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1、課題課題2 胡蘿卜素的提取胡蘿卜素的提取萃取法萃取法一、胡蘿卜素一、胡蘿卜素(C40H56) (一)分子結(jié)構(gòu)(一)分子結(jié)構(gòu):包含多個碳碳雙鍵包含多個碳碳雙鍵胡蘿卜素胡蘿卜素胡蘿卜素胡蘿卜素胡蘿卜素胡蘿卜素最主要的組成成分最主要的組成成分(二)種類(二)種類可根據(jù)可根據(jù)雙鍵雙鍵數(shù)目數(shù)目(三)理化性質(zhì):(三)理化性質(zhì):1 1、橘黃色結(jié)晶;、橘黃色結(jié)晶;化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定2 2、不溶于水、不溶于水、微溶于酒精、微溶于酒精、易溶于易溶于石油醚石油醚等有機溶劑等有機溶劑3 3、可氧化成兩分子維生素、可氧化成兩分子維生素A A維生素維生素A A家里炒胡家里炒胡蘿卜時要蘿卜時要加多點油加多點油
2、(四)應(yīng)用:(四)應(yīng)用:醫(yī)藥用途:在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化成維生素醫(yī)藥用途:在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化成維生素A A,輔助治療,輔助治療V VA A 缺乏引起的疾病,如夜盲癥、干皮病缺乏引起的疾病,如夜盲癥、干皮病添加劑:是食品、飲料、飼料的添加劑,是一種添加劑:是食品、飲料、飼料的添加劑,是一種 天然色素可食用色素天然色素可食用色素預(yù)防癌癥,提高人體免疫力等,使癌變細(xì)胞恢復(fù)預(yù)防癌癥,提高人體免疫力等,使癌變細(xì)胞恢復(fù)正常的作用正常的作用二、天然二、天然胡蘿卜素的提取胡蘿卜素的提取(一)工業(yè)方法:(一)工業(yè)方法:三孢布拉霉菌三孢布拉霉菌植物中提取植物中提取巖藻中提取巖藻中提取利用微生物的發(fā)酵生產(chǎn)利用微生物的發(fā)酵生產(chǎn)最早在
3、胡蘿卜中分離得到最早在胡蘿卜中分離得到多種褐藻的俗稱多種褐藻的俗稱(二)實驗室提取方法:(二)實驗室提取方法:萃取法萃取法1 1、萃取劑:、萃取劑:水不溶性水不溶性萃取劑萃取劑 乙醇、丙酮乙醇、丙酮 石油醚、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、乙醚、 苯、四氯化碳苯、四氯化碳 水溶性水溶性萃取劑萃取劑石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳 幾種水不溶性有機溶劑的沸點:幾種水不溶性有機溶劑的沸點: 90-120 77 35 80 76 90-120 77 35 80 76 萃取劑的選擇萃取劑的選擇乙醇和丙酮能夠用于胡蘿卜素的萃取嗎?為什么?乙醇和丙酮能夠用于胡蘿卜
4、素的萃取嗎?為什么? 乙醇和丙酮乙醇和丙酮是是水溶性水溶性有機溶劑,萃取時能與水混溶有機溶劑,萃取時能與水混溶而影響萃取的效果。應(yīng)選擇使用而影響萃取的效果。應(yīng)選擇使用水不溶性有機溶劑水不溶性有機溶劑。 在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳這幾種在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳這幾種有機溶劑中,哪種最適宜用來提取胡蘿卜素?有機溶劑中,哪種最適宜用來提取胡蘿卜素? 在這五種有機溶劑中,在這五種有機溶劑中,石油醚石油醚的的沸點沸點最高,在加熱最高,在加熱萃取時不易揮發(fā),所以萃取時不易揮發(fā),所以石油醚石油醚最適宜用作萃取劑。最適宜用作萃取劑。具有較高的沸點,能夠充分溶解胡具有較高的沸點,能夠充
5、分溶解胡蘿卜素,并且不與水混溶。蘿卜素,并且不與水混溶。2 2、影響萃取的因素:、影響萃取的因素:萃取劑:性質(zhì)和使用量(主要因素)萃取劑:性質(zhì)和使用量(主要因素)原料:顆粒的大小、緊密程度、含水量原料:顆粒的大小、緊密程度、含水量環(huán)境:溫度、時間等環(huán)境:溫度、時間等原料顆粒小、水分少、萃取溫度高、時間長原料顆粒小、水分少、萃取溫度高、時間長效果好效果好3、胡蘿卜素提取裝置的設(shè)計:、胡蘿卜素提取裝置的設(shè)計:水浴加熱水浴加熱明火加熱明火加熱易導(dǎo)致有機溶劑的燃燒易導(dǎo)致有機溶劑的燃燒為了防止加熱時有機溶為了防止加熱時有機溶劑的揮發(fā),劑的揮發(fā),在加熱瓶口在加熱瓶口安裝回流冷凝裝置。安裝回流冷凝裝置。胡蘿
