明礬的制備實驗報告

1、明帆的制備、組分含量測定及其晶體的培養(yǎng)一.實驗目的1 .熟練掌握無機物的提取、提純、制備、分析等方法的操作及方案設計2 .學習設計綜合利用廢舊物的化學方法。3 .學習從溶液中培養(yǎng)晶體的原理和方法。4 .自行設計鑒定產品的組成、純度和產率的方法，并鑒定之。儀器和試劑(1)儀器：100cm3燒杯，布氏漏斗，抽濾瓶，表面皿，玻璃棒，試管，電子 天平，容量瓶(250 mL、100mL),移液管，錐形瓶(兩個)，烘箱。(2)試劑 廢鋁(易拉罐)，NH3 H2O (6mol dm-3) , H2SO4 (9mol dm -3), KAl (SO4)2 12H2O 品種，EDTA 溶液(0.02599mol

2、 L-1),二甲酚橙(XO , 2g L-1) 水溶液,HCl(6mol L-1 ,3mol L-1),NH3 H2O(1+1),六次甲基四胺溶液(200g L-1), Zn2+(0.02581 mol L-1); NH4F 溶液:200 g L-1 ,貯于塑料瓶中；KOH容液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中；氯化鋼溶液：0.25g/mL ,取25.45克氯化鋼溶于100mL蒸儲水中；硫酸根標準貯備溶液：550ug/mL,準確稱取1.3522g已烘干的基準硫酸鉀定容 于100mL容量瓶中。二.實驗提要目前使用的鋁制品的包裝和用具較多，因此廢舊飲料罐、盒，鋁質導

3、線等廢鋁很多，設計簡便的方法由鋁制的易拉罐制備明磯(KAl(SO4)2 12HQ ,并培養(yǎng)明磯的單品，計算產率和鑒定產品的質量。1、實驗原理(1)明研的制備將鋁溶于稀氫氧化鉀溶液制得偏鋁酸鉀：2Al+2KOH+2H 2O=2KAlO 2+3H2往偏鋁酸鉀溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度較小的復鹽溫度T/K物質種類273283293303313333353363KAl(SO 4)2 12H2O/g3.003.995.908.3911.724.871.0109Al2(SO4)3 /g31.233.536.440.445.859.273.080.8K2SO4/g7.49.311.113.014.

4、818.221.422.9KAl(SO4)2 12H2O反應式為：KAlO 2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO 4)2.12H2O不同溫度下明磯、硫酸鋁、硫酸鉀的溶解度(100gH2O中)如下表所示:單晶的培養(yǎng)要使晶體從溶液中析出，從原理上來說有兩 種方法。以圖1的溶解度曲線的過溶解度曲線 為 例 ，圖1落的碼定區(qū)”為溶解度曲線，在曲線的下方為不飽和A 點狀態(tài)的溶液出發(fā)，要使晶體析出，其中一種方法是采用降低溫度的冷卻法的過程， 即保持濃度一定，種辦法是采用的過程，即保持溫度一定，增加濃度的蒸發(fā)法。用這樣的方法使溶液的狀態(tài)進入到線上方區(qū)域。一進到這個區(qū)域一般就有品核產生和成長。但有些物質

5、，在一定條件下，雖處于這個區(qū)域，溶液中并不析 出晶體，成為過飽和溶液?？墒沁^飽和度是有界限的，一旦達到某種界限時，稍 加震動就會有新的，較多的晶體析出（在圖中，度曲線）。在表示過飽和的界限，此曲線稱為過溶解之間的區(qū)域為準穩(wěn)定區(qū)域。要使晶體能較大地成長起來，就應當使溶液處于準穩(wěn)定區(qū)域，讓它慢慢地成長，而不使細小的晶體析出。根據溶解與結晶原理，在飽和溶液中采用加入人工晶種方法培養(yǎng)硫酸鋁鉀的單晶。KAl（SO4）2 12H2O為正八面體晶形。為獲得棱角完整、透明的單晶，應讓籽 晶 （晶種） 有足夠的時間長大，而晶籽能夠成長的前提是溶液的濃度處于適當過飽和的準穩(wěn)定區(qū)（圖11 的區(qū)）。本實驗通過將室溫下

