第四章食品一般成分的檢驗

1、第一節(jié)第一節(jié) 食品中水分的測定食品中水分的測定一、水分測定的意義一、水分測定的意義u 水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食品不變質(zhì)的手段。品不變質(zhì)的手段。 （一）水分的含量高低，對微生物的生長繁殖有密（一）水分的含量高低，對微生物的生長繁殖有密切的關(guān)系。切的關(guān)系。u 可加速污染物質(zhì)的擴散，不利于食品的貯存，并縮短食品的可食用期限。 （二）水分是重要的質(zhì)量指標之一。（二）水分是重要的質(zhì)量指標之一。u 食品中水分含量的多少，直接影響食品的感官性狀，并可改變食品的組織比例，改變營養(yǎng)素及有害物質(zhì)的濃度。 （三）水分是一項重要的經(jīng)濟指標。（三）水分是一項重

2、要的經(jīng)濟指標。u 水分測定對于計算生產(chǎn)中的物料平衡和實行工藝監(jiān)督等方面有很重要的意義。 由此可見，測定水分的重要性。由此可見，測定水分的重要性。二、水分的存在形式二、水分的存在形式1、自由水、自由水 靠分子間力形成的吸附水。保持水本身的物理靠分子間力形成的吸附水。保持水本身的物理特性，溶液狀態(tài)，能作為膠體的分散劑和鹽的溶特性，溶液狀態(tài)，能作為膠體的分散劑和鹽的溶劑，易蒸發(fā)，能結(jié)冰。劑，易蒸發(fā)，能結(jié)冰。2、結(jié)合水、結(jié)合水以配位鍵結(jié)合，其結(jié)合力大，很難用蒸發(fā)的方法以配位鍵結(jié)合，其結(jié)合力大，很難用蒸發(fā)的方法分離出去，在食品內(nèi)部不能作為溶劑。分離出去，在食品內(nèi)部不能作為溶劑。三、水分的測定方法三、水分

3、的測定方法 常壓干燥法（此法應(yīng)用廣泛）常壓干燥法（此法應(yīng)用廣泛） 1.干燥法干燥法 真空干燥法（有的樣品加熱分解時用）真空干燥法（有的樣品加熱分解時用） 紅外線干燥法紅外線干燥法 干燥器干燥法（干燥劑法）干燥器干燥法（干燥劑法） 2.蒸餾法蒸餾法 3.卡爾費休法卡爾費休法 4.水分活度水分活度AW的測定的測定 電子天平（一）直接干燥法（一）直接干燥法1.1.原理原理 食品中的水分一般是指在食品中的水分一般是指在100100C C左右直接左右直接干燥的情況下，所失去的物質(zhì)的總量。干燥的情況下，所失去的物質(zhì)的總量。 以原樣質(zhì)量以原樣質(zhì)量 - - 干燥后質(zhì)量干燥后質(zhì)量 = = 水分質(zhì)量水分質(zhì)量2.

4、2. 干燥法的前提條件干燥法的前提條件 樣品本身要符合三項條件樣品本身要符合三項條件 水分是唯一的揮發(fā)性物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性水分是唯一的揮發(fā)性物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。成分極微。水分的排除很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量水分的排除很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因為常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空干少。因為常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。燥除去結(jié)合水。食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。品。3. 操作條件的選擇操作條件的選擇（1

5、 1）稱量瓶的選擇）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃） 玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓干燥法。制，常用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但 對酸性食品不適宜對酸性食品不適宜，常用于常用于 減壓干燥法或原糧水分的測定。減壓干燥法或原糧水分的測定。 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/31/3高度。高度。 稱量瓶 稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子打開，斜放在旁邊，稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，

6、放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱量。冷卻后稱量。 稱量瓶 天平干燥器干燥器 干燥條件干燥條件n干燥溫度：干燥溫度：n一般是一般是 9595105 105 ；對含還原糖較多的食品應(yīng)先；對含還原糖較多的食品應(yīng)先于（于（50506060）干燥，然后再于）干燥，然后再于105105加熱。加熱。n對熱穩(wěn)定的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用120120130 130 干燥。干燥。n對于脂肪高的樣品，后一次質(zhì)量可能高于前一次對于脂肪高的樣品，后一次質(zhì)量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)以前一次的數(shù)據(jù)為準。（由于脂肪氧化），應(yīng)以前一次的數(shù)據(jù)為準。 干燥器干燥器(5) 干燥時間干燥時間恒量恒量最后兩次稱量相差最后兩次稱量相差

7、2 mg 。 基本保證水分蒸發(fā)完全?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時間規(guī)定時間根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。 對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。4. 樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大） （1 1）采集，處理，保存過程中，）采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的揮發(fā)損失或吸濕。水分的揮發(fā)損失或吸濕。（2 2）固體樣品要磨碎（粉碎），谷類）固體樣品要磨碎（粉碎），谷類過過1818目，其他目，其他30304040目。目。（3 3）液態(tài)樣品要

8、在水浴上先濃縮，然）液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后放入干燥箱中。后放入干燥箱中。（4） 濃稠液體（糖濃稠液體（糖漿、煉乳等）：漿、煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后放入干燥箱，兩者后放入干燥箱，兩者要知重量。要知重量。（5） 含水量含水量16%的谷類食品的谷類食品，采用兩步干燥法。采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，如面包，切成薄片，自然風(fēng)干自然風(fēng)干1520h，再稱量，磨碎，過再稱量，磨碎，過篩，烘干篩，烘干 。5. 分析步驟分析步驟 烘箱預(yù)熱烘箱預(yù)熱 稱量皿恒量稱量皿恒量m3 準確

