T∕CAIAS 001-2021 褐藻提取物 巖藻黃素

1、 ICS 67.220.20 X 41 T/CAIAS團 體 標 準T/CAIAS 0012021褐藻提取物巖藻黃素Brown seaweed extractFucoxanthin 2021-01-01發(fā)布2021-01-01實施 T/CAIAS 0012021 前言本文件按照GB/T 1.1-2020標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則的規(guī)定起草。- 1 - T/CAIAS 0012021 褐藻提取物巖藻黃素1 范圍本文件界定了褐藻提取物巖藻黃素的化學名稱、分子式、結構式、相對分子質(zhì)量，并規(guī)定了要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、標志、包裝、運輸、儲存。本文件適用于以羊棲菜、海帶、

2、裙帶菜等大型褐藻為原料，經(jīng)過清洗、提取、分離、干燥、添加或不添加食用植物油、包裝等加工過程制成的巖藻黃素產(chǎn)品。2 規(guī)范性引用文件下列文件中通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 2716食品安全國家標準植物油GB 2762 食品安全國家標準食品中污染物限量GB 5009.3 食品安全國家標準食品中水分的測定GB 5009.236 食品安全國家標準動植物油脂水分及揮發(fā)物的測定GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標準GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB 31

3、640 食品安全國家標準食用酒精3 主成分的化學名稱、分子式、結構式和相對分子質(zhì)量3.1 化學名稱巖藻黃素，又稱巖藻黃質(zhì)或褐藻黃素，英文名 Fucoxanthin。3.2 分子式分子式為C42H58O6。3.3 結構式褐藻中提取的巖藻黃素結構以全反式為主，全反式巖藻黃素結構式見圖1。圖1 全反式巖藻黃素結構式- 1 - T/CAIAS 0012021 3.4 相對分子質(zhì)量658.91（按 2014年國際相對原子質(zhì)量）。4 要求4.1 原輔料要求4.1.1 褐藻所用褐藻原料無腐爛、變質(zhì)、泥沙等。 4.1.2 生產(chǎn)用水應符合GB 5749的規(guī)定。4.1.3 酒精應符合GB 31640的規(guī)定。4.1

4、.4 植物油應符合GB 2716的規(guī)定。4.2 感官要求應符合表 1的規(guī)定。表1 感官要求要求項目粉狀橙紅色至紅棕色粉末油液色澤狀態(tài)氣味雜質(zhì)紅色至紅棕色均勻油狀物略帶海藻腥味無肉眼可見外來雜質(zhì)4.3 理化指標應符合表 2的規(guī)定。表2 理化指標指標項目粉狀精品508.0油液粗品高精品低濃度高濃度巖藻黃素含量（g/100g）水分（g/100g）30801.05.01.04.4 污染物應符合GB 2762的規(guī)定。- 2 - T/CAIAS 0012021 5 試驗方法5.1鑒別按本標準附錄 A的規(guī)定執(zhí)行。5.2感官檢驗粉狀樣品取 3g5g（油液樣品取 1mL2mL）置于潔凈的墊有白色濾紙的平皿中，在

5、光線充足、無異味或其他干擾的環(huán)境下，按 4.2的要求逐項進行檢查。5.35.45.5巖藻黃素含量按本標準附錄B的規(guī)定執(zhí)行。水分粉狀產(chǎn)品按 GB 5009.3的規(guī)定執(zhí)行,油液產(chǎn)品按 GB 5009.236的規(guī)定執(zhí)行。污染物按 GB 2762規(guī)定的檢驗方法執(zhí)行。6 檢驗規(guī)則6.1 組批規(guī)則在原料及生產(chǎn)條件基本相同的情況下，同一天或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。按批號抽樣。6.2 抽樣方法采用隨機抽樣的方式，同一批產(chǎn)品抽取2份試樣，每份樣品量應能滿足檢測需求。6.3 檢驗分類6.3.1 出廠檢驗每批產(chǎn)品應進行出廠檢驗，出廠檢驗由生產(chǎn)單位質(zhì)量檢驗部門執(zhí)行，檢驗項目為感官、巖藻黃素含量、水分。檢驗合格簽發(fā)檢

