第四章食品一般成分的檢驗(yàn)

1、第一節(jié)第一節(jié) 食品中水分的測(cè)定食品中水分的測(cè)定一、水分測(cè)定的意義一、水分測(cè)定的意義u 水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食品不變質(zhì)的手段。品不變質(zhì)的手段。 （一）水分的含量高低，對(duì)微生物的生長(zhǎng)繁殖有密（一）水分的含量高低，對(duì)微生物的生長(zhǎng)繁殖有密切的關(guān)系。切的關(guān)系。u 可加速污染物質(zhì)的擴(kuò)散，不利于食品的貯存，并縮短食品的可食用期限。 （二）水分是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一。（二）水分是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一。u 食品中水分含量的多少，直接影響食品的感官性狀，并可改變食品的組織比例，改變營(yíng)養(yǎng)素及有害物質(zhì)的濃度。 （三）水分是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。（三）水分是一項(xiàng)重

2、要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。u 水分測(cè)定對(duì)于計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡和實(shí)行工藝監(jiān)督等方面有很重要的意義。 由此可見，測(cè)定水分的重要性。由此可見，測(cè)定水分的重要性。二、水分的存在形式二、水分的存在形式1、自由水、自由水 靠分子間力形成的吸附水。保持水本身的物理靠分子間力形成的吸附水。保持水本身的物理特性，溶液狀態(tài)，能作為膠體的分散劑和鹽的溶特性，溶液狀態(tài)，能作為膠體的分散劑和鹽的溶劑，易蒸發(fā)，能結(jié)冰。劑，易蒸發(fā)，能結(jié)冰。2、結(jié)合水、結(jié)合水以配位鍵結(jié)合，其結(jié)合力大，很難用蒸發(fā)的方法以配位鍵結(jié)合，其結(jié)合力大，很難用蒸發(fā)的方法分離出去，在食品內(nèi)部不能作為溶劑。分離出去，在食品內(nèi)部不能作為溶劑。三、水分的測(cè)定方法三、水分

3、的測(cè)定方法 常壓干燥法（此法應(yīng)用廣泛）常壓干燥法（此法應(yīng)用廣泛） 1.干燥法干燥法 真空干燥法（有的樣品加熱分解時(shí)用）真空干燥法（有的樣品加熱分解時(shí)用） 紅外線干燥法紅外線干燥法 干燥器干燥法（干燥劑法）干燥器干燥法（干燥劑法） 2.蒸餾法蒸餾法 3.卡爾費(fèi)休法卡爾費(fèi)休法 4.水分活度水分活度AW的測(cè)定的測(cè)定 電子天平（一）直接干燥法（一）直接干燥法1.1.原理原理 食品中的水分一般是指在食品中的水分一般是指在100100C C左右直接左右直接干燥的情況下，所失去的物質(zhì)的總量。干燥的情況下，所失去的物質(zhì)的總量。 以原樣質(zhì)量以原樣質(zhì)量 - - 干燥后質(zhì)量干燥后質(zhì)量 = = 水分質(zhì)量水分質(zhì)量2.

4、2. 干燥法的前提條件干燥法的前提條件 樣品本身要符合三項(xiàng)條件樣品本身要符合三項(xiàng)條件 水分是唯一的揮發(fā)性物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性水分是唯一的揮發(fā)性物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。成分極微。水分的排除很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量水分的排除很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。燥除去結(jié)合水。食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。品。3. 操作條件的選擇操作條件的選擇（1

5、 1）稱量瓶的選擇）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃） 玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓干燥法。制，常用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但 對(duì)酸性食品不適宜對(duì)酸性食品不適宜，常用于常用于 減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/31/3高度。高度。 稱量瓶 稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子打開，斜放在旁邊，稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子打開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，

6、放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱量。冷卻后稱量。 稱量瓶 天平干燥器干燥器 干燥條件干燥條件n干燥溫度：干燥溫度：n一般是一般是 9595105 105 ；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先于（于（50506060）干燥，然后再于）干燥，然后再于105105加熱。加熱。n對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120120130 130 干燥。干燥。n對(duì)于脂肪高的樣品，后一次質(zhì)量可能高于前一次對(duì)于脂肪高的樣品，后一次質(zhì)量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)以前一次的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。（由于脂肪氧化），應(yīng)以前一次的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。 干燥器干燥器(5) 干燥時(shí)間干燥時(shí)間恒量恒量最后兩次稱量相差最后兩次稱量相差

7、2 mg 。 基本保證水分蒸發(fā)完全?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間規(guī)定時(shí)間根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。 對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。4. 樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大） （1 1）采集，處理，保存過程中，）采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的揮發(fā)損失或吸濕。水分的揮發(fā)損失或吸濕。（2 2）固體樣品要磨碎（粉碎），谷類）固體樣品要磨碎（粉碎），谷類過過1818目，其他目，其他30304040目。目。（3 3）液態(tài)樣品要

8、在水浴上先濃縮，然）液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后放入干燥箱中。后放入干燥箱中。（4） 濃稠液體（糖濃稠液體（糖漿、煉乳等）：漿、煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后放入干燥箱，兩者后放入干燥箱，兩者要知重量。要知重量。（5） 含水量含水量16%的谷類食品的谷類食品，采用兩步干燥法。采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，如面包，切成薄片，自然風(fēng)干自然風(fēng)干1520h，再稱量，磨碎，過再稱量，磨碎，過篩，烘干篩，烘干 。5. 分析步驟分析步驟 烘箱預(yù)熱烘箱預(yù)熱 稱量皿恒量稱量皿恒量m3 準(zhǔn)確

