儀器分析習(xí)題(色譜)

1、13儀器分析習(xí)題（色譜）一、問(wèn)答題1、簡(jiǎn)述氣相色譜（氣固；氣液）分析法的分離原理答：色譜分離法是一種物理分析方法，其分離原理是將被分離的組分在固定相與流動(dòng)相之間進(jìn)行多次分配，由于被分離組分之間物理化學(xué)性質(zhì)之間存在微小差異，在固定相上的滯留時(shí)間不同，經(jīng)過(guò)多次分配之后，其滯留時(shí)間差異被拉大，經(jīng)過(guò)一定長(zhǎng)度的色譜柱后，組分即按期與固定相之間作用強(qiáng)弱順序流出色譜柱。由試驗(yàn)看出，實(shí)現(xiàn)色譜分離的必要條件是分離體系必須具有兩相，即固定相與流動(dòng)相，被分離組分與固定相之間的相互作用有差異。在分離過(guò)程中，固定相可以是固體吸附劑也可以是涂漬在惰性擔(dān)體表面上的液態(tài)薄膜，在色譜分析中，此液膜稱為固定液。流動(dòng)相可以是惰性氣

2、體、液體或超臨界流體。其惰性是指流動(dòng)相與固定相和被分離組分之間無(wú)相互作用。色譜分離之所以能夠?qū)崿F(xiàn)，其內(nèi)因是由于組分與固定相之間的吸附或分配性質(zhì)的差異。其宏觀表現(xiàn)是吸附與分配的差異。其微觀解釋是固定相與組分之間作用力的差別。分子間作用力的差異大小用組分在固定相與流動(dòng)相之間的分配系數(shù)來(lái)表示。在一定的溫度條件下分配系數(shù)越大，說(shuō)明組分在固定相上滯留的越強(qiáng)，組分流出色譜柱越晚；反之，分配系數(shù)越，組分在固定相上滯留的越弱，組分流出色譜柱的時(shí)間越短。而氣相色譜的流動(dòng)相為氣體。2、保留時(shí)間和調(diào)整保留時(shí)間；答：保留時(shí)間tR（retention time） 試樣從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)峰極大點(diǎn)時(shí)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間，稱為保留時(shí)間

3、，如圖中OB。調(diào)整保留時(shí)間t（adjusted retention time） 某組分的保留時(shí)間扣除死時(shí)間后，稱為該組分的調(diào)整保留時(shí)間，即 t=tR-t0 由于組分在色譜柱中的保留時(shí)間tr包含了組分隨流動(dòng)相通過(guò)柱子所需的時(shí)間和組分在固定相中滯留所需的時(shí)間，所以tr實(shí)際上是組分在固定相中停留的總時(shí)間。保留時(shí)間是色譜法定性的基本依據(jù)，但同一組分的保留時(shí)間常受到流動(dòng)相流速的影響，因此色譜3、區(qū)域?qū)挾?；答：區(qū)域?qū)挾龋╬eak width） 色譜峰的區(qū)域?qū)挾仁巧V流出曲線的重要多數(shù)之一，用于衡量柱效率及反映色譜操作條件的動(dòng)力學(xué)因素。表示色譜峰區(qū)域?qū)挾韧ǔＳ腥N方法。（1）標(biāo)準(zhǔn)偏差（standatd de

4、viation）即0.607倍峰高處色譜峰寬的一半，如圖中距離的一半。（2）.半峰寬（peak width at half-height）Y1/2 即峰高一半處對(duì)應(yīng)的峰寬。如圖1中間的距離，它與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系為 Y1/22.35 （3）峰底寬度W(peak width at base)即色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)上的切線在基線上截距間的距離。如圖中IJ的距離，它與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系是:Y=4 4、正相液液色譜和反相相液液色譜；答：正相液-液色譜：親水性固定相，疏水性流動(dòng)相，既固定相極性大于流動(dòng)相；反相液-液色譜：疏水性固定相，親水性流動(dòng)相，既固定相極性小于流動(dòng)相。5、 氣相色譜儀的基本設(shè)備包括那幾個(gè)部分？各有

