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1、篩板精微實(shí)驗(yàn)裝置使用說(shuō)明書華中師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院2021年12月篩板精儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)裝置一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉板式精儲(chǔ)塔的結(jié)構(gòu)、流程及各部件的結(jié)構(gòu)作用;2、了解精儲(chǔ)塔的正確操作,學(xué)會(huì)正確處理各種異常情況;3、用作圖法確定精儲(chǔ)塔全回流與局部回流時(shí)理論板數(shù),并計(jì)算出全塔效率二、實(shí)驗(yàn)流程、裝置描述篩板精儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)流程圖閥門:V1塔釜加料閥,V2塔釜放凈閥,V3塔釜出料閥,V4塔底產(chǎn)品罐放凈閥,V5塔頂產(chǎn)品罐放凈閥,V6冷卻正丙醇流量調(diào)節(jié)閥,V7采出電磁閥,V8回流電磁閥,V9采樣閥,V1RV11壓差計(jì)連通閥溫度:TI1塔釜溫度,TI2塔頂溫度,TI3回流溫度,TI4進(jìn)料溫度,TI5TI12塔板溫度.壓力:PI1塔釜
2、壓力.差壓:DPI1全塔壓降.流量:FI1冷卻正丙醇流量.液位:LI1塔釜液位.流程說(shuō)明:進(jìn)料:進(jìn)料泵從原料罐內(nèi)抽出原料液,經(jīng)過(guò)塔釜換熱器,原料液走管程,塔釜溢流液走殼程,熱交換后原料液由塔體中間進(jìn)料口進(jìn)入塔體塔頂出料:塔內(nèi)蒸汽上升至冷凝器,蒸汽走殼程,冷卻正丙醇走管程,蒸汽冷凝成液體,流入微分器,一路經(jīng)回流電磁閥回流至塔內(nèi),另一路經(jīng)采出電磁閥流入塔頂產(chǎn)品罐塔釜出料:塔釜溢流液經(jīng)塔釜出料閥V3溢流至塔釜換熱器,塔釜溢流液走殼程,原料液走管程,熱交換后塔釜溢流液流入塔釜產(chǎn)品罐冷卻正丙醇:冷卻正丙醇來(lái)自實(shí)驗(yàn)室自來(lái)正丙醇,經(jīng)冷卻正丙醇流量調(diào)節(jié)閥V6限制,轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量,流入冷凝器,冷卻正丙醇走管程,
3、蒸汽走殼程,熱交換后冷卻正丙醇排入地溝設(shè)備儀表參數(shù):精儲(chǔ)塔:塔內(nèi)徑D=50mm塔內(nèi)采用篩板及圓形降液管,共有8塊板,板間距HT=55mm塔板:篩板上孔徑d=1.5mm篩孔數(shù)N=127個(gè),開孔率11%進(jìn)料泵:蠕動(dòng)泵,25#!料管,流量1.6ml/r,轉(zhuǎn)速0-100.0rpm冷卻正丙醇流量計(jì)16160l/h總加熱功率為3.3Kw壓力傳感器010KPa溫度傳感器:PT10Q直徑3mm差壓傳感器0-5KPa、實(shí)驗(yàn)操作以乙醇-正丙醇為例:1、開車、一般是在塔釜先參加1020v%體積的乙醇正丙醇溶液,釜液位與塔釜出料口持平、開啟軟件和裝置電源,軟件與設(shè)備建立連接軟件操作見附1-軟件說(shuō)明.、開啟電加熱電源,
4、選擇加熱方式,維持塔釜壓力在約1000Pa為適宜.、翻開塔頂冷凝器進(jìn)正丙醇閥V5,流量約80l/h.、回流比操作切換至手動(dòng)狀態(tài),關(guān)閉采出電磁閥,開啟回流電磁閥,使塔處于全回流狀態(tài);、配好進(jìn)料液約20-30V%體積的乙醇正丙醇溶液,分析出實(shí)際濃度,參加進(jìn)料罐2、進(jìn)料穩(wěn)定階段、當(dāng)塔頂有回流后,維持塔釜壓力約1000pa、全回流操作穩(wěn)定一定時(shí)間后,翻開加料泵,將加料流量調(diào)至3050mL/min.、維持塔頂溫度不變后操作才算穩(wěn)定.3、局部回流、回流比操作切換至自動(dòng)狀態(tài),設(shè)置采出電磁閥和回流電磁閥開啟時(shí)間,一般情況下回流比限制R=L/D=48范圍此可根據(jù)自己情況來(lái)定.、分別讀取塔頂、塔釜、進(jìn)料的溫度,取