9、稱樣準(zhǔn)確稱樣+稱稱量皿重量皿重 m1 干燥干燥1h 冷卻冷卻30min 稱量稱量 干燥干燥1h 冷卻冷卻 30min 稱量稱量 反復(fù)至恒量反復(fù)至恒量準(zhǔn)確稱樣準(zhǔn)確稱樣+稱量皿質(zhì)量稱量皿質(zhì)量 m2 。水分的計(jì)算：水分的計(jì)算：水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%6. 6.注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) （1）牛乳、乳酪等含脂肪較多者，宜于）牛乳、乳酪等含脂肪較多者，宜于100C干干燥，以免因樣品氧化而增重。燥，以免因樣品氧化而增重。 （2）取樣量盡量少，一般應(yīng)控制其干燥殘留物為）取樣量盡量少，一般應(yīng)控制其干燥殘留物為1.53g為宜，樣品應(yīng)剪碎，盡量使樣品顆粒變小，為宜，樣品應(yīng)剪碎，

10、盡量使樣品顆粒變小，選用淺底寬面的稱量瓶，樣品須鋪層均勻且不能選用淺底寬面的稱量瓶，樣品須鋪層均勻且不能太厚，在烘烤過程中對(duì)樣品適時(shí)翻動(dòng)攪拌，以利太厚，在烘烤過程中對(duì)樣品適時(shí)翻動(dòng)攪拌，以利于水分的蒸發(fā)。于水分的蒸發(fā)。（3） 稱樣量稱樣量 l 對(duì)于固態(tài)、濃稠態(tài)食品稱樣量控制在對(duì)于固態(tài)、濃稠態(tài)食品稱樣量控制在 3 35 g5 g；含；含水分較高的樣品控制在水分較高的樣品控制在 151520 g20 g。（4） 干燥設(shè)備干燥設(shè)備 烘箱烘箱 電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。（二）（二） 減壓干燥法減壓干燥法 1. 1. 原理原理 食品中水分在一定

11、的溫度及減壓的情況食品中水分在一定的溫度及減壓的情況下失去物質(zhì)的總量。下失去物質(zhì)的總量。l 適用于膠狀樣品，高溫易分解的樣品及含水分較適用于膠狀樣品，高溫易分解的樣品及含水分較多而揮發(fā)較慢的樣品中水分的測(cè)定，如含糖、味多而揮發(fā)較慢的樣品中水分的測(cè)定，如含糖、味精等易分解的食品。精等易分解的食品。 2. 2. 操作方法操作方法 將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空干燥箱將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi)，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力內(nèi)，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力（40kPa53kPa)。（三）蒸餾法（三）蒸餾法 1.1.原理原理：食品中的水分與甲苯：食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾

12、出或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計(jì)算液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計(jì)算含量。適用于含水分較多又有含量。適用于含水分較多又有較多其它揮發(fā)性物質(zhì)的食品，較多其它揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。如油脂、香辛料等。 2. 2. 儀器儀器：水分測(cè)定器：水分測(cè)定器 水分測(cè)定儀1錐形瓶；2水分接收管，有刻度；3冷凝管 3. 操作方法操作方法：準(zhǔn)確稱：準(zhǔn)確稱2.005.00g樣品樣品于于250mL水分測(cè)定蒸餾瓶中水分測(cè)定蒸餾瓶中加入約加入約5075mL有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑接蒸餾裝置接蒸餾裝置徐徐加熱蒸餾徐徐加熱蒸餾至水分大部分蒸出至水分大部分蒸出后后再加快蒸餾速度再加快蒸餾速度至至刻度管水量不再增加

13、刻度管水量不再增加讀數(shù)讀數(shù)。（。（） 4. 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)：（：（1）甲苯或二甲苯，先以水飽和后，）甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。 （2）對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，應(yīng)選用低沸點(diǎn)的溶劑。）對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，應(yīng)選用低沸點(diǎn)的溶劑。特點(diǎn)及使用范圍1、此法由于采用了一種高效的換熱方式，水分可以迅速移出；2、因?yàn)闇y(cè)定過程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥法低，故對(duì)易氧化、分解、熱敏性及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法；3、該法設(shè)備簡(jiǎn)單操作方便現(xiàn)已廣泛用于谷物、果蔬、油類香料等多種樣品的水分測(cè)定，特別對(duì)于香料，此法是唯一公認(rèn)

14、的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法；4、該法不適用于水分含量1g/100g的樣品的測(cè)定。（四）幾種方法的優(yōu)缺點(diǎn)（四）幾種方法的優(yōu)缺點(diǎn) （1）設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便1. 直接干燥法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) （2）適合多數(shù)樣品，特別是 了 較干食品的水分測(cè)定 （3）結(jié)果準(zhǔn)確 （1）時(shí)間較長(zhǎng) 缺點(diǎn) （2）有些食品不適宜，膠體、高脂肪、 為 高糖、含有較多高溫下易氧化易揮發(fā)的食品。（1）時(shí)間短：能使水分迅速離開物料表面，加快蒸發(fā)速度（2）溫度較低：防止含糖高的樣品高溫下脫水炭化，成分分解，高脂肪食品氧化（3）適應(yīng)范圍廣：膠狀、高溫易分解、水分較多揮發(fā)較慢的樣品（4）結(jié)果較準(zhǔn)確 2. 減壓干燥法優(yōu)點(diǎn)l 蒸餾法與干燥法有較大差別，干燥法

15、是以烘烤后減失的質(zhì)量為依據(jù)，而蒸餾法是以蒸餾收集到的水量為準(zhǔn)，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對(duì)水分測(cè)定的誤差。（1） 熱交換充分（2） 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少（3） 設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便（4） 時(shí)間短。含水較多又有較多揮發(fā)性成分的食品 （1）水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象（2）樣品中水分可能沒有完全揮發(fā)出來(lái)（3）水分有時(shí)附著在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差（4）精確度差：最小刻度為0.1mL，100mg以下質(zhì)量為估計(jì)值 3.蒸餾法優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn) 第二節(jié)第二節(jié) 食品中灰分的測(cè)定食品中灰分的測(cè)定 一、食品中灰分的測(cè)定意義一、食品中灰分的測(cè)定意義 （一）食品的總灰分含量是控制食品成品或半成（一）食品的總灰分含量是

