第六章灰分及幾種礦物元素的測定

1、第六章第六章 灰分及幾種礦物元素的測定灰分及幾種礦物元素的測定第一節(jié)第一節(jié) 灰分的測定灰分的測定一一 、 概述概述1.食品的組成十分復雜，由大量有機物質(zhì)和豐富的食品的組成十分復雜，由大量有機物質(zhì)和豐富的 無機成分組成。無機成分組成。2.灰分的概念灰分的概念 在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學變化，在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。這些殘留物稱為灰分。它標示食品中無機成分總量的一項指標。它標示食品中無機成分總量的一項指標。重慶禮

2、品公司 http:/3.粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不確切地代表無機物的總量灰分不完全或不確切地代表無機物的總量，如，如某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的CO2而而形成碳酸鹽，使無機成分增多了，有的又揮發(fā)了形成碳酸鹽，使無機成分增多了，有的又揮發(fā)了（如（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個觀點出發(fā)通常把氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個觀點出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分粗灰分（總總灰分灰分）。）。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分

3、總灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分4水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量。可反映果醬、果凍等等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。的堿式磷酸鹽的含量。6. 酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機械物和食反映污染的泥沙及機械物和食品中原來存在的微量品中原來存在的微量SiO2的含量。的含量。7灰分測定的意義灰分測定的意義 考察食品的原料及添加劑的使用情況；考察食品的原料及添加劑的使用情況； 灰

4、分指標是一項有效的控制指標；灰分指標是一項有效的控制指標；例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時要用灰分指標，例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時要用灰分指標，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。倍。 富強粉應為富強粉應為 0.3 0.5 %， 標準粉應為標準粉應為 0.6 0.9 %，反映動物、植物的生長條件。反映動物、植物的生長條件。其他食品灰分含量可查其他食品灰分含量可查68頁表頁表6-1或有關手冊?；蛴嘘P手冊。 生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標志。同時還可檢驗食品加工過程的污染情況。標志。同時還可檢驗食品加工過程的污染情況

5、。所以，灰分是食品成分全分析的項目之一。所以，灰分是食品成分全分析的項目之一。 二、總灰分的測定二、總灰分的測定GB / T 5009.4 2003 食品中灰分的測定方法食品中灰分的測定方法 (一一) 原理：（原理：（P68） 把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計算出樣品總灰分的稱量殘留物的重量至恒重，計算出樣品總灰分的含量。含量。（二）灰化條件的選擇（二）灰化條件的選擇1.灰化容器灰化容器坩堝。坩堝。 坩堝蓋子與堝要配套。坩堝蓋子與堝要配套。 坩堝材質(zhì)有多種：坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷素瓷 鉑鉑 石英石英 鐵鐵 鎳等，

6、鎳等， 個別情況也可使用蒸發(fā)皿。個別情況也可使用蒸發(fā)皿。 素瓷坩堝素瓷坩堝優(yōu)點：優(yōu)點： 耐高溫可達耐高溫可達 1200 ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價格，內(nèi)壁光滑，耐酸，價格低廉。低廉。 缺點：缺點： 耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復多次使用后，往往難以得到恒重。多次使用后，往往難以得到恒重。 溫度驟變時，易炸裂破碎。溫度驟變時，易炸裂破碎。 鉑坩堝鉑坩堝優(yōu)點：優(yōu)點： 耐高溫耐高溫 達達1773，導熱良好，耐堿，耐，導熱良好，耐堿，耐HF,吸濕吸濕性小。性小。 缺點：缺點： 價

7、格昂貴，約為黃金的價格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟倍，要有專人保管，免丟失。失。 使用不當會腐蝕或發(fā)脆。使用不當會腐蝕或發(fā)脆。2. 取樣量取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為分為 10 100 mg 。通常：通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等 取取 12 g 。谷物及制品、肉及制品、糕點、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕點、牛乳等取 35 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。水果及制品取水果及制品取 20g 、油脂取、油

8、脂取50 g 。具體見具體見69頁表頁表6-2。3. 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大。由灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大。由于各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各于各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同，一般為不相同，灰化溫度也應有所不同，一般為525 600，谷類的飼料達，谷類的飼料達 600以上。以上。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素無法氧化。來，使元素無法氧化。 溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜

9、灰化完溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2。 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。加熱速度不機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣可太快，防急劇干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。體，而使微粒飛失、易燃。4. 灰化時間灰化時間 一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到全白色或淺灰色，內(nèi)

10、部無殘留的碳塊，并達到恒重恒重為止。兩次結果相差為止。兩次結果相差 0.5 mg。對于已做過多次測。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗限定時間。定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗限定時間。 總的時間一般為總的時間一般為 2 5 小時，個別樣品有規(guī)定溫度、小時，個別樣品有規(guī)定溫度、時間。時間。 應指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定應指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色。（三）加速灰化的方法（三）加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較

