食品水分測定意義和種類

1、食品水分測定意義和種類1、 水分含量是一項重要的質(zhì)量指標首先，水分對保持食品的感官性狀，維持食品中其他組分的平衡關系，保證食品具有一定的保存期，起重要作用。例：新鮮面包水分含量假設低于28%30%，其外觀形態(tài)干癟，失去光澤；硬糖水分含量控制在3.0%以內(nèi)，可抑制微生物生長繁殖，處長延長保質(zhì)期。一、水分測定的意義2、 水分含量是一項重要的技術指標每種合格食品，在它營養(yǎng)成分表中水分含量都規(guī)定了一定的范圍，如餅干2.5%4.5%蛋類7375%，乳類8789%，面粉1214%等。原料中水分的含量的上下，對原料的品質(zhì)和保存是密切相關的。3、 水分含量是一項重要的經(jīng)濟指標 本錢核算中物料平衡，如釀酒、醬油

2、的原料蒸煮后，水分應控制在多少為最正確；制曲大曲、小曲風干后，水分在多少易于保存。這些都涉及耗能問題。小結:保證生產(chǎn)的食品品質(zhì)；在食品監(jiān)督管理中，評價食品的品質(zhì)；在食品生產(chǎn)中，給計算生產(chǎn)中的物料平衡提供數(shù)據(jù)，指導工藝控制 系著水分子的作用力分為:氫鍵結合力和毛細管力兩類。由氫鍵結合力系著的水習慣上稱為結合水或束縛水.如: 在食品中與蛋白質(zhì)活性基OH，=NH，NH2，COOH，CONH2和碳水化合物的活性基OH以氫鍵相結合而不能自由運動的水。束縛水有兩個特點： 不易結冰冰點400C； 不能作為溶質(zhì)的溶媒。二 水分的存在狀態(tài)結合水或束縛水自由水或游離水不可移動水或滯化水毛細管水自由流動水與束縛水相

3、對應的水稱為自由水或游離水，即指組織、細胞中容易結冰、組能溶解溶質(zhì)的這局部水，它又可分為三類：不可移動水或滯化水Immobilized water；毛細管水Capillary water；自由流動水Fluidal water滯化水是指被組織中的顯微和亞顯微結構與膜所阻留住的水；毛細管水是指在生物組織的細胞間隙和制成食品的結構組織中通過毛細管力所系留的水；自由流動水主要指動物的血漿、淋巴和尿液以及植物導管和細胞內(nèi)液泡等內(nèi)部的水。溶液的分散介質(zhì)中的水，如：食鹽、砂糖的水溶液的水。哪些水分是易除去的？食品枯燥、蒸發(fā)時去掉的水分主要為自由水。很難用蒸發(fā)的方法別離除去結合水。三、幾種常見的水分測定測定的

4、方法很多，主要有兩大類(.重量法,儀器法)直接法：利用水分本身的物理化學性質(zhì)來測定水分含量的方法：如重量法凡操作過程中包括有稱量步驟的測定方法。如直接枯燥法、減壓枯燥、枯燥劑法、紅外線枯燥法、蒸餾法。間接法：利用食品的比重、折射率、電導、介電常數(shù)等物理性質(zhì)測定。注:直接法準確度高于間接法。 第一 烘箱法直接枯燥法一、原理 食品中的水分受熱后產(chǎn)生的蒸汽壓高于它在烘箱內(nèi)的分壓，使水分不斷蒸發(fā)而到達完全枯燥?？菰锼俣扔蓺鈮翰畲笮Q定。二、測定方法的適用范圍常壓枯燥：一般的食品減壓枯燥法：適用于100以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結合水的樣品。 哪些樣品應用真空枯燥法？為什么？100 C以上會變質(zhì)或結

5、合水不易除去的樣品，如糖漿、果糖、味精、高脂肪的食品、果蔬及果蔬制品。 因為這些樣品在高溫下70 C長時間加熱，樣品中的果糖會發(fā)生氧化分解作用而導致明顯誤差。如蜂皇漿的枯燥條件: 70 C, 真空度2.7-4KPa (20-30mmHg)，枯燥4h。三、用烘箱法來測定水分含量，要求樣品具備三個條件水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)；樣品中水分排除情況很完全； 樣品中組分在加熱過程中發(fā)生的化學反響引起的重量改變可忽略不計。四、樣品的制備與測定1、固態(tài)食品2、濃稠態(tài)食品3、液態(tài)食品樣品制備與測定的原那么: 樣品的預處理方法對分析結果有很大影響，所以在樣品的采集、處理和保存過程中，要防止組分發(fā)生變化。1、固