6、的飽和溶液在室溫下靜置，靠溶劑的自然揮發(fā)來創(chuàng)造溶液的準穩(wěn)定狀態(tài)，人工投放晶種讓之逐漸長成單晶。2、制備：制備工藝路線大致如下：步驟及現(xiàn)象：2.1.1 清除廢鋁表層的污染物，洗凈，干燥。2.1.2 稱取 1.8g 廢鋁，加入KOH 50ml ，加熱溶解。有大量的氣泡產生，隨著產品的溶解，溶液瞬間變成黑色，溶解到無氣泡再產生，固體幾乎消失時停止。2.1.3 抽濾，取下清液。濾液顯微黃色。2.1.4往精液中滴加硫酸時產生絮狀沉淀，繼續(xù)滴加硫酸時產生白色沉淀，繼續(xù) 滴加硫酸至不再產生沉淀，加熱，溶液變澄清。2.1.5 。濃縮結晶。用滌綸線把預先準備的品種系好，剪去余頭，纏在玻棒上懸 吊在飽和溶液中，一

7、天后，可得到棱角完整齊全、晶瑩透明的大塊晶體。樣品總重量/g54.549濾紙/g0.712凈重/g53.837三.廣品鑒定準確稱取0.6013g產品，加入35ml 1: 3HC1,微熱，冷卻后，定容于100ml 容量瓶中。1、鋁離子鑒定：實驗原理由于Al3+易水解而形成一系列多核氫氧基絡合物，且與EDTA反應慢，絡合比不恒定，常用返滴定法測定鋁含量。加入定量過量的EDTA標準溶液，加熱煮沸幾分鐘，使絡合完全，繼在 pH為 56,以二甲酚橙為指示劑，用 Zn2+標準溶液滴定過量的 EDTA。然后，加入過量 的NH4F,加熱至沸，使AlY-與F-之間發(fā)生置換反應，釋放出與 Al3+等物質的量的 E

8、DTA,再用Zn2+鹽標液滴定釋放出來的EDTA而得到鋁的含量.有關反應如下：pH = 3.5 時,Al3+ （試液）+ Y4- （過量）=AlY-, Y4-闡）pH = 56時，加XO指示劑，用Zn2+鹽標液滴定剩余的 Y4-Zn2+ + Y4-（剩）=ZnY2-終點：Zn2+（過量）+XO= Zn-XO顏色變化：黃色 一紫紅色置換反應：AlY -+6F-=AlF 63-+Y4-（置換）滴定反應：Y4-（置換）+ Zn2+= ZnY2-終點：Zn2+（過量）+XO= Zn-XO 顏色變化：黃色 一紫紅色步驟與現(xiàn)象：吸取所配試液25.00ml于250ml錐形瓶中，加入10ml 0.02mol/

9、L EDTA溶液，二 甲酚橙指示劑1滴，用1: 1氨水調至溶液恰成紫紅色，然后滴加1: 3HCl 3滴，將 溶液煮沸3min左右，冷卻，加入20%六次甲基四胺溶液20ml,此時溶液應成黃 色，如不成黃色，可用HCl調節(jié)，再補加二甲酚橙指示劑1滴，用鋅標準溶液滴 定至溶液從黃色變?yōu)榧t紫色（此時，不計體積）。加入 20%NH4F溶液10ml,將 溶液加熱至微沸，流水冷卻，再補加二甲酚橙指示劑1滴，此時溶液應呈黃色，若溶液呈紅色，應滴加1: 3HCl使溶液呈黃色，再用鋅標準溶液滴定至溶液由黃 色變?yōu)樽霞t色時，即為終點。根據消耗的鋅鹽溶液的體積，計算Al3+的百分含量。實驗數據:滴定前（ml）00滴定

10、后（ml）6.13r 6.21 1用量（ml）6.136.21平均用量（ml）6.17鋁的含量（mmo）1.5071鋁的含量（%2.82、硫酸根鑒定：2.2.1 標準曲線的繪制：精確吸取硫酸根標準溶液1、2、3、4、5mL于5個25mL比色管中。同時加 入0.25g/mL氯化鋼溶液直至沒沉淀產生，用蒸儲水稀釋至刻度，勻速攪拌 1分 鐘，將渾濁液倒入1厘米比色皿中，靜置4分鐘，在420nm處，以蒸儲水作空 白，分別測其吸光度。以吸取硫酸根標準溶液ml數為橫坐標，以吸光度為縱坐 標繪制標準曲線。2.2.2 樣品的測定：吸取上述待用溶液 1.00mL于25mL容量瓶中，同時加入 0.25g/mL氯化鋼溶液直至沒沉淀產生，用蒸儲水稀釋至刻度，勻速攪拌1分鐘。 將渾濁液倒入1厘米比色皿中，靜置4分鐘，在波長420nm處，以蒸儲水作空