9、稱樣準確稱樣+稱稱量皿重量皿重 m1 干燥干燥1h 冷卻冷卻30min 稱量稱量 干燥干燥1h 冷卻冷卻 30min 稱量稱量 反復(fù)至恒量反復(fù)至恒量準確稱樣準確稱樣+稱量皿質(zhì)量稱量皿質(zhì)量 m2 。水分的計算：水分的計算：水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%6. 6.注意事項注意事項 （1）牛乳、乳酪等含脂肪較多者，宜于）牛乳、乳酪等含脂肪較多者，宜于100C干干燥，以免因樣品氧化而增重。燥，以免因樣品氧化而增重。 （2）取樣量盡量少，一般應(yīng)控制其干燥殘留物為）取樣量盡量少，一般應(yīng)控制其干燥殘留物為1.53g為宜，樣品應(yīng)剪碎，盡量使樣品顆粒變小，為宜，樣品應(yīng)剪碎，

10、盡量使樣品顆粒變小，選用淺底寬面的稱量瓶，樣品須鋪層均勻且不能選用淺底寬面的稱量瓶，樣品須鋪層均勻且不能太厚，在烘烤過程中對樣品適時翻動攪拌，以利太厚，在烘烤過程中對樣品適時翻動攪拌，以利于水分的蒸發(fā)。于水分的蒸發(fā)。（3） 稱樣量稱樣量 l 對于固態(tài)、濃稠態(tài)食品稱樣量控制在對于固態(tài)、濃稠態(tài)食品稱樣量控制在 3 35 g5 g；含；含水分較高的樣品控制在水分較高的樣品控制在 151520 g20 g。（4） 干燥設(shè)備干燥設(shè)備 烘箱烘箱 電熱烘箱有各種形式，對流式、強力循環(huán)通風(fēng)式。電熱烘箱有各種形式，對流式、強力循環(huán)通風(fēng)式。（二）（二） 減壓干燥法減壓干燥法 1. 1. 原理原理 食品中水分在一定

11、的溫度及減壓的情況食品中水分在一定的溫度及減壓的情況下失去物質(zhì)的總量。下失去物質(zhì)的總量。l 適用于膠狀樣品，高溫易分解的樣品及含水分較適用于膠狀樣品，高溫易分解的樣品及含水分較多而揮發(fā)較慢的樣品中水分的測定，如含糖、味多而揮發(fā)較慢的樣品中水分的測定，如含糖、味精等易分解的食品。精等易分解的食品。 2. 2. 操作方法操作方法 將準確稱好的樣品放入真空干燥箱將準確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi)，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力內(nèi)，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力（40kPa53kPa)。（三）蒸餾法（三）蒸餾法 1.1.原理原理：食品中的水分與甲苯：食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾

12、出或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計算液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計算含量。適用于含水分較多又有含量。適用于含水分較多又有較多其它揮發(fā)性物質(zhì)的食品，較多其它揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。如油脂、香辛料等。 2. 2. 儀器儀器：水分測定器：水分測定器 水分測定儀1錐形瓶；2水分接收管，有刻度；3冷凝管 3. 操作方法操作方法：準確稱：準確稱2.005.00g樣品樣品于于250mL水分測定蒸餾瓶中水分測定蒸餾瓶中加入約加入約5075mL有機溶劑有機溶劑接蒸餾裝置接蒸餾裝置徐徐加熱蒸餾徐徐加熱蒸餾至水分大部分蒸出至水分大部分蒸出后后再加快蒸餾速度再加快蒸餾速度至至刻度管水量不再增加

13、刻度管水量不再增加讀數(shù)讀數(shù)。（。（） 4. 注意事項注意事項：（：（1）甲苯或二甲苯，先以水飽和后，）甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。 （2）對熱不穩(wěn)定的食品，應(yīng)選用低沸點的溶劑。）對熱不穩(wěn)定的食品，應(yīng)選用低沸點的溶劑。特點及使用范圍1、此法由于采用了一種高效的換熱方式，水分可以迅速移出；2、因為測定過程在密閉容器中進行，加熱溫度比直接干燥法低，故對易氧化、分解、熱敏性及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準確度明顯優(yōu)于干燥法；3、該法設(shè)備簡單操作方便現(xiàn)已廣泛用于谷物、果蔬、油類香料等多種樣品的水分測定，特別對于香料，此法是唯一公認

14、的水分含量的標準分析法；4、該法不適用于水分含量1g/100g的樣品的測定。（四）幾種方法的優(yōu)缺點（四）幾種方法的優(yōu)缺點 （1）設(shè)備簡單，操作方便1. 直接干燥法優(yōu)點優(yōu)點 （2）適合多數(shù)樣品，特別是 了 較干食品的水分測定 （3）結(jié)果準確 （1）時間較長 缺點 （2）有些食品不適宜，膠體、高脂肪、 為 高糖、含有較多高溫下易氧化易揮發(fā)的食品。（1）時間短：能使水分迅速離開物料表面，加快蒸發(fā)速度（2）溫度較低：防止含糖高的樣品高溫下脫水炭化，成分分解，高脂肪食品氧化（3）適應(yīng)范圍廣：膠狀、高溫易分解、水分較多揮發(fā)較慢的樣品（4）結(jié)果較準確 2. 減壓干燥法優(yōu)點l 蒸餾法與干燥法有較大差別，干燥法

15、是以烘烤后減失的質(zhì)量為依據(jù)，而蒸餾法是以蒸餾收集到的水量為準，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對水分測定的誤差。（1） 熱交換充分（2） 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少（3） 設(shè)備簡單，操作方便（4） 時間短。含水較多又有較多揮發(fā)性成分的食品 （1）水與有機溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象（2）樣品中水分可能沒有完全揮發(fā)出來（3）水分有時附著在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差（4）精確度差：最小刻度為0.1mL，100mg以下質(zhì)量為估計值 3.蒸餾法優(yōu)點 缺點 第二節(jié)第二節(jié) 食品中灰分的測定食品中灰分的測定 一、食品中灰分的測定意義一、食品中灰分的測定意義 （一）食品的總灰分含量是控制食品成品或半成（一）食品的總灰分含量是