6、態(tài)食品如：面包、餅干、乳粉、飼料、糧谷類、大豆。樣品制備：磨碎過篩2040目篩 混勻1一般水分含量在14%平安水分以下進行粉碎過篩等處理，水分含量一般不會發(fā)生變化，但動作要迅速，制備好的樣品存于枯燥的磨口瓶中備用。2水分含量16%如面包：可采用二步枯燥法。關鍵點：在磨碎過程中，要防止樣品水分含量變化。 常壓烘干法測定食品中水分的操作步驟洗滌稱量瓶，烘干、冷卻至室溫。 稱瓶重m3稱瓶重樣品重m1 95-105下烘干，約2-4小時。 取出，置于枯燥器中冷卻至室溫。 稱量枯燥后的重量。m2 再烘干，冷卻，稱量。檢查是否烘至恒重。 計算失重/樣品重判斷恒量的方法1.反復枯燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小，當

7、最后兩次的稱量數(shù)值之差不超過2mg，說明水分已蒸發(fā)完全，到達恒量，枯燥恒量值為最后一次的稱量數(shù)值。2. 反復枯燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小，而最后一次的稱量數(shù)值增大，說明水分已蒸發(fā)完全并發(fā)生了氧化，枯燥恒量值為氧化前的稱量數(shù)值。水分的計算水分%=式中 m1 -枯燥前樣品于稱量瓶質(zhì)量，g m2 -枯燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量，g m 3 - 稱量瓶質(zhì)量 ， g請寫出面包水分的測定的步驟樣品稱量m1在自然條件下風干15-20小時，與大氣溫度大致平衡準確衡量m2將風干的樣品粉碎，過篩，混勻，貯于磨口瓶中備用。稱取適量樣品于稱量瓶中m3.按面粉的操作步驟，枯燥稱量。 問題1、為什么要先風干后再烘干？2、在粉碎

8、、過篩的過程中是否有重量損失？為什么不用m2的全部量作二次枯燥？ 2、濃稠態(tài)樣品 濃稠樣品直接加熱，其外表易結硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，參加精制海砂或無水Na2SO4，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。操作實驗前準備：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g 海砂及一根小玻棒，置于95105枯燥箱中，枯燥0.5-1小時，放入枯燥器內(nèi)冷卻0.5小時冷卻至室溫后稱量測定：稱取樣品5-10g于蒸發(fā)皿中，攪拌均勻后，(以下同固體樣品)。如何制備海砂？ 答: 海砂可購置也可自己制備。 取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6MHCl 煮沸半小時，用水洗至中性，再用6MNaOH 煮沸半小時，用水洗到中性，經(jīng)105枯燥備用。觀

9、察與思考題答：枯燥器內(nèi)一般用硅膠作為枯燥劑，硅膠吸潮后會使枯燥交通降低，當枯燥器中硅膠藍色減退或變紅，說明硅膠已失去吸水作用，應及時更換，于135左右烘2-3小時，使其再生后再使用。枯燥器中硅膠變紅，說明什么？應如何處理？3、液態(tài)樣品需經(jīng)低溫濃縮后，再進行高溫枯燥。原因直接置于高溫下加熱，會因沸騰而造成樣品損失。參加海砂的目的：由于枯燥后固形物含量較少，可先稱適量的海砂，用小玻棒與之一同攪拌，放在沸水浴上蒸干然后帶上小玻棒，放入枯燥箱中枯燥4小時。間接法 由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成，因此也可采用比重法、折光法等測出樣品中固形物含量，然后按下式間接求出水分含量： 水分%=100%

10、可溶性固形物%五、 操作條件選擇1、稱樣數(shù)量：測定時稱樣數(shù)量一般控制在其枯燥后的殘留物質(zhì)量在1.53g為宜。對于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱樣數(shù)量控制在35g，而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在1520g為宜。操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量,稱量皿規(guī)格,枯燥設備及枯燥條件等的選擇.2、稱量皿規(guī)格 稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。前者能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，故常用于枯燥法。鋁質(zhì)稱量盒質(zhì)量輕，導熱性強，但對酸性食品不適宜，常用于減壓枯燥法。稱量皿規(guī)格的選擇，以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜。3、枯燥設備： 電熱烘箱由各種形式，一般使用強力循環(huán)通風式，

