LabSpark1000操作規(guī)程-操作版

1、LabSpark1000光譜儀操作規(guī)程一實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求：Ø 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度： 恒定在2025之間某一溫度。Ø 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)濕度： 70。Ø 儀器工作場(chǎng)所應(yīng)防止震動(dòng)，如周邊有較大震動(dòng)，宜采取減震措施。Ø 實(shí)驗(yàn)室保持清潔，盡可能不與酸堿等腐蝕性物質(zhì)在一起。Ø 防止電磁干擾，環(huán)境存在強(qiáng)電磁場(chǎng)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室宜采取屏蔽措施。Ø 供電：220V，50Hz單相；有單獨(dú)地線；在工廠自發(fā)電時(shí)慎用儀器，局域電壓的大幅波動(dòng)有可能對(duì)儀器造成損壞。二.儀器使用要求：Ø 氬氣：純度99.999。氧氣減壓器控制壓力，二級(jí)表頭分壓力0.20.5 MPa，當(dāng)一級(jí)表頭總

2、壓力到1MPa時(shí)，需要更換一瓶新的氬氣。Ø 儀器溫度：儀器采用內(nèi)部恒溫系統(tǒng)，通常設(shè)定35，每臺(tái)儀器可能不同，實(shí)際溫度要求在3037之間某溫度恒定。Ø 儀器真空度：小于20Pa（150 mT），最好在13Pa（100 mT）以內(nèi)，并恒定于某一值。分析有色金屬儀器，真空值可高于該值。Ø 有間歇式真空的，真空泵自動(dòng)在設(shè)定范圍內(nèi)啟動(dòng)、停止。一般設(shè)定范圍1.0Pa10.0Pa。Ø 儀器長(zhǎng)時(shí)間關(guān)機(jī)想要啟用時(shí)，環(huán)境相對(duì)濕度70時(shí)，要提前4小時(shí)開(kāi)啟空調(diào)，待室內(nèi)溫度、濕度滿足要求后開(kāi)啟儀器，儀器通電后只進(jìn)行“加熱”進(jìn)行自恒溫，啟動(dòng)真空泵抽真空。其他操作待12小時(shí)后再進(jìn)行。

3、如室內(nèi)濕度過(guò)大，儀器電器部分易短路損壞。Ø 強(qiáng)雷雨天氣慎用，以免雷擊造成電路板燒毀。Ø 儀器除非長(zhǎng)時(shí)間不用，建議不要關(guān)機(jī)。經(jīng)常開(kāi)關(guān)機(jī)會(huì)對(duì)儀器的穩(wěn)定性及壽命造成影響。儀器分析使用時(shí)功率在2000W左右，待機(jī)功率500W左右。Ø 儀器所用電腦為專用設(shè)備，建議不作他用。上網(wǎng)、插帶病毒存儲(chǔ)設(shè)備會(huì)使電腦感染病毒，導(dǎo)致程序不能運(yùn)行。三開(kāi)關(guān)機(jī)步驟Ø 開(kāi)機(jī)：1打開(kāi)氬氣總閥，調(diào)節(jié)出氣壓力在合適位置。2按下交流接觸器綠色按鈕。3打開(kāi)穩(wěn)壓電源。4按下接線插座上按鈕，燈亮為打開(kāi)。5啟動(dòng)光譜儀主。按儀器右下方綠色“啟動(dòng)”開(kāi)關(guān)，如有真空泵控制開(kāi)關(guān)，同時(shí)按下。6打開(kāi)電腦及顯示器。7進(jìn)

4、入主分析操作界面。雙擊桌面上或進(jìn)入分析主界面。點(diǎn)擊“曲線選擇”8選擇所用工作曲線所選擇好的曲線9打開(kāi)儀器系統(tǒng)監(jiān)控。雙擊電腦桌面快捷方式，在屏幕右下角有NCS系統(tǒng)監(jiān)控圖標(biāo)。雙擊NCS系統(tǒng)監(jiān)控圖標(biāo)，顯示“系統(tǒng)監(jiān)控”窗口。儀器溫度、真空度、各通道負(fù)高壓在該窗口均有顯示。10. 啟動(dòng)“光源”、“負(fù)高壓”、“加熱”。“系統(tǒng)監(jiān)控”窗口右側(cè)有“光源”、“負(fù)高壓”、“加熱”欄，鼠標(biāo)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”，可實(shí)現(xiàn)相應(yīng)功能，燈亮為啟動(dòng)。11.打開(kāi)急停按鈕。按急停按鈕上箭頭指示方向右旋彈開(kāi)，燈亮為打開(kāi)狀態(tài)。12.檢查氬氣流量。在操作界面下“系統(tǒng)管理”，“手動(dòng)沖氣”，檢查壓氣流量計(jì)浮子高度是否合適，調(diào)節(jié)旋鈕，左旋升高，右旋降低

