瓦里安培訓(xùn)教材培訓(xùn)講義二(硬件簡(jiǎn)介)

1、原子吸收光譜儀基本課程原子吸收光譜儀基本課程硬件簡(jiǎn)介硬件簡(jiǎn)介 1瓦里安瓦里安Spectr AASpectr AA系列系列 2SpectrAA 50/55SpectrAA 50/55 3SpectrAA 110/220SpectrAA 110/220 4SpectrAA 110/220SpectrAA 110/220 Spectr 110 Spectr 110 為單光束為單光束 Spectr 220 Spectr 220 為雙光束為雙光束 4 4個(gè)燈座個(gè)燈座 氘燈（氘燈（D D2 2 ）扣背景扣背景 監(jiān)測(cè)范圍寬的標(biāo)準(zhǔn)光電倍增管監(jiān)測(cè)范圍寬的標(biāo)準(zhǔn)光電倍增管（ PMT PMT ） 外部外部PCPC控制

2、控制 支持所有的附件支持所有的附件 5SpectrAA 880SpectrAA 880 6SpectrAA 220Z & 880ZSpectrAA 220Z & 880Z 7SpectrAA - 220 FS SpectrAA - 220 FS 快速順序原子吸收快速順序原子吸收 AASAAS 4 4 個(gè)燈同時(shí)打開個(gè)燈同時(shí)打開自動(dòng)轉(zhuǎn)換的反自動(dòng)轉(zhuǎn)換的反光鏡光鏡 8SpectrAA 220FSSpectrAA 220FS FS = FS = 快速順序快速順序 Solutions measured row-wise Solutions measured row-wise 一般每個(gè)溶液換一個(gè)元素需要一般

3、每個(gè)溶液換一個(gè)元素需要 - - 更換元素?zé)?、尋找波長(zhǎng)和調(diào)整流量更換元素?zé)?、尋找波長(zhǎng)和調(diào)整流量 反光鏡反光鏡 = = 快速燈選擇快速燈選擇 單色器以單色器以2 000 nm /min2 000 nm /min轉(zhuǎn)動(dòng)，以加快波長(zhǎng)的定位轉(zhuǎn)動(dòng)，以加快波長(zhǎng)的定位 獨(dú)特的氣錘式氣體控制系統(tǒng)獨(dú)特的氣錘式氣體控制系統(tǒng)= = 氣體快速變化氣體快速變化 限制限制: : 只有火焰和氫化物測(cè)量可用 空氣和N20在不同的氣路中。光譜儀各組件光譜儀各組件 11光光源源在原子吸收中，在原子吸收中，AASAAS的光源有以下要求：的光源有以下要求：l首先是光源能發(fā)射出所需波長(zhǎng)的譜線，譜線的輪廓要窄。半峰寬應(yīng)是首先是光源能發(fā)射出所

4、需波長(zhǎng)的譜線，譜線的輪廓要窄。半峰寬應(yīng)是10103 310105 5 nmnml其次是要有足夠的輻射強(qiáng)度，這對(duì)高靈敏度、低噪音有意義。光源的輻射強(qiáng)度其次是要有足夠的輻射強(qiáng)度，這對(duì)高靈敏度、低噪音有意義。光源的輻射強(qiáng)度應(yīng)該穩(wěn)定、均勻，單光束儀器對(duì)此特別敏感應(yīng)該穩(wěn)定、均勻，單光束儀器對(duì)此特別敏感l(wèi)第三，燈內(nèi)填充氣及電極支持物所發(fā)射的譜線應(yīng)對(duì)共振線沒有干擾或干擾極小第三，燈內(nèi)填充氣及電極支持物所發(fā)射的譜線應(yīng)對(duì)共振線沒有干擾或干擾極小什么是什么是“連續(xù)光源連續(xù)光源”和和“銳線光源銳線光源“”“”l最常用的連續(xù)光源是家里的白熾燈，一般波長(zhǎng)范圍較寬：從最常用的連續(xù)光源是家里的白熾燈，一般波長(zhǎng)范圍較寬：從3