11、多的谷物及其制有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過剩于陽離子，灰化過程中易形成品。磷酸過剩于陽離子，灰化過程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會熔融而包住等，會熔融而包住C粒，粒，即使灰化相當長時間也達不到恒重。對這類樣即使灰化相當長時間也達不到恒重。對這類樣品，可采用下述方法加速灰化：品，可采用下述方法加速灰化： 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚損失），（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚損失），用玻璃棒研碎，使水溶性

12、鹽類溶解，被包住的用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 130烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。 經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速用來加速C粒灰化。也可加入粒灰化。也可加入10（NH4）2CO3等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進灰化。出，使灰分呈松散

13、狀態(tài)，促進灰化。 這些物質(zhì)的添加不會增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后這些物質(zhì)的添加不會增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消失。完全消失。 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進一步加速。糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進一步加速。加入加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化劑，這類等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時間，但產(chǎn)生了縮短灰化時間，但產(chǎn)生了MgO會增重，也應做會增重，也應做空白試驗?？瞻自囼?。添加添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì)，它們等惰性不熔物質(zhì)，它們

14、的作用純屬機械性，它們和灰分混雜在一起，的作用純屬機械性，它們和灰分混雜在一起，使使C粒不受覆蓋，應做空白試驗，因為它們使粒不受覆蓋，應做空白試驗，因為它們使殘灰增重。殘灰增重。（四）總灰分的（四）總灰分的 測定方法（以瓷坩堝為例）測定方法（以瓷坩堝為例） 恒重恒重取出取出入干燥器冷卻入干燥器冷卻 30 分鐘分鐘結果計算結果計算不恒重不恒重灰化灰化1小時小時炭化樣品炭化樣品瓷坩堝瓷坩堝的準備的準備馬福爐馬福爐的準備的準備稱樣品稱樣品瓷坩堝的準備瓷坩堝的準備根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來選取坩堝的大小。有時樣品太多，宜選素瓷來選取坩堝的大小

15、。有時樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用的容器大會使稱量的誤差增大蒸發(fā)皿。使用的容器大會使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。將兩個坩堝用（將兩個坩堝用（1:4）的）的HCl煮沸煮沸12小時，洗凈涼小時，洗凈涼干。干。 用用FeCl3 + 藍墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上藍墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號。打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐編號。打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設口預熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設定定 600，爐內(nèi)熱電偶附近為，爐內(nèi)熱電偶附近為 60010，中間，中間部位為部位為 5901

16、0，前面部分為，前面部分為 56010，不，不論爐子大小，門口部分溫度最低。論爐子大小，門口部分溫度最低。 真正灼燒時不能放在靠近門口部分，每次開始真正灼燒時不能放在靠近門口部分，每次開始放入爐內(nèi)或取出時，都要放在門口緩沖一下溫放入爐內(nèi)或取出時，都要放在門口緩沖一下溫差，不然就會破裂，然后慢慢往里面放，把蓋差，不然就會破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子搭在旁邊。子搭在旁邊。 稍停一下在關爐門，于規(guī)定溫度稍停一下在關爐門，于規(guī)定溫度（500600）灼燒半小時，再移至爐口冷卻）灼燒半小時，再移至爐口冷卻到到 200左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫，左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫，準確稱量，再入高溫爐

17、中燒準確稱量，再入高溫爐中燒 30分鐘，取出冷卻分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于0.5 mg ), 記錄數(shù)據(jù)備用。記錄數(shù)據(jù)備用。高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準備的準備 SRTX-4-9型箱式電阻爐、型箱式電阻爐、 DRZ-4型溫度控制儀。型溫度控制儀。 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因為功率為因為功率為 2000-4000W，不然會失火。如室內(nèi)，不然會失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時使用。配電容量小，其他電器都不得與它同時使用。電加熱電加熱管式（分管式（分

18、1、2、3段），少量樣品方便。段），少量樣品方便。 箱式（有不同體積），要預熱，用電量大。箱式（有不同體積），要預熱，用電量大。 樣品的預處理樣品的預處理 可用測定水分之后的樣品?？捎脺y定水分之后的樣品。 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。 對于液體樣品應先在水浴上蒸干，否則直接炭化，對于液體樣品應先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。液體沸騰易造成濺失。 果蔬、動物組織等含水分較多的樣品果蔬、動物組織等含水分較多的樣品, ,先制備成先制備成均勻樣品，再準確稱取樣品置于已知重量坩堝中，均勻樣品，再準確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先