5、。然后在操作界面“系統(tǒng)管理”，“手動(dòng)停止”停止沖氣。13.完成以上操作，儀器即進(jìn)入到待用狀態(tài)。Ø 關(guān)機(jī)：1 按下急停按鈕。燈熄為關(guān)閉狀態(tài)。2 停止“光源”、“負(fù)高壓”、“加熱”。“系統(tǒng)監(jiān)控”窗口右側(cè)有“光源”、“負(fù)高壓”、“加熱”欄，鼠標(biāo)點(diǎn)擊“停止”、可實(shí)現(xiàn)相應(yīng)功能，燈暗為停止。3 退出儀器系統(tǒng)監(jiān)控。在“系統(tǒng)監(jiān)控”窗口右下點(diǎn)擊“退出關(guān)機(jī)”。4 退出分析程序。在分析主界面左下單擊“退出”即退出分析程序。5 關(guān)閉電腦、顯示器。6 關(guān)閉儀器。按下急停按鈕，按下儀器右下紅色停止開(kāi)關(guān)。7 按下接線插座上按鈕，燈熄為關(guān)閉。8 關(guān)閉穩(wěn)壓電源。9 關(guān)閉交流接觸器。10關(guān)閉氬氣總閥。Ø 如要

6、使儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，房間內(nèi)溫度由空調(diào)控制，儀器不分析使用時(shí)，系統(tǒng)監(jiān)控窗口只“啟動(dòng)”加熱，使儀器恒溫，其余的不需要開(kāi)啟。四日常分析操作。儀器按照開(kāi)機(jī)順序處于開(kāi)機(jī)。操作前確認(rèn)：A確認(rèn)儀器各開(kāi)關(guān)處于打開(kāi)狀態(tài)，系統(tǒng)監(jiān)控窗口中“光源”、“負(fù)高壓”、“加熱” 處于開(kāi)啟狀態(tài)。B氬氣流量確認(rèn)：流量計(jì)浮子在810 l/min之間某一值恒定。C氬氣純度確認(rèn)：找一樣品空燒35點(diǎn)，待激發(fā)斑點(diǎn)正常，氬氣純度滿足要求后再進(jìn)行下一步操作。1描跡。在火花臺(tái)上放上描跡樣品。警示：剛換氬氣，尤其需要確認(rèn)氬氣純度，通過(guò)激發(fā)斑點(diǎn)判斷氬氣是否可用。氬氣不純時(shí)，不要進(jìn)行描跡操作，否則會(huì)得到錯(cuò)誤的描跡結(jié)果，造成儀器不能正常使用。A進(jìn)入主操

7、作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，單擊如下左側(cè)“描跡”進(jìn)入描跡操作界面。點(diǎn)擊“描跡”B在描跡操作界面通道處選擇元素，所選元素與火花臺(tái)上所放樣品最大含有元素一致。一般選擇基體元素，如分析鋼鐵選擇“Fe”。分析鋁合金選擇“Al”等。選擇描跡通道元素C在“系統(tǒng)管理”處，選擇“激發(fā)條件”，出現(xiàn)“激發(fā)條件”窗口。D在“激發(fā)條件”窗口處，點(diǎn)擊“自動(dòng)描跡設(shè)置”，在“描跡方式”中選中“自動(dòng)”。點(diǎn)擊“確認(rèn)”返回。顯示峰強(qiáng)度數(shù)據(jù)顯示通道強(qiáng)度數(shù)據(jù)E點(diǎn)擊“NCS”激發(fā)，儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行描跡，自行結(jié)束，時(shí)長(zhǎng)大約3分鐘。描跡結(jié)束后在描跡界面的“當(dāng)前通道強(qiáng)度”處，通道強(qiáng)度數(shù)據(jù)應(yīng)與峰強(qiáng)度數(shù)據(jù)相近，如差別較大，需要重新描跡，兩者