16、控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)。總灰分是食品的一項(xiàng)有效控品質(zhì)量的重要依據(jù)?？偦曳质鞘称返囊豁?xiàng)有效控制指標(biāo)，各種食品具有不同范圍的灰分。制指標(biāo)，各種食品具有不同范圍的灰分。 例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高麥麩皮的灰分含量比胚乳高2020倍。倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %，標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為，標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 0.9 %， 反映動(dòng)物、植物的生長(zhǎng)條件。反映動(dòng)物、植物的生長(zhǎng)條件。 （二）評(píng)定食品是否衛(wèi)生、污染，判斷食品是否（二）評(píng)定食品是否衛(wèi)生、污染，判斷食品是否摻假。摻假。l 原料中有雜質(zhì)或加工過程中

17、混入了一些泥沙，測(cè)原料中有雜質(zhì)或加工過程中混入了一些泥沙，測(cè)定灰分時(shí)可檢出。定灰分時(shí)可檢出。l 生產(chǎn)明膠、果膠類制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)生產(chǎn)明膠、果膠類制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。志。 （三）（三） 評(píng)價(jià)營(yíng)養(yǎng)的參考指標(biāo)（可通過測(cè)各種元素）評(píng)價(jià)營(yíng)養(yǎng)的參考指標(biāo)（可通過測(cè)各種元素）l 從營(yíng)養(yǎng)學(xué)和衛(wèi)生學(xué)角度出發(fā)均有必要，測(cè)定灰分從營(yíng)養(yǎng)學(xué)和衛(wèi)生學(xué)角度出發(fā)均有必要，測(cè)定灰分對(duì)食品生產(chǎn)和加工具有指導(dǎo)意義。對(duì)食品生產(chǎn)和加工具有指導(dǎo)意義。二、灰分的概念二、灰分的概念 食品中除含有大量有機(jī)物質(zhì)外，還含有豐富的無(wú)食品中除含有大量有機(jī)物質(zhì)外，還含有豐富的無(wú)機(jī)成分，這些無(wú)機(jī)成分在維持人體的正常生理功機(jī)成分，這些無(wú)機(jī)

18、成分在維持人體的正常生理功能，構(gòu)成人體組織有著十分重要的作用。它包括能，構(gòu)成人體組織有著十分重要的作用。它包括人體的無(wú)機(jī)鹽等。其中含量較多的有人體的無(wú)機(jī)鹽等。其中含量較多的有Ca、Mg、Na、S、P、Cl等七種，約占總灰分的等七種，約占總灰分的80%；此外，還；此外，還含有少量的微量元素如含有少量的微量元素如Fe、Cu、Zn、Mn、I、Fe、Co和和Se等。等。 食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分灰分。一般。一般食品中的灰分是指食品中的灰分是指總灰分而言總灰分而言。 食品的組成不同，灼燒條件不同，殘留物亦各不相同。食品的組成不同，灼燒條件不同，殘留物亦各不相同

19、。殘留物與食品中原有的無(wú)機(jī)物不完全相同，因此，殘留物與食品中原有的無(wú)機(jī)物不完全相同，因此，灰分灰分不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量。嚴(yán)格地說(shuō)應(yīng)該把。嚴(yán)格地說(shuō)應(yīng)該把灼燒后的殘留物稱為灼燒后的殘留物稱為粗灰分粗灰分。 如某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的如某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的COCO2 2而而形成碳酸鹽，有些成分揮發(fā)（如形成碳酸鹽，有些成分揮發(fā)（如ClCl、I I、PbPb為易揮發(fā)元素；為易揮發(fā)元素；P P、S S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失） 。從這個(gè)觀點(diǎn)出。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為食

20、品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分粗灰分（總灰分總灰分）。）。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分總灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分水溶性灰分反映的是可溶性鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽類的含量；水不溶性灰分反應(yīng)的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量；酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原來(lái)存在的氧化硅的含量。三、總灰分的測(cè)定三、總灰分的測(cè)定（一）原理一）原理：把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐：把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，稱量殘留物的質(zhì)量至恒量，計(jì)算出樣內(nèi)灼燒，稱量殘留物的質(zhì)量至恒量，計(jì)算出樣品總灰分的含量。品總灰分的含量。 灰分系用灼

21、燒稱重法進(jìn)行測(cè)定?；曳窒涤米茻Q重法進(jìn)行測(cè)定。（二）灰化條件的選擇（二）灰化條件的選擇 1.1.灰化容器的選擇灰化容器的選擇 素瓷坩堝素瓷坩堝優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫可達(dá)耐高溫可達(dá) 1200 1200 ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。格低廉。 缺點(diǎn)缺點(diǎn)： 耐堿性差，灰化堿性食品（如水果、蔬菜、耐堿性差，灰化堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，多次使豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，多次使用后，往往難以達(dá)到恒量。用后，往往難以達(dá)到恒量。 溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。 鉑坩堝鉑坩堝優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：耐高溫耐高溫達(dá)達(dá)1773，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐，導(dǎo)熱良

22、好，耐堿，耐HF，吸濕，吸濕性小。性小。 缺點(diǎn)缺點(diǎn)：價(jià)格昂貴，要有專人保管，免丟失。價(jià)格昂貴，要有專人保管，免丟失。使用不當(dāng)會(huì)使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。腐蝕或發(fā)脆。2. 2.取樣量取樣量根據(jù)試樣種類和性狀來(lái)定，一般控制灼燒后灰根據(jù)試樣種類和性狀來(lái)定，一般控制灼燒后灰分為分為 10 100 mg 。 通常：通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取品等取 12 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 35 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。水果及制品取水果及制