5、00300nmnm到紅外區(qū)到紅外區(qū)l相對(duì)來說，線光源是不連續(xù)的。如黃色的街燈，燈里有鈉鹽的蒸氣。它發(fā)出兩相對(duì)來說，線光源是不連續(xù)的。如黃色的街燈，燈里有鈉鹽的蒸氣。它發(fā)出兩個(gè)不連續(xù)的波長(zhǎng)：個(gè)不連續(xù)的波長(zhǎng)：589.0589.0和和589.6589.6nmnm 12空心陰極燈（空心陰極燈（Hollow Cathode LampHollow Cathode Lamp）設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)CuCutrAAtrAALaLaececmpmpSpSp空心陰極燈空心陰極燈HCLHCL原理原理空心陰極空心陰極陽極陽極原子原子 原子原子e e- -NeNe+ + + + e e- -發(fā)射線和吸收線同時(shí)發(fā)生發(fā)射線和吸收線同時(shí)發(fā)

6、生 15空心陰極燈的常識(shí)空心陰極燈的常識(shí)l填充氣主要是氬氣和氖氣，壓力一般為填充氣主要是氬氣和氖氣，壓力一般為1/ 50個(gè)大氣壓。氖氣的一般比氬氣靈個(gè)大氣壓。氖氣的一般比氬氣靈敏，當(dāng)氖氣產(chǎn)生干擾線時(shí)，采用氬氣。敏，當(dāng)氖氣產(chǎn)生干擾線時(shí)，采用氬氣。l空心陰極燈并不只發(fā)射被測(cè)元素的線光源，但在原子吸收儀器的應(yīng)用上，都被空心陰極燈并不只發(fā)射被測(cè)元素的線光源，但在原子吸收儀器的應(yīng)用上，都被廣泛的接受廣泛的接受lVarian的燈在制造過程中，有一個(gè)步驟是在真空狀態(tài)下加熱處理陰極，保證陰的燈在制造過程中，有一個(gè)步驟是在真空狀態(tài)下加熱處理陰極，保證陰極中所吸收的氣體全部被除去。這個(gè)處理進(jìn)程導(dǎo)致一些陰極材料沉積

7、在燈的玻極中所吸收的氣體全部被除去。這個(gè)處理進(jìn)程導(dǎo)致一些陰極材料沉積在燈的玻璃外殼的內(nèi)表面。沉積物的多少依元素?fù)]發(fā)不同而不同璃外殼的內(nèi)表面。沉積物的多少依元素?fù)]發(fā)不同而不同lVarian燈的側(cè)面有黑斑：制造黑斑的目的是因?yàn)檠娱L(zhǎng)燈的壽命。該黑斑是特意燈的側(cè)面有黑斑：制造黑斑的目的是因?yàn)檠娱L(zhǎng)燈的壽命。該黑斑是特意用離子轟擊鋯陽極產(chǎn)生的鋯膜，他它具有極強(qiáng)的電抗性，是清除氧氣和其它氣用離子轟擊鋯陽極產(chǎn)生的鋯膜，他它具有極強(qiáng)的電抗性，是清除氧氣和其它氣態(tài)分子極其有效的清道夫。態(tài)分子極其有效的清道夫。l陽極附近有閃爍的輝光，是電流通過低壓氣體所致，對(duì)陰極外層的原子云無影陽極附近有閃爍的輝光，是電流通過低壓

