脂類的測定解析實用教案

1、會計學(xué)1脂類的測定脂類的測定(cdng)解析解析第一頁，共82頁。第1頁/共82頁第二頁，共82頁。第2頁/共82頁第三頁，共82頁。第3頁/共82頁第四頁，共82頁。第4頁/共82頁第五頁，共82頁。第5頁/共82頁第六頁，共82頁。第6頁/共82頁第七頁，共82頁。第7頁/共82頁第八頁，共82頁。1 1、原理、原理 將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流乙醚或石油醚等溶劑回流(hu li)(hu li)提取，提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪所得到的殘留物，即為脂肪(

2、(或粗脂肪或粗脂肪) )第8頁/共82頁第九頁，共82頁。第9頁/共82頁第十頁，共82頁。第10頁/共82頁第十一頁，共82頁。第11頁/共82頁第十二頁，共82頁。第12頁/共82頁第十三頁，共82頁。第13頁/共82頁第十四頁，共82頁。第14頁/共82頁第十五頁，共82頁。第15頁/共82頁第十六頁，共82頁。第16頁/共82頁第十七頁，共82頁。第17頁/共82頁第十八頁，共82頁。第18頁/共82頁第十九頁，共82頁。gmgmgmmmm），以測定水分前的質(zhì)量計水分后的樣品，樣品的質(zhì)量（如為測定接受瓶的質(zhì)量，接受瓶和脂肪的質(zhì)量，式中：）脂肪（1212100%第19頁/共82頁第二十頁

3、，共82頁。樣品的脂肪不能提盡，造成樣品的脂肪不能提盡，造成誤差。誤差。第20頁/共82頁第二十一頁，共82頁。第21頁/共82頁第二十二頁，共82頁。第22頁/共82頁第二十三頁，共82頁。第23頁/共82頁第二十四頁，共82頁。第24頁/共82頁第二十五頁，共82頁。第25頁/共82頁第二十六頁，共82頁。第26頁/共82頁第二十七頁，共82頁。第27頁/共82頁第二十八頁，共82頁。第28頁/共82頁第二十九頁，共82頁。第29頁/共82頁第三十頁，共82頁。第30頁/共82頁第三十一頁，共82頁。第31頁/共82頁第三十二頁，共82頁。第32頁/共82頁第三十三頁，共82頁。液體清晰，

4、吸出上清液于已液體清晰，吸出上清液于已恒重的錐形瓶內(nèi)，再加恒重的錐形瓶內(nèi)，再加5ml乙乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，置后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶內(nèi)。放入原錐形瓶內(nèi)。第33頁/共82頁第三十四頁，共82頁。第34頁/共82頁第三十五頁，共82頁。gmgmgmmmm試樣的質(zhì)量，空錐形瓶的質(zhì)量，錐形瓶和脂類質(zhì)量，式中：）脂肪（1212100%第35頁/共82頁第三十六頁，共82頁。第36頁/共82頁第三十七頁，共82頁。第37頁/共82頁第三十八頁，共82頁。第38頁/共82頁第三十九頁，共82頁。第39頁/共82頁第四十頁，共82頁。第40頁/共

5、82頁第四十一頁，共82頁。第41頁/共82頁第四十二頁，共82頁。第42頁/共82頁第四十三頁，共82頁。第43頁/共82頁第四十四頁，共82頁。水浴水浴(shu y)取樣取樣(qyng)過濾過濾(gul)水浴蒸發(fā)水浴蒸發(fā)回收溶劑回收溶劑石油醚，石油醚，無水硫酸鈉無水硫酸鈉振蕩振蕩離心離心吸取吸取10ml醚層醚層蒸發(fā)蒸發(fā)除溶劑除溶劑烘干恒重烘干恒重稱重稱重第44頁/共82頁第四十五頁，共82頁。第45頁/共82頁第四十六頁，共82頁。第46頁/共82頁第四十七頁，共82頁。NH2R(COO)6Ca3+6NH3.H2O=NH2R(COONH4)6+3Ca(OH)2第47頁/共82頁第四十八頁，

6、共82頁。第48頁/共82頁第四十九頁，共82頁。第49頁/共82頁第五十頁，共82頁。氨水氨水(n shu)水浴水浴(shu y)振搖振搖乙醇乙醇冷卻冷卻分別加乙醚分別加乙醚 、石油醚石油醚靜置靜置讀取醚層體積讀取醚層體積放出一定體積放出一定體積第50頁/共82頁第五十一頁，共82頁。回收回收(hushu)溶劑溶劑烘干烘干(hn n)、恒重、恒重、稱重稱重第51頁/共82頁第五十二頁，共82頁。mlVmlVgmgmgmVVmmm放出醚層體積，讀取醚層總體積，相對密度）或毫升數(shù)樣品質(zhì)量，燒瓶質(zhì)量，燒瓶和脂肪重量，式中：）脂肪（112112;(100%第52頁/共82頁第五十三頁，共82頁。膠體