8、差別應(yīng)在10%以內(nèi)。F如描跡參數(shù)沒(méi)有變化，C、D兩步可以省略。G描跡結(jié)束后，點(diǎn)擊“分析”返回主操作界面，進(jìn)行其它操作。2全局標(biāo)準(zhǔn)化。A進(jìn)入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側(cè)點(diǎn)擊 “全局標(biāo)準(zhǔn)化”，出現(xiàn)“選定校正元素”窗口，點(diǎn)擊“確定”出現(xiàn)全局標(biāo)準(zhǔn)化界面，在右上角依次選擇標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)取數(shù)。B全局標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后，點(diǎn)擊“全局校正”由彩色變?yōu)榛疑?。即全局校正完畢。點(diǎn)擊選擇標(biāo)準(zhǔn)化樣呈彩色為全局標(biāo)準(zhǔn)化界面C點(diǎn)擊左側(cè)“分析”回到分析界面。3類型標(biāo)準(zhǔn)化。A進(jìn)入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側(cè)點(diǎn)擊 “類型標(biāo)準(zhǔn)化”，出現(xiàn)“選擇局部校正標(biāo)樣”窗口，鼠標(biāo)選擇樣品名稱

9、變藍(lán)，點(diǎn)擊“確定”出現(xiàn)類型標(biāo)準(zhǔn)化界面，在右上角“標(biāo)準(zhǔn)化樣”顯示所選樣品名稱，激發(fā)該標(biāo)準(zhǔn)樣品取數(shù)。B類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后，點(diǎn)擊“局部校正”由彩色變?yōu)榛疑＜淳植啃Ｕ戤?。自?dòng)顯示類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品名呈彩色為類型標(biāo)準(zhǔn)化界面C點(diǎn)擊左側(cè)“分析”回到分析界面。4樣品分析。 儀器做完描跡、全局標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化后，就為分析該類材料做好了準(zhǔn)備。A分析界面。分析界面的標(biāo)識(shí)：工具欄“全局校正”、“局部校正”顯示為灰色。狀態(tài)欄“分析”凸顯。不是此標(biāo)識(shí)時(shí)，可點(diǎn)擊左側(cè)“分析”刷新。分析凸顯局部校正呈灰色全局校正呈灰色B分析樣品的直徑應(yīng)在大于10mm，以蓋住激發(fā)孔。小尺寸樣品應(yīng)采用小樣品夾具。樣品重量應(yīng)小于10Kg

10、。C澆鑄類樣品，一般分析位置在半徑二分之一處，以減小元素偏析的影響。D每次分析樣品前刷一次電極，減小分析樣品間的影響。一般2次以上激發(fā)分析數(shù)據(jù)平均值作為結(jié)果，分析1次原則上不能報(bào)數(shù)。E激發(fā)在樣品缺陷部位、氬氣不純等情況，分析數(shù)據(jù)不能作為參考。F分析材料與分析程序?qū)?yīng)。否則會(huì)得到錯(cuò)的分析數(shù)據(jù)。 5儀器校正意義及周期。描跡：光路校正。全局標(biāo)準(zhǔn)化：各元素強(qiáng)度校正。類型標(biāo)準(zhǔn)化：各元素含量校正或分析產(chǎn)品牌號(hào)校正。校正順序：描跡、全局標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化要依序進(jìn)行。校正周期：描跡：一般周期15天左右，如環(huán)境條件較好可延長(zhǎng)周期。清理火花臺(tái)或擦拭透鏡后或儀器長(zhǎng)時(shí)間關(guān)機(jī)開(kāi)機(jī)12小時(shí)穩(wěn)定后建議描跡，換氬氣與描跡無(wú)關(guān)

11、。 全局標(biāo)準(zhǔn)化：每天做一次。類型標(biāo)準(zhǔn)化： 根據(jù)情況1-4小時(shí)做一次，如分析產(chǎn)品單一，環(huán)境條件較穩(wěn)定時(shí)間可延長(zhǎng)。6軟件其它常用功能。存儲(chǔ)數(shù)據(jù)EXCEL格式打印數(shù)據(jù)報(bào)告格式打印當(dāng)前數(shù)據(jù)打開(kāi)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)刪除一行數(shù)據(jù)據(jù)7類型標(biāo)準(zhǔn)化的添加。A首先進(jìn)行“曲線選擇”，選擇添加類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品所在的工作曲線。B在主界面左上角“工作曲線”處點(diǎn)擊，出現(xiàn)下拉菜單，在“添加單校標(biāo)樣”處點(diǎn)擊，會(huì)出現(xiàn)“標(biāo)準(zhǔn)樣品庫(kù)”。點(diǎn)擊添加單校標(biāo)樣C在“標(biāo)準(zhǔn)樣品庫(kù)”中，首先選擇基體。D然后鼠標(biāo)在右側(cè)標(biāo)樣庫(kù)欄目中隨便點(diǎn)擊一個(gè)標(biāo)樣名稱，使其上有藍(lán)條，快速輸入所添加標(biāo)樣名稱，可自動(dòng)搜索到該標(biāo)樣。E找到該標(biāo)樣后，鼠標(biāo)點(diǎn)中該標(biāo)樣顯示藍(lán)條。點(diǎn)擊“