19、放烘箱中干燥（先60607070，后，后105105），再炭），再炭化。化。谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。勻后可直接稱取、炭化。 炭化樣品炭化樣品 準確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫準確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要先進行炭化處理，以防溫度高，試爐之前，要先進行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚，防止易發(fā)泡樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的可能性。包裹住的可能性。 炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進行，

20、半炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。對易膨脹、發(fā)泡的如炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。對易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進行炭化。滴辛醇或純植物油，再進行炭化。4.灰化灰化 炭化后，把坩堝移入已達規(guī)定溫度的高溫爐炭化后，把坩堝移入已達規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時一樣，至恒重。求坩堝恒重時一樣，至恒重。 m 1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g

21、m 2樣品樣品+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 3殘灰殘灰+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g B 空白試驗殘灰重，空白試驗殘灰重，g5.結果計算結果計算100 %灰分灰分 =3121mmmm100 %如有空白試驗為如有空白試驗為3121mmBmm 有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來計算的，從總重中減去水分。計算的，從總重中減去水分。6.說明：說明： 從干燥器中取出從干燥器中取出 冷卻的坩堝時，因內(nèi)部成真空，冷卻的坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復常壓時應讓空氣緩緩進入，以防殘灰開蓋恢復常壓時應讓空氣緩緩進入，以防殘灰飛散。飛散。 灰化后的灰化后的 殘渣可

22、留作殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。等成分的分析。 用過的坩堝，應把殘灰及時倒掉，初步洗刷后，用過的坩堝，應把殘灰及時倒掉，初步洗刷后，用粗用粗HCl(廢）浸泡廢）浸泡1020分鐘，再用水沖刷洗凈。分鐘，再用水沖刷洗凈。 日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點：日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點：杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，好冷卻，杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，好冷卻，減小誤差。在減小誤差。在600以下，可穩(wěn)定使用，用圓以下，可穩(wěn)定使用，用圓形鋁箔套在塑料瓶上向上捻成杯狀。形鋁箔套在塑料瓶上向上捻成杯狀。 測定值中小數(shù)點后保留一位小數(shù)。測定值中小數(shù)點后保留一位小數(shù)。 測定食糖中總灰分可

23、用電導法，簡單、迅速、測定食糖中總灰分可用電導法，簡單、迅速、準確，免泡沫的麻煩。準確，免泡沫的麻煩。三、三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的測定水溶性灰分和水不溶性灰分的測定 將測定所得的總灰分稱量、計算后，約加將測定所得的總灰分稱量、計算后，約加25ml熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘渣。將殘渣及濾紙一起移回原坩堝中，在水浴渣。將殘渣及濾紙一起移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，入干燥箱中干燥，再進行炭化、上蒸發(fā)至干涸，入干燥箱中干燥，再進行炭化、灼燒、冷卻、稱量，至恒重。灼燒、冷卻、稱量，至恒重。 m4 不溶性灰分不溶性灰分 + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g

24、 m1 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g m2 樣品樣品 + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g水溶性灰分水溶性灰分=總灰分總灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分計算：水不溶性灰分計算：水不溶性灰分 =100%4121mmmm四、四、 酸不溶性灰分的測定酸不溶性灰分的測定 取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入25ml 0.1mol/L的的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無灰濾紙，放在小火上輕微煮沸，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進行干燥、炭化、灰化，直到恒連同濾紙置坩堝中進行干燥、炭化、灰化，直到

25、恒重。重。計算計算: 酸不溶性灰分酸不溶性灰分= 100% m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩堝質(zhì)量坩堝質(zhì)量 m1原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 m2樣品樣品+原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量5121mmmm無灰濾紙（定量濾紙）無灰濾紙（定量濾紙）按灰分分為三個等級按灰分分為三個等級 甲甲0.01 乙乙0.03 丙丙0.06 是化學純度高度純潔，疏松多孔，有一定過濾是化學純度高度純潔，疏松多孔，有一定過濾速度，顯中性，耐稀酸。速度，顯中性，耐稀酸。 第二節(jié)第二節(jié) 幾種重要礦物元素的測定幾種重要礦物元素的測定一、一、 概述概述 食品中除含有大量有機物外，還含有豐富食品中除含有大量有機物外，還含有豐富的礦物質(zhì)的礦物質(zhì),它

26、們都存在于灰分之中，要先灰化處它們都存在于灰分之中，要先灰化處理，然后再測定。理，然后再測定。 其中：其中： 常量元素含量常量元素含量0.01 （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占總灰分）占總灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量微量元素（痕量元素）含量0.01 （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F）礦物元素的測定方法很多：礦物元素的測定方法很多：化學分析法、比色法、原子吸收分光光度法、化學分析法、比色法、原子吸收分光光度法、極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。 介紹一種新的樣品處理技術介紹一種新的樣品處理技術 微波密