8、氣體所致，對(duì)陰極外層的原子云無影響。好的燈，當(dāng)位置調(diào)整好后，應(yīng)具有較低的增益（依照元素的不同和儀器參響。好的燈，當(dāng)位置調(diào)整好后，應(yīng)具有較低的增益（依照元素的不同和儀器參數(shù)設(shè)置不同而不同）。當(dāng)該值很高，且燈發(fā)生信號(hào)上下波動(dòng)很大，則是個(gè)不祥數(shù)設(shè)置不同而不同）。當(dāng)該值很高，且燈發(fā)生信號(hào)上下波動(dòng)很大，則是個(gè)不祥的信息的信息 16空心燈的操作空心燈的操作l光路中燈位置的調(diào)整，可以非常方便的通過手來進(jìn)行人工調(diào)節(jié)光路中燈位置的調(diào)整，可以非常方便的通過手來進(jìn)行人工調(diào)節(jié)l燈電流采用制造商推薦的操作電流。略高于或低于該數(shù)值，一般將不會(huì)燈電流采用制造商推薦的操作電流。略高于或低于該數(shù)值，一般將不會(huì)影響分析的靈敏度影

9、響分析的靈敏度l燈電流太小，則要求增大光電倍增管的放大倍數(shù)，從而提高了噪音燈電流太小，則要求增大光電倍增管的放大倍數(shù)，從而提高了噪音l燈電流太大，則會(huì)導(dǎo)致兩方面的結(jié)果：燈電流太大，則會(huì)導(dǎo)致兩方面的結(jié)果：l銳線光源變寬，產(chǎn)生自吸，將導(dǎo)致靈敏度降低，且線性彎曲。l燈的壽命降低燈電流的影響燈電流的影響 18氘燈氘燈l用來得到高強(qiáng)度的紫外連續(xù)光源，進(jìn)行背景校正用來得到高強(qiáng)度的紫外連續(xù)光源，進(jìn)行背景校正l用氘填充到放電燈泡里，產(chǎn)生的連續(xù)波長(zhǎng)從用氘填充到放電燈泡里，產(chǎn)生的連續(xù)波長(zhǎng)從190nm到到425nm。大大部分按照吸收線度在該區(qū)域，并且在這個(gè)區(qū)域里，背景吸收最為部分按照吸收線度在該區(qū)域，并且在這個(gè)區(qū)域

10、里，背景吸收最為嚴(yán)重。嚴(yán)重。l氘燈一般由光譜儀自動(dòng)控制。操作者只要簡(jiǎn)單的設(shè)定背景打開或氘燈一般由光譜儀自動(dòng)控制。操作者只要簡(jiǎn)單的設(shè)定背景打開或關(guān)閉。關(guān)閉。 19單色器單色器l單色器的作用是將原子的一條共振線從其它發(fā)射的譜線中分離出單色器的作用是將原子的一條共振線從其它發(fā)射的譜線中分離出來來l對(duì)于一些元素是很容易，而一些元素則更困難對(duì)于一些元素是很容易，而一些元素則更困難l如銅的兩條譜線，如銅的兩條譜線，324.7nm和和327.4nm非常容易進(jìn)行分離非常容易進(jìn)行分離l而鎳在而鎳在232.0nm附近，附近，231.7nm和和232.1nm則較困難則較困難單色器單色器: : Czerny-Turn

11、er型單色器型單色器:如下圖所示如下圖所示.主要特點(diǎn)是所采用的光學(xué)元件少主要特點(diǎn)是所采用的光學(xué)元件少,光通量大光通量大,分分辨率較高辨率較高,較易做到高準(zhǔn)確性較易做到高準(zhǔn)確性. 光柵光柵出射狹縫出射狹縫入射狹縫入射狹縫球面反光鏡球面反光鏡球面反光鏡球面反光鏡 21Ebert-Fastie單色器單色器:用一個(gè)大鏡子代替兩個(gè)聚集鏡.特點(diǎn)是光學(xué)元件更少,成本低,但聚集調(diào)整困難.準(zhǔn)確性較差. 22Littrow單色器:與Ebert-Fastie 型類似，將大鏡子該為一個(gè)小鏡子。用同一區(qū)域?qū)⒐饩€反射到光柵上，再將由光柵返回的光導(dǎo)向出射狹縫。效果較差。 23分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)棱鏡式單色器棱鏡式單色器l棱鏡材