23、品取 20g 、油脂取、油脂取50 g 。3. 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為550 25 ，谷類的飼料達(dá)，谷類的飼料達(dá) 600以上。以上。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K K、NaNa、ClCl等元素的揮發(fā)損失，等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，無(wú)法氧化。無(wú)法氧化。 溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完

24、溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的COCO2 2。 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無(wú)所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失、縮短灰化時(shí)間。加熱速度不機(jī)成分的揮發(fā)損失、縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。體，而使微粒飛失、易燃。4. 4. 灰化時(shí)間灰化時(shí)間 一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并達(dá)到全白色或淺

25、灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒量恒量為止。兩次結(jié)果相差為止。兩次結(jié)果相差 0.5 mg。對(duì)于已做過多次測(cè)定。對(duì)于已做過多次測(cè)定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。 總的時(shí)間一般為總的時(shí)間一般為 2 5 h，個(gè)別樣品規(guī)定溫度、時(shí)間。，個(gè)別樣品規(guī)定溫度、時(shí)間。 應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。5、加速灰化的方法樣品經(jīng)初步灼燒后，向試樣中滴入少量水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松散

26、，蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全，方可稱量。（不可以直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)；充分去除水分，以防再灰化時(shí)，因加熱是殘灰飛散）添加灰化助劑：硝酸、過氧化氫、碳酸按、這類物質(zhì)在灼燒后會(huì)完全消失，不至增加殘留灰分的量；添加乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，他們和灰分混雜在一起，使碳粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時(shí)做空白試驗(yàn)。瓷坩堝的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備* 根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用容器大會(huì)使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿。使用容器大會(huì)使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光

27、電天平中放不下）。皿在光電天平中放不下）。 (1) 將坩堝用（將坩堝用（1+4）的）的HCl煮沸煮沸12h，洗凈涼干。，洗凈涼干。 測(cè)定方法測(cè)定方法 (2) 在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)。在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)。 (3) 坩堝灼燒坩堝灼燒 打開打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定 600，爐內(nèi)熱電偶附近為爐內(nèi)熱電偶附近為 60010，中間部位為，中間部位為 59010，前面部分，前面部分56010，不論，不論爐子大爐子大小，門口部分溫度最低。小，門口部分溫度最低。* 真正灼燒時(shí)真正灼燒時(shí)不

28、能放在靠近門口部分不能放在靠近門口部分，每次開，每次開始放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下始放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫差，不然就會(huì)破裂，然后慢慢往里面放，把溫差，不然就會(huì)破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子搭在旁邊。蓋子搭在旁邊。 稍停一下關(guān)爐門，于規(guī)定溫（稍停一下關(guān)爐門，于規(guī)定溫（500600）灼燒灼燒0.5h，再移至爐口冷卻到，再移至爐口冷卻到 200以下，再移以下，再移入干燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再入高入干燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中灼燒溫爐中灼燒 30min，取出冷卻稱量，直至恒量，取出冷卻稱量，直至恒量（兩次稱量之差（兩次稱量之差0.5 mg ), 記

29、錄數(shù)據(jù)備用。記錄數(shù)據(jù)備用。高溫爐（馬福爐、馬弗爐）高溫爐（馬福爐、馬弗爐）的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備 箱式電阻爐、箱式電阻爐、 溫度控制儀。溫度控制儀。 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣油娫?，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣β蕿槁蕿?2000-4000W，不然會(huì)失火。如室內(nèi)配電容量小，其，不然會(huì)失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。他電器都不得與它同時(shí)使用。電加熱電加熱管式（分管式（分1、2、3段），少量樣品方便。段），少量樣品方便。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理一般食品：液體和半固體的試樣應(yīng)先在沸水浴

30、上蒸干含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品：稱取試樣后，加入適量乙酸鎂溶液，使試樣完全潤(rùn)濕。放置10min后，在水浴上將水分蒸干。炭化炭化 固體或蒸干后的試樣，在電熱板上（半開坩堝蓋）以小火加熱使試樣充分炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。為什么要炭化？1、防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)；2、防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；3、不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 對(duì)特別容易膨脹的試樣，如含糖多的食品，可先于試樣上加數(shù)滴辛醇或純植物油 灰化灰化 炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定

31、溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同坩堝恒量時(shí)一樣，片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同坩堝恒量時(shí)一樣，至恒量。至恒量。 式中：式中：m 1坩堝質(zhì)量，坩堝質(zhì)量，g m 2樣品樣品+坩堝質(zhì)量，坩堝質(zhì)量，g m 3殘灰殘灰+坩堝質(zhì)量，坩堝質(zhì)量，g B 空白試驗(yàn)殘灰重，空白試驗(yàn)殘灰重，g。 計(jì)算結(jié)果計(jì)算結(jié)果100 %灰分灰分 =100 %如有空白試驗(yàn)為如有空白試驗(yàn)為 有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來(lái)計(jì)算的，從總質(zhì)量中減去水分。注意事項(xiàng) 1. 樣品灰化前要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度過高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少炭粒被包裹的可能

32、性。 炭化時(shí)應(yīng)先用小火，避免樣品濺出。炭化操作一般在電爐上進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無(wú)煙。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或橄欖油，再進(jìn)行炭化。 2. 2. 灼燒溫度不得超過灼燒溫度不得超過600600，否則，否則，K K、NaNa、ClCl等等易揮發(fā)損失造成誤差。第一次灼燒后，如中間仍炭易揮發(fā)損失造成誤差。第一次灼燒后，如中間仍炭粒，可加少量水，使已灰化的物質(zhì)溶解，而未灰化粒，可加少量水，使已灰化的物質(zhì)溶解，而未灰化的物質(zhì)露出表面，蒸干后再灼燒。的物質(zhì)露出表面，蒸干后再灼燒。 從干燥器中取出從干燥器中取出冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真

