等厚條紋金屬金屬A A和和B B兩個取兩個取向不同的向不同的晶粒之間晶粒之間存在傾斜存在傾斜晶界，其晶界，其中一個晶中一個晶面取向滿面取向滿足布拉格足布拉格方程產(chǎn)生方程產(chǎn)生衍射，它衍射，它的楔形邊的楔形邊境構(gòu)成等境構(gòu)成等厚條紋像厚條紋像等傾條紋等傾條紋b.等傾條紋彎曲消光條紋，是由于制等傾條紋彎曲消光條紋，是由于制樣或過熱呵斥平整試樣彎曲，隆起或凹樣或過熱呵斥平整試樣彎曲，隆起或凹陷所構(gòu)成的一種附加條紋。陷所構(gòu)成的一種附加條紋。假設(shè)平整的試樣晶面與試樣外表垂直，即假

13、設(shè)平整的試樣晶面與試樣外表垂直，即晶面與電子束入射方向平行，不會產(chǎn)生晶面與電子束入射方向平行，不會產(chǎn)生條紋圖象條紋圖象但當(dāng)試樣向上彎曲時，入射電子束不再與但當(dāng)試樣向上彎曲時，入射電子束不再與晶面平行，其夾角增大到滿足布拉格方晶面平行，其夾角增大到滿足布拉格方程時，那么產(chǎn)生衍射景象在明場像中出程時，那么產(chǎn)生衍射景象在明場像中出現(xiàn)黑色條紋，由等傾條紋可判別試樣的現(xiàn)黑色條紋，由等傾條紋可判別試樣的彎曲方向。彎曲方向。等傾條紋等傾條紋同一亮線或同一亮線或暗線所對應(yīng)暗線所對應(yīng)的樣檔次置，的樣檔次置，晶面有一樣晶面有一樣的位向。的位向。2.2.非理想晶體的衍射非理想晶體的衍射 上面討論了理想的，無缺陷的完

14、好晶上面討論了理想的，無缺陷的完好晶體的衍襯象，但在實踐中，由于熔煉，體的衍襯象，但在實踐中，由于熔煉，加工和熱處置等緣由，晶體或多或少存加工和熱處置等緣由，晶體或多或少存在著不完好性，并且較復(fù)雜，這種不完在著不完好性，并且較復(fù)雜，這種不完好性包括三個方向：好性包括三個方向： 1.由于晶體取向關(guān)系的改動而引起的不由于晶體取向關(guān)系的改動而引起的不完好性，例如晶界、孿晶界等等。完好性，例如晶界、孿晶界等等。 2.晶體缺陷引起，主要有點缺陷，線缺陷、晶體缺陷引起，主要有點缺陷，線缺陷、面缺陷及體缺陷。面缺陷及體缺陷。3. 相轉(zhuǎn)變引起的晶體不完好性：相轉(zhuǎn)變引起的晶體不完好性：a.成分不成分不變組織不變

15、；變組織不變；b.組織改動成分不變；組織改動成分不變；c.相相界面界面假設(shè)晶體試樣為一厚度完全均勻、沒有假設(shè)晶體試樣為一厚度完全均勻、沒有任何彎曲和缺陷的完好晶體薄膜，某晶任何彎曲和缺陷的完好晶體薄膜，某晶面在各處滿足布拉格條件程度一樣，衍面在各處滿足布拉格條件程度一樣，衍射強(qiáng)度一樣，無論用透射束或衍射束成射強(qiáng)度一樣，無論用透射束或衍射束成像，均看不到襯度。像，均看不到襯度。但假設(shè)晶體中存在缺陷但假設(shè)晶體中存在缺陷-層錯、位錯時，層錯、位錯時，位錯周圍的晶面畸變，晶面在樣品的不位錯周圍的晶面畸變，晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件不同，衍射強(qiáng)度同部位滿足布拉格條件不同，衍射強(qiáng)度不同，得到位錯線

16、的衍襯像。不同，得到位錯線的衍襯像。透射電鏡可得到由層錯和位錯圖象可研透射電鏡可得到由層錯和位錯圖象可研討位錯的種類和密度，在金屬和合金相討位錯的種類和密度，在金屬和合金相變與形變研討中是很重要的。變與形變研討中是很重要的。位錯位錯是一種線缺陷，位錯線兩側(cè)發(fā)生了方是一種線缺陷，位錯線兩側(cè)發(fā)生了方向相反的部分畸變，在畸變的部分晶體內(nèi)，向相反的部分畸變，在畸變的部分晶體內(nèi)，總有能夠在某個位置恰巧符合布拉格衍射條總有能夠在某個位置恰巧符合布拉格衍射條件，出現(xiàn)特強(qiáng)衍射束。件，出現(xiàn)特強(qiáng)衍射束。位錯位錯位錯是晶體中原子陳列的一種特殊組態(tài)位錯是晶體中原子陳列的一種特殊組態(tài),處于位錯附近的原子偏離正常位置而產(chǎn)

