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1、. .PAGE7 / NUMPAGES7分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的滴定液乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O82H2O=372.24 18.61g1000ml 配制 取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml,搖勻。 標(biāo)定 取于約800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g, 精密稱(chēng)定,加稀鹽酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml與氨氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml, 再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液 (0.

2、05mol/L) 相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度,即得。 貯藏 置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g1000ml 配制 取氫氧化鉀35g,置錐形瓶中,加無(wú)醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml,用橡皮塞密塞,靜置24小時(shí)后,迅速傾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 標(biāo)定 精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀釋后,加酚酞指示液數(shù)滴,用本液滴定。根據(jù)本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。 本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。 貯藏 置橡皮塞的棕色玻瓶中,密閉保存。

3、 四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g1000ml 配制 取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25ml水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH89),加氯化鈉16.6g,充分?jǐn)噭?,加?50ml,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過(guò),濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH89,再加水稀釋至1000ml,搖勻。 標(biāo)定 精密量取本液10ml,加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml與溴酚藍(lán)指示液0.5ml,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液(

4、0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。 本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。 如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。 貯藏 置棕色玻瓶中,密閉保存。 甲醇鈉滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.02 5.402g1000ml 配制 取無(wú)水甲醇(含水量0.2以下)150ml,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉2.5g,俟完全溶解后,加無(wú)水苯(含水量0.02以下)適量,使成1000ml,搖勻。 標(biāo)定 取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g,精密稱(chēng)定,加無(wú)水甲醇15ml使溶解,

5、加無(wú)水苯5ml與1麝香草酚藍(lán)的無(wú)水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。 本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā),每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。 貯藏 置密閉的附有滴定裝置的容器,避免與空氣中的二氧化碳與濕氣接觸。 甲醇鋰滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g1000ml 除取新切的金屬鋰0.694g外,該滴定液的配制、標(biāo)定、貯藏照甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)方法。亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L) NaNO2

6、=69.00 6.900g1000ml 配制 取亞硝酸鈉7.2g,加無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。 標(biāo)定 取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g,精密稱(chēng)定,加水30ml與濃氨試液3ml,溶解后,加鹽酸(12)20ml,攪拌,在30以下用本液迅速滴定,滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點(diǎn)時(shí),將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法(附錄 A)指示終點(diǎn)。每1ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量,算出本液濃度

7、,即得。 如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時(shí),可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。 貯藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O42H2O=126.07 6.304g1000ml 配制 取草酸6.4g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。 標(biāo)定 精密量取本液25ml,加水200ml與硫酸10ml,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加熱至65,繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不退;當(dāng)?shù)味ńK了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低于55。根據(jù)高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。

8、 取需用草酸滴定液(0.25mol/L)時(shí),可取草酸約32g,照上法配制與標(biāo)定,但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。 貯藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。 氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L) (C4H9)4NOH=259.48 25.95g1000ml 配制 取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無(wú)水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細(xì)粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘;取此混合液數(shù)毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應(yīng),則在上述混合液中再加氧化銀2g,劇烈振搖30分鐘后,再做碘化物試驗(yàn),直至無(wú)碘化物反應(yīng)為止。混合液用垂熔玻璃濾器濾過(guò),容器和垂熔玻璃濾器用

9、無(wú)水甲苯洗滌3次,每次50ml;合并洗液和濾液,用無(wú)水甲苯 無(wú)水甲醇(3:1)稀釋至1000ml,搖勻,并通入不含二氧化碳的干燥氮?dú)?0分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無(wú)水甲醇。 標(biāo)定 取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約90mg,精密稱(chēng)定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3麝香苯酚藍(lán)的無(wú)水甲醇溶液3滴,用本液滴定至藍(lán)色(以電位法校對(duì)終點(diǎn)),并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。 貯藏 置密閉的容器,避免與空氣中的二氧化碳與濕氣接觸。氫氧化鈉滴定液(1