33、空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。 3. 3. 灰化后的殘?jiān)闪糇骰一蟮臍堅(jiān)闪糇鰿aCa、P P、FeFe等成分的分析。等成分的分析。 4. 4. 用過的坩堝，應(yīng)把用過的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，初步洗刷后，用粗用粗HClHCl( (廢）浸泡廢）浸泡1020min，再用水沖刷洗凈。，再用水沖刷洗凈。1 1 概述概述2 2 酸度的測(cè)定酸度的測(cè)定2.2 2.2 揮發(fā)酸的測(cè)定揮發(fā)酸的測(cè)定2.3 2.3 有效酸度（有效酸度（PHPH值）的測(cè)定值）的測(cè)定第三節(jié) 酸度的測(cè)定1概述（1 1）酸

34、度的概念）酸度的概念 指食品中所有酸性成分的總量。它包括未離解的酸的濃度和已離解的酸的濃度。其大小可借堿滴定來(lái)測(cè)定，故總酸度又可稱為“可滴定酸度”。 總酸度總酸度 指被測(cè)液中H+ 的濃度，準(zhǔn)確地說(shuō)應(yīng)是溶液中H+的活度，所反映的是已離解的那部分酸的濃度，常用PH值表示。其大小可借酸度計(jì)（即PH計(jì)）來(lái)測(cè)定。 有效酸度有效酸度 指食品中易揮的有機(jī)酸，如甲酸，醋酸及丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸。其大小可通過蒸餾發(fā)分離，再借標(biāo)準(zhǔn)堿滴定來(lái)測(cè)定。 牛乳酸度有如下兩種酸度： 外表酸度:又叫固有酸度，是指剛擠出來(lái)的新鮮牛乳本身所具有的酸度，主要來(lái)源于鮮牛乳中酪蛋白，白蛋白擰檬酸鹽及磷酸鹽等酸性成分。外表酸度在酸牛乳

35、中約占0.150.18%（以及乳酸汁）。揮發(fā)酸揮發(fā)酸牛乳酸度牛乳酸度 真實(shí)酸度（發(fā)酵酸度）牛乳防止過程中，在乳酸菌作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度牛乳總酸度=外表酸度+真實(shí)酸度（2 2）測(cè)定酸度的意義）測(cè)定酸度的意義 食品中酸不僅作為酸味成分，而且在食品加工貯運(yùn)及品質(zhì)管理等方面被認(rèn)為是重要的成分，測(cè)定食品中的酸度具有十分重要的意義。 有機(jī)酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性； 食品中有機(jī)酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo)； 利用有機(jī)酸的含量與糖的含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。 有機(jī)酸在果蔬中的含量，因其成熟度及其生長(zhǎng)條件不同而異一般隨成熟度的提高，有機(jī)酸含量降低，而糖含量增加

36、，糖酸比增大，故測(cè)定酸度可判斷某些果蔬的成熟度，對(duì)于確定果蔬收獲期及加工工藝條件很有意義。2 酸度的測(cè)定2.12.1總酸度的測(cè)定總酸度的測(cè)定 ( (1)原理 食品中有機(jī)弱酸在用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定時(shí)，被中和生成鹽類。用酚酞作指示劑，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)（pH=8.2，指示劑顯紅色）時(shí)，根據(jù)耗用標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，可計(jì)算出樣品中總酸含量，其反應(yīng)式如下： RCOOH+NaOH RCOONa + H2O(2)(2) 適用范圍適用范圍 本法適用于各類色淺的食品中總酸含量的測(cè)定。 (3)(3)試劑試劑 0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取氫氧化鈉（AR）120g于250mL燒杯中，加入蒸餾水100mL，搖振使其溶解，冷卻

37、后置于聚乙烯塑料瓶中，密封,放置數(shù)日澄清后,取上清液5.6ml，加新煮沸過的并已冷卻的蒸餾水1000ml，搖勻。 1%酚酞乙醇溶液：稱取酚酞1g溶解與100ml95%乙醇中。 NaOHNaOH標(biāo)定標(biāo)定 精密稱取0.6g(準(zhǔn)確至0.0001g）在1051100C干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，加50ml新煮沸的冷蒸餾水，搖振使其溶解，加二滴酚酞指示劑，用配制的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色30秒不褪。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。問題：滴定后放置一段時(shí)間溶液褪色，是否需要再滴定？ 計(jì)算：計(jì)算： 式中：c-氫氧化納標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； m-基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； V1-標(biāo)定時(shí)所耗用氫氧化

38、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2-空白實(shí)驗(yàn)中所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 204.2-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol；2 .204)(100021VVmc （4 4）操作方法）操作方法A A 樣液制備樣液制備 固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品：將樣品用粉碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)搗碎并混合均勻。取適量樣品（按其總酸含量而定），用15ml無(wú)CO2蒸餾水（果蔬干品須加89倍無(wú)CO2蒸餾水）將其移入250ml容量瓶中在75800C的水浴上加熱0.5小時(shí)（果脯類沸水浴加熱1小時(shí)），冷卻后定容，用干燥濾紙過濾，棄去初始濾液25mL收集濾液備用。含CO2的飲料、酒類：將樣品置于400C水浴加熱30

39、分鐘，以除去CO2,冷卻后備用。調(diào)味品及不含CO2的飲料、酒類：將樣品混勻后直接取樣，必要時(shí)加適量水稀釋（若樣品渾濁，則需過濾）?？Х葮悠罚簩悠贩鬯橥ㄟ^40目篩，取10g粉碎的樣品于錐形瓶中，加入75ml80%乙醇，加塞放置16小時(shí)，并不時(shí)搖動(dòng)，過濾。固體飲料：稱取510g樣品，置于研缽中，加少量無(wú)CO2蒸餾水，研磨成糊狀，用無(wú)CO2蒸餾水移入250ml容量瓶中，充分振搖，過濾。B B、測(cè)定、測(cè)定 準(zhǔn)確吸取上法制備濾液50ml，加酚酞指示劑34滴，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定致微紅色30秒不褪，記錄消耗0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液mL數(shù)。 （5 5）結(jié)果計(jì)算）結(jié)果計(jì)算 總酸度（