16、控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)?？偦曳质鞘称返囊豁椨行Э仄焚|(zhì)量的重要依據(jù)?？偦曳质鞘称返囊豁椨行Э刂浦笜耍鞣N食品具有不同范圍的灰分。制指標，各種食品具有不同范圍的灰分。 例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時要用灰分指標，因小例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時要用灰分指標，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高麥麩皮的灰分含量比胚乳高2020倍。倍。 富強粉應(yīng)為富強粉應(yīng)為 0.3 0.5 %，標準粉應(yīng)為，標準粉應(yīng)為 0.6 0.9 %， 反映動物、植物的生長條件。反映動物、植物的生長條件。 （二）評定食品是否衛(wèi)生、污染，判斷食品是否（二）評定食品是否衛(wèi)生、污染，判斷食品是否摻假。摻假。l 原料中有雜質(zhì)或加工過程中

17、混入了一些泥沙，測原料中有雜質(zhì)或加工過程中混入了一些泥沙，測定灰分時可檢出。定灰分時可檢出。l 生產(chǎn)明膠、果膠類制品，灰分是它膠凍性能的標生產(chǎn)明膠、果膠類制品，灰分是它膠凍性能的標志。志。 （三）（三） 評價營養(yǎng)的參考指標（可通過測各種元素）評價營養(yǎng)的參考指標（可通過測各種元素）l 從營養(yǎng)學(xué)和衛(wèi)生學(xué)角度出發(fā)均有必要，測定灰分從營養(yǎng)學(xué)和衛(wèi)生學(xué)角度出發(fā)均有必要，測定灰分對食品生產(chǎn)和加工具有指導(dǎo)意義。對食品生產(chǎn)和加工具有指導(dǎo)意義。二、灰分的概念二、灰分的概念 食品中除含有大量有機物質(zhì)外，還含有豐富的無食品中除含有大量有機物質(zhì)外，還含有豐富的無機成分，這些無機成分在維持人體的正常生理功機成分，這些無機

18、成分在維持人體的正常生理功能，構(gòu)成人體組織有著十分重要的作用。它包括能，構(gòu)成人體組織有著十分重要的作用。它包括人體的無機鹽等。其中含量較多的有人體的無機鹽等。其中含量較多的有Ca、Mg、Na、S、P、Cl等七種，約占總灰分的等七種，約占總灰分的80%；此外，還；此外，還含有少量的微量元素如含有少量的微量元素如Fe、Cu、Zn、Mn、I、Fe、Co和和Se等。等。 食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分灰分。一般。一般食品中的灰分是指食品中的灰分是指總灰分而言總灰分而言。 食品的組成不同，灼燒條件不同，殘留物亦各不相同。食品的組成不同，灼燒條件不同，殘留物亦各不相同

19、。殘留物與食品中原有的無機物不完全相同，因此，殘留物與食品中原有的無機物不完全相同，因此，灰分灰分不完全或不確切地代表無機物的總量不完全或不確切地代表無機物的總量。嚴格地說應(yīng)該把。嚴格地說應(yīng)該把灼燒后的殘留物稱為灼燒后的殘留物稱為粗灰分粗灰分。 如某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的如某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的COCO2 2而而形成碳酸鹽，有些成分揮發(fā)（如形成碳酸鹽，有些成分揮發(fā)（如ClCl、I I、PbPb為易揮發(fā)元素；為易揮發(fā)元素；P P、S S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失） 。從這個觀點出。從這個觀點出發(fā)通常把發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為食

20、品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分粗灰分（總灰分總灰分）。）。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分總灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分水溶性灰分反映的是可溶性鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽類的含量；水不溶性灰分反應(yīng)的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量；酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原來存在的氧化硅的含量。三、總灰分的測定三、總灰分的測定（一）原理一）原理：把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐：把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，稱量殘留物的質(zhì)量至恒量，計算出樣內(nèi)灼燒，稱量殘留物的質(zhì)量至恒量，計算出樣品總灰分的含量。品總灰分的含量。 灰分系用灼

21、燒稱重法進行測定?；曳窒涤米茻Q重法進行測定。（二）灰化條件的選擇（二）灰化條件的選擇 1.1.灰化容器的選擇灰化容器的選擇 素瓷坩堝素瓷坩堝優(yōu)點優(yōu)點： 耐高溫可達耐高溫可達 1200 1200 ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價，內(nèi)壁光滑，耐酸，價格低廉。格低廉。 缺點缺點： 耐堿性差，灰化堿性食品（如水果、蔬菜、耐堿性差，灰化堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，多次使豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，多次使用后，往往難以達到恒量。用后，往往難以達到恒量。 溫度驟變時，易炸裂破碎。溫度驟變時，易炸裂破碎。 鉑坩堝鉑坩堝優(yōu)點優(yōu)點：耐高溫耐高溫達達1773，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐，導(dǎo)熱良

22、好，耐堿，耐HF，吸濕，吸濕性小。性小。 缺點缺點：價格昂貴，要有專人保管，免丟失。價格昂貴，要有專人保管，免丟失。使用不當會使用不當會腐蝕或發(fā)脆。腐蝕或發(fā)脆。2. 2.取樣量取樣量根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為分為 10 100 mg 。 通常：通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取品等取 12 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕點、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕點、牛乳等取 35 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。水果及制品取水果及制

23、品取 20g 、油脂取、油脂取50 g 。3. 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大。由高低對灰分測定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各于各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為550 25 ，谷類的飼料達，谷類的飼料達 600以上。以上。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K K、NaNa、ClCl等元素的揮發(fā)損失，等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，無法氧化。無法氧化。 溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化完