10、、0.5或0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g1000ml 20.00g1000ml 4.000g1000ml 配制 取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml,加新沸過(guò)的冷水使成1000ml,搖勻。 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml,加新沸過(guò)的冷水使成1000ml,搖勻。 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過(guò)的冷水使成1000ml,搖勻。 標(biāo)定 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取在10

11、5干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱(chēng)定,加新沸過(guò)的冷水50ml,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1ml的氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標(biāo)定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,

12、照上法標(biāo)定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。 如需用氫氧化鈉滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時(shí),可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過(guò)的冷水稀釋制成。必要時(shí),可用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)標(biāo)定濃度。 貯藏 置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。重鉻酸鉀滴定液(0.016 67mol/L) K2Cr2O7=294.18 4.903g1000ml 配制 取基準(zhǔn)重鉻酸鉀,在120干燥至恒重后,稱(chēng)取4.903g,置1000ml量瓶中,加水適量

13、使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 烴銨鹽滴定液(0.01mol/L) 配制 取氯化二甲基芐基烴銨3.8g,加水溶解后,加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml,再加水稀釋成1000ml,搖勻。 標(biāo)定 取在150干燥1小時(shí)的分析純氯化鉀約0.18g,精密稱(chēng)定,置250ml量瓶中,加醋酸醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)干燥濾紙濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25ml,置150ml錐形瓶中,加溴酚藍(lán)指示液0.5ml,用本液滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1

14、ml的烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.7455mg的氯化鉀。 鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) HCl=36.46 36.46g1000ml; 18.23g1000ml 7.292g1000ml; 3.646g1000ml 配制鹽酸滴定液(1mol/L) 取鹽酸90ml, 加水適量使成1000ml,搖勻。鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0ml。標(biāo)定鹽酸滴定液(1mol/L)取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g,精密稱(chēng)定,加水50ml使溶解,加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶

15、液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙C?ml的鹽酸滴定液(1mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。鹽酸滴定液(0.5mol/L)照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于26.50ml的無(wú)水碳酸鈉。 鹽酸滴定液(0.2mol/L)照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1ml的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無(wú)水碳酸鈉。鹽酸滴定液(0.1mol/L)照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的取用量改為約0.

16、15g。每1ml的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。 如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時(shí),可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。高氯酸滴定液(0.1mol/L) HClO4=100.4610.05g1000ml 配制取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(7072)8.5ml,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23ml,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無(wú)水冰醋酸適量使成1000ml,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙?;瑒t須用水分測(cè)定法(附錄 M第一法)測(cè)定本液的含水量,

17、再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.010.2。標(biāo)定取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱(chēng)定,加無(wú)水冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。 如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)時(shí),可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無(wú)水冰醋酸稀釋制成,并標(biāo)定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制。取高氯酸(7072)8.5ml,加異丙醇100ml溶解后,再加二氧六環(huán)稀釋至1000ml。

18、標(biāo)定時(shí),取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱(chēng)定,加丙二醇25ml與異丙醇5ml,加熱使溶解,放冷,加二氧六環(huán)30ml與甲基橙二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴,用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。即得。貯藏置棕色玻瓶中,密閉保存。 高氯酸鋇滴定液(0.05mol/L) Ba(ClO4)23H2O=390.32 19.52g1000ml 配制 取氫氧化鋇15.8g,加水75ml和高氯酸7.5ml,用高氯酸調(diào)節(jié)pH值至3.0,必要時(shí)過(guò)濾。加乙醇150ml,加水稀釋至250ml,用醋酸醋酸鈉緩沖液(取無(wú)水醋酸鈉10g,加水300ml使溶解,用冰醋酸調(diào)解pH值至

19、3.7,用水稀釋至1000ml)稀釋至1000ml。 標(biāo)定 精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加水5ml與上述醋酸醋酸鈉緩沖液50ml、乙醇60ml,以0.1茜素紅溶液0.5ml為指示液,用本液滴定至橙紅色。根據(jù)本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。 高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L) KMnO4=158.033.161g1000ml配制 取高錳酸鉀3.2g,加水1000ml,煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過(guò),搖勻。 標(biāo)定 取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g,精密稱(chēng)定,加新沸過(guò)的冷水250ml與硫酸10ml, 攪拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液約25m