6、驗合格證，產(chǎn)品憑檢驗合格證明入庫或者出廠。6.3.2 型式檢驗有下列情況之一時應進行型式檢驗，檢驗項目為本文件中規(guī)定的全部項目：a）停產(chǎn)6個月以上，恢復生產(chǎn)時；b）原料產(chǎn)地變化或改變生產(chǎn)工藝，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c）國家行政主管機構提出進行型式檢驗要求時；d）出廠檢驗與上次型式檢驗有較大差異時；e）正常生產(chǎn)時，每年至少二次的周期性檢驗；f）對質(zhì)量有爭議，需要仲裁時。- 3 - T/CAIAS 0012021 6.3.3 判定規(guī)則所有指標全部符合本文件的規(guī)定時，則判該批產(chǎn)品合格。7 標簽、標志、包裝、運輸、儲存7.1 標簽、標志標識應清晰、易懂、醒目，標明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)者或經(jīng)銷者的名稱、地址、批

7、號、生產(chǎn)日期、貯存條件、保質(zhì)期、凈重、產(chǎn)品標準代號等。7.2 包裝與產(chǎn)品接觸的包裝材料應潔凈、無毒、無異味，宜采用真空或充氮氣包裝，材料應符合相關食品安全標準的規(guī)定。7.3 運輸7.3.1 粉狀產(chǎn)品宜在4以下低溫避光運輸，油液產(chǎn)品可在常溫下避光運輸。7.3.2 運輸工具應清潔、衛(wèi)生，無異味，運輸中防止受潮、日曬、蟲害、有害物質(zhì)的污染，不應靠近或接觸腐蝕性物質(zhì)，不應與氣味濃郁物品混運。7.3.3 搬運產(chǎn)品時應輕拿輕放，嚴禁摔扔、撞擊、擠壓。7.4 儲存7.4.1 粉狀產(chǎn)品宜在4以下避光儲存，油液產(chǎn)品可在常溫條件下避光貯存。7.4.2 儲存庫應清潔、衛(wèi)生，無異味，有防鼠防蟲設施。不得與有毒、有害、

8、有腐蝕性、易揮發(fā)的物品或其他影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品一起存放。7.4.3 不同品種、等級、批次的產(chǎn)品應分垛存放，標識清楚，并與墻壁、地面、天花板保持適當?shù)木嚯x，堆放高度以紙箱受壓不變形為宜。- 4 - T/CAIAS 0012021 附錄 A（規(guī)范性附錄）產(chǎn)品鑒別試驗方法A.1 原理根據(jù)巖藻黃素和玉米黃素等色素組分對吸附劑的吸附能力不同，在展開劑中遷移速度不同，通過不同的比移值（Rf）區(qū)分目標物質(zhì)中的巖藻黃素，并排除玉米黃素等類胡蘿卜素的干擾。A.2 試劑A.2.1 除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水。A.2.2 無水乙醇。A.2.3 丙酮。A.2.4 正己烷。A

9、.2.5 展開劑：正己烷-丙酮混合溶液（6.5:3.5）：根據(jù)層析缸用量大小，分別按照體積比6.5:3.5移取正己烷、丙酮于燒杯中，混勻備用，現(xiàn)用現(xiàn)配。A.2.6 巖藻黃素標準品，純度98%。A.2.7 玉米黃素標準品，純度85%。A.3 儀器A.3.1 硅膠G薄層板。A.3.2 層析缸：規(guī)格與色譜板相適應。A.3.3 分析天平：感量0.0001g。A.4 鑒別方法A.4.1 試樣溶液取試樣0.1g，置于5mL微量試管中加無水乙醇1mL，使之完全溶解，避光保存。A.4.2 對照品溶液取巖藻黃素標準品、玉米黃素標準品各1mg，分別置于5mL微量試管中，加無水乙醇1mL使之完全溶解，配制成濃度為1

10、mg/mL的溶液，避光保存。A.4.3 色譜操作分別吸取對照品溶液、試樣溶液各5µL，點樣于硅膠G薄層板上。以正己烷-丙酮混合溶液（A. 2.5）為展開劑，將點好的薄層板放入層析缸中，薄層板浸入展開劑的深度以不淹沒原點為宜，密閉。待展開距離約8cm時，取出薄層板，標記溶劑前沿位置，并標記原點位置。整個實驗過程要求在1h內(nèi)完成。A.4.4 結果判定A.4.4.1 置可見光下檢視，與巖藻黃素標準品進行對照，試樣色譜相應的位置上顯示相同顏色的斑點，呈黃色或黃棕色。與玉米黃素標準品對照色譜相應的位置上無斑點。A.4.4.2 巖藻黃素Rf值應在0.40-0.49之間，而玉米黃素Rf值大于0.5