6、卜素提取過程胡蘿卜素提取過程胡胡蘿蘿卜卜粉粉碎碎干干燥燥萃萃取取過過濾濾濃濃縮縮胡胡蘿蘿卜卜素素原料顆粒小,水分原料顆粒小,水分少,萃取效果好。少,萃取效果好。除去萃取液中除去萃取液中的不溶物的不溶物1 1、萃取裝置、萃取裝置2 2、影響因素、影響因素鑒定:紙鑒定:紙層析法層析法(一)提取胡蘿卜素的實驗流程(一)提取胡蘿卜素的實驗流程胡蘿卜胡蘿卜胡蘿卜素胡蘿卜素濃濃 縮縮過過 濾濾萃萃 取取干干 燥燥粉粉 碎碎三、實驗操作三、實驗操作實驗步驟:實驗步驟:原料加工原料加工: 取取500g500g新鮮胡蘿卜,清水清洗,瀝干、粉碎、烘干。新鮮胡蘿卜,清水清洗,瀝干、粉碎、烘干。原料裝填原料裝填: 將
7、胡蘿卜粉與將胡蘿卜粉與200mL200mL石油醚石油醚裝入蒸餾瓶。裝入蒸餾瓶。加熱萃取加熱萃?。?安裝安裝回流冷凝裝置回流冷凝裝置,沸水浴沸水浴加熱萃取加熱萃取30min30min。過濾過濾: 將萃取物過濾,除去固體物,得到萃取液。將萃取物過濾,除去固體物,得到萃取液。濃縮濃縮: 安裝安裝水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置,加熱萃取液,萃取劑揮發(fā),得,加熱萃取液,萃取劑揮發(fā),得到胡蘿卜素。到胡蘿卜素。注意事項:注意事項:烘干胡蘿卜時,溫度過高、時間過長,胡蘿卜素會分解。烘干胡蘿卜時,溫度過高、時間過長,胡蘿卜素會分解。 實驗室操作過程:實驗室操作過程: 萃取的步驟萃取的步驟制備好的制備好的 胡蘿卜干
8、粉胡蘿卜干粉萃取劑萃取劑 石油醚石油醚圓底燒瓶圓底燒瓶放入放入置于置于水浴裝置水浴裝置上部固定冷凝管上部固定冷凝管加熱一段時間加熱一段時間移去酒精燈移去酒精燈冷卻冷卻過濾:得到圓底瓶的萃取液過濾:得到圓底瓶的萃取液蒸餾:揮發(fā)萃取劑,濃縮胡蘿卜素提取液蒸餾:揮發(fā)萃取劑,濃縮胡蘿卜素提取液防止加熱時防止加熱時 有機溶劑的揮發(fā)有機溶劑的揮發(fā)溫度高,溫度高,萃取的效率高萃取的效率高避免明火避免明火加熱引起加熱引起燃燒、爆燃燒、爆炸炸蒸餾裝置蒸餾裝置冷凝管冷凝管蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶接受器接受器直接加熱直接加熱水為溶劑水為溶劑蒸餾:揮發(fā)萃取劑,濃縮胡蘿卜素提取液蒸餾:揮發(fā)萃取劑,濃縮胡蘿卜素提取液制備濾紙條制
9、備濾紙條( (量作基線量作基線 ):取取181830cm30cm濾紙條,于距底端濾紙條,于距底端2cm2cm處劃基線,取處劃基線,取ABCDABCD四個點。四個點。對照點樣:對照點樣:用最細(xì)注射器針頭分別吸取標(biāo)準(zhǔn)樣品和提取樣品在用最細(xì)注射器針頭分別吸取標(biāo)準(zhǔn)樣品和提取樣品在ADAD和和BCBC點樣,吹干。點樣,吹干。層析:層析:將濾紙卷成筒狀并固定,放到盛有將濾紙卷成筒狀并固定,放到盛有1cm1cm深石油醚的密封容器深石油醚的密封容器中層析。中層析。對比觀察:對比觀察:取出濾紙條,使石油醚充分揮發(fā)后觀察層析帶。取出濾紙條,使石油醚充分揮發(fā)后觀察層析帶。三、胡蘿卜素的紙層析鑒定:三、胡蘿卜素的紙層
10、析鑒定:鑒定的方法:鑒定的方法:紙層析法紙層析法量做基線量做基線 對照點樣對照點樣 干燥層析干燥層析 對比觀察對比觀察A A、D D標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品B B、C C提取樣品提取樣品層析液不能層析液不能 超過基線超過基線比較顏色比較顏色的深淺,的深淺,是否出現(xiàn)是否出現(xiàn)雜質(zhì)雜質(zhì)萃取樣品萃取樣品注意事項:注意事項:1.1.濾紙條預(yù)先干燥處理;濾紙條預(yù)先干燥處理;2.2.點樣時快速細(xì)致、樣點圓點盡量細(xì)?。稽c樣時快速細(xì)致、樣點圓點盡量細(xì)小;3.3.濾紙筒的濾紙筒的豎直邊緣不能接觸豎直邊緣不能接觸;4.4.石油醚易揮發(fā),注意層析容器要密封。石油醚易揮發(fā),注意層析容器要密封。如果提取到的胡蘿卜素含雜質(zhì),則層析后在如果提取到的胡蘿卜素含雜質(zhì),則層析后在濾紙上出現(xiàn)多個不同高度的色素點樣。濾紙上出現(xiàn)多個不同高度的色素點樣。如果提取到的胡蘿卜素不純將出現(xiàn)怎樣結(jié)果?如果提取到的胡蘿卜素不純將出現(xiàn)怎樣結(jié)果?人有了
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