24、溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的COCO2 2。 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失、縮短灰化時間。加熱速度不機成分的揮發(fā)損失、縮短灰化時間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣可太快，防急劇干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。體，而使微粒飛失、易燃。4. 4. 灰化時間灰化時間 一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到全白色或淺

25、灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到恒量恒量為止。兩次結(jié)果相差為止。兩次結(jié)果相差 0.5 mg。對于已做過多次測定。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗限定時間。的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗限定時間。 總的時間一般為總的時間一般為 2 5 h，個別樣品規(guī)定溫度、時間。，個別樣品規(guī)定溫度、時間。 應(yīng)指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定應(yīng)指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色。5、加速灰化的方法樣品經(jīng)初步灼燒后，向試樣中滴入少量水濕潤，使結(jié)塊松散

26、，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。（不可以直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚；充分去除水分，以防再灰化時，因加熱是殘灰飛散）添加灰化助劑：硝酸、過氧化氫、碳酸按、這類物質(zhì)在灼燒后會完全消失，不至增加殘留灰分的量；添加乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，他們和灰分混雜在一起，使碳粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時做空白試驗。瓷坩堝的準備瓷坩堝的準備* 根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）選取坩堝的大小。有時樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)選取坩堝的大小。有時樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用容器大會使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿。使用容器大會使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光

27、電天平中放不下）。皿在光電天平中放不下）。 (1) 將坩堝用（將坩堝用（1+4）的）的HCl煮沸煮沸12h，洗凈涼干。，洗凈涼干。 測定方法測定方法 (2) 在坩堝外壁及蓋子上編號。在坩堝外壁及蓋子上編號。 (3) 坩堝灼燒坩堝灼燒 打開打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定 600，爐內(nèi)熱電偶附近為爐內(nèi)熱電偶附近為 60010，中間部位為，中間部位為 59010，前面部分，前面部分56010，不論，不論爐子大爐子大小，門口部分溫度最低。小，門口部分溫度最低。* 真正灼燒時真正灼燒時不

28、能放在靠近門口部分不能放在靠近門口部分，每次開，每次開始放入爐內(nèi)或取出時，都要放在門口緩沖一下始放入爐內(nèi)或取出時，都要放在門口緩沖一下溫差，不然就會破裂，然后慢慢往里面放，把溫差，不然就會破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子搭在旁邊。蓋子搭在旁邊。 稍停一下關(guān)爐門，于規(guī)定溫（稍停一下關(guān)爐門，于規(guī)定溫（500600）灼燒灼燒0.5h，再移至爐口冷卻到，再移至爐口冷卻到 200以下，再移以下，再移入干燥器中，冷卻至室溫，準確稱量，再入高入干燥器中，冷卻至室溫，準確稱量，再入高溫爐中灼燒溫爐中灼燒 30min，取出冷卻稱量，直至恒量，取出冷卻稱量，直至恒量（兩次稱量之差（兩次稱量之差0.5 mg ), 記

29、錄數(shù)據(jù)備用。記錄數(shù)據(jù)備用。高溫爐（馬福爐、馬弗爐）高溫爐（馬福爐、馬弗爐）的準備的準備 箱式電阻爐、箱式電阻爐、 溫度控制儀。溫度控制儀。 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因為功接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因為功率為率為 2000-4000W，不然會失火。如室內(nèi)配電容量小，其，不然會失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時使用。他電器都不得與它同時使用。電加熱電加熱管式（分管式（分1、2、3段），少量樣品方便。段），少量樣品方便。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理一般食品：液體和半固體的試樣應(yīng)先在沸水浴

30、上蒸干含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品：稱取試樣后，加入適量乙酸鎂溶液，使試樣完全潤濕。放置10min后，在水浴上將水分蒸干。炭化炭化 固體或蒸干后的試樣，在電熱板上（半開坩堝蓋）以小火加熱使試樣充分炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。為什么要炭化？1、防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚；2、防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；3、不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 對特別容易膨脹的試樣，如含糖多的食品，可先于試樣上加數(shù)滴辛醇或純植物油 灰化灰化 炭化后，把坩堝移入已達規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停炭化后，把坩堝移入已達規(guī)定

31、溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同坩堝恒量時一樣，片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同坩堝恒量時一樣，至恒量。至恒量。 式中：式中：m 1坩堝質(zhì)量，坩堝質(zhì)量，g m 2樣品樣品+坩堝質(zhì)量，坩堝質(zhì)量，g m 3殘灰殘灰+坩堝質(zhì)量，坩堝質(zhì)量，g B 空白試驗殘灰重，空白試驗殘灰重，g。 計算結(jié)果計算結(jié)果100 %灰分灰分 =100 %如有空白試驗為如有空白試驗為 有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來計算的，從總質(zhì)量中減去水分。注意事項 1. 樣品灰化前要先進行炭化處理，以防溫度過高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少炭粒被包裹的可能

32、性。 炭化時應(yīng)先用小火，避免樣品濺出。炭化操作一般在電爐上進行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無煙。對易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或橄欖油，再進行炭化。 2. 2. 灼燒溫度不得超過灼燒溫度不得超過600600，否則，否則，K K、NaNa、ClCl等等易揮發(fā)損失造成誤差。第一次灼燒后，如中間仍炭易揮發(fā)損失造成誤差。第一次灼燒后，如中間仍炭粒，可加少量水，使已灰化的物質(zhì)溶解，而未灰化粒，可加少量水，使已灰化的物質(zhì)溶解，而未灰化的物質(zhì)露出表面，蒸干后再灼燒。的物質(zhì)露出表面，蒸干后再灼燒。 從干燥器中取出從干燥器中取出冷卻的坩堝時，因內(nèi)部成真