5、什么作用？答：氣相色譜一般由五部分組成：（1）、載氣系統(tǒng)，包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量；提供流動(dòng)相高純載氣。（2）、進(jìn)樣系統(tǒng)，包括進(jìn)樣器、汽化室；將樣品汽化并導(dǎo)入色譜柱。（3）、色譜柱和柱箱，包括溫度控制裝置；對(duì)分析樣品進(jìn)行分離。（4）、檢測(cè)系統(tǒng)，包括檢測(cè)器、檢測(cè)器電源和控溫裝置；對(duì)被分離開(kāi)的先后到達(dá)的組分進(jìn)行檢測(cè)。（5）、記錄系統(tǒng)，包括放大器、記錄儀、數(shù)據(jù)處理站等。從檢測(cè)器獲得每一種組分的信號(hào)后完成色譜數(shù)據(jù)處理。6、保留體積和調(diào)整保留體積；答：保留體積VR 指從進(jìn)樣開(kāi)始到被測(cè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)所通過(guò)的流動(dòng)相的體積。保留時(shí)間與保留體積的關(guān)系調(diào)整保留體積VR 某組分的保留體積扣

6、除死體積后，稱該組分的調(diào)整保留體積。VR=VRVM=tR×Fo7、相對(duì)保留值；答：相對(duì)保留值R21 某組分2的調(diào)整保留值與組分1的調(diào)整保留值之比，稱為相對(duì)保留值。由于相對(duì)保留值只與柱溫及固定相性質(zhì)有關(guān)，而與柱徑、柱長(zhǎng)、填充情況及流動(dòng)相流速無(wú)關(guān)，因此，它在色譜法中，特別是在氣相色譜法中，廣泛用作定性的依據(jù)。在定性分析中，通常固定一個(gè)色譜峰作為標(biāo)準(zhǔn)，然后再求其他峰對(duì)這個(gè)峰的相對(duì)保留值，此時(shí)可用符號(hào)表示，即r21 =tR2,/tR1,= VR2,/VR1,8、氣相色譜和液相色譜；答：在現(xiàn)代色譜分析法中，按流動(dòng)相物態(tài)分類時(shí)，將流動(dòng)相為氣體的（如采用高純氮?dú)夂蜌錃猓┙袣庀嗌V；將流動(dòng)相為液體（

7、如用去離子水或甲醇等）的叫液相色譜。二、計(jì)算題1、(講義61頁(yè)21題)在一根3米長(zhǎng)的色譜柱上，分離一試樣，得如下色譜圖及數(shù)據(jù)：（1）用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保留時(shí)間tR1和tR2；（3）如需分離度R=1.5，所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？. 解：n有效= 5.54（tR/Y1/2）2 = 16（tR/Y）2=16（16/1）2=4096；H有效=L/ n有效=3000mm/（16（16/1）2）=3000mm/4096=0.73mm；tR1 = 141=13min；tR2 = 171=16min；= tR2/ tR1=16/13=1.23；n有效=16×1.52×

8、;/（-1）2= 16×1.52×1.23/（1.23-1）2=16×2.25×（5.35）2=36×28.6=1030；H有效=L2/n有效，所以：L2= n有效×H有效=1030×0.73cm 0.75M注意：k2= tR2/tm=（17-1）/1=16n有效=16×1.52×/（-1）2（1k2）/k22= 16×1.52×1.23/（1.23-1）2（116）/162=16×2.25×（5.35）2×1.126=36×28.6×

9、1.126=1162；H=3000mm÷4626=0.6485mm 所以：L2 =0.6485mm ×11620.75M；或 L2 = L1（n有效/n理論）= 3M×（1162÷4626）0.75M； 2、（類同1題）：由色譜圖得如下數(shù)據(jù)：死時(shí)間tm =2.1cm；環(huán)己烷tR =4.6 cm；Y1/2=0.53 cm； h=12.1 cm；苯tR =12.5 cm；Y1/2=1.48 cm； h=12.0 cm；如欲達(dá)到分離度R=1.5，最小需要多長(zhǎng)的柱子？解：n1=5.54（tR/Y1/2）2=（12.5/1.48）2=396；r21= tR2/tR

10、1=（12.52.1）/（4.62.1）=4.16；k2=tR2/tm=10.4/2.1=4.96；若分離度R=1.5時(shí)：n2= n有效=16×1.52×r21/（r21-1）2（1k2）/k22= 16×1.52×4.16/（4.16-1）2（14.95）/4.952=89；又原柱長(zhǎng)L1=2M，所以：L2=L1×（89/396）=0.45M。3、（同4類題）丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組 分保留時(shí)間/分峰寬/分空 氣丙 烯丁 烯0.53.44.80.20.81.0計(jì)算：（1）丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分