12、料折射率是波長(zhǎng)的函數(shù)，一束平行光按某角度通過棱鏡時(shí)發(fā)射了角偏向，不同棱鏡材料折射率是波長(zhǎng)的函數(shù)，一束平行光按某角度通過棱鏡時(shí)發(fā)射了角偏向，不同波長(zhǎng)其偏向較各異，因而使復(fù)合光分解為單色光。角色散率公式為：波長(zhǎng)其偏向較各異，因而使復(fù)合光分解為單色光。角色散率公式為：l盡管角色散率為一關(guān)鍵指標(biāo)，但由于光譜的觀測(cè)總是在距離色散元件有一定距離處進(jìn)盡管角色散率為一關(guān)鍵指標(biāo)，但由于光譜的觀測(cè)總是在距離色散元件有一定距離處進(jìn)行的，故采用線色散率更為方便。行的，故采用線色散率更為方便。l棱鏡式單色儀在紫外區(qū)有較高的色散能力，但隨波長(zhǎng)的增加，色散能力顯著下降棱鏡式單色儀在紫外區(qū)有較高的色散能力，但隨波長(zhǎng)的增加，色

13、散能力顯著下降2021222)()sin1(sin2Cnddsin2fddddl 24光柵式單色儀光柵式單色儀l光柵是排列在一個(gè)光學(xué)平面或球面上的許多等寬、等距和相互平光柵是排列在一個(gè)光學(xué)平面或球面上的許多等寬、等距和相互平行的行的“狹縫狹縫”或或“刻槽刻槽”的集合。的集合。AAS中均為反射光柵中均為反射光柵l光柵的衍射可看成是單狹縫衍射和強(qiáng)度相等的多光束干涉的聯(lián)合光柵的衍射可看成是單狹縫衍射和強(qiáng)度相等的多光束干涉的聯(lián)合lF(u)和和 ( )分別是衍射因子和干涉因子分別是衍射因子和干涉因子)()(0uFII 25 26光柵的狹縫與光譜的分辨率光柵的狹縫與光譜的分辨率 27閃耀光柵普通光柵的致命

14、問題：衍射得到的能量，大部分都集中在無色散作用的中央亮條紋上，近代光柵多采用定向閃耀的辦法，將入射的輻射強(qiáng)度集中在某一所需的波長(zhǎng)范圍內(nèi)。 28中階梯光柵中階梯光柵l高精密度的寬平刻槽，刻槽為直角階梯形狀，高精密度的寬平刻槽，刻槽為直角階梯形狀，l光柵劃線較少（光柵劃線較少（880條），閃耀角較大（條），閃耀角較大（6070度），采用高度），采用高光譜級(jí)數(shù)（光譜級(jí)數(shù)（40120級(jí)）。級(jí)）。l中階梯光柵，由于閃耀角一般比較大，可利用的光譜級(jí)高，因而中階梯光柵，由于閃耀角一般比較大，可利用的光譜級(jí)高，因而可達(dá)到較高的線色散率和分辨率?？蛇_(dá)到較高的線色散率和分辨率。l光譜級(jí)的重疊十分嚴(yán)重，一般需要采用

15、交叉色散裝置。光譜級(jí)的重疊十分嚴(yán)重，一般需要采用交叉色散裝置。 29共振線共振線燈里填充氣的譜線燈里填充氣的譜線非共振線非共振線單色器的分離情況單色器的分離情況 30狹縫寬度狹縫寬度SBWSBW 一般一般0.2 0.2 1.0 nm 1.0 nm 可調(diào)可調(diào)Cu Cu 狹縫寬度狹縫寬度SBW 0.5 nmSBW 0.5 nmFeFe狹縫寬度狹縫寬度 SBW 0.2 nmSBW 0.2 nm主要的共振線主要的共振線 31狹縫寬度狹縫寬度l色散之前通過入口狹縫進(jìn)入單色器的光通量，從理論上說應(yīng)盡可色散之前通過入口狹縫進(jìn)入單色器的光通量，從理論上說應(yīng)盡可能大。出口狹縫決定譜帶的寬度，即輸送到檢測(cè)器的小部