40、總酸度（% %） 式中：c-標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度，mol/L V-滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的體積，mL m-樣品質(zhì)量或體積，g或ml V0 -樣品稀釋液總體積，mL; V1 -滴定時(shí)吸取的樣液體積，mL; K-換算為主要酸的系數(shù)，即1毫摩爾氫氧化鈉相當(dāng)于主要酸的克數(shù)。10010VVmVKc新鮮蘋果總酸度的測(cè)定：1、剔除試樣非可食用部分，四分法取，切碎混勻，稱取200.0g，放入組織搗碎機(jī)內(nèi)，加入等量的水，搗碎1-2min。每2g勻漿折算成1g試樣。2、稱取勻漿60.0g，用100mL水洗入250mL容量瓶，置75-80C水浴上加熱30min，期間搖動(dòng)數(shù)次，取出冷卻加水至刻度，搖勻過濾。3、吸

41、取50.00mL濾液，加入10g/L酚酞指示劑5滴，用0.1008mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)微紅色30s內(nèi)不褪色，消耗 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液5.42mL，空白消耗半滴4、計(jì)算總酸度。（蘋果酸的換算系數(shù)為0.067）注意事項(xiàng)：各類淺色食品的總酸度測(cè)定；滴定終點(diǎn)在堿性范圍，選用酚酞作為指示劑；有色樣品滴定前加水稀釋、活性炭脫色處理，再滴定；渾濁液或深色溶液的總酸度測(cè)定用電位滴定法；樣品浸漬、稀釋用的蒸餾水中不能含有CO2；樣品浸漬、稀釋用水量根據(jù)樣品的總酸量選擇，要求滴定時(shí)消耗0.1mol/L NaOH溶液在10-15mL；各類食品的酸度以主要酸表示。2.22.2 揮發(fā)酸的測(cè)定揮發(fā)酸的測(cè)定

42、 揮發(fā)酸是食品中含低碳鏈的直鏈脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等，不包括可用水蒸汽蒸餾的乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2和SO2等。 正常生產(chǎn)的食品中，其揮發(fā)酸的含量較穩(wěn)定，若在生產(chǎn)中使用了不合格的原料，或違背正常的工藝操作，則會(huì)由于糖的發(fā)酵而使揮發(fā)酸的含量增加，降低了食品的品質(zhì)，因此，揮發(fā)酸的含量是某些食品的一項(xiàng)質(zhì)量控制指標(biāo)。 總揮發(fā)酸可用直接法或間接法測(cè)定。 直接法:是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)酸分離出來(lái)，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。 間接法:是將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定不揮發(fā)酸，后從總酸度中減去不揮發(fā)酸即為揮發(fā)酸含量。 前者操作方便，較常用，適用于揮發(fā)酸含量較高的樣品。若蒸餾液有所損失或

43、被間接法污染，或樣品揮發(fā)酸含量較少，宜用后者。(1)(1) 原理原理 樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來(lái)，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷凝，收集后，按酸的測(cè)定操作。水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法 (2) (2)適用范圍適用范圍 本方法適用于各類飲料、果蔬及其制品（如發(fā)酵制品、酒等)中總揮發(fā)酸含量的測(cè)定。 水蒸汽蒸餾裝置水蒸汽蒸餾裝置 蒸汽發(fā)生瓶蒸汽發(fā)生瓶 樣品瓶樣品瓶 接受瓶接受瓶0.1mol/LnaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：同總酸度的測(cè)定。1%酚酞乙醇溶液：同總酸度的測(cè)定。10%磷酸溶液：稱取10.0g磷酸，用少許無(wú)CO2蒸餾水溶解并稀釋至100ml.(3)試劑(4)(4)儀器儀器 水蒸汽蒸

44、餾裝置電磁攪拌器 水蒸汽蒸餾裝置水蒸汽蒸餾裝置蒸汽發(fā)生瓶蒸汽發(fā)生瓶 樣品瓶樣品瓶 接受瓶接受瓶電電磁磁攪攪拌拌器器(5)(5)樣品處理方法樣品處理方法 一般果蔬及飲料可直接取樣 含CO2的飲料、發(fā)酵酒類，須排除CO2，方法是取80100ml(g)樣品于錐形瓶中，在用電磁攪拌器的同時(shí)，于低真空下抽氣24分鐘以除去CO2 . 固體樣品（如干鮮果蔬及其制品）及冷凍、粘稠等制品，先取可食部分加入定量水（冷凍制品須先解凍），用高速組織搗碎機(jī)搗成漿狀，再稱取處理樣品10克 ，加無(wú)CO2蒸餾水溶解并稀釋至25ml。 肉類制品：稱取10克已除去油脂并搗碎的樣品于250ml錐形瓶中，加入100ml無(wú)CO2蒸餾水

45、，浸泡15分鐘并隨時(shí)搖動(dòng)，過濾后取濾液測(cè)定。 魚類等水產(chǎn)品：稱取10g切碎樣品，加無(wú)CO2蒸餾水100mL浸泡30分鐘（隨時(shí)搖動(dòng)），過濾后取濾液測(cè)定。 皮蛋等蛋制品：取皮蛋數(shù)個(gè)，洗凈剝殼，按皮蛋：水為2：1的比例加入無(wú)CO2蒸餾水，于組織搗碎機(jī)搗成勻漿。再稱取15g勻漿（相當(dāng)于10g樣品），加無(wú)CO2蒸餾水至150ml，攪勻，紗布過濾后稱取濾液測(cè)定。 罐頭制品（液固混合樣品）：先將樣品瀝汁液 ，取漿汁液測(cè)定；或?qū)⒁汗袒旌蠐v碎成漿狀后，取漿狀物測(cè)定。若有油脂，則應(yīng)先分離出油脂。 含油或油浸樣品：先分離出油脂，再把固形物經(jīng)組織搗碎機(jī)搗成漿狀，必要時(shí)加少量無(wú)CO2蒸餾水（20mL/100g樣品）攪勻

