實驗二十七 氣相色譜法測定大氣中的苯系物

1、實驗二十七 氣相色譜法測定大氣中的苯系物一實驗?zāi)康?1.通過本實驗學會用氣相色譜法測定大氣中苯系物的方法； 2.掌握用氣相色譜法測定大氣中苯系物的過程和氣相色譜儀對有機物等的分離原理及有關(guān)儀器的使用。二測定原理 苯、甲苯、二甲苯等是有機工業(yè)的重要原料和溶劑。在醫(yī)藥、合成染料、有機農(nóng)藥、硝基化合物、油漆、樹脂等方面有廣泛的用途，因此，大氣中苯系物的污染比較常見，且因苯系物沸點較低，易燃易爆、毒性大、會危害人體的中樞神經(jīng)和造血系統(tǒng)，應(yīng)予以重點分析監(jiān)測。 大氣中的苯系物一般以蒸氣的形式分散在空氣中?？諝庵械谋较滴锘蛴袡C蒸氣經(jīng)活性碳采集濃縮(苯等可在較高濃度下直接進樣進行色譜分析)，以二硫化碳解吸，以

2、適當?shù)纳V分離拄分離，用FID檢測器進行檢測。以色譜保留時間定性，色譜峰高或峰面積定量。三設(shè)備與藥品 1.活性碳管 用長70mm，內(nèi)徑4mm，外徑6mm的玻璃管，其中裝兩部分2040目椰子殼活性碳，中間用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔開，玻璃管兩端用火熔封?；钚蕴荚谘b關(guān)前于600通氮氣處理1小時。管中前部裝100mg，后部裝50mg活性碳。后部活性碳外邊用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外邊則用硅烷化的玻璃棉固定?；钚蕴脊艿淖枇Ξ斄髁繛?l/min，須在3.3KPa以下。 2.采樣泵；流量計(00.5l/min)；具塞刻度試管(1mL)； 3.氣相色譜儀附FID檢測器。 4.色譜純

3、的苯、甲苯等有機物標準樣品；二硫化碳。四分析方法 1.試樣的采集 臨采樣前打開活性碳管兩端，將管連接在采樣泵上，注意活性碳少的一端接采樣泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取110l空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽，盡快分析。否則應(yīng)冷藏保存。 在采樣的同時做一空白管，此管除不抽氣外，按樣品管同樣操作。 2.色譜條件 色譜柱：2.5%鄰苯二甲酸二壬酯2.5%有機澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目； 柱溫：8090; 汽化室和檢測器溫度：250; 載氣(氮氣):50mL/min；空氣：500mL/min；氫氣:50mL/min。 3.標準曲線的繪制 于10m

4、L容量瓶中先加入少量二硫化碳，然后用微量注射器加入10100mg標樣，用二硫化碳稀釋至刻度。計算0.5mL標準溶液中苯、甲苯等物質(zhì)的含量，此液為儲備液。用前再用二硫化碳將儲備液分別稀釋為不同含量的標準溶液，所配的標準溶液中應(yīng)包括被測物的最高容許濃度時規(guī)定所采空氣體積中的含量。 用微量注射器取5uL標準溶液，每個標準溶液注射3次，以濃度mg/0.5mL對峰面積或峰高作圖，繪制標準曲線。 4.樣品分析 將已采樣后的活性碳管的玻璃毛取出棄去。把第一部分活性碳移入具塞試管中。把隔開活性碳用的泡沫塑料取出棄去，第二部分的活性碳移入另一個具塞試管中。上述兩具塞試管中分別加入0.5mL二硫化碳，放置30mi

5、n，隨時搖動，分析時以二硫化碳定溶至0.5mL。同時作空白管的解吸。 取5uL樣品和空白試液進行色譜分析，每個樣品做三次平行實驗。 5.解吸效率的測定 由于在一定條件下，每種化合物在活性碳上的解吸效率受多種因素影響，如實驗室的不同、活性碳的批號不同等，因此對有機物的吸附和解吸效率也是不同的。故在計算樣品含量時應(yīng)考慮被測物質(zhì)在活性碳上的解吸效率。 測定解吸效率時，將6份100mg活性碳分別于具塞試管中，此活性碳必須與采樣所用的為同一批。將以上的6支試管分為3組，分別加入0.5mL高、中、低含量的標準溶液。中等含量的應(yīng)為相當于最高容許濃度的標準溶液，放置30min，隨時搖動。按照標準溶液操作用同一

6、支微量注射器進樣求出峰面積(B)；同時取100mg活性碳，加入0.5mL二硫化碳作為解吸空白，其它操作相同，求出峰面積(C)。以上操作是根據(jù)標準溶液中剩余的被測物質(zhì)的量大致等于活性碳上所解吸的被測物的量的原理而進行的。 按下式分別計算高、中、低含量被測物時平均解吸效率： 式中：A被測物的峰面積。 B C 以平均解吸效率對含量做圖繪制解吸效率曲線備用。 注意：平均解吸效率應(yīng)在實際測定前測定出。五計算 式中：X空氣中苯系物蒸氣的濃度，mg/M3； C由標準曲線上查出的被測物的含量，mg/0.5mL； D解吸效率； V0換算成標準狀況下的采樣體積，L。六思考題 1. 試述氣相色譜法的分離原理。 2. 試述FID檢測器的檢