16、分光譜能大。出口狹縫決定譜帶的寬度，即輸送到檢測(cè)器的小部分光譜的寬度。但實(shí)際上，兩個(gè)狹縫是組合在一起的。因此狹縫寬度的的寬度。但實(shí)際上，兩個(gè)狹縫是組合在一起的。因此狹縫寬度的選擇要折衷考慮：一方面要求較高的光通量，因而具有較好的信選擇要折衷考慮：一方面要求較高的光通量，因而具有較好的信噪比；另一方面要求譜線能分開到一定程度，以防止檢測(cè)器測(cè)得噪比；另一方面要求譜線能分開到一定程度，以防止檢測(cè)器測(cè)得的信號(hào)大于應(yīng)測(cè)得的信號(hào)。的信號(hào)大于應(yīng)測(cè)得的信號(hào)。l由于由于AAS中空心陰極燈的光譜是比較簡(jiǎn)單的，因此很小需要應(yīng)用中空心陰極燈的光譜是比較簡(jiǎn)單的，因此很小需要應(yīng)用小于小于0.1nm的一起通帶寬度的一起通帶

17、寬度狹縫寬度狹縫寬度（ Spectral Band Width)Spectral Band Width)的影響的影響 共振線共振線 共振線共振線 共振線共振線狹縫寬度狹縫寬度狹縫寬度狹縫寬度校正曲線彎曲校正曲線彎曲 共振線共振線 共振線共振線 共振線共振線狹縫寬度狹縫寬度狹縫寬度狹縫寬度 狹縫寬度狹縫寬度 33光電倍增管光電倍增管（Photomultiplier TubePhotomultiplier Tube）的作用的作用 34光電倍增管的工作原理光電倍增管的工作原理* *信號(hào)放大信號(hào)放大100,000,000100,000,000倍倍e e- -e e- -e e- -e e- -e e-

18、 -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -e e- -EHTEHT（光電倍增管的電壓光電倍增管的電壓) )的影響的影響 36單光束光路設(shè)計(jì)單光束光路設(shè)計(jì) 37雙光束光路設(shè)計(jì)雙光束光路設(shè)計(jì) 38原子化器火焰和石墨爐原子化器火焰和石墨爐l火焰原子化：火焰原子化：l最常用的原子化器是化學(xué)火焰。其反應(yīng)機(jī)理是其他燃料（如乙炔）和氧化劑最常用的原子化器是化學(xué)火焰。其反應(yīng)機(jī)理是其他燃料（如乙炔）和氧化劑（如空氣和氧化亞氮）燃燒，樣品中的被測(cè)物在這種火焰下，分解產(chǎn)生出原（如空氣和氧化亞氮）燃燒，樣品中的被測(cè)物在這種火焰下，分解產(chǎn)生出原子。測(cè)定的是平衡時(shí)通過光路吸收

19、區(qū)平均基態(tài)原子數(shù)，其特征是原子蒸發(fā)特子。測(cè)定的是平衡時(shí)通過光路吸收區(qū)平均基態(tài)原子數(shù)，其特征是原子蒸發(fā)特性不世界變化，即是科研連續(xù)重復(fù)測(cè)定結(jié)果，是已知簡(jiǎn)便、快速、穩(wěn)定的裝性不世界變化，即是科研連續(xù)重復(fù)測(cè)定結(jié)果，是已知簡(jiǎn)便、快速、穩(wěn)定的裝置，適用與廣泛元素的常規(guī)分析置，適用與廣泛元素的常規(guī)分析l優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：l便于使用、可靠和受記憶效應(yīng)的影響小。l燃燒器系統(tǒng)小巧、耐用、價(jià)格低廉l可獲得足夠的信噪比，精密度高，線性范圍較石墨爐寬l缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：l樣品量需要較多l(xiāng)霧化銷量低：一般510l不能或難以直接分析固體或黏度高的液體樣品l靈敏度低，因?yàn)槿細(xì)夂椭細(xì)怏w將樣品大量稀釋，因而靈敏度受到限制 39l石墨爐：

