各種檢測(cè)藥典方法

1、.;附錄 A 雜質(zhì)檢查法藥材中混存的雜質(zhì)系指下列各類物質(zhì)：1.來(lái)源與規(guī)定相同，但其性狀或部位與規(guī)定不符：2.來(lái)源與規(guī)定不同的有機(jī)質(zhì)；3.無(wú)機(jī)雜質(zhì)，如砂石、泥塊、塵土等。檢查方法 1.取規(guī)定量的供試品，攤開，用肉眼或放大鏡（510倍）觀察，將雜質(zhì)揀出；如其中有可以篩分的雜質(zhì)，則通過適當(dāng)?shù)暮Y，將雜質(zhì)分出。2將各類雜質(zhì)分別稱重，計(jì)算其在供試品中的含量（%）。附錄 H 水分測(cè)定法測(cè)定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片；直徑和長(zhǎng)度在3mm以下的可不破碎；減壓干燥法需通過二號(hào)篩。第一法（烘干法） 本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。測(cè)定法 取供試品25g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中

2、，厚度不超過5mm；疏松供試品不超過10mm ；精密稱定，打開瓶蓋在100105干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。附錄 A 浸出物測(cè)定法1.水溶性浸出物測(cè)定法 測(cè)定用的供試品需粉碎，使能通過二號(hào)篩，并混合均勻。冷浸法 取供試品約4g，精密稱定，置250300ml的錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18小時(shí)，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小時(shí)，置干燥器

3、中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（）。熱浸法 取供試品約24g，精密稱定，置100250ml的錐形瓶中，精密加水50100ml ，密塞，稱定重量，靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中、在水浴上蒸干后，于105干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速籍密稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（）。附錄 K 灰分測(cè)定法1.總灰分測(cè)定法 測(cè)定用的供試品須粉碎，使能通過二號(hào)篩，

4、混合均勻后，取供試品23g（如須測(cè)定酸不溶性灰分，可取供試品35g），置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500600，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中總灰分的含量（）。如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10硝酸鐵溶液2ml，使殘?jiān)鼭駶?rùn)，然后置水浴上蒸干，殘?jiān)涨胺胱疲鳞釄鍍?nèi)容物完全灰化。附錄 V 黃曲霉毒素測(cè)定法本法系用高效液相色譜法（附錄 D）測(cè)定藥材、飲片及制劑中的黃曲霉毒素（以黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1和黃曲霉毒索G2總量計(jì)），除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用

5、性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水（40：18：42）為流動(dòng)相，流速每分鐘0.8ml；采用柱后衍生法檢測(cè)，衍生溶液為0.05的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀釋至100ml制成），衍生化泵流速每分鐘0.3ml，衍生化溫度70；以熒光檢測(cè)器檢測(cè)，激發(fā)波長(zhǎng)ex= 360nm（或365nm），發(fā)射波長(zhǎng)em=450nm。兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5?；旌蠈?duì)照品溶液的制備 精密量取黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品（黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2標(biāo)示濃度分別為1.0g/ml、 0.3g/ml、1.0g/ml、0.3g/ml）0.5ml，

6、置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。供試品溶液的制備 取供試品粉朱約15g（過二號(hào)篩），精密稱定，加入氯化鈉3g，置于均質(zhì)瓶中，精密加入70甲醇溶液75ml，高速攪拌2分鐘（攪拌速度大于11000轉(zhuǎn)分鐘），離心5分鐘（離心速度2500轉(zhuǎn)分鐘），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45m）濾過，量取續(xù)濾液20.0ml，通過免疫親合柱（AflaT-estP），流速每分鐘3ml，用水20ml洗脫，洗脫液棄去，使空氣進(jìn)入柱子，將水?dāng)D出柱子，再用適量甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml量瓶中