11、離度是多少？（3）丙烯和丁烯是否能分開(kāi)？解：丙烯在這個(gè)柱上的分配比為：k =tR/tM=（4.80.5）/0.5 = 8.6；丙烯和丁烯的分離度是：R = （tR2tR1）/1/2（Y1Y2）=（4.83.4）/1/2（0.81.0）=1.4/0.9 = 1.55； R=1.55，R1.5可以分開(kāi)。4、（講義61頁(yè)25題）：丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時(shí)間/min峰寬/min空氣丙烯定烯0.53.54.80.20.81.0計(jì)算（1）丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少，兩種組分是否可以分開(kāi)？解：（1）=tR/tM=（4.80.5）/0.5=8.

12、6；（2）R=（4.83.5）÷1/2（0.81.0）=1.3÷0.9=1.44，所以不能分開(kāi)。5、（講義61頁(yè)20題）題在一根2M長(zhǎng)的硅油柱上，分析一個(gè)混合物，得到下列數(shù)據(jù)：苯、甲苯及乙苯的保留時(shí)間分別為1分20秒，2分2秒和3分1秒；半峰寬為0.211cm、0.291cm及0.409cm，已知記錄紙速為1200nm·h-1，求色譜柱對(duì)每種組分的理論塔板數(shù)和塔板高度。解：記錄紙速=1200mm/n=2cm/min。柱長(zhǎng)：2000cm所以：（1）對(duì)苯：n=5.54（tR/Y1/2）2=5.54（1、20/0.211cm）2=5.54（1.33min/（0.211c

13、m/2cm·min-1）2=880H=L/n=2000mm/880=2.27mm；（2）對(duì)甲苯：n=5.54（tR/Y1/2）2=5.54（2、20/0.291cm）2=5.54（2.03min/（0.291cm/2cm·min-1）2=1078H=L/n=2000mm/1078=1.86mm；（3）對(duì)乙苯：n=5.54（tR/Y1/2）2=5.54（3、1/0.291cm）2=5.54（3.02min/（0.409cm/2cm·min-1）2=1208H=L/n=2000mm/1208=1.66mm；6（講義62頁(yè)29題）、測(cè)得石油裂解氣的色譜圖（前面四個(gè)組分為

14、經(jīng)過(guò)衰減1/4得到），經(jīng)測(cè)定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積分別為：出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36用歸一化法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？解：wi=mi/m×100%=mi/(m1+m2+mi+mn)×100%=Aifi/(A1f1+A2f2Aifi+Anfn)×100%結(jié)果出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷wi（%）4.482700.7747.53.4513.72.757（講義62頁(yè)31題）、在測(cè)定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰

15、高校正因子時(shí)，稱取的各組分的純物質(zhì)質(zhì)量，以及在一定色譜條件下所得色譜圖上各種組分色譜峰的峰高分別如下：苯甲苯乙苯鄰二甲苯質(zhì)量/g峰高/mm0.5967180.10.547884.40.612045.20.668049.0求各組分的峰高校正因子，以苯為標(biāo)準(zhǔn)：解：根據(jù)公式：fm = fi（m）/fs（m）=hsmi/himS，計(jì)算得：苯甲苯乙苯鄰二甲苯峰高校正因子11.984.094.118（講義62頁(yè)33題）、測(cè)定氯苯中微量雜質(zhì)苯、對(duì)二氯苯、鄰二氯苯時(shí)，以甲苯為內(nèi)標(biāo)，先用純物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行氣相色譜分析，得如下數(shù)據(jù)（見(jiàn)下表），試根據(jù)這些數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在分析未知樣品時(shí)，稱取氯苯樣品5.11

16、9g，加入內(nèi)標(biāo)物0.0421g，測(cè)得色譜圖，從圖上量取各種色譜峰的峰高，并求得峰高比見(jiàn)表后所附，求試樣中各雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。甲苯苯苯對(duì)二氯苯對(duì)二氯苯鄰二氯苯鄰二氯苯Nog質(zhì)量/g峰高比質(zhì)量/g峰高比質(zhì)量/g峰高比12340.04550.04600.04070.04130.00560.01040.01340.02070.2340.4240.6080.8380.03250.06200.08480.11910.0800.1570.2470.3340.02430.04200.06130.08780.0310.0550.0970.131苯峰高比甲苯峰高=0.341；對(duì)二氯苯峰高比甲苯峰高=0.298；鄰二

17、氯苯峰高比甲苯峰高=0.298；解：（1）苯/甲苯：0.124，0.226，0.329，0.501；峰高比：0.234，0.424，0.608，0.838設(shè)m苯樣，則m苯樣/（0.0421/0.226）=0.341/0.424；所以：m苯樣=0.00765g；質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）=（0.00765/5.119）×100%=0.149%；（2）對(duì)二氯苯/甲苯：0.714，1.35， 2.08， 2.88； 峰高比：0.080，0.157，0.247，0.334設(shè)m對(duì)二氯苯樣，則m對(duì)二氯苯樣/（0.0421/2.08）=0.0.298/0.247；所以：m對(duì)二氯苯樣=0.1056g；質(zhì)量分?jǐn)?shù)（

18、%）=（0.1056/5.119）×100%=2.06%；（3）鄰二氯苯/甲苯：0.534，0.913，1.51，2.12； 峰高比：0.031，0.055，0.097，0.131設(shè)m鄰二氯苯樣，則m鄰二氯苯樣/（0.0421/0.913）=0.0420/0.055；所以：m鄰二氯苯樣=0.0294g；質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）=（0.0294/5.119）×100%=0.58%；9（講義61頁(yè)23題）、已知記錄儀的靈敏度為0.658mV·cm-1,記錄紙速為2cm·min-1，載氣流速F0為68mL·min-1,進(jìn)樣量12時(shí)0.5mL報(bào)和苯蒸汽，其質(zhì)量經(jīng)

19、計(jì)算為0.11，得到的色譜峰的實(shí)測(cè)面積為3.842。求該熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度。解：10、在一根長(zhǎng)1米的色譜柱上分離一試樣，得到色譜數(shù)據(jù)為tM=1min,tR1=6min,tR2=6.75min,Y1=Y2=1min.若使其得到R=1.2的分離度，有效塔板數(shù)應(yīng)為多少？色譜柱至少需要多長(zhǎng)？解：選擇因子：分離度：R=0.75時(shí)的有效塔板數(shù)：欲得R=1.2時(shí)所需有效塔板數(shù)：所需柱長(zhǎng)：11、用氣相色譜法測(cè)定試樣中一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷的含量，采用甲苯作內(nèi)標(biāo)，稱取2.880g試樣，并加入0.2400g甲苯，混合均勻后進(jìn)樣，測(cè)得其校正因子和峰面積如下，計(jì)算各組分含量。組分甲苯一氯乙烷二氯乙烷三氯乙烷f

20、iA/cm21.002.161.151.481.472.341.662.64解：12、在一根3米色譜柱上，分離某試樣時(shí)，得到相鄰的兩組分的保留時(shí)間分別為13及16min,空氣峰的保留時(shí)間為1min,求兩相鄰組分的相對(duì)保留值21。解：13、某色譜柱柱長(zhǎng)為0.5M，測(cè)得某組分的保留時(shí)間為4.59min,峰底寬度為53sec,空氣保留時(shí)間30sec,假設(shè)色譜峰呈正態(tài)分布，計(jì)算該色譜柱的有效塔板數(shù)和有效塔板高度。解：14假設(shè)有一物質(zhì)對(duì)，其21=1.15，要在填充柱上得到完全的分離，所需的有效塔板數(shù)是多少？設(shè)有效塔板高度為0.1cm,應(yīng)使用多長(zhǎng)的色譜柱？解：15、在某一色譜柱上，用氦氣作載氣，在某一操作

21、一條件下測(cè)得范第姆特方程式各項(xiàng)系數(shù)為A=0.10cm,B=0.35cm2/s,C=0.06s,求最佳載氣流速。解：16測(cè)定無(wú)水乙醇中微量水分，采用401有機(jī)載體作為固定相，柱長(zhǎng)2米，柱溫120，氣化室溫度160，檢測(cè)器為T(mén)CD，載氣為氫氣，流速為4050mL/min,樣品取100mL,質(zhì)量79.36g,用減重法加入無(wú)水甲醇0.257g作內(nèi)標(biāo)物，測(cè)得數(shù)據(jù)如下：水峰高為4.60cm,Y1/2為0.130cm;甲醇峰高為4.30cm,Y1/2為0.187cm,測(cè)得峰面積的校正因子分別為f水=0.55;f甲醇=0.58,求水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：17為求得曼陀羅酊劑中醇含量，采用401有機(jī)載體作色譜固定相，