20、石墨爐：l一定量的樣品加入到石墨爐（一般為石墨材質(zhì)）內(nèi)，電加熱經(jīng)幾一定量的樣品加入到石墨爐（一般為石墨材質(zhì)）內(nèi)，電加熱經(jīng)幾個(gè)步驟，最后在一個(gè)較高的溫度下，被迅速地原子化，從而產(chǎn)生個(gè)步驟，最后在一個(gè)較高的溫度下，被迅速地原子化，從而產(chǎn)生與被測(cè)元素的含量成正比的原子數(shù)量與被測(cè)元素的含量成正比的原子數(shù)量l突出的優(yōu)點(diǎn)：突出的優(yōu)點(diǎn)：l靈敏度高，檢出限低l進(jìn)樣量少l重要的問題：重要的問題：l分析速度慢（一般每次分析23分鐘）l精度差（一般15，正常吸光度）l原子化機(jī)理復(fù)雜，導(dǎo)致背景問題MnMnTcTcReReFeFeRuRuOsOsCoCoRhRhIr IrZnZnPdPdPtPtCuCuAgAgAuAu

21、ZnZnCdCdHgHgB BAlAlGaGaInInTl TlCCSi SiGeGeSnSnPbPbN NP PAsAsSbSbBi BiOOS SSeSeTeTePoPoF FClClBrBrI IAtAtHeHeNeNeArArKrKrXeXeRnRnH HLi LiNaNaK KRbRbCsCsFr FrBeBeMgMgCaCaSrSrBaBaRaRaScScY YLaLaAcAcTi TiZr ZrHfHfV VNbNbTaTaCrCrMoMoww周期表周期表CeCe PrPr NdNdPmPmSmSm EuEu GdGd TbTb DyDy HoHo ErEr TmTm YbYb

22、LuLuThTh PaPa U U NpNp PuPuAmAmCmCm BkBk CfCf EsEs FmFmMdMdNoNo Lr LrTmTm 41火焰和石墨爐原子吸收火焰和石墨爐原子吸收AASAAS標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 火焰火焰 石墨爐石墨爐元素元素67674848靈敏度靈敏度ppm-%ppm-%ppt-ppbppt-ppb精度精度 好好不錯(cuò)不錯(cuò)干擾干擾少少多多速度速度快快慢慢操作方便程度操作方便程度容易容易較復(fù)雜較復(fù)雜火焰的毒害性火焰的毒害性是是無無自動(dòng)化可行性自動(dòng)化可行性是是是是 ( (不用人監(jiān)視）不用人監(jiān)視）操作費(fèi)用操作費(fèi)用l l低低中等中等火焰與石墨爐的靈敏度比較火焰與石墨爐的靈敏度比較Ab

23、sorbanceAbsorbance100 100 g/L Pb 217.0 nmg/L Pb 217.0 nm0.9360.9360.0040.004火焰吸收的信號(hào)火焰吸收的信號(hào)石墨爐吸收（石墨爐吸收（10 10 L L進(jìn)樣）進(jìn)樣） 43火焰與石墨爐吸收的檢出限比較火焰與石墨爐吸收的檢出限比較元素元素 火焰火焰 （ppb) ppb) 石墨爐石墨爐( (ppb)ppb)* * AgAg 3 3 0.0350.035As As 4504500.250.25Bi Bi50500.450.45CdCd3 30.010.01Cr Cr 9 90.0750.075PbPb15150.20.2Zn Zn