7、：動力學(xué)穩(wěn)定膠體：動力學(xué)穩(wěn)定(wndng)，熱力學(xué)不穩(wěn)定，熱力學(xué)不穩(wěn)定(wndng)體系。體系。1-100nm第53頁/共82頁第五十四頁，共82頁。第54頁/共82頁第五十五頁，共82頁。測乳的含脂率。測乳的含脂率。NH2R(COO)6Ca3+4H2SO4=H2SO4.NH2R(COOH)6+3CaSO4第55頁/共82頁第五十六頁，共82頁。第56頁/共82頁第五十七頁，共82頁。取樣取樣(qyng)加硫酸加硫酸(li sun)離心離心(lxn)熱水熱水離心離心熱水，離心熱水，離心水浴水浴讀數(shù)讀數(shù)第57頁/共82頁第五十八頁，共82頁。硫酸硫酸(li sun)牛乳牛乳(ni r)異戊醇異戊

8、醇用力用力(yng l)振搖均勻振搖均勻水浴水浴離心離心水浴水浴讀數(shù)讀數(shù)第58頁/共82頁第五十九頁，共82頁。第59頁/共82頁第六十頁，共82頁。第60頁/共82頁第六十一頁，共82頁。第61頁/共82頁第六十二頁，共82頁。第62頁/共82頁第六十三頁，共82頁。樣品范圍樣品范圍: 牛奶或乳類產(chǎn)品牛奶或乳類產(chǎn)品檢測檢測(jin c)范圍范圍: 0 -10%脂肪脂肪 (脫脫脂奶脂奶: 0 - 0.999%) 檢測檢測(jin c)量量: 120 樣品樣品/小時準(zhǔn)小時準(zhǔn)確度確度: (2 - 6%范圍內(nèi)范圍內(nèi)) 0.06% 重復(fù)性重復(fù)性: (2 - 6%范圍內(nèi)范圍內(nèi)) 0.02% 可稀釋可稀釋

9、1:10 作奶油的定量分析作奶油的定量分析儀器內(nèi)置儀器內(nèi)置6 條校正曲線條校正曲線與傳統(tǒng)測試法與傳統(tǒng)測試法 (Roese-Gottieb, Mojonnier, Gerber) 的測試結(jié)果一的測試結(jié)果一致致 第63頁/共82頁第六十四頁，共82頁。第64頁/共82頁第六十五頁，共82頁。66第65頁/共82頁第六十六頁，共82頁。67表表1 1 食用植物油理化食用植物油理化(lhu)(lhu)指標(biāo)指標(biāo)項項 目目指標(biāo)指標(biāo)酸價，（酸價，（mg KOH/g） 花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油 4 棉籽油棉

10、籽油 1 過氧化值，過氧化值，meq/kg 花生油、葵花油、米糠油花生油、葵花油、米糠油 20 菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油 12羰基價，羰基價，meq/kg 20浸出油溶劑殘留量，浸出油溶劑殘留量，mg/kg 50棉籽油中游離棉酚，棉籽油中游離棉酚， 0.02砷（以砷（以As計），計），mg/kg 0.1汞汞(以以Hg計計)，mg/kg 0.05黃曲霉毒素黃曲霉毒素B1， g/kg 花生油花生油 20 其他植物油其他植物油 10 苯并（苯并（a）芘，）芘，g/kg 10第66頁/共82頁第六十七頁，共82頁。68

11、第67頁/共82頁第六十八頁，共82頁。69第68頁/共82頁第六十九頁，共82頁。70第69頁/共82頁第七十頁，共82頁。71第70頁/共82頁第七十一頁，共82頁。72第71頁/共82頁第七十二頁，共82頁。73 RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI第72頁/共82頁第七十三頁，共82頁。740.5g成糊狀，倒入50mL沸水中調(diào)勻，煮沸。臨用時現(xiàn)配。第73頁/共82頁第七十四頁，共82頁。75 為防止碘被空氣氧化，應(yīng)放在暗處，避免陽光照射，析出I2后，應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。第74頁/共82頁第七十五頁，共82頁。76第75頁/共82頁第七十六頁，共82頁。77第76頁/共82頁第七十七頁，共82頁。食用煎炸油食用煎炸油50.0meq/kg50.0meq/k