27、閉消解微波密閉消解高壓消解高壓消解+微波快速加熱微波快速加熱微波加熱原理：微波加熱原理：微波微波300 30 0000 Mhz間的電磁波。微波密間的電磁波。微波密閉消解常用閉消解常用 2450 Mhz 為工作頻率。微波產(chǎn)生的為工作頻率。微波產(chǎn)生的電磁場正負信號變換電磁場正負信號變換 24.5億次億次/每秒鐘，溶液中極每秒鐘，溶液中極性分子在微波電場作用下，以性分子在微波電場作用下，以24.5億次億次/每秒鐘的每秒鐘的速度改變其正負方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和速度改變其正負方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱。同時還有離子的導電作用。摩擦而產(chǎn)生高熱。同時還有離子的導電作用。樣品和溶劑放在密

28、閉容器里進行微波加熱，產(chǎn)生樣品和溶劑放在密閉容器里進行微波加熱，產(chǎn)生高壓。消解速度是傳統(tǒng)方法的高壓。消解速度是傳統(tǒng)方法的10100倍，消倍，消解完全徹底，回收率高，易揮發(fā)元素損失少，解完全徹底，回收率高，易揮發(fā)元素損失少，環(huán)境污染少，勞動強度低等優(yōu)點。環(huán)境污染少，勞動強度低等優(yōu)點。操作簡便：只需把樣品及溶劑防入消解罐，調(diào)整操作簡便：只需把樣品及溶劑防入消解罐，調(diào)整好所需要的壓力，設定好加熱時間，即可進行好所需要的壓力，設定好加熱時間，即可進行微波消解。微波消解。微波密閉消解儀器：微波密閉消解儀器：1. 上海新儀微波化學科技有限公司生產(chǎn)的上海新儀微波化學科技有限公司生產(chǎn)的 MDS 2002A 型

29、壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)。型壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)。2. 美國美國CEM公司生產(chǎn)的公司生產(chǎn)的 MARS 5 型微波消解系統(tǒng)型微波消解系統(tǒng)實際消解速度：實際消解速度：食品樣品最多只要食品樣品最多只要 10 分鐘（分鐘（2.5 MPa);化妝品樣品有的要化妝品樣品有的要 12 分鐘（分鐘（3 MPa);藥、保健品最多只要藥、保健品最多只要 10 分鐘（分鐘（2.0 MPa);冶金類樣品最多要冶金類樣品最多要 20 分鐘（分鐘（2.5 MPa);二、二、 鈣的測定鈣的測定（一）（一） KMnO4法法 （73頁）頁） 原理原理: 灰分灰分 + HCl 溶解溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 C

30、aC2O4 +2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O此法需要沉淀、過濾、洗滌等步驟，費時費力，此法需要沉淀、過濾、洗滌等步驟，費時費力，較為少用。較為少用。( (二）二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）滴定法（乙二胺四乙酸） 原理：原理： 先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑（先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑（pH11,純藍純藍色），它與二價鈣離子絡合，生成酒紅色的絡合色），它與二價鈣離子絡合，生成酒紅色的絡合物，再用物，再用EDTA滴定，它先與游離的鈣離子絡合，滴定，它先與游離

31、的鈣離子絡合，因其絡合能力強，當與游離二價鈣離子結合完以因其絡合能力強，當與游離二價鈣離子結合完以后，又奪取指示劑已絡合的二價鈣離子，使指示后，又奪取指示劑已絡合的二價鈣離子，使指示劑又顯原來顏色，生成藍色，用以指示終點。劑又顯原來顏色，生成藍色，用以指示終點。( (三）原子吸收分光光度法三）原子吸收分光光度法三、三、 鐵的測定（鐵的測定（74頁）頁） （一）硫氰酸鉀比色法（一）硫氰酸鉀比色法 （二）磺基水楊酸比色法（二）磺基水楊酸比色法 ( (三）鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法三）鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法 ( (四）原子吸收分光光度法四）原子吸收分光光度法四、四、 碘的測定碘的測定 （一）氯仿萃取比色法（一）氯仿萃取比色法（二）硫酸鈰接觸法（二）硫酸鈰接觸法 ( (三）溴水氧化法法三）溴水氧化法法 ( (四）催化分光光度法四）催化分光光度法 碘鹽中的碘鹽中的 I2可用數(shù)字顯示儀快速測出碘含量，可用數(shù)字顯示儀快速測出碘含量，使鹽溶為液相再測。使鹽溶為液相再測。五、磷的測定五、磷的測定 （自學）（自學） 分光光度計原理：分光光度計原理：物質(zhì)在光的照射下，產(chǎn)生對光的吸收效應，且具有選擇物質(zhì)在光的照射下，產(chǎn)生對光的吸收效應，且具有選擇性。不同的物質(zhì)有各自的特征吸收光波。當波長一