5、樣檢測(cè)濃度,記錄相關(guān)數(shù)據(jù).注:乙醇-正丙醇體系可通過(guò)阿爾貝折光儀測(cè)得乙醇濃度.4、非正常操作非正常操作種類,選做、回流比過(guò)小塔頂采出量過(guò)大引起的塔頂產(chǎn)品濃度降低;、進(jìn)料量過(guò)大,引起降液管液泛.、加熱電壓過(guò)底,容易引起塔板漏液.、加熱電壓過(guò)大,容易引起塔板過(guò)量霧沫夾帶甚至液泛.5、停車、實(shí)驗(yàn)完畢,回流比操作切換至手動(dòng)狀態(tài),關(guān)閉進(jìn)料泵、采出電磁閥,開啟回流電磁閥,維持全回流狀態(tài)約5min.、關(guān)閉電加熱,等板上無(wú)氣液時(shí)關(guān)閉塔頂冷卻正丙醇.四、實(shí)驗(yàn)原理蒸儲(chǔ)技術(shù)原理是利用液體混合物中各組分的揮發(fā)度不同而到達(dá)別離目的.此項(xiàng)技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品加工及其它領(lǐng)域,其主要目的是將混合液進(jìn)行別離.根據(jù)
6、料液別離的難易、別離的純度,此項(xiàng)技術(shù)又可分為一般蒸儲(chǔ)、普通精儲(chǔ)及特殊精儲(chǔ)等.本實(shí)驗(yàn)是屬于針對(duì)酒精一正丙醇系統(tǒng)作普通精儲(chǔ)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn).根據(jù)純驗(yàn)證性非開發(fā)型實(shí)驗(yàn)要求,本實(shí)驗(yàn)只作全回流和某一回流比下的局部回流兩種情況下的實(shí)驗(yàn).1、乙醇一正丙醇系統(tǒng)特征乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)摩爾分率J*六丁P123456t(C)97.1693.8592.6691.6088.3286.25x00.126P0.1880.2100.3580.461y00.2400.3180.3390.5500.650J*六丁P7891011t(C)84.9884.1383.0680.5978.38x0.5460.60010.6630.8441.0
7、y0.7110.7600.7990.9141.0乙醇、正丙醇汽化熱和熱容數(shù)據(jù)溫度乙醇止丙醇汽化熱(kJ/kg)熱容(kJ/kg-K)汽化熱(kJ/kg)熱容(kJ/kg-K)0985.292.23839.882.2110969.662.30827.622.2820953.212.38814.802.3530936.032.46801.422.4340918.122.55787.422.4950899.312.65772.862.5960879.772.76757.602.6970859.322.88741.782.7980838.053.01725.342.8990815.793.14708.
8、202.92100792.523.29690.302.96理想體系,平衡曲線能用y=f(a,x)來(lái)描述,只能用原平衡數(shù)據(jù),通過(guò)上述數(shù)據(jù)回歸分析得到位相對(duì)揮發(fā)度.為非理想體系,平衡曲線不能用y=f(a,x)來(lái)描述,只能用原平衡數(shù)據(jù).10.90.80.70.6y0.50.40.30.20.1000.10.20.30.40.50.60.70.80.91x圖1.相對(duì)揮發(fā)度回歸分析圖2.35c時(shí)折光率與液相組成的關(guān)系液相組成35折光率nD液相組成35折光率nD01.3790.64451.36340.050521.37750.71011.3620.099851.37620.79831.360.19741.
