藥物的鑒別試驗學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1第一頁，共45頁。第1頁/共45頁第二頁，共45頁。第2頁/共45頁第三頁，共45頁。 二、藥物鑒別試驗的分類 一、藥物鑒別試驗的特點 三、藥物鑒別的方法第3頁/共45頁第四頁，共45頁。第4頁/共45頁第五頁，共45頁。第5頁/共45頁第六頁，共45頁。藥物鑒別試驗藥物鑒別試驗(shyn)的主要的主要特點特點第6頁/共45頁第七頁，共45頁。中國藥典附錄收載一般鑒別試驗：丙二酰脲類、托烷生物中國藥典附錄收載一般鑒別試驗：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香堿類、芳香(fngxing)(fngxing)第一胺類、有機氟化物類、無機金屬第一胺類、有機氟化物類、無機金屬鹽類、有機酸鹽、無機酸鹽鹽

2、類、有機酸鹽、無機酸鹽第7頁/共45頁第八頁，共45頁。第8頁/共45頁第九頁，共45頁。芳香第一胺類：酸性條件下重氮化，與堿性芳香第一胺類：酸性條件下重氮化，與堿性-萘酚偶合反應(yīng)萘酚偶合反應(yīng)N2+Cl-.+NaNO2+2HCl+NaCl+2H2ON2+Cl-.+NaOH+NaCl+2H2O橙黃色到猩紅色沉淀橙黃色到猩紅色沉淀(chndin)(chndin)第9頁/共45頁第十頁，共45頁。丙二酰脲類丙二酰脲類（1 1）硝酸銀試液反應(yīng)：取供試品約。加碳酸鈉試液）硝酸銀試液反應(yīng)：取供試品約。加碳酸鈉試液1ml1ml與水與水10ml10ml，振搖，振搖2 2分鐘，濾過，濾液中逐滴加入分鐘，濾過，濾

3、液中逐滴加入(jir)(jir)硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖即溶解，繼續(xù)滴加硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖即溶解，繼續(xù)滴加過量硝酸銀試液，沉淀不再溶解。過量硝酸銀試液，沉淀不再溶解。（2 2）銅吡啶試液反應(yīng)：取供試品約）銅吡啶試液反應(yīng)：取供試品約50mg50mg，加吡啶溶液（，加吡啶溶液（110110）5ml5ml，溶解后加銅吡啶試液，溶解后加銅吡啶試液1ml1ml，即顯紫色或生成，即顯紫色或生成紫色沉淀。紫色沉淀。第10頁/共45頁第十一頁，共45頁。有機酸鹽（水楊酸鹽）有機酸鹽（水楊酸鹽）水楊酸水楊酸 + + FeCl3中性中性(zhngx(zhngxng)ng)條件條件弱酸性條件弱

4、酸性條件(tiojin)(tiojin)紅色紅色(hngs)(hngs)配位配位化合物化合物紫色配位化合物紫色配位化合物水楊酸鹽水楊酸鹽+ +稀鹽酸稀鹽酸水楊酸（白色沉淀，溶于醋水楊酸（白色沉淀，溶于醋酸銨）酸銨）第11頁/共45頁第十二頁，共45頁。托烷類生物堿：發(fā)生托烷類生物堿：發(fā)生Vitali反應(yīng)反應(yīng)水解水解3HNO3三硝基衍生物三硝基衍生物KOH(C2H5OH)KOH深紫色深紫色莨菪莨菪(lng (lng dng)dng)酸酸第12頁/共45頁第十三頁，共45頁。氯化物氯化物（1 1）硝酸銀試液反應(yīng)：取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，）硝酸銀試液反應(yīng)：取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，

5、加硝酸銀試液，即產(chǎn)生白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液加硝酸銀試液，即產(chǎn)生白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。如供試品為生物堿即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。如供試品為生物堿，或其他有機堿的鹽酸鹽，必須先加氨試液使成堿性，將析出，或其他有機堿的鹽酸鹽，必須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，取濾液進行實驗。的沉淀濾過除去，取濾液進行實驗。（2 2）二氧化錳）二氧化錳- -硫酸反應(yīng)：少量供試品置試管中，加等量二氧硫酸反應(yīng)：少量供試品置試管中，加等量二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即產(chǎn)生氯氣化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即產(chǎn)生氯氣(l q)