46、后進(jìn)行pH值測(cè)定。(6)(6)測(cè)定測(cè)定 樣品蒸餾：取25mL經(jīng)上述處理的樣品移入蒸餾瓶中，加入25mL無(wú)CO2蒸餾水和1mL10%H3PO4溶液，加熱蒸餾至餾出液約300mL為止。于相同條件下作一空白實(shí)驗(yàn)。 滴定：將餾出液加熱至60650C（不可超過），加入3滴酚酞指示劑，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液為微紅色30秒不褪色即為終點(diǎn)。(7)(7)結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 食品中總揮發(fā)酸通常以醋酸的重量百分?jǐn)?shù)表示，計(jì)算公式如下： 揮發(fā)酸 以醋酸計(jì)，g/100g(mL)樣品= 公式中：m-樣品質(zhì)量或體積，g或mL; V1-樣液滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH的體積,mL; V2-空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH的

47、體積,mL; c-標(biāo)準(zhǔn)-NaOH溶液的濃度,mol/L; 0.06-換算為醋酸的系數(shù)，即1毫摩爾 氫氧化鈉相當(dāng)于醋酸的克數(shù) 10006. 0)(21mcVV（1 1）原理）原理 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測(cè)樣液中組成原電池，該電池電動(dòng)勢(shì)大小與溶液pH值有直線關(guān)系： E=E0-0.0591pH(250C) 即在250C時(shí)，每相差一個(gè)pH值單位就產(chǎn)生59.1mV的電池電動(dòng)勢(shì)，利用酸度計(jì)測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)動(dòng)勢(shì)并直接以pH表示，故可從酸度計(jì)上讀出出樣品溶液的pH值。電位法電位法操作方法操作方法 樣 品 處 理酸度計(jì)的校正樣液PH值的測(cè)定調(diào)節(jié)開關(guān)取出酸度計(jì)，檢查儀器活化電極酸酸 度

48、度 計(jì)計(jì) 的的 使使 用用 操操 作作 規(guī)規(guī) 程程拔掉短路插頭安裝儀器和電極用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定所需的范圍 清洗電極擦干電極把電極插入被測(cè)溶液中測(cè)定清洗并擦干電極第四節(jié)第四節(jié) 脂肪的測(cè)定脂肪的測(cè)定一、概一、概 述述 脂肪脂肪 （真脂）（真脂） 類脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、糖脂類脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、糖脂 等）油脂的等）油脂的 伴隨物。伴隨物。 大多數(shù)動(dòng)、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合大多數(shù)動(dòng)、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。物，但含量各不相同。食品中的脂類食品中的脂類物質(zhì)和脂肪物質(zhì)和脂肪（一）組成（二）脂肪的測(cè)定意義（二）脂肪的測(cè)定意義 1.食品中脂肪是人類重要的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之一，具有食品

49、中脂肪是人類重要的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之一，具有的重要的生理功能。的重要的生理功能。 (1)富含熱量，是體內(nèi)貯存能量和供給能量的主富含熱量，是體內(nèi)貯存能量和供給能量的主要物質(zhì)。每克脂肪在體內(nèi)可提供要物質(zhì)。每克脂肪在體內(nèi)可提供 37.62 kJ(9 kcal) 熱量，比糖類和蛋白質(zhì)高一倍以上。熱量，比糖類和蛋白質(zhì)高一倍以上。 (2)是組成人體組織細(xì)胞的重要成分。必須脂肪是組成人體組織細(xì)胞的重要成分。必須脂肪酸在體內(nèi)參與磷脂的合成。酸在體內(nèi)參與磷脂的合成。 (3)調(diào)節(jié)體溫，保護(hù)內(nèi)臟，防止熱能散發(fā)。調(diào)節(jié)體溫，保護(hù)內(nèi)臟，防止熱能散發(fā)。 (4)營(yíng)養(yǎng)作用。提供必需的脂肪酸，是脂溶性維營(yíng)養(yǎng)作用。提供必需的脂肪酸，是脂溶

50、性維生素的良好溶劑。生素的良好溶劑。 2.加工方面加工方面 脂肪能改善食品的感官性狀，增加風(fēng)味。脂肪在食品加脂肪能改善食品的感官性狀，增加風(fēng)味。脂肪在食品加工中對(duì)色、香、味起著重要作用。工中對(duì)色、香、味起著重要作用。 3.測(cè)定食品中脂肪含量，可以掌握食品的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。測(cè)定食品中脂肪含量，可以掌握食品的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。 是食物中能量最高的營(yíng)養(yǎng)素。脂肪含量高低評(píng)價(jià)食品質(zhì)是食物中能量最高的營(yíng)養(yǎng)素。脂肪含量高低評(píng)價(jià)食品質(zhì)量好壞，是否摻假、脫脂，以質(zhì)論價(jià)。對(duì)衡量食品的營(yíng)養(yǎng)量好壞，是否摻假、脫脂，以質(zhì)論價(jià)。對(duì)衡量食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，實(shí)行工藝監(jiān)督等方面具有重要的意義。價(jià)值，實(shí)行工藝監(jiān)督等方面具有重要的意義。 但是但是攝

51、入過量對(duì)人體健康不利！攝入過量對(duì)人體健康不利！ 脂肪脂肪 = 甘油（丙三醇）甘油（丙三醇） + 脂肪酸脂肪酸 是食品質(zhì)量管理中的一項(xiàng)重要指標(biāo)。食品中脂肪含量的是食品質(zhì)量管理中的一項(xiàng)重要指標(biāo)。食品中脂肪含量的測(cè)定是理化檢驗(yàn)的必檢項(xiàng)目。測(cè)定是理化檢驗(yàn)的必檢項(xiàng)目。二、脂肪的測(cè)定二、脂肪的測(cè)定 脂肪的測(cè)定項(xiàng)目很多，我們只介紹脂類總量的測(cè)定。脂肪的測(cè)定項(xiàng)目很多，我們只介紹脂類總量的測(cè)定。 不同來(lái)源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，不同來(lái)源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，所以也沒有一種通用的提取劑。所以也沒有一種通用的提取劑。 脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解