20、l,待退色后,加熱至65,繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退;當(dāng)?shù)味ńK了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低于55,每1ml的高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 如需用高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)時(shí),可取高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L) 加水稀釋?zhuān)蠓校爬?,必要時(shí)濾過(guò),再標(biāo)定其濃度。 貯藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L) Hg(NO3)2H2O=342.62 6.85g1000ml;17.13g1000ml 配制 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6

21、.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解,用水稀釋至1000ml,搖勻。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g,加水400ml與硝酸5ml溶解后,濾過(guò),再加水適量使成1000ml,搖勻。 標(biāo)定 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約15mg,精密稱(chēng)定,加水50ml使溶解,照電位滴定法(附錄 A),以鉑電極作為指示電極,汞硫酸亞汞電極作為參比電極,在不斷攪拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于2.338mg的氯化鈉。 根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取

22、在110干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.15g, 精密稱(chēng)定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。 每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。硝酸銀滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g1000ml 配制 取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。 標(biāo)定 取在110干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g, 精密稱(chēng)定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(150)5ml、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲?/p>

23、紅色。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。 貯藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) Na2S2O35H2O=248.19 24.82g1000ml 配制 取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g,加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000ml,搖勻,放置1個(gè)月后濾過(guò)。 標(biāo)定 取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱(chēng)定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化鉀2.0

24、g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40ml,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250ml稀釋?zhuān)帽疽旱味ㄖ两K點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。 室溫在25以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液與稀釋用水降溫至約20。 如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01或0.005mol/L)時(shí),可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)在臨用前加新沸過(guò)的冷水稀釋制成。 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g10

25、00ml 配制 取硫氰酸銨8.0g,加水使溶解成1000ml,搖勻。 標(biāo)定 精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、 硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經(jīng)劇烈振搖后仍不退色,即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度,即得。 硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可做為本液的代用品。 硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L) H2SO4=98.08 49.04g1000ml; 24.52g1000ml 9.81g1000ml; 4.904g1000ml 配制 硫酸滴定液(0.5mol/L)

26、取硫酸30ml,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000ml,搖勻。 硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L) 照上法配制,但硫酸的取用量分別為15、6.0或3.0ml。 標(biāo)定 照鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) 項(xiàng)下的方法標(biāo)定,即得。 如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀釋制成,必要時(shí)標(biāo)定濃度。 硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L) Fe(NH4)2(SO4)26H2O=392.13 39.21g1000ml 配制 取硫酸亞鐵銨40g,溶于預(yù)先冷卻的40ml硫酸和200ml水的混合液中,加水適

27、量使成1000ml,搖勻。 本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。 標(biāo)定 精密量取本液25ml,加鄰二氮菲指示液2滴,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。根據(jù)硫酸鈰滴定液(0.01mol/L) 的消耗量,算出本液的濃度,即得。 硫酸鈰滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)24H2O=404.30 40.43g1000ml 配制 取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000ml,搖勻。 標(biāo)定 取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷0.15g,精密稱(chēng)定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解,加水50ml

28、、鹽酸25ml、一氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加熱至50,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。每1ml的硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。 如需用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)時(shí),可精密量取硫酸鈰滴定液 (0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀釋制成。 鋅滴定液 (0.05mol/L) Zn=65.39 3.270g1000ml 配制 取硫酸鋅15g(相當(dāng)于鋅約3.3g),加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml,搖勻。 標(biāo)定 精密量取本液2

29、5ml,加0.025甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml、氨氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。 碘滴定液(0.1mol/L) I=126.90 12.69g1000ml 配制 取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000ml,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。 標(biāo)定 取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g,精密稱(chēng)定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解,加水20ml與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色,再加碳酸氫鈉2g、水50ml與淀粉

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