22、柱長(zhǎng)2米，柱溫120，氣化室溫度160，檢測(cè)器為T(mén)CD，載氣為氫氣，流速為4050mL/min,樣品：10mL及丙醇5mL(內(nèi)標(biāo)物）置100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。對(duì)照品：準(zhǔn)確吸取無(wú)水乙醇5mL及丙醇5mL(內(nèi)標(biāo)物）置100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。測(cè)峰高比平均值：將對(duì)照品與樣品分別進(jìn)樣3次，每次2L，測(cè)得它們的峰高比平均值分別為13.3:6.10及11.4:6.30,求乙醇的百分含量（V/V）。解：氣相色譜分析選擇題1俄國(guó)植物學(xué)家茨維特（M.Tswett）,在研究植物色素的成份時(shí)，他所采用的色譜方法是屬于：（A）氣液色譜 （B）氣固色譜 （C）液液色譜 （D）液固色譜 （E） 紙上

23、色譜2若進(jìn)口壓力為1.62大氣壓，出口壓力為1.00大氣壓，計(jì)算色譜柱內(nèi)平均壓力為（單位，大氣壓）：（A）0.330 （B）0.748 （C）1.31 （D）1.34 （E） 3.003某組分在色譜柱中分配到固定相中的量為WA(克)分配到流動(dòng)相中的量為WB,而該組分在固定相中的濃度為CA(克/毫升)，在流動(dòng)相中的濃度為CB,則此組分的分配系數(shù)為（A）WA/WB （B）WB/WA （C）WA/(WB +WA) （D）CA/CB （E） CB/CA4在氣相色譜中，保留值實(shí)際上所反映的分子間的相互作用力是：（A）組分和載氣 （B）載氣和固定液 （C）組分和固定液 （D）組分和載氣及固定液（E） 組分

24、和組分5在氣相色譜中，其特性與被測(cè)物含量成正比的是：（A）保留時(shí)間 （B）保留體積 （C）相對(duì)保留值（D）峰面積（E） 半峰寬6在色譜流出曲線上，兩峰間的距離決定于相應(yīng)的兩組分在兩相間的：（A）保留值 （B）分配系數(shù) （C）擴(kuò)散速度（D）分配比 （E）理論塔板數(shù)7衡量色譜柱對(duì)被分離組分保留能力的重要參數(shù)是：（A）保留值 （B）校正保留值 （C）相對(duì)校正保留值（D）分配比（E） 分配系數(shù)8色譜峰的寬或窄決定于組分在色譜柱中的：（A）保留值（B）分配系數(shù) （C）擴(kuò)散速度 （D）分配比（E） 理論塔板數(shù)9在氣相色譜分析中，使被測(cè)物保留時(shí)間縮短的原因是：（A）增大流動(dòng)相分子量 （B）升高溫度 （C）降

25、低從入口至出口的壓力降（D）增加固定相的量 （E）增加塔板數(shù)10假如一個(gè)溶質(zhì)的分配比為0.1，在色譜柱的流動(dòng)相中百分率是：（A）9.1% （B）10% （C）90%（D）91%11用氣相色譜法定量分析樣品組分時(shí)，分離度至少為：（A）0.5 （B）0.75 （C）1.0（D）1.5（E）2.512從環(huán)己烷和苯的色譜圖中，可測(cè)得死體積VM=4.0 ;VR環(huán)己烷=10.5；VR苯=17.0；計(jì)算苯和環(huán)己烷的相對(duì)保留體積值Y苯-環(huán)為（A）0.50 （B）0.62 （C）1.62 （D）2.0（E） 2.6313具有分配比9.7的溶質(zhì)，通過(guò)包含2.2克固定相的柱，死體積2.4毫升，該溶質(zhì)的比保留體積是：

26、（A）26 （B）23 （C）16（D）11（E） 814在其他條件相同下，若使理論塔板數(shù)增加一倍，對(duì)二個(gè)接近間隔峰的分離度將是：（A）減少1.414倍（B）增加一倍 （C）增加1.414倍 （D）增加2.828倍（E） 增加4倍15在一個(gè)一米長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為0.68，若要使他們完全分離，則柱長(zhǎng)應(yīng)為多少（單位：米）：（A）0.5 （B）1 （C）1 （D）5 （E） 916表示色譜柱的柱效率，可以用：（A）分配比 （B）分配系數(shù) （C）保留值 （D）塔板高度 （E） 載氣流速17在氣液色譜中，二個(gè)溶質(zhì)的分離度，下列那個(gè)沒(méi)有影響？（A）增加柱長(zhǎng) （B）改用更靈敏度的檢測(cè)器 （C）

27、較快進(jìn)樣（D）改變固定液的化學(xué)性質(zhì) （E）改變載氣的性質(zhì)19物質(zhì)A和B在二米長(zhǎng)的柱上，保留時(shí)間分別為16.40分和17.63分，不保留物質(zhì)通過(guò)該柱的時(shí)間為1.30分，峰底寬度是1.11分和1.21分，計(jì)算該柱的分離度為：（A）0.265 （B）0.53 （C）1.03 （D）1.06 （E） 2.1220對(duì)色譜柱的分離效率最有影響的是：（A）柱溫 （B）載氣的種類 （C）柱壓 （D）柱的長(zhǎng)短 （E） 載氣流速21在氣相色譜中，下列那個(gè)對(duì)溶質(zhì)的保留體積幾乎沒(méi)有影響？（A）改變載氣流速 （B）增加固定液的量從5%至10% （C）增加柱溫 （D）改變固定液的化學(xué)性質(zhì) （E）增加柱長(zhǎng)22關(guān)于范第姆特方

28、程式，下列那種說(shuō)法是正確的（A）最佳流速這一點(diǎn)的塔板高度最小 （B）最佳流速這一點(diǎn)的塔板高度最大 （C）最佳塔板高度流速最小 （D）最佳塔板高度流速最大 （E）塔板高度與流速成正比23固定液的選擇性可用下列哪個(gè)來(lái)衡量：（A）保留值 （B）相對(duì)保留值 （C）分配系數(shù)（D）分離度 （E）理論塔板數(shù)24用極性固定液分離非極性組份時(shí)，固定液和組分分子間的作用力主要是：（A）靜電力 （B）誘導(dǎo)力 （C）色散力 （D）氫鍵力 （E）化學(xué)鍵25如果在其他色譜條件不變的情況下，若固定相的用量增加一倍，樣品的調(diào)整保留時(shí)間會(huì)：（A）減少一半（B）基本不變 （C）增加一倍 （D）稍有增加（E） 稍有減少26在氣相色

29、譜中，溶質(zhì)與載體的相互作用，常常會(huì)導(dǎo)致：（A）非常窄的洗提峰（B）過(guò)渡的渦流擴(kuò)散 （C）不對(duì)稱洗提峰有拖尾 （D）減少檢測(cè)器靈敏度（E） 使保留時(shí)間增加27固定相老化的目的是：（A）除去表面吸附的水分 （B）除去固定相中的粉狀物質(zhì) （C）除去固定相中殘余的溶劑及其它易揮發(fā)物質(zhì) （D）進(jìn)行活化 （E）提高分離效能28下列這些色譜操作條件哪個(gè)是正確的？（A）載氣的熱導(dǎo)系數(shù)盡可能與被測(cè)組分的熱導(dǎo)系數(shù)接近 （B）使最難分離的物質(zhì)對(duì)能很好分離的前提下，盡可能采用較低的柱溫 （C）載體的粒度越細(xì)越好（D）汽化溫度越高越好 （E）檢測(cè)室溫度應(yīng)低于柱溫29相對(duì)響應(yīng)值（S）或校正因子（f）與下列那個(gè)因素?zé)o關(guān)（A

30、）基準(zhǔn)物質(zhì) （B）檢測(cè)器類型 （C）被測(cè)試樣 （D）載氣種類 （E）載氣流速30有下列二種檢測(cè)器，在測(cè)定相對(duì)校正因子時(shí)，各選用下列哪個(gè)基準(zhǔn)物質(zhì)（A）丙酮 （B）無(wú)水乙醇 （C）苯（D）環(huán)己烷 （E）正庚烷1）熱導(dǎo)池檢測(cè)器 C2) 氫火焰離子化檢測(cè)器 E31.使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，為使檢測(cè)器有較高的靈敏度，應(yīng)選用下列氣體中的哪個(gè)作為載氣（A）氮?dú)?（B）氫氣 （C）氬氣（D）氫氣-氮?dú)饣旌衔?（E）乙炔32下列哪個(gè)因素與熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度無(wú)關(guān)：（A）熱敏元件的阻值 （B）熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu) （C）池體溫度 （D）橋電流 （E）色譜柱長(zhǎng)33在氣液色譜法中，火焰離子化檢測(cè)器優(yōu)于熱導(dǎo)檢測(cè)器的主要原因是（A）裝置簡(jiǎn)

31、單 （B）更靈敏 （C）可以檢出許多有機(jī)化合物 （D）較短的柱能夠完成同樣的分離 （E）操作方便34假定生產(chǎn)者誠(chéng)心設(shè)計(jì)它的熱導(dǎo)檢測(cè)器，在材料和裝配方法取最新改進(jìn)的優(yōu)點(diǎn)，在新的檢測(cè)器中，發(fā)現(xiàn)峰到峰間的噪聲水平是老檢測(cè)器的一半，而靈敏度加倍，這些改進(jìn)，對(duì)某一有機(jī)化合物的檢出極限（A）減少為原來(lái)的1/4 （B）減少原來(lái)的1/2 （C）基本不變 （D）增加原來(lái)的1/4 （E）增加原來(lái)的1/235所謂檢測(cè)器的線性范圍是：（A）標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線部分的范圍 （B）檢測(cè)器呈線性時(shí)，最大和最小進(jìn)樣之比 （C）檢測(cè)器呈線性時(shí)，最大和最小進(jìn)樣之差（D）最小進(jìn)樣量與最大進(jìn)樣量之比 （E）最大允許進(jìn)樣量與最小檢測(cè)量之差3

32、6在色譜分析中，有下列五種檢測(cè)器，測(cè)定以下樣品，你要選用哪個(gè)檢測(cè)器？（A）熱導(dǎo)檢測(cè)器 （B）氫火焰離子化檢測(cè)器 （C）電子捕獲檢測(cè)器 （D）堿火焰離子化檢測(cè)器 （E）火焰光度檢測(cè)器1）從野雞肉萃取液中分析痕量的含氯農(nóng)藥 C2）在有機(jī)溶劑中測(cè)定微量水 A3）測(cè)定工業(yè)氣體中的苯蒸氣 B4）對(duì)含鹵素，氮等雜質(zhì)原子的有機(jī)物 D5）對(duì)含硫，磷的物質(zhì) E37如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測(cè)量保留值有一定困難時(shí)，可采用：（A）利用相對(duì)保留值定性 （B）用加入已知物增加峰高的辦法定性 （C）利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性 （D）與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性 （E）利用選擇性檢測(cè)器定性38

33、根據(jù)以下數(shù)據(jù)：物質(zhì) （tr-tm） 分 I正己烷 3.43 600苯 4.72 ？正庚烷 6.96 700計(jì)算苯在100oC的角鯊?fù)樯V上的保留指數(shù)是（A）631 （B）645 （C）731（D）745 （E）86239在法庭上，涉及到審定一個(gè)非法的藥品，起訴表明該非法藥品經(jīng)氣相色譜分析測(cè)得的保留值在相同的條件下，剛好與已知非法藥品的保留值相一致，辯護(hù)證明有幾個(gè)無(wú)毒的化合物與該非法藥品具有相同的保留值，你認(rèn)為用下列那個(gè)檢定方法為好。（A）用加入已知物增加峰高的辦法 （B）利用相對(duì)保留值定性 （C）用保留值的雙柱法定性 （D）利用保留值定性 （E）利用文獻(xiàn)保留指數(shù)定性40使用氣相色譜儀時(shí)，有下列

34、步驟，下面那個(gè)次序是正確的（1）打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān) （2）打開(kāi)記錄儀開(kāi)關(guān) （3）通載氣 (4)升柱溫及檢測(cè)室溫度（5）啟動(dòng)色譜儀開(kāi)關(guān)（A）（1）（2）（3）(4) （5）（B）（2）（3） (4) （5）（1）（C）（3）（5） (4) （1）（2）（D）（5）（3）（4）(1) （2）（E）（5）（4）（3）(2) （1）液相色譜分析選擇題1、下列液-液色譜中，那些屬于正相液-液色譜（1）流動(dòng)相為乙醇固定相為角鯊?fù)?；?）流動(dòng)相為1：1甲醇與水固定相為鍵合碳十八烷；（3）流動(dòng)相為氯仿固定相為聚乙二醇-400；（4）流動(dòng)相為1：1的乙腈：正己烷固定相為，氧二丙睛；2、下列液-液色譜中，那些屬于反相