24、1.51.50.00750.0075光譜儀各組件光譜儀各組件原子吸收光譜儀（石墨爐）原子吸收光譜儀（石墨爐）Atomic Absorption SpectrophotometerAtomic Absorption Spectrophotometer 46原子化過程原子化過程 47 48霧化器和燃燒頭系統(tǒng)霧化器和燃燒頭系統(tǒng) 49霧化器霧化器 50霧化室系統(tǒng)霧化室系統(tǒng) 51撞擊球撞擊球 52撞擊球位置變化對(duì)吸光度的影響撞擊球位置變化對(duì)吸光度的影響 53改變提升速率對(duì)吸光度的影響改變提升速率對(duì)吸光度的影響 54一般混合氣火焰的特征一般混合氣火焰的特征石墨爐原子化過程石墨爐原子化過程干燥過程干燥過程固

25、體沉積物固體沉積物小液滴小液滴t t050010001500200025003000020406080100120TIME (seconds)TEMPERATURE 蚓蚓DryAshGas StopAtomizeClean OutCool Down揮發(fā)階段揮發(fā)階段分解剩下的殘分解剩下的殘留物留物固體沉積物固體沉積物050010001500200025003000020406080100120TIME (seconds)TEMPERATURE 蚓蚓DryAshGas StopAtomizeClean OutCool Down原子化階段原子化階段原子云原子云分解殘留物分解殘留物0500100015

26、00200025003000020406080100120TIME (seconds)TEMPERATURE 蚓蚓DryAshGas StopAtomizeClean OutCool Down 59將樣品加入到石墨管中將樣品加入到石墨管中馬達(dá)馬達(dá)清洗清洗GTA-100 GTA-100 石墨爐結(jié)構(gòu)示意圖石墨爐結(jié)構(gòu)示意圖水冷水冷氣體出口氣體出口光路光路密封的石英窗密封的石英窗惰性氣體惰性氣體密封密封石墨爐石墨爐 原子化原子化灰化灰化干燥干燥時(shí)間時(shí)間溫度溫度保護(hù)氣體保護(hù)氣體熱解石墨涂層熱解石墨涂層 63石墨管和石墨平臺(tái)示意圖石墨管和石墨平臺(tái)示意圖熱解石墨涂層熱解石墨涂層 無涂層管無涂層管熱解涂層熱解

27、涂層涂層平臺(tái)涂層平臺(tái)原子云原子云原子云擴(kuò)散原子云擴(kuò)散x x 66熱解涂層管的優(yōu)點(diǎn)熱解涂層管的優(yōu)點(diǎn) 表面結(jié)構(gòu)致密，阻止氧化和化學(xué)的侵蝕表面結(jié)構(gòu)致密，阻止氧化和化學(xué)的侵蝕 可延長(zhǎng)使用壽命 液體和原子蒸汽不易進(jìn)入液體和原子蒸汽不易進(jìn)入 靈敏度高 重現(xiàn)性更好 記憶效應(yīng)小 67小結(jié)小結(jié) 光譜儀的結(jié)構(gòu)光譜儀的結(jié)構(gòu) 光源 原子化器 單色器 檢測(cè)器 石墨爐控制系統(tǒng)石墨爐控制系統(tǒng) 石墨管原子化器 塞曼（Zeeman）/氘燈（Deuterium）扣背景 進(jìn)樣系統(tǒng)可編程按各種需要自動(dòng)進(jìn)行 石墨管和石墨平臺(tái) 68傳統(tǒng)火焰?zhèn)鹘y(tǒng)火焰AA的特點(diǎn)的特點(diǎn)l簡(jiǎn)單成熟的技術(shù)簡(jiǎn)單成熟的技術(shù)l投資低投資低l操作成本低操作成本低l雖然存