17、處于位錯附近的原子偏離正常位置而產(chǎn)生畸變。生畸變。位錯線有刃位錯和螺旋位錯兩種位錯線有刃位錯和螺旋位錯兩種位錯襯度位錯襯度晶體缺陷晶體缺陷面缺陷面缺陷-是將資料分成假設(shè)干是將資料分成假設(shè)干區(qū)域的邊境，如外表、晶界等。區(qū)域的邊境，如外表、晶界等。堆積層錯面缺陷表現(xiàn)為一系堆積層錯面缺陷表現(xiàn)為一系列平行于層錯面與薄膜外表交線列平行于層錯面與薄膜外表交線的規(guī)那么條紋的規(guī)那么條紋堆垛層錯的襯度堆垛層錯的襯度層錯是晶體中最簡單的平面型缺陷，是層錯是晶體中最簡單的平面型缺陷，是晶體內(nèi)部分區(qū)域原子面的堆垛順序發(fā)生晶體內(nèi)部分區(qū)域原子面的堆垛順序發(fā)生了過失，即層錯面兩側(cè)的晶體發(fā)生了相了過失，即層錯面兩側(cè)的晶體發(fā)生

18、了相對位移對位移R R。孿晶界孿晶界孿晶界是結(jié)晶學(xué)平面，且孿晶界兩孿晶界是結(jié)晶學(xué)平面，且孿晶界兩側(cè)晶體為鏡面對稱，所以其晶界條側(cè)晶體為鏡面對稱，所以其晶界條紋是筆直的，且條紋兩側(cè)晶體襯度紋是筆直的，且條紋兩側(cè)晶體襯度往往相反，而普通晶界卻無此特征往往相反，而普通晶界卻無此特征傾斜晶界傾斜晶界 金屬金屬和和兩個取兩個取向不同的晶粒之間存向不同的晶粒之間存在傾斜晶界，當(dāng)在傾斜晶界，當(dāng)晶晶粒晶面取向不滿足布粒晶面取向不滿足布拉格方程，而拉格方程，而晶粒晶粒晶面取向滿足布拉格晶面取向滿足布拉格方程時方程時,晶粒產(chǎn)生衍晶粒產(chǎn)生衍射，它的邊境構(gòu)成等射，它的邊境構(gòu)成等厚條紋像，可判別金厚條紋像，可判別金屬晶

19、粒邊境的構(gòu)造特屬晶粒邊境的構(gòu)造特點。點。晶界是一個約幾個原子到幾百個原子厚晶界是一個約幾個原子到幾百個原子厚度的過渡區(qū)，原子陳列由一個晶粒的位度的過渡區(qū)，原子陳列由一個晶粒的位置過渡到另一個晶粒的原子陳列，即不置過渡到另一個晶粒的原子陳列，即不符合第一個晶粒的陳列，也不符合另一符合第一個晶粒的陳列，也不符合另一晶粒的陳列，處于兩者之間。晶粒的陳列，處于兩者之間。 4 4 第二相粒子第二相粒子 第二相粒子主要是指那些和基體之間處第二相粒子主要是指那些和基體之間處于共格或半共格形狀的基質(zhì)粒子于共格或半共格形狀的基質(zhì)粒子 它們的存在會使基體晶格發(fā)生畸變，由它們的存在會使基體晶格發(fā)生畸變，由此就引入了

20、缺陷矢量此就引入了缺陷矢量R R，使產(chǎn)生畸變的，使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的部分之間出晶體部分和不產(chǎn)生畸變的部分之間出現(xiàn)襯度的差別，這類襯度被稱為應(yīng)變現(xiàn)襯度的差別，這類襯度被稱為應(yīng)變場襯度場襯度a.非共格“夾雜物方式-第二相粒子晶格與基體晶格相互不影響,不會引起基體晶格的明顯畸變.b.半共格方式-指第二相粒子某方向與基體一樣，另一方向那么不同。c.共格方式-指第二相晶格在各個方向上均與基體一樣B B、相位襯度像高分辨率像、相位襯度像高分辨率像- -幾幾nmnm厚厚) )位相襯度是由于散射波和透射波在像平位相襯度是由于散射波和透射波在像平面上干涉而引起的襯度。當(dāng)試樣厚度小面上干涉而引起的襯度。當(dāng)試樣厚度小于于10nm時，樣品細(xì)節(jié)在時，樣品細(xì)節(jié)在1nm左右，這時左右，這時相位襯度是主要的。相位襯度