33、空，開蓋恢復(fù)常壓時應(yīng)冷卻的坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時應(yīng)讓空氣緩緩進入，以防殘灰飛散。讓空氣緩緩進入，以防殘灰飛散。 3. 3. 灰化后的殘渣可留作灰化后的殘渣可留作CaCa、P P、FeFe等成分的分析。等成分的分析。 4. 4. 用過的坩堝，應(yīng)把用過的坩堝，應(yīng)把殘灰及時倒掉殘灰及時倒掉，初步洗刷后，初步洗刷后，用粗用粗HClHCl( (廢）浸泡廢）浸泡1020min，再用水沖刷洗凈。，再用水沖刷洗凈。1 1 概述概述2 2 酸度的測定酸度的測定2.2 2.2 揮發(fā)酸的測定揮發(fā)酸的測定2.3 2.3 有效酸度（有效酸度（PHPH值）的測定值）的測定第三節(jié) 酸度的測定1概述（1 1）酸

34、度的概念）酸度的概念 指食品中所有酸性成分的總量。它包括未離解的酸的濃度和已離解的酸的濃度。其大小可借堿滴定來測定，故總酸度又可稱為“可滴定酸度”。 總酸度總酸度 指被測液中H+ 的濃度，準確地說應(yīng)是溶液中H+的活度，所反映的是已離解的那部分酸的濃度，常用PH值表示。其大小可借酸度計（即PH計）來測定。 有效酸度有效酸度 指食品中易揮的有機酸，如甲酸，醋酸及丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸。其大小可通過蒸餾發(fā)分離，再借標準堿滴定來測定。 牛乳酸度有如下兩種酸度： 外表酸度:又叫固有酸度，是指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度，主要來源于鮮牛乳中酪蛋白，白蛋白擰檬酸鹽及磷酸鹽等酸性成分。外表酸度在酸牛乳

35、中約占0.150.18%（以及乳酸汁）。揮發(fā)酸揮發(fā)酸牛乳酸度牛乳酸度 真實酸度（發(fā)酵酸度）牛乳防止過程中，在乳酸菌作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度牛乳總酸度=外表酸度+真實酸度（2 2）測定酸度的意義）測定酸度的意義 食品中酸不僅作為酸味成分，而且在食品加工貯運及品質(zhì)管理等方面被認為是重要的成分，測定食品中的酸度具有十分重要的意義。 有機酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性； 食品中有機酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個重要指標； 利用有機酸的含量與糖的含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。 有機酸在果蔬中的含量，因其成熟度及其生長條件不同而異一般隨成熟度的提高，有機酸含量降低，而糖含量增加

36、，糖酸比增大，故測定酸度可判斷某些果蔬的成熟度，對于確定果蔬收獲期及加工工藝條件很有意義。2 酸度的測定2.12.1總酸度的測定總酸度的測定 ( (1)原理 食品中有機弱酸在用標準堿液滴定時，被中和生成鹽類。用酚酞作指示劑，當?shù)味ㄖ两K點（pH=8.2，指示劑顯紅色）時，根據(jù)耗用標準堿液的體積，可計算出樣品中總酸含量，其反應(yīng)式如下： RCOOH+NaOH RCOONa + H2O(2)(2) 適用范圍適用范圍 本法適用于各類色淺的食品中總酸含量的測定。 (3)(3)試劑試劑 0.1mol/LNaOH標準溶液：稱取氫氧化鈉（AR）120g于250mL燒杯中，加入蒸餾水100mL，搖振使其溶解，冷卻

37、后置于聚乙烯塑料瓶中，密封,放置數(shù)日澄清后,取上清液5.6ml，加新煮沸過的并已冷卻的蒸餾水1000ml，搖勻。 1%酚酞乙醇溶液：稱取酚酞1g溶解與100ml95%乙醇中。 NaOHNaOH標定標定 精密稱取0.6g(準確至0.0001g）在1051100C干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，加50ml新煮沸的冷蒸餾水，搖振使其溶解，加二滴酚酞指示劑，用配制的NaOH標準溶液滴定到溶液呈微紅色30秒不褪。同時做空白實驗。問題：滴定后放置一段時間溶液褪色，是否需要再滴定？ 計算：計算： 式中：c-氫氧化納標準溶液的摩爾濃度，mol/L； m-基準鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； V1-標定時所耗用氫氧化

38、鈉標準溶液的體積，mL； V2-空白實驗中所耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，mL； 204.2-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol；2 .204)(100021VVmc （4 4）操作方法）操作方法A A 樣液制備樣液制備 固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品：將樣品用粉碎機或高速組織搗碎機搗碎并混合均勻。取適量樣品（按其總酸含量而定），用15ml無CO2蒸餾水（果蔬干品須加89倍無CO2蒸餾水）將其移入250ml容量瓶中在75800C的水浴上加熱0.5小時（果脯類沸水浴加熱1小時），冷卻后定容，用干燥濾紙過濾，棄去初始濾液25mL收集濾液備用。含CO2的飲料、酒類：將樣品置于400C水浴加熱30

39、分鐘，以除去CO2,冷卻后備用。調(diào)味品及不含CO2的飲料、酒類：將樣品混勻后直接取樣，必要時加適量水稀釋（若樣品渾濁，則需過濾）。咖啡樣品：將樣品粉碎通過40目篩，取10g粉碎的樣品于錐形瓶中，加入75ml80%乙醇，加塞放置16小時，并不時搖動，過濾。固體飲料：稱取510g樣品，置于研缽中，加少量無CO2蒸餾水，研磨成糊狀，用無CO2蒸餾水移入250ml容量瓶中，充分振搖，過濾。B B、測定、測定 準確吸取上法制備濾液50ml，加酚酞指示劑34滴，用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定致微紅色30秒不褪，記錄消耗0.1mol/LNaOH標準溶液mL數(shù)。 （5 5）結(jié)果計算）結(jié)果計算 總酸度（