28、在化學(xué)干擾雖然存在化學(xué)干擾 ，但容易確定和消除，但容易確定和消除l實(shí)踐上無譜線干擾實(shí)踐上無譜線干擾l與等離子發(fā)射光譜相比，分析速度慢與等離子發(fā)射光譜相比，分析速度慢l動(dòng)態(tài)范圍相對(duì)動(dòng)態(tài)范圍相對(duì)ICP窄窄 69快速火焰原子吸收快速火焰原子吸收l保持火焰保持火焰 AAS 的優(yōu)點(diǎn)的優(yōu)點(diǎn)l低價(jià)位低價(jià)位(相對(duì)于相對(duì)于ICP)l尺寸小尺寸小l使用簡(jiǎn)便使用簡(jiǎn)便l安全可靠安全可靠l新儀器在新儀器在510種元素分析時(shí)，速度與種元素分析時(shí)，速度與ICPAES相近相近l擴(kuò)展的動(dòng)態(tài)范圍擴(kuò)展的動(dòng)態(tài)范圍 70 SLOW Flame-AASl常規(guī)的 FAAS: “ 串聯(lián)”測(cè)量全部樣品 , 一個(gè)接一個(gè) , 一次測(cè)量一種元素Pr

29、obeMnMgCaNiFeCoCrCu1234 71FAST FLAME AA l“序列式序列式” 測(cè)量一個(gè)樣品中的全部元素測(cè)量一個(gè)樣品中的全部元素 (as in ICP):ProbeMnMgCaNiFeCoCrCu1234 72快速快速 AAS :技術(shù)要求技術(shù)要求l新的光學(xué)結(jié)構(gòu)新的光學(xué)結(jié)構(gòu)l快速燈的切換快速燈的切換 (Lamp turrets much too slow)l快速，可重現(xiàn)的波長(zhǎng)選擇快速，可重現(xiàn)的波長(zhǎng)選擇l快速，精確設(shè)置氣體流量快速，精確設(shè)置氣體流量 73SpectrAA - 220 FS :快速快速 AAS 4 燈同時(shí)使用燈同時(shí)使用 !motorizedMirror 74Fas

30、t Sequential AAS :全新的光路設(shè)計(jì)全新的光路設(shè)計(jì) 75Fast Sequential AAS :氣流控制氣流控制Hammer - Gasbox:Magnetic valve opens Gas flow (33 Hz, 30ms/Cycle) Gas flow changes via Control of Opening TimeGas inooutut 76Fast Sequential AAS :技術(shù)特點(diǎn)技術(shù)特點(diǎn)lCzerny-Turner 單色器單色器 (25 cm)l步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)l波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換速度波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換速度: 2000 nm/minl極短時(shí)間內(nèi)使波長(zhǎng)準(zhǔn)確定位并

31、最佳化極短時(shí)間內(nèi)使波長(zhǎng)準(zhǔn)確定位并最佳化l氣錘式快速氣體控制系統(tǒng)氣錘式快速氣體控制系統(tǒng)(ms 級(jí)速度級(jí)速度)l所有氣體流量通過軟件準(zhǔn)確重現(xiàn)所有氣體流量通過軟件準(zhǔn)確重現(xiàn) 77Sequential Flame - AAS優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)l每個(gè)每個(gè)樣品只有一個(gè)延遲時(shí)間樣品只有一個(gè)延遲時(shí)間(進(jìn)樣和清洗時(shí)間進(jìn)樣和清洗時(shí)間)l減少?gòu)囊粋€(gè)樣品換到另一個(gè)樣品的死時(shí)間減少?gòu)囊粋€(gè)樣品換到另一個(gè)樣品的死時(shí)間l較短的分析時(shí)間較短的分析時(shí)間l使用較少的樣品使用較少的樣品l較低的分析成本較低的分析成本 78Fast Sequential AAS :檢測(cè)速度檢測(cè)速度 79Fast Sequential AAS :重現(xiàn)性重現(xiàn)性l50份樣品份樣品, 無再次校準(zhǔn)的情況下無再次校準(zhǔn)的情況下 : 元素元素 平均測(cè)量值平均測(cè)量值 , mg/l 標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差, mg/lK0,210.005Na0,190.002Cr2,010.004Ca 2,01 0.002Mg 2,030.004Mn 2,040.002Fe2,04