52、度非常小，能溶于脂溶性溶劑中，根據(jù)相似相溶的原理具體選擇。脂溶性溶劑中，根據(jù)相似相溶的原理具體選擇。 （一）常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑（一）常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑 1. 乙醚乙醚 溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。 乙醚可飽和乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí)，會(huì)抽提出糖分等非脂成分。時(shí)，會(huì)抽提出糖分等非脂成分。l 所以必須用無(wú)水乙醚作提取劑，被測(cè)樣品也要所以必須用無(wú)水乙醚作提取劑，被測(cè)樣品也要事先烘干。事先烘干。 2. 石油醚石油醚 石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分

53、比乙醚少，允許樣品含微力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。量的水分。 有時(shí)也采取乙醚有時(shí)也采取乙醚+石油醚共用。石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。 對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。（二）樣品的預(yù)處理（二）樣品的預(yù)處理1. 固體樣品要粉碎。固體樣品要粉碎。2.樣品要干燥樣品要干燥 較理想的方法是冷凍干燥法。較理想的方法是冷凍干燥法。3. 酸水解酸水解 對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。對(duì)于乙醚

54、不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。 （三）（三） 脂類的測(cè)定方法脂類的測(cè)定方法 1. 索氏提取法索氏提取法 （1）原理）原理 試樣用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽試樣用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑后所得的物質(zhì)，稱為粗脂肪。提后，蒸去溶劑后所得的物質(zhì)，稱為粗脂肪。 粗脂肪粗脂肪殘留物中除脂肪外，還含有色素、殘留物中除脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟、揮發(fā)油等物。抽提法所測(cè)得的脂肪樹脂、蠟、揮發(fā)油等物。抽提法所測(cè)得的脂肪為游離脂肪。為游離脂肪。(2)適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn) 適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），經(jīng)水解

55、處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。樣品應(yīng)烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。 此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（816 h）溶劑用量大，需要專）溶劑用量大，需要專門的儀器門的儀器索氏提取器。索氏提取器。（4） 測(cè)定方法測(cè)定方法 濾紙筒的制備濾紙筒的制備 樣品處理樣品處理 固體樣品固體樣品 稱取干燥并研細(xì)的樣品稱取干燥并研細(xì)的樣品 2.005.00g （可（可取測(cè)定水分后的樣品取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂，無(wú)損地移入，必要時(shí)拌以海砂，無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)。濾紙筒內(nèi)。 液體或半固體試樣液體或半固體試

56、樣 稱取稱取5.00 10.00g于蒸發(fā)皿中，于蒸發(fā)皿中，加入海砂約加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于于沸水浴上蒸干后，再于 100 5 烘干，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及粘附有試烘干，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及粘附有試樣的玻棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花放入樣的玻棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花放入濾紙筒內(nèi)。濾紙筒內(nèi)。 抽提抽提 將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒量的接受瓶，由冷凝管上端加入無(wú)連接已干燥至恒量的接受瓶，由冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚（水乙醚或石油醚（3060沸程），加量為接受瓶沸程），加量為接受瓶的的2

57、/3體積，于水浴上體積，于水浴上(夏天夏天65，冬天，冬天80左右左右)加加熱回流提取，一般視含油量高低提取熱回流提取，一般視含油量高低提取612h，至抽，至抽提完全為止（用濾紙?jiān)嚕Ｌ嵬耆珵橹梗ㄓ脼V紙?jiān)嚕?稱量稱量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩受瓶?jī)?nèi)乙醚剩 12 mL時(shí)，在水浴上蒸干，再于時(shí)，在水浴上蒸干，再于100105干燥干燥 2h，取出放干燥器內(nèi)冷卻，取出放干燥器內(nèi)冷卻30min，稱量，并重復(fù)操作至恒量。稱量，并重復(fù)操作至恒量。 (6) 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提

58、取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密。濾紙脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密。濾紙筒的高度不要超過回流彎管，否則造成誤差。筒的高度不要超過回流彎管，否則造成誤差。 抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致無(wú)過氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過氧化物水溶性物質(zhì)溶解，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。 在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，

59、切忌用火直接加熱。在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用火直接加熱。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。 反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí)，以增重前的質(zhì)量作為恒量。時(shí)，以增重前的質(zhì)量作為恒量。 因?yàn)橐颐咽锹樽韯?，要注意室?nèi)通風(fēng)。因?yàn)橐颐咽锹樽韯?，要注意室?nèi)通風(fēng)。2. 2. 酸水解法酸水解法 ( (1）原理）原理 試樣經(jīng)酸水解后用乙醚提取，除去溶劑即得總脂試樣經(jīng)酸水解后用乙醚提取，除去溶劑即得總脂肪含量。酸水解法測(cè)得的為游離及結(jié)合脂肪的總量。肪含量。酸水解法

60、測(cè)得的為游離及結(jié)合脂肪的總量。（2） 適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn) 此法適用于各種狀態(tài)食品中的脂肪測(cè)定。特別是此法適用于各種狀態(tài)食品中的脂肪測(cè)定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不適用的樣品，效果更好。提取法不適用的樣品，效果更好。本法不適于測(cè)定含磷脂高的食品，如：魚、貝、本法不適于測(cè)定含磷脂高的食品，如：魚、貝、蛋品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解蛋品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，使測(cè)定值偏低。本法也不適于測(cè)為脂肪酸和堿，使測(cè)定值偏低。本法也不適于測(cè)定含糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸易炭化而影響測(cè)定含糖