40、總酸度（% %） 式中：c-標準NaOH溶液的濃度，mol/L V-滴定消耗標準NaOH溶液的體積，mL m-樣品質(zhì)量或體積，g或ml V0 -樣品稀釋液總體積，mL; V1 -滴定時吸取的樣液體積，mL; K-換算為主要酸的系數(shù)，即1毫摩爾氫氧化鈉相當于主要酸的克數(shù)。10010VVmVKc新鮮蘋果總酸度的測定：1、剔除試樣非可食用部分，四分法取，切碎混勻，稱取200.0g，放入組織搗碎機內(nèi)，加入等量的水，搗碎1-2min。每2g勻漿折算成1g試樣。2、稱取勻漿60.0g，用100mL水洗入250mL容量瓶，置75-80C水浴上加熱30min，期間搖動數(shù)次，取出冷卻加水至刻度，搖勻過濾。3、吸

41、取50.00mL濾液，加入10g/L酚酞指示劑5滴，用0.1008mol/L NaOH標準溶液滴定至出現(xiàn)微紅色30s內(nèi)不褪色，消耗 NaOH標準溶液5.42mL，空白消耗半滴4、計算總酸度。（蘋果酸的換算系數(shù)為0.067）注意事項：各類淺色食品的總酸度測定；滴定終點在堿性范圍，選用酚酞作為指示劑；有色樣品滴定前加水稀釋、活性炭脫色處理，再滴定；渾濁液或深色溶液的總酸度測定用電位滴定法；樣品浸漬、稀釋用的蒸餾水中不能含有CO2；樣品浸漬、稀釋用水量根據(jù)樣品的總酸量選擇，要求滴定時消耗0.1mol/L NaOH溶液在10-15mL；各類食品的酸度以主要酸表示。2.22.2 揮發(fā)酸的測定揮發(fā)酸的測定

42、 揮發(fā)酸是食品中含低碳鏈的直鏈脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等，不包括可用水蒸汽蒸餾的乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2和SO2等。 正常生產(chǎn)的食品中，其揮發(fā)酸的含量較穩(wěn)定，若在生產(chǎn)中使用了不合格的原料，或違背正常的工藝操作，則會由于糖的發(fā)酵而使揮發(fā)酸的含量增加，降低了食品的品質(zhì)，因此，揮發(fā)酸的含量是某些食品的一項質(zhì)量控制指標。 總揮發(fā)酸可用直接法或間接法測定。 直接法:是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)酸分離出來，然后用標準堿滴定。 間接法:是將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后，用標準堿滴定不揮發(fā)酸，后從總酸度中減去不揮發(fā)酸即為揮發(fā)酸含量。 前者操作方便，較常用，適用于揮發(fā)酸含量較高的樣品。若蒸餾液有所損失或

43、被間接法污染，或樣品揮發(fā)酸含量較少，宜用后者。(1)(1) 原理原理 樣品經(jīng)適當處理后，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷凝，收集后，按酸的測定操作。水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法 (2) (2)適用范圍適用范圍 本方法適用于各類飲料、果蔬及其制品（如發(fā)酵制品、酒等)中總揮發(fā)酸含量的測定。 水蒸汽蒸餾裝置水蒸汽蒸餾裝置 蒸汽發(fā)生瓶蒸汽發(fā)生瓶 樣品瓶樣品瓶 接受瓶接受瓶0.1mol/LnaOH標準溶液：同總酸度的測定。1%酚酞乙醇溶液：同總酸度的測定。10%磷酸溶液：稱取10.0g磷酸，用少許無CO2蒸餾水溶解并稀釋至100ml.(3)試劑(4)(4)儀器儀器 水蒸汽蒸

44、餾裝置電磁攪拌器 水蒸汽蒸餾裝置水蒸汽蒸餾裝置蒸汽發(fā)生瓶蒸汽發(fā)生瓶 樣品瓶樣品瓶 接受瓶接受瓶電電磁磁攪攪拌拌器器(5)(5)樣品處理方法樣品處理方法 一般果蔬及飲料可直接取樣 含CO2的飲料、發(fā)酵酒類，須排除CO2，方法是取80100ml(g)樣品于錐形瓶中，在用電磁攪拌器的同時，于低真空下抽氣24分鐘以除去CO2 . 固體樣品（如干鮮果蔬及其制品）及冷凍、粘稠等制品，先取可食部分加入定量水（冷凍制品須先解凍），用高速組織搗碎機搗成漿狀，再稱取處理樣品10克 ，加無CO2蒸餾水溶解并稀釋至25ml。 肉類制品：稱取10克已除去油脂并搗碎的樣品于250ml錐形瓶中，加入100ml無CO2蒸餾水

45、，浸泡15分鐘并隨時搖動，過濾后取濾液測定。 魚類等水產(chǎn)品：稱取10g切碎樣品，加無CO2蒸餾水100mL浸泡30分鐘（隨時搖動），過濾后取濾液測定。 皮蛋等蛋制品：取皮蛋數(shù)個，洗凈剝殼，按皮蛋：水為2：1的比例加入無CO2蒸餾水，于組織搗碎機搗成勻漿。再稱取15g勻漿（相當于10g樣品），加無CO2蒸餾水至150ml，攪勻，紗布過濾后稱取濾液測定。 罐頭制品（液固混合樣品）：先將樣品瀝汁液 ，取漿汁液測定；或?qū)⒁汗袒旌蠐v碎成漿狀后，取漿狀物測定。若有油脂，則應(yīng)先分離出油脂。 含油或油浸樣品：先分離出油脂，再把固形物經(jīng)組織搗碎機搗成漿狀，必要時加少量無CO2蒸餾水（20mL/100g樣品）攪勻