9、3740.84421.3590.29501.37190.90641.35730.39771.36920.95091.36530.4971.3671.01.35510.5991.3652、全回流操作特征:塔與外界無(wú)物料流不進(jìn)料,無(wú)產(chǎn)品;操作線y=x每板間上升的氣相組成=下降的液相組成;XD-XW最大化也既理論板數(shù)最小化.在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用于設(shè)備的開停車階段,使系統(tǒng)運(yùn)行盡快到達(dá)穩(wěn)定.圖2.全回流時(shí)最小理論板的圖解法求取3、局部回流操作可以測(cè)出以下數(shù)據(jù):溫度C:tD、tF、tw組成mol/mol:xd、xf、xw流量l/h:F、DL(塔頂回流量)回流比R:R=L/Da.精儲(chǔ)段操作線:RXdyxR1
10、R1進(jìn)料熱狀況q:根據(jù)xF在tx(y)相圖中可分別查出露點(diǎn)溫度tv和泡點(diǎn)溫度tLIvIfIkmol原料變成飽和蒸汽所需的熱量qIvIl原料的摩爾汽化熱IV:在xF組成、露點(diǎn)tV下,飽和蒸汽的燃;1VXFIA(1XF)IB冷CPA(tV0)rA(1Xf)CPB(tV0)rBGa、Gb:乙醇和正丙酉!在定性溫度t=(tv+0)/2下的比熱KJ/Kmol.Ka、b:乙醇和正丙酉!在露點(diǎn)溫度tV下的汽化潛熱KJ/KmolIL:在Xf組成、泡點(diǎn)3下,飽和液體的燃;IvXfIa(1Xf)IbXfCpa«l0)(1Xf)Cpb«l0)Qa、Cpb:乙醇和正丙酉!在定性溫度t=(tl+0)
11、/2下的比熱KJ/Kmol.K在Xf組成、實(shí)際進(jìn)料溫度tF下,原料實(shí)際的始;(1Xf)CpB(tF0)根據(jù)實(shí)驗(yàn),進(jìn)料是常溫下(冷液)進(jìn)料,有tF<tLIFXFIA(1X=)IBXFCPA(tF0)pa、Gb:乙醇和正丙醇在定性溫度t=(tf+0)/2下的比熱KJ/Kmol.Kb.q線方程(進(jìn)料線方程):yqxqXfq1d點(diǎn)坐標(biāo):根據(jù)精儲(chǔ)段操作線方程和q線方程可解得其交點(diǎn)坐標(biāo)(xd,yd)c.提儲(chǔ)段操作線方程:ym1L'WxwXmL'WL'W但因塔中的摩爾流量不清楚,只能根據(jù)(Xw,Xw)(Xd,yd)兩點(diǎn)坐標(biāo),利用兩點(diǎn)式可求得提儲(chǔ)段操作線方程.根據(jù)以上計(jì)算結(jié)果,作
12、出相圖,由作圖法可求算出局部回流下的理論板數(shù)N理論,即圖中梯級(jí)的個(gè)數(shù)在相平衡線與操作線之間作梯級(jí),梯級(jí)的個(gè)敷即為理退板數(shù),扣掉塔釜一級(jí)即為板效率中的理法板數(shù)圖3.局部回流時(shí)理論板的圖解法求取根據(jù)以上求得的全回流或局部回流的理論板數(shù),從而可分別求得其全塔效率Et:EtN理論1100%N實(shí)際五、考前須知1、每組實(shí)驗(yàn)前應(yīng)觀察蒸汽發(fā)生器內(nèi)適宜的正丙醇位,正丙醇位過(guò)低或無(wú)正丙醇,電加熱一定會(huì)燒壞.由于電加熱是濕式,嚴(yán)禁干燒.2、長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)將設(shè)備內(nèi)正丙醇放凈.3、嚴(yán)禁學(xué)生進(jìn)入操作面板后,以免發(fā)生觸電.六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告1、根據(jù)相平衡數(shù)據(jù)作出相圖,并利用回歸分析求取平均相對(duì)揮發(fā)度數(shù)據(jù).2.作出全回流與局部回流時(shí)圖解法求理論板的圖.3、作圖求出的總理論板數(shù)時(shí),要求精確
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