11、。- 5 - T/CAIAS 0012021 A.4.4.3 比移值Rf的計算比移值Rf按式（A.1）計算，結果保留小數(shù)點后兩位。L1Rf = A.1 L0式中：L1原點到試樣（或標準品）色斑中心的距離，單位為厘米（cm）；L0原點到展開劑前沿的距離，單位為厘米（cm）；Rf試樣（或標準品）的比移值。A.4.5 判定依據(jù)試樣結果應符合A.4.4的規(guī)定，且試樣比移值和巖藻黃素標準品比移值相差范圍應在3%以內(nèi)。- 6 - T/CAIAS 0012021 附錄 B（規(guī)范性附錄）巖藻黃素含量的檢測高效液相色譜法B.1 原理巖藻黃素在波長450nm附近有最大吸收峰，且濃度與峰面積成正比。樣品中巖藻黃素經(jīng)

12、乙醇提取，采用高效液相色譜，在450nm處用紫外可見檢測器，外標法定量。B.2 試劑B.2.1 除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水。B.2.2 乙腈，色譜純。B.2.3 無水乙醇。B.2.4 巖藻黃素標準品：純度98%。B.2.5 巖藻黃素標準儲備溶液（200g/mL）：稱取0.002g（精確至0.00001g），用乙腈溶解并定容至10mL棕色容量瓶中，搖勻，置于4冰箱中避光儲存。B.3 儀器B.3.1 高效液相色譜儀：配紫外可見檢測器。B.3.2 分析天平：感量0.00001g、0.0001g。B.3.3 移液槍：200L、1mL、5mL。B.3.4 容量

13、瓶：棕色，10mL、100mL。B.3.5 濾膜：0.45m。B.4 測定步驟B.4.1 樣品溶液的配制B.4.1.1 粉狀樣品溶液的配制根據(jù)樣品目標含量的不同，準確稱取待測樣0.02g0.04g（精確至0.0001 g），加入少量無水乙醇(B.2.3)，超聲使之完全溶解，用無水乙醇定容至100mL棕色容量瓶中，超聲脫氣、經(jīng)濾膜（B.3.5）過濾至液相進樣瓶中待測。B.4.1.2 油液樣品溶液的配制根據(jù)樣品目標含量的不同，準確稱取待測樣0.04g0.08g（精確至0.0001 g），加入少量無水乙醇，超聲使之完全溶解，用無水乙醇定容至10mL棕色容量瓶中，超聲脫氣、經(jīng)濾膜過濾至液相進樣瓶中待測

14、。B.4.2 標準溶液的配制將巖藻黃素標準儲備溶液（B.2.5）用乙腈逐級稀釋，配制成濃度為0 g/mL、10 g/mL、20 g/mL、50 g/mL、100g/mL、200 g/mL的巖藻黃素標準溶液。分別取上述溶液經(jīng)濾膜過濾至液相瓶中待測。B.4.3 色譜條件- 7 - T/CAIAS 0012021 a) 色譜柱：C18色譜柱，4.6mm×150mm，5m或性能相當者；b) 柱溫：25；c) 流速：0.8mL/min；d) 流動相：乙腈：純水體積比8：2；e) 檢測器波長： 450nm；f) 進樣體積：10L。B.4.4 色譜分析分別取標準溶液（B.4.2）和樣品溶液（B.4

15、.1）注入高效液相色譜儀，以標準溶液的峰面積對質(zhì)量濃度繪制標準工作曲線，根據(jù)巖藻黃素的保留時間定性，以樣品溶液的峰面積對照標準曲線進行定量，色譜圖參見圖B.1。B.5 計算樣品中巖藻黃素含量按式（B.1）計算，結果保留三位有效數(shù)字。X=(C×V×10-6/m) ×f×100 B.1 式中：X樣品中巖藻黃素含量，單位為克每100克（g/100g）；C樣品制備液中巖藻黃素濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V樣品制備液最終定容體積，單位為毫升（mL）；m樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；f 樣品的稀釋倍數(shù)。B.6 重復性每個試樣應取兩個平行樣進行測定，取其算術平均值為結果。在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的相對偏差不大于10%。B.7 巖藻黃素標準溶液及加標樣品液相色譜圖B.7.1 巖藻黃素系列標準溶液液相色譜圖見圖B.1。B.7.2 巖藻黃素粉狀樣品 200mg/kg加標水平色譜圖見圖B.2。B.7.3 巖藻黃素油液樣品 20mg/kg加標水平色譜圖見圖B.3。B.8 方法的定量限、