46、后進行pH值測定。(6)(6)測定測定 樣品蒸餾：取25mL經(jīng)上述處理的樣品移入蒸餾瓶中，加入25mL無CO2蒸餾水和1mL10%H3PO4溶液，加熱蒸餾至餾出液約300mL為止。于相同條件下作一空白實驗。 滴定：將餾出液加熱至60650C（不可超過），加入3滴酚酞指示劑，用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定到溶液為微紅色30秒不褪色即為終點。(7)(7)結(jié)果計算結(jié)果計算 食品中總揮發(fā)酸通常以醋酸的重量百分數(shù)表示，計算公式如下： 揮發(fā)酸 以醋酸計，g/100g(mL)樣品= 公式中：m-樣品質(zhì)量或體積，g或mL; V1-樣液滴定消耗標準NaOH的體積,mL; V2-空白滴定消耗標準NaOH的

47、體積,mL; c-標準-NaOH溶液的濃度,mol/L; 0.06-換算為醋酸的系數(shù)，即1毫摩爾 氫氧化鈉相當于醋酸的克數(shù) 10006. 0)(21mcVV（1 1）原理）原理 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測樣液中組成原電池，該電池電動勢大小與溶液pH值有直線關(guān)系： E=E0-0.0591pH(250C) 即在250C時，每相差一個pH值單位就產(chǎn)生59.1mV的電池電動勢，利用酸度計測量電池電動勢動勢并直接以pH表示，故可從酸度計上讀出出樣品溶液的pH值。電位法電位法操作方法操作方法 樣 品 處 理酸度計的校正樣液PH值的測定調(diào)節(jié)開關(guān)取出酸度計，檢查儀器活化電極酸酸 度

48、度 計計 的的 使使 用用 操操 作作 規(guī)規(guī) 程程拔掉短路插頭安裝儀器和電極用標準溶液標定所需的范圍 清洗電極擦干電極把電極插入被測溶液中測定清洗并擦干電極第四節(jié)第四節(jié) 脂肪的測定脂肪的測定一、概一、概 述述 脂肪脂肪 （真脂）（真脂） 類脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、糖脂類脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、糖脂 等）油脂的等）油脂的 伴隨物。伴隨物。 大多數(shù)動、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合大多數(shù)動、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。物，但含量各不相同。食品中的脂類食品中的脂類物質(zhì)和脂肪物質(zhì)和脂肪（一）組成（二）脂肪的測定意義（二）脂肪的測定意義 1.食品中脂肪是人類重要的營養(yǎng)物質(zhì)之一，具有食品

49、中脂肪是人類重要的營養(yǎng)物質(zhì)之一，具有的重要的生理功能。的重要的生理功能。 (1)富含熱量，是體內(nèi)貯存能量和供給能量的主富含熱量，是體內(nèi)貯存能量和供給能量的主要物質(zhì)。每克脂肪在體內(nèi)可提供要物質(zhì)。每克脂肪在體內(nèi)可提供 37.62 kJ(9 kcal) 熱量，比糖類和蛋白質(zhì)高一倍以上。熱量，比糖類和蛋白質(zhì)高一倍以上。 (2)是組成人體組織細胞的重要成分。必須脂肪是組成人體組織細胞的重要成分。必須脂肪酸在體內(nèi)參與磷脂的合成。酸在體內(nèi)參與磷脂的合成。 (3)調(diào)節(jié)體溫，保護內(nèi)臟，防止熱能散發(fā)。調(diào)節(jié)體溫，保護內(nèi)臟，防止熱能散發(fā)。 (4)營養(yǎng)作用。提供必需的脂肪酸，是脂溶性維營養(yǎng)作用。提供必需的脂肪酸，是脂溶

50、性維生素的良好溶劑。生素的良好溶劑。 2.加工方面加工方面 脂肪能改善食品的感官性狀，增加風(fēng)味。脂肪在食品加脂肪能改善食品的感官性狀，增加風(fēng)味。脂肪在食品加工中對色、香、味起著重要作用。工中對色、香、味起著重要作用。 3.測定食品中脂肪含量，可以掌握食品的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。測定食品中脂肪含量，可以掌握食品的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。 是食物中能量最高的營養(yǎng)素。脂肪含量高低評價食品質(zhì)是食物中能量最高的營養(yǎng)素。脂肪含量高低評價食品質(zhì)量好壞，是否摻假、脫脂，以質(zhì)論價。對衡量食品的營養(yǎng)量好壞，是否摻假、脫脂，以質(zhì)論價。對衡量食品的營養(yǎng)價值，實行工藝監(jiān)督等方面具有重要的意義。價值，實行工藝監(jiān)督等方面具有重要的意義。 但是但是攝

51、入過量對人體健康不利！攝入過量對人體健康不利！ 脂肪脂肪 = 甘油（丙三醇）甘油（丙三醇） + 脂肪酸脂肪酸 是食品質(zhì)量管理中的一項重要指標。食品中脂肪含量的是食品質(zhì)量管理中的一項重要指標。食品中脂肪含量的測定是理化檢驗的必檢項目。測定是理化檢驗的必檢項目。二、脂肪的測定二、脂肪的測定 脂肪的測定項目很多，我們只介紹脂類總量的測定。脂肪的測定項目很多，我們只介紹脂類總量的測定。 不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，所以也沒有一種通用的提取劑。所以也沒有一種通用的提取劑。 脂類的共同特點是在水中的溶解度非常小，能溶于脂類的共同特點是在水中的溶解