7、，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法 分別精密吸取上述混合對(duì)照品溶液5l、10l、15l、20l、25l，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。另精密吸取上述供試品溶液2025l，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中相當(dāng)于黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2的量，計(jì)算，即得?！靖阶ⅰ浚?）本實(shí)驗(yàn)應(yīng)有相應(yīng)的安全、防護(hù)措施，并不得污染環(huán)境。（2）殘留有黃曲霉毒素的廢液或廢渣的玻璃器皿，應(yīng)置于專用貯存容器（裝有10次氯酸鈉溶液）內(nèi)，浸泡24小時(shí)以上，再用清水將玻璃器皿沖洗干凈。黃曲霉素為分子真菌毒素，是一種劇毒物和強(qiáng)

8、致癌物質(zhì)，為迄今發(fā)現(xiàn)的各種真菌毒素中最穩(wěn)定的一種。黃曲霉素為有熒光的毒素，在紫外線照射下，能發(fā)生藍(lán)紫色、綠色的閃閃熒光。黃曲霉素的化學(xué)結(jié)構(gòu)已確定B1、B2、G1、G2等10多種，以下是常見四種有關(guān)信息： 黃曲霉素中文名稱: 黃曲霉素B1 CAS: 1162-65-8 分子式: C17H12O6 分子質(zhì)量: 312.27 熔點(diǎn): 268-269 中文名稱: 黃曲霉素B2 分子式: C17H14O6 分子質(zhì)量: 314.29 熔點(diǎn): 286-289 黃曲霉素G1 CAS: 1165-39-5 分子式: C17H12O7 分子質(zhì)量 328.27 黃曲霉素熔點(diǎn): 244-246 中文名稱: 黃曲霉素G

9、2 CAS: 7241-98-7 分子式: C17H14O7 分子質(zhì)量: 330.29 熔點(diǎn): 237-240編輯本段簡(jiǎn)介 黃曲霉素為分子真菌毒素。我國(guó)規(guī)定大米、食用油中黃曲霉毒素允許量標(biāo)準(zhǔn)為10ug/Kg，其他糧食、豆類及發(fā)酵食品為5ug/Kg。嬰兒代乳食品不得檢出。而世界衛(wèi)生組織推薦食品、飼料中黃曲霉毒素最高允許量標(biāo)準(zhǔn)為15ngkg。3050ugkg為低毒，50100ugkg為中毒，1001000ugkg為高毒，1000ugkg以上為極毒。，其毒性為氰化鉀的10倍，為砒霜的68倍。 黃曲霉毒素是黃曲霉菌屬黃曲霉菌、寄生曲霉菌產(chǎn)生的代謝物，劇毒，同時(shí)還有致癌、致畸、致突變的作用，主要引起肝癌

10、，還可以誘發(fā)骨癌、腎癌、直腸癌、乳腺癌、卵巢癌等。黃曲霉素是目前發(fā)現(xiàn)的化學(xué)致癌物中最強(qiáng)的物質(zhì)之一。黃曲霉菌廣泛存在于土壤中，菌絲生長(zhǎng)時(shí)產(chǎn)生毒素，孢子可擴(kuò)散至空氣中傳播，在合適的條件下侵染合適的寄生體，產(chǎn)生黃曲霉毒素。 黃曲霉素黃曲霉素主要存在于被黃曲霉素污染過的糧食、油及其制品中。例如黃曲霉污染的花生、花生油、玉米、大米、棉籽中最為常見，在干果類食品如胡桃、杏仁、榛子、干辣椒中，在動(dòng)物性食品如肝、咸魚中以及在奶和奶制品中也曾發(fā)現(xiàn)過黃曲霉素。 花生是最容易感染黃曲霉的農(nóng)作物之一，黃曲霉毒素對(duì)花生具有極高的親和性。黃曲霉的侵染和黃曲霉毒素的產(chǎn)生不僅發(fā)生在花生的種植過程（包括開花、盛花、飽果、成熟、收獲）中，而且在加工過程（包括原料收購(gòu)、干燥、加工、倉(cāng)儲(chǔ)、運(yùn)輸過程）中也會(huì)產(chǎn)生。 花生