35、液-液色譜（1）流動(dòng)相為乙醇固定相為角鯊?fù)椋唬?）流動(dòng)相為1：1甲醇與水固定相為鍵合碳十八烷；（3）流動(dòng)相為氯仿固定相為聚乙二醇-400；（4）流動(dòng)相為1：1的乙腈：正己烷固定相為，氧二丙睛；3俄國(guó)植物學(xué)家茨維特（M.Tswett）,在研究植物色素的成份時(shí)，他所采用的色譜方法是屬于：（A）離子交換色譜 （B）離子色譜 （C）液液色譜 （D）液固色譜 （E） 空間排阻色譜。4、高效高壓液相色譜儀的主要構(gòu)成（A）高壓泵儲(chǔ)液器梯度洗提進(jìn)樣裝置色譜柱檢測(cè)器；（B）儲(chǔ)液器高壓泵梯度洗提進(jìn)樣裝置色譜柱檢測(cè)器；（C）儲(chǔ)液器高壓泵分流裝置進(jìn)樣裝置色譜柱檢測(cè)器；（D）儲(chǔ)氣瓶高壓泵梯度洗提進(jìn)樣裝置色譜柱檢測(cè)器；5

36、、分離測(cè)量分子質(zhì)量在2002000的試樣宜采用（A)離子交換色譜法；（B）離子對(duì)色譜法；（C）空間排阻色譜法；（D）液-液分配色譜法。6、下列哪一個(gè)技術(shù)屬于高效高壓液相色譜常用的分離技術(shù)手段（A）程序升溫技術(shù)；（B）裂解色譜技術(shù)；（C）分流技術(shù)；（D）梯度洗提。7、以C18為鍵合固定相，以水、甲醇等極性物質(zhì)為流動(dòng)相，分離測(cè)定酸、磺酸類染料等，采用的是（A)陽(yáng)離子交換色譜；（B）離子對(duì)色譜；（C）反相離子對(duì)色譜；（D）陰離子交換色譜。8、在離子色譜法中最常用的檢測(cè)器是（A)電導(dǎo)檢測(cè)器；（B）熒光檢測(cè)器；（C）紫外光度檢測(cè)器；（D）差示折光檢測(cè)器。氣相色譜分析判斷題：判斷下列說(shuō)法那一個(gè)是正確的：1

37、在氣相色譜分析中：（A） 熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）對(duì)載氣沒(méi)有響應(yīng)；（B） 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）對(duì)載氣沒(méi)有響應(yīng)；（C） 電子佛獲檢測(cè)器（ECD）對(duì)載氣沒(méi)響應(yīng)；2在氣相色譜分析中：（A）熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）對(duì)載氣有響應(yīng)；（B）氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）對(duì)載氣有響應(yīng)；（C）火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)載氣有響應(yīng)；3在色譜定量分析中（A） 采用面積歸一化法的先決條件是所有的組分必須獨(dú)立出色譜峰；（B） 采用面積歸一化法的先決條件是具備性質(zhì)相似的內(nèi)標(biāo)物；（C） 采用面積歸一化法的先決條件是各組分必須有自己的純物質(zhì)標(biāo)樣；4在色譜定量分析中（A）采用內(nèi)標(biāo)法的先決條件是所有的組分必須獨(dú)立出色譜峰；（B）采用內(nèi)標(biāo)法的先決條件是選擇一個(gè)與被測(cè)組分性質(zhì)相似的內(nèi)標(biāo)物；（C）采用內(nèi)標(biāo)法的先決條件是各組分必須有自己的純物質(zhì)標(biāo)樣；5在氣相色譜分析中：（A）熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）的檢測(cè)信號(hào)與載氣單位體積帶入的組分濃度成正比；（B）氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的檢測(cè)信號(hào)與載氣單位體積帶入的組分濃度成正比；（C）火焰光度檢測(cè)器（FPD）的檢測(cè)信號(hào)與載氣單位體積帶入的組分濃度成正比；6在氣相色譜分析中：（A）熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）的檢測(cè)信號(hào)和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的物質(zhì)的質(zhì)量成正比；（B）電子捕