52、度非常小，能溶于脂溶性溶劑中，根據(jù)相似相溶的原理具體選擇。脂溶性溶劑中，根據(jù)相似相溶的原理具體選擇。 （一）常用測定脂類的有機溶劑（一）常用測定脂類的有機溶劑 1. 乙醚乙醚 溶解脂肪的能力強，應(yīng)用最多。溶解脂肪的能力強，應(yīng)用最多。 乙醚可飽和乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時，會抽提出糖分等非脂成分。時，會抽提出糖分等非脂成分。l 所以必須用無水乙醚作提取劑，被測樣品也要所以必須用無水乙醚作提取劑，被測樣品也要事先烘干。事先烘干。 2. 石油醚石油醚 石油醚的沸點比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能石油醚的沸點比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分

53、比乙醚少，允許樣品含微力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。量的水分。 有時也采取乙醚有時也采取乙醚+石油醚共用。石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。 對于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破對于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。（二）樣品的預(yù)處理（二）樣品的預(yù)處理1. 固體樣品要粉碎。固體樣品要粉碎。2.樣品要干燥樣品要干燥 較理想的方法是冷凍干燥法。較理想的方法是冷凍干燥法。3. 酸水解酸水解 對于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。對于乙醚

54、不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。 （三）（三） 脂類的測定方法脂類的測定方法 1. 索氏提取法索氏提取法 （1）原理）原理 試樣用無水乙醚或石油醚等溶劑抽試樣用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑后所得的物質(zhì)，稱為粗脂肪。提后，蒸去溶劑后所得的物質(zhì)，稱為粗脂肪。 粗脂肪粗脂肪殘留物中除脂肪外，還含有色素、殘留物中除脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟、揮發(fā)油等物。抽提法所測得的脂肪樹脂、蠟、揮發(fā)油等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。為游離脂肪。(2)適用范圍與特點適用范圍與特點 適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），經(jīng)水解

55、處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)烘干，磨細，不易吸濕結(jié)塊。樣品應(yīng)烘干，磨細，不易吸濕結(jié)塊。 此法經(jīng)典，對大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可此法經(jīng)典，對大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠。但費時長（靠。但費時長（816 h）溶劑用量大，需要專）溶劑用量大，需要專門的儀器門的儀器索氏提取器。索氏提取器。（4） 測定方法測定方法 濾紙筒的制備濾紙筒的制備 樣品處理樣品處理 固體樣品固體樣品 稱取干燥并研細的樣品稱取干燥并研細的樣品 2.005.00g （可（可取測定水分后的樣品取測定水分后的樣品)，必要時拌以海砂，無損地移入，必要時拌以海砂，無損地移入濾紙筒內(nèi)。濾紙筒內(nèi)。 液體或半固體試樣液體或半固體試

56、樣 稱取稱取5.00 10.00g于蒸發(fā)皿中，于蒸發(fā)皿中，加入海砂約加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于于沸水浴上蒸干后，再于 100 5 烘干，研細，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及粘附有試烘干，研細，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及粘附有試樣的玻棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花放入樣的玻棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花放入濾紙筒內(nèi)。濾紙筒內(nèi)。 抽提抽提 將濾紙筒或濾紙包放入索氏抽提器內(nèi)，將濾紙筒或濾紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒量的接受瓶，由冷凝管上端加入無連接已干燥至恒量的接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚（水乙醚或石油醚（3060沸程），加量為接受瓶沸程），加量為接受瓶的的2

57、/3體積，于水浴上體積，于水浴上(夏天夏天65，冬天，冬天80左右左右)加加熱回流提取，一般視含油量高低提取熱回流提取，一般視含油量高低提取612h，至抽，至抽提完全為止（用濾紙試）。提完全為止（用濾紙試）。 稱量稱量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩受瓶內(nèi)乙醚剩 12 mL時，在水浴上蒸干，再于時，在水浴上蒸干，再于100105干燥干燥 2h，取出放干燥器內(nèi)冷卻，取出放干燥器內(nèi)冷卻30min，稱量，并重復(fù)操作至恒量。稱量，并重復(fù)操作至恒量。 (6) 注意事項注意事項 樣品應(yīng)干燥后研細，樣品含水分會影響溶劑樣品應(yīng)干燥后研細，樣品含水分會影響溶劑提

58、取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴密。濾紙脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴密。濾紙筒的高度不要超過回流彎管，否則造成誤差。筒的高度不要超過回流彎管，否則造成誤差。 抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導(dǎo)致無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導(dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，使得測定結(jié)果偏高。過氧化物水溶性物質(zhì)溶解，使得測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。會導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。 在揮發(fā)乙醚或石油醚時，

59、切忌用火直接加熱。在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用火直接加熱。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。 反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。重量增加反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時，以增重前的質(zhì)量作為恒量。時，以增重前的質(zhì)量作為恒量。 因為乙醚是麻醉劑，要注意室內(nèi)通風(fēng)。因為乙醚是麻醉劑，要注意室內(nèi)通風(fēng)。2. 2. 酸水解法酸水解法 ( (1）原理）原理 試樣經(jīng)酸水解后用乙醚提取，除去溶劑即得總脂試樣經(jīng)酸水解后用乙醚提取，除去溶劑即得總脂肪含量。酸水解法測得的為游離及結(jié)合脂肪的總量。肪含量。酸水解法

60、測得的為游離及結(jié)合脂肪的總量。（2） 適用范圍與特點適用范圍與特點 此法適用于各種狀態(tài)食品中的脂肪測定。特別是此法適用于各種狀態(tài)食品中的脂肪測定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不適用的樣品，效果更好。提取法不適用的樣品，效果更好。本法不適于測定含磷脂高的食品，如：魚、貝、本法不適于測定含磷脂高的食品，如：魚、貝、蛋品等。因為在鹽酸加熱時，磷脂幾乎完全分解蛋品等。因為在鹽酸加熱時，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，使測定值偏低。本法也不適于測為脂肪酸和堿，使測定值偏低。本法也不適于測定含糖高的食品，因糖類遇強酸易炭化而影響測定含糖