12、確定/參考”，即添加完畢。F添加完畢檢查。點(diǎn)擊類型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，在“選擇局部校正標(biāo)樣”窗口顯示有該標(biāo)樣，即類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品添加成功。G標(biāo)樣庫(kù)中如沒(méi)有所要添加的標(biāo)樣時(shí)，從第C步驟開(kāi)始，點(diǎn)擊新建，在“牌號(hào)”處輸入標(biāo)樣名稱，在“標(biāo)鋼編輯”欄中依次添加各元素含量，基體元素含量自動(dòng)減值計(jì)算。點(diǎn)擊“保存”，該標(biāo)樣即進(jìn)入了標(biāo)樣庫(kù)。其它步驟同D、E、F。五 儀器日常維護(hù)。1火花臺(tái)及氬氣尾氣過(guò)濾器清灰：目的：確保氬氣尾氣排出暢通，提供好的激發(fā)環(huán)境。周期：一瓶氬氣清灰一次。操作：火花臺(tái):拆開(kāi)火花臺(tái)，先用光孔塞子塞住光孔，再用毛刷清掃激發(fā)腔輔以吸塵器吸去灰塵；尾氣過(guò)濾器:擰開(kāi)過(guò)濾杯，用吸塵器吸去濾芯表面及尾氣導(dǎo)管內(nèi)灰。清

13、灰完畢后正確安裝火花臺(tái)及氬氣尾氣過(guò)濾器。注意：A安全起見(jiàn)，清灰前關(guān)閉光源，按下急停按鈕。 B濾芯正確安裝到位，擰緊過(guò)濾杯、排氣導(dǎo)管不漏氣。 C火花臺(tái)安裝到位，密封緊固螺絲擰緊。 D濾芯在使用完3瓶氣后，更換。2透鏡擦拭：目的：增加透光率，提高光強(qiáng)。 周期：使用完3瓶氣后擦拭透鏡。操作：A 在火花臺(tái)剛清完灰后擦拭透鏡，同時(shí)在入射光孔處用塞子塞住，以防灰塵倒吸。B 打開(kāi)系統(tǒng)監(jiān)控窗口，記下真空度數(shù)據(jù)。C 水平方向均勻用力慢慢拔出透鏡插板，到位后豎直上提小心取下活動(dòng)板。D 取下透鏡在無(wú)水酒精（純度99.7%）里浸泡3分鐘后用專用透鏡紙小心擦拭。E 透鏡擦拭干凈后平面朝下放入透鏡架中，密封圈小心壓下固定

14、，檢查固定板上密封圈是否在位，透鏡架活動(dòng)插板按拔出時(shí)的方向插入，觀察真空度數(shù)據(jù)變化幅度與之前數(shù)據(jù)應(yīng)小于10Pa。F 拔出光路孔塞子，裝上火花臺(tái)。注意：A透鏡插拔過(guò)程中，光孔一定用塞子塞住。B透鏡活動(dòng)板插入過(guò)程中，真空變化較大時(shí)，要拔出透鏡檢查各密封圈，透鏡是否放好。擦拭透鏡操作為關(guān)鍵操作，不當(dāng)操作會(huì)使光室進(jìn)灰，給儀器造成致命損壞。C 透鏡安裝凸面朝向火花臺(tái)方向。D 透鏡污漬嚴(yán)重時(shí)，用半透明牙膏涂擦，清水沖洗，酒精浸泡，擦干。六其它維護(hù)1真空泵：真空油位在MIN與MAX之間，一般一年更換一次真空油。2吸附阱：一般一年更換一次，第一次更換應(yīng)在專業(yè)人員指導(dǎo)下操作。七樣品制備1光譜分析樣品要求：樣品表面平整、清潔、無(wú)裂紋、氣孔、夾雜等物理缺陷，用手觸摸分析面會(huì)引入污染。2分析鋼鐵樣品時(shí)，建議使用磨盤式磨樣機(jī)磨制，砂紙為剛玉砂紙，砂紙直徑大于200mm，砂紙粒度為26目46目，。3分析軟質(zhì)金屬（銅、鋁、鋅等）時(shí)建議采用車床車制，車制軟金屬時(shí)切記不要使樣品發(fā)熱氧化，車制刀具刃部宜用無(wú)水酒精擦拭，保持刀具清潔，以防樣品表面粘染油污影響分析。4每次分析的樣品表面應(yīng)為