6、(l q)，能，能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍色使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍色第13頁/共45頁第十四頁，共45頁。無機金屬鹽（無機金屬鹽（Na，K，Ca，NH4+）焰色反應(yīng)焰色反應(yīng)Na顯鮮黃色顯鮮黃色(hungs)；K顯紫色；顯紫色；Ca顯磚紅色顯磚紅色銨鹽：銨鹽：供試品供試品 + NaOH氨氣氨氣使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍使硝酸使硝酸(xio sun)亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色第14頁/共45頁第十五頁，共45頁。第15頁/共45頁第十六頁，共45頁。巴比妥類藥物一般鑒別試驗巴比妥類藥物一般鑒別試驗+2AgNO3+2HNO3丙二酰脲丙二酰脲-

7、CONHCONHCO- 可與某些金屬離子（可與某些金屬離子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）等）反應(yīng)呈色或產(chǎn)生反應(yīng)呈色或產(chǎn)生(chnshng)沉淀沉淀白色白色(bis)沉淀沉淀第16頁/共45頁第十七頁，共45頁。巴比妥類藥物專屬鑒別試驗巴比妥類藥物專屬鑒別試驗硫噴妥鈉：與硫噴妥鈉：與Pb2+Pb2+反應(yīng)反應(yīng)(fnyng)(fnyng)生成黑色生成黑色PbSPbS司可巴比妥：碘取代司可巴比妥：碘取代(qdi)(qdi)反應(yīng)反應(yīng)苯巴比妥：甲醛苯巴比妥：甲醛(ji qun)-(ji qun)-硫酸反應(yīng)硫酸反應(yīng)第17頁/共45頁第十八頁，共45頁。第18頁/共45頁第十九頁，共45頁。第19頁/共45

8、頁第二十頁，共45頁。對比吸收系數(shù)的一致性對比最大吸收波長、最小吸收波長、肩峰波長的一致性對比最大吸收波長及其吸光度的一致性對比吸光度比值的一致性紫外-可見光譜鑒別法 采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法。即按規(guī)定條件測定藥物的紅外吸收光譜圖，與藥品紅外光譜集中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)圖譜對比 認識紅外光譜圖紅外光譜鑒別法第20頁/共45頁第二十一頁，共45頁。三、鑒別三、鑒別(jinbi)(jinbi)的方法的方法第21頁/共45頁第二十二頁，共45頁。三、鑒別三、鑒別(jinbi)(jinbi)的方法的方法第22頁/共45頁第二十三頁，共45頁。三、鑒別三、鑒別(jinbi)(jinbi)的方法的方法第23頁/共45頁第

9、二十四頁，共45頁。三、鑒別三、鑒別(jinbi)(jinbi)的方法的方法第24頁/共45頁第二十五頁，共45頁。三、鑒別三、鑒別(jinbi)(jinbi)的方法的方法第25頁/共45頁第二十六頁，共45頁。 采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法。即按規(guī)定條件測定藥物的紅外吸收光譜圖，與藥品紅外光譜集中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)圖譜對比 認識紅外光譜圖 主要依據(jù)主要依據(jù)：標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法，主要參數(shù)是吸收峰主要參數(shù)是吸收峰的位置和吸收峰的強度，另外還需分析特征區(qū)與的位置和吸收峰的強度，另外還需分析特征區(qū)與指紋區(qū)的峰形特點指紋區(qū)的峰形特點紅外光譜鑒別法第26頁/共45頁第二十七頁，共45頁。第27頁/共45頁第二十

10、八頁，共45頁。N-HO-HN-HPh:C=C芳胺酚COONaOHNH2第28頁/共45頁第二十九頁，共45頁。第29頁/共45頁第三十頁，共45頁。采用對照品對照法。將供試品與對照品按規(guī)定配成溶液，在同一薄層板上試驗，供試品溶液所顯的主斑點的顏色（或熒光）與位置（Rf）應(yīng)與對照品溶液的主斑點一致，而且主斑點的大小與顏色的深淺也應(yīng)大致相同儀器簡單、簡便易行、分離能力較強、應(yīng)用廣薄層色譜法采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱，對供試品進行分離測定的色譜方法。鑒別藥物時，要求供試品和對照品色譜峰的保留時間（tR ）一致選擇性好、分離效率高、快速、靈敏高效液相色譜法第30頁/共45頁第三十一頁，共45頁。藥物的鑒別試驗是根據(jù)藥物分子結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)，利用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?.藥物鑒別試驗分為一般鑒別試驗、專屬鑒別試驗2.藥物鑒別的方法通常包括化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法等3.第31頁/共45頁第三十二頁，共45頁。第32頁/共45頁第三十三頁，共45頁。第33頁/共45頁第三十四頁，共45頁。第34頁/共45頁第三十五頁，共45頁。第35頁/共45頁第三十六頁，共45頁。第36頁/共45頁第