11、其風量較大，烘干大量式樣時效率高，但質(zhì)輕式樣有時會飛散，假設僅作測定水分含量用，最好采用風量可調(diào)節(jié)的烘箱。當風量減小時，烘箱上隔板1/21/3面積的溫度能保持在規(guī)定溫度1的 范圍內(nèi)，即符合測定使用要求。溫度計通常處于離隔板3cm的中心處，為保證測定溫度較恒定，并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測定的稱量皿最好為812個，并排列在隔板的較中心部位。4、枯燥條件：溫度一般控制在95105，對熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120130范圍內(nèi)進行枯燥；對含復原糖較多的食品應先用低溫5060枯燥0.5小時，然后在用100105枯燥。 枯燥時間確實定有兩種方法，一種是枯燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的枯燥時間

12、。前者根本能保證水分蒸發(fā)完全；后者的準確度要求不高的樣品，如各種飼料中水分含量的測定，可采用第二種方法進行。5、 說明及本卷須知 水果、蔬菜樣品，應先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干外表的水分。 在測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應迅速放入枯燥器中進行冷卻，否那么，不易到達恒重。(1) 原理 利用在低壓下水的沸點降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下枯燥到恒重.枯燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量.第二 減壓枯燥法(2) 適用范圍 適用于在較高溫度下遇熱分解、變質(zhì)或不易除去結合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水

13、分含量測定。 (3) 儀器及裝置 真空烘箱(帶真空泵、枯燥瓶、平安瓶。 在用減壓枯燥法測水分含量時，為了除去烘干過程中樣品蒸發(fā)出來的水分以及烘箱恢復常壓時空氣中的水分，整套儀器設備除用一個真空烘箱帶真空泵外，還連接了幾個枯燥瓶和一個平安瓶.討論題減壓枯燥裝置中，真空泵和真空烘箱之間連接裝有硅膠、苛性鈉枯燥其目的是 1用苛性鈉吸收酸性氣體，用硅膠吸收水分2用硅膠吸收酸性氣體，苛性鈉吸收水分3可確定枯燥情況 4可使枯燥箱快速冷卻儀器裝置及作用：真空泵抽氣用，降低烘箱內(nèi)壓力；平安瓶調(diào)節(jié)烘箱內(nèi)外氣壓平衡起緩沖作用，防止固體顆粒吸入真空泵；枯燥瓶內(nèi)裝硅膠起吸收水分的作用，內(nèi)裝苛性鈉起吸收酸氣的作用；真空

14、烘箱烘干樣品 (4) 操作方法準確稱取25g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中放入真空烘箱內(nèi),按流程連接好全套裝置;翻開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力4053.3KP(300400mmH g),并同時加熱至所需溫度(5060;關閉 真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力;經(jīng)一定時間后，翻開活塞使空氣經(jīng)枯燥瓶緩緩進入烘箱內(nèi)，待壓力恢復正常;再翻開烘箱取出稱量皿，放入枯燥器中冷卻0.5小時后稱量。并重復以上操作至恒重。(5) 結果計算同直接枯燥法(6) 說明及本卷須知 真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致,假設枯燥時間短時,更應嚴格控制. 第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復烘干二次,每次置于調(diào)節(jié)到

15、規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘12小時,然后移至枯燥器內(nèi)冷卻45分鐘,稱重(精確到0.1mg),求出恒重.第二次以后使用時,通常采用前移次的恒重值.試樣為谷粒時,入小心使用可重復2030次而恒重值不變. 由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差,故在操作中應力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重,一般冷卻時間在0.51小時內(nèi). 減壓枯燥時，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時起計算烘干時間，一般每次烘干時間為2小時，但有的樣品需5小時；恒重一般以減量不超過0.5mg時為標準，但對受熱后易分解的樣品那么可以不超過13mg的減量值為恒重標準。 ( 1) 原理 互不相溶的二元混合體系的沸點低于各組分的沸點。將

16、食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,餾出液在接受管中分層,根據(jù)餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量. (2) 特點及適用范圍該法設備簡單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于谷類、果蔬、油類、香料等多種樣品的水分測定，特別對于香料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析法。第三 蒸餾法蒸餾式水分測定儀 甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯先以水飽和后,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用. 有機溶劑的選擇：甲苯沸點111 C甲苯沸點140 C 苯沸點69 C 對熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的苯、甲苯或甲苯二甲苯的混合液。對含糖分可分解放出水分的樣品，如脫水洋蔥、脫水大蒜，宜選用苯。 準確稱取適量樣品(估計含水量25ml),放入水分測定測定儀器的燒瓶中,參加新蒸餾的甲苯(或二甲苯)5075ml使樣品浸沒,連接冷凝管及接受管,從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯),使之充滿水分接受刻度管.(4) 操作方法 加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液,待大局部水分蒸餾出后,加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